CN102492867A - 一种固体自润滑材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种固体自润滑材料及其制备技术，属于材料科学技术领域。新型自润滑材料采用Gasar技术制备的规则多孔纯铜作为预制基体，采用低剪切应力固体润滑单金属纯铅作为自润滑相。采用常压下液态金属浸渗法使得液态自润滑相材料充填预制基体孔隙，凝固后制备一种新型固体自润滑材料。这种新型固体自润滑材料即具备Gasar多孔材料质量轻，比强度高，应力集中小，导电、导热性好，能量吸收性好等特点，又具备纯铅优良的自润滑性能以及抗粘着、抗咬合性能，适应于高速、中载、多尘、辐射等恶劣工况。本发明所述内容将常压液态金属浸渗技术与Gasar技术结合起来制备了一种新型自润滑，是目前国内Gasar技术在自润滑领域的首次应用，具有创新性。同时，本发明所述制备方法具有流程短、成本低、操作简单等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种自润滑材料及其制备方法，属于材料科学技术领域。
背景技术
Gasar技术又称气体固体/气体共晶定向凝固技术。此项技术由乌克兰科学家Shapovalov于1993年首次提出。其技术原理就是利用气体（如H2）在固相和液相中的溶解度差异性使得气体在凝固界面处析出，同时通过控制外部条件保证气体析出速度与凝固速度保持一定的关系使得液相与固相耦合生长并稳定向前推进，最终获得孔隙呈定向均匀分布的棒状或板状多孔材料。
Gasar技术自诞生以来，已经引起各国学术界的广泛关注。美国、英国、日本、乌克兰、波兰等国先后投入巨资加以研究。采用Gasar技术制备的多孔材料称为Gasarite亦或藕状多孔材料（Lotus-type）。Gasarite具有孔隙呈定向均匀分布，孔隙几何形状规则，孔隙内壁光滑等结构特点。其性能兼具传统多孔材料特性如质量轻，比强度、比刚度高等之外在导电、导热性以及能量吸收性方面独具自身的特点。目前国内外对于Gasar的研究已经能够达到通过控制制备工艺参数如气体压强、温度等制备各种不同长径比、孔隙率的多孔结构材料。材料种类已经涉及到铜、镁、镍、银、铸铁、碳钢、不锈钢、铜/锌、铜/锰合金等。同时，由Gasar技术衍射出的技术有热分解技术、连续区域熔炼技术和连续铸造技术等。
目前国内外对于Gasar技术的应用研究尚属于初级阶段。Shapovalov本人应用Gasar技术研究制备了具有高摩擦系数的制动器闸瓦材料。日本的Nakajima教授利用Gasarite制备了高性的过滤器和流体轴承。国内本所与清华大学的研究人员正在研究将纯铜Gasarite应用到计算机芯片的散热装置上，目前已经取得突破。
纯铅具有低剪切强度，抗粘着、咬合性能好，耐腐蚀、抗辐射能力强、成本低廉等特点，是常用的自润滑材料。纯铜减摩性能优异，铜合金减摩材料在应用最为广泛。但是，纯铅由于机械强度低，并不能单独作为自润滑材料。纯铜具有良好的摩擦磨损性能，但是却容易发生粘着现象，对摩擦副材料伤害很大。因此，工业领域常将铜和铅通过熔融冶炼的方式制备成二元或者多元合金，并通过加入微量元素和特殊外部条件如强电磁场、震动、超声波等防止铅在合金中的偏析，使得铅相呈现均匀分布。比如常见的二元铜铅和金如Cu-30%Pb是一种常用的自润滑材料，适应于重载、高速场合，但其磨损率比较大。铜铅二元合金的摩擦系数在铅的含量在小于60%前提下随着铅含量以及载荷的增加而减小。但磨损量随着铅含量和载荷增大而增大。从冶金学的角度分析，铅和铜属于不混溶合金体系，无中间相生成，铅的剪切强度很低，当合金承受载荷时，位错能够更容易地切断弥散分布的铅颗粒。由此可见，铜铅二元合金的强度相对于纯铜是一个弱化过程。
