CN102482082A - 通过氯化氢在流化床反应器中的气相氧化制备氯气的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备氯气的方法，其中使氯化氢在流化床反应器中在多相颗粒催化剂上进行气相氧化，从而在布置于流化床反应器上部区域中的旋风分离器(1)中得到已经脱除被夹带的催化剂颗粒的产物气体混合物，所述旋风分离器(1)包括圆柱形上部部件(2)，所述圆柱形上部部件(2)具有切向或螺旋形的用于产物气体混合物的入口(3)并且在此部件的下端经由锥形段(4)变窄进入旋风分离器降液管(5)；并且具有在旋风分离器(1)上部区域中的中心浸入管(6)，用于排出已经脱除被夹带的催化剂颗粒的产物气体混合物，其特征在于使用在每种情况下顺序连接的2-5个旋风分离器的1-7个级联，其中每个级联的旋风分离器(1)，除了首先流过的并且设计成使得约90-99重量％的被夹带的催化剂颗粒沉淀出来的旋风分离器(1)之外，各自包含位于旋风分离器降液管(5)下端的滴流阀(7)，所述滴流阀(7)包含斜管终端部件(8)以及与垂直成α角度悬挂的活套折板(9)，其中所述折板(9)的角度α和重量设计成使得折板(9)的转矩除以来自斜管终端部件(8)的出口孔的直径得到的值是在2-300N/m2的范围内。

Description

通过氯化氢在流化床反应器中的气相氧化制备氯气的方法
本发明涉及一种通过氯化氢在流化床反应器中的气相氧化制备氯气的方法。
通过氯化氢在多相颗粒催化剂上按照迪肯制氯法(Deacon process)进行气相氧化制备氯气的方法是公知的，并可以按照工业规模在例如流化床反应器中进行，参见WO2005/092488。
在流化床中的传质以及反应物的转化受到尤其具有在约15-45微米范围内尺寸的催化剂颗粒的决定性影响(参见第五届欧洲化学反应工程会议/第二届化学反应工程国际论坛(Chemical Reaction Eng.，Proceedings ofthe fifth European/second international symposium on chemical reactioneng.)，阿姆斯特丹，1972年5月2、3和4日)。
用于从来自流化床反应器的产物气体料流回收催化剂颗粒的公知设备，尤其是旋风分离器或过滤器，仅仅具有回收催化剂的有限能力，尤其是对于具有在约15-45微米范围内尺寸的催化剂颗粒，这对于传质而言是尤其重要的。但是，在产物气体料流中夹带的在上述对于传质而言特别重要的尺寸范围内的催化剂颗粒应当尽可能地循环到流化床。具有小于15微米的平均粒径的较小催化剂颗粒也应当优选被大部分收集，从而回收昂贵的催化剂和防止在装置的下游