液态金属浸渗法是一种常见的金属复合材料制备方法，其原理就是通过控制外部条件如压力、温度等以及多孔预制体结构参数如孔隙平均直径等因素，使得液态金属浸渗充填多孔预制体（纤维、陶瓷），凝固后得到一种兼具预制体材料和充填材料性能的复合材料。液态金属浸渗法从压力载荷分类主要有压力浸渗（如挤压、压铸）、负压浸渗、真空浸渗、低压浸渗（如常压浸渗）。其中前三者通常需要专门的生产设备，制备工艺复杂，经济成本较高。
鉴于上述分析，本发明所述自润滑材料采用规则多孔纯铜作为基体材料，通过浸渗法向基体孔隙内充填单金属纯铅作为自润滑相。由多孔基体承担主要工作载荷，纯铅作为自润滑相起减摩润滑作用，这样就使得新型自润滑材料功能分工明确，减少铅对整个基体强度的弱化。同时，也能使得纯铜与纯铅优势互补，相得益彰。不但能够保留Gasarite多孔材料比强度高、导热、导电性、减震、吸能等特性等特性，而且能够充分发挥纯铅的自润滑性能。新型自润滑材料的制备过程减少了对于复杂、昂贵设备的依赖，具有流程短，操作简单，成本低廉等特点。
发明内容
本发明提供了一种固体自润滑材料及其制备方法，无需依靠压力浸渗、真空浸渗等复杂工艺和昂贵设备，得到一种适应于中速、中等载荷，无油，多沉，辐射等恶劣工况下的固体自润滑材料。
本发明的技术方案：采用Gasar技术制备的规则多孔纯铜作为基体材料，软质单金属纯铅作为自润滑相，常压浸渗法进行对上述二者进行浸渗复合，制备得到的基于Gasar技术的固体自润滑材料，是由Gasar技术制备的多孔纯铜基体，纯铜纯度为99.99wt%,孔隙率为40%～60%，断面孔的总截面比为25%～40%，孔隙平均直径为0.1～1.5mm的规则多孔基体，多孔基体试样孔洞内部填充自润滑材料（2）（纯度为99.99wt%的金属纯铅），基体材料与自润滑材料纵向交叠（3）、横向交叠（4）和切向交叠（5）。（如图1所示）
本发明所述制备方法的工艺流程为：基体材料选取→基体材料切样→基体材料表面处理→常压浸渗复合→冷却、脱模→精加工→检测→产品。浸渗过程在自制专门的装置内进行。
本发明的一种固体自润材料的制备方法，其具体制备步骤经过如下：
A、选择基于Gasar技术制备的纯度为99.99wt%,孔隙率为40%～60%，断面孔的总截面比为25%～40%，孔隙平均直径为0.1～1.5mm规则多孔纯铜基体材料（1），切割为所需形状多孔预制体，可预留有加工余量1～2mm；
B、先将多孔预制体在浓度为5～10wt%,温度为55～65℃的氢氧化钠溶液中清洗15～30min， 清洗在超声波槽内进行，清洗频率为50～100KHz,清洗时间为5～15min，目的在于清除油脂等残留杂质，防止在浸渗过程中杂质分解产生大量分解气体阻碍浸渗充填及产生气孔等缺陷；然后采用5～10wt%的盐酸清洗5～15min去除基体表面的氧化层，清洗在超声波槽内进行，清洗频率为50～100KHz,清洗时间为5～15min；一方面在于增强多孔基体与自润滑相之间的元素扩散从而增强界面结合强度，另一方面在于清除上一工序残留的碱性熔液；
C、将步骤B中得到的多孔预置基体进行干燥，干燥温度为80～100℃，时间为1～2h，然后按现有技术进行浸渗，浸渗充填物为纯度为99.99wt%的金属纯铅，浸渗时间为60～120min，浸渗温度为550～650℃，浸渗完毕后自然冷却或者出炉后先自然冷却至327℃，再采用水冷至常温，去除加工余量，最后采用砂纸对试样进行抛光，得到固体自润滑材料。
与其他技术相比，本发明具有以下优点和积极效果：
1、本发明制备的新型固体自润滑材料能够使得Gasar技术制备的多孔材料和自润滑材料优势互补，相得益彰。即能发挥自润滑效果，又能保留多孔基体材料特性，如具有良好的导热性，良好的减震、降噪性能等。
2、参照附图1，本发明制备的新型新型固体自润滑材料可以通过灵活选取多孔基体材料孔隙率、平均孔径大小、截取角度等方法来调整自润滑相的分布及用量，满足不同承载要求。
3、基体孔隙的平均直径范围在0.1～2mm，服从正态分布，与传统镶嵌式自润滑材料相比，无需钻孔、镶嵌等复杂生产工序。孔隙周围几乎不产生残余应力，减少了裂纹源的产生，提高基体材料抗疲劳能力。
4、采用具有低剪切应力和较高热膨胀系数的单金属作为固体自润滑材料，单金属如纯铅与基体材料纯铜同属于面心立方体结构不会发生所谓“冷脆”现象，因此本发明所述新型自润滑材料适应于低温、极低温等工作场合。
5、多孔基体表面的孔隙不但能储存润滑相，而且能够在自润滑相局部转移后嵌藏硬质杂质以及摩擦碎屑，可以减小或避免工作过程中硬质杂质对轴的损伤，适合多尘等恶劣环境。
6、新型自润滑材料主要依靠高温下以及多孔铜基体材料孔表面的非圆柱曲面对自润滑相产生的“机械自锁”效应以及自润滑相和基体之间金属元素扩散形成的扩散结合使得自润滑材料界面结合可靠。
7、新型材料润滑膜成膜可靠。根据图2，规则多孔铜的孔呈弥散交错分布，可以保证在纵向、横向、切向有足够的交叠，从而保证润滑膜成膜的充分性及可靠性，适用滑动、冲击、微动等多种形式的载荷形式。
8、本发明所述新型自润滑材料具有良好的机械切削性能，在接近终成型精加工的车削过程中没有出现润滑相剥落的现象。
9、本发明所述新型自润滑材料，截面孔隙残缺率接近于0，当基体试样厚度为5mm，孔隙平均为大于1.5mm时，浸渗饱和度即液态金属填充体积与基体总孔隙的比值超过90%。
10、本发明所述新型制备方法流程简单，操作方便，对机加工的适应性好，效率高，成本低等特点。
附图说明
图1为本发明自润滑材料的三维剖视图；
图2为本发明型自润滑材料自润滑相分布特征示意图；
图中：1-多孔基体材料；2-自润滑材料；3-纵向交叠；4-横向交叠；5-切向交叠；
具体实施方法
以下结合附图和实施例对本发明作进一步阐述，但本发明的内容不限于所述范围。
实施例1：固体自润滑材料及其制备方法：
A、选择基于Gasar技术制备的纯度为99.99wt%,孔隙率为40%～60%，断面孔的总截面比为25%～40%，孔隙平均直径为0.1～1.5mm规则多孔纯铜基体材料，切割为所需形状多孔预制体，可预留有加工余量1mm；
B、先将多孔预制体在浓度为5wt%,温度为60℃的氢氧化钠溶液中清洗15min， 清洗在超声波槽内进行，清洗频率为100KHz,清洗时间为5min，然后采用8wt%的盐酸清洗10min去除基体表面的氧化层，清洗在超声波槽内进行，清洗频率为80KHz,清洗时间为11min；
C、将步骤B中得到的多孔预置基体进行干燥，干燥温度为80℃，时间为1.5h，然后按现有技术进行浸渗，浸渗充填物为纯度99.99wt%的金属纯铅，浸渗时间为120min，浸渗温度为550℃，浸渗完毕后自然冷却或者出炉后先自然冷却至327℃，再采用水冷至常温，去除加工余量，最后采用砂纸对试样进行抛光，得到固体自润滑材料。
制得的固体自润滑材料是纯铜纯度为99.99wt%,孔隙率为40%～60%，断面孔的总截面比为25%～40%，孔隙平均直径为0.1～1.5mm的规则多孔基体，多孔基体试样孔洞内部填充自润滑材料（纯度为99.99wt%的金属纯铅），基体材料与自润滑材料纵向交叠（3）、横向交叠（4）和切向交叠（5）。
实施例2：固体自润滑材料及其制备方法：
A、选择基于Gasar技术制备的纯度为99.99wt%,孔隙率为40%～60%，断面孔的总截面比为25%～40%，孔隙平均直径为0.1～1.5mm规则多孔纯铜基体材料，切割为所需形状多孔预制体，可预留有加工余量1.5mm；
B、先将多孔预制体在浓度为8wt%,温度为55℃的氢氧化钠溶液中清洗20min， 清洗在超声波槽内进行，清洗频率为80KHz,清洗时间为15min，然后采用5wt%的盐酸清洗15min去除基体表面的氧化层，清洗在超声波槽内进行，清洗频率为50KHz,清洗时间为15min；
C、将步骤B中得到的多孔预置基体进行干燥，干燥温度为90℃，时间为1h，然后按现有技术进行浸渗，浸渗充填物为纯度99.99wt%的金属纯铅，浸渗时间为90min，浸渗温度为600℃，浸渗完毕后自然冷却或者出炉后先自然冷却至327℃，再采用水冷至常温，去除加工余量，最后采用砂纸对试样进行抛光，得到固体自润滑材料。
制得的固体自润滑材料是纯铜纯度为99.99wt%,孔隙率为40%～60%，断面孔的总截面比为25%～40%，孔隙平均直径为0.8～1.5mm的规则多孔基体，多孔基体试样孔洞内部填充自润滑材料（纯度为99.99wt%的金属纯铅），基体材料与自润滑材料纵向交叠（3）、横向交叠（4）和切向交叠（5）。
实施例3：固体自润滑材料及其制备方法：
A、选择基于Gasar技术制备的纯度为99.99wt%,孔隙率为40%～60%，断面孔的总截面比为25%～40%，孔隙平均直径为0.1～1.5mm规则多孔纯铜基体材料，切割为所需形状多孔预制体，可预留有加工余量2mm；
B、先将多孔预制体在浓度为10wt%,温度为65℃的氢氧化钠溶液中清洗30min， 清洗在超声波槽内进行，清洗频率为50KHz,清洗时间为14min，然后采用10wt%的盐酸清洗5min去除基体表面的氧化层，清洗在超声波槽内进行，清洗频率为100KHz,清洗时间为5min；
C、将步骤B中得到的多孔预置基体进行干燥，干燥温度为100℃，时间为2h，然后按现有技术进行浸渗，浸渗充填物为纯度99.99wt%的金属纯铅，浸渗时间为60min，浸渗温度为650℃，浸渗完毕后自然冷却或者出炉后先自然冷却至327℃，再采用水冷至常温，去除加工余量，最后采用砂纸对试样进行抛光，得到固体自润滑材料。
制得的固体自润滑材料是纯铜纯度为99.99wt%,孔隙率为40%～60%，断面孔的总截面比为25%～40%，孔隙平均直径为0.1～1mm的规则多孔基体，多孔基体试样孔洞内部填充自润滑材料（纯度为99.99wt%的金属纯铅），基体材料与自润滑材料纵向交叠（3）、横向交叠（4）和切向交叠（5）。
Claims (4)
1.一种固体自润滑材料，其特征在于：多孔基体孔洞内部充填自润滑材料，基体与自润滑材料纵向交叠（3）、横向交叠（4）和切向交叠（5）。
2.根据权利要求书1所述的固体自润滑材料，其特征在于：多孔基体是由Gasar技术制备的多孔纯铜基体（1），纯铜纯度为99.99wt%,孔隙率为40%～60%，断面孔的总截面比为25%～40%，孔隙平均直径为0.1～1.5mm的规则多孔基体。
3.根据权利要求书1所述的固体自润滑材料，其特征在于：充填的自润滑材料（2）为纯度为99、99wt%的金属纯铅。
4.一种固体自润滑材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤经过如下：
A、选择基于Gasar技术制备的纯度为99.99wt%,孔隙率为40%～60%，断面孔的总截面比为25%～40%，孔隙平均直径为0.1～1.5mm规则多孔纯铜基体材料，切割为所需形状多孔预制体，可预留有加工余量1～2mm；
B、先将多孔预制体在浓度为5～10wt%,温度为55～65℃的氢氧化钠溶液中清洗15～30min， 清洗在超声波槽内进行，清洗频率为50～100KHz,清洗时间为5～15min，然后采用5～10wt%的盐酸清洗5～15min去除基体表面的氧化层，清洗在超声波槽内进行，清洗频率为50～100KHz,清洗时间为5～15min；
C、将步骤B中得到的多孔预置基体进行干燥，干燥温度为80～100℃，时间为1～2h，然后按现有技术进行浸渗，浸渗充填物为纯度99.99wt%的金属纯铅，浸渗时间为60～120min，浸渗温度为550～650℃，浸渗完毕后自然冷却或者出炉后先自然冷却至327℃，再采用水冷至常温，去除加工余量，最后采用砂纸对试样进行抛光，得到固体自润滑材料。
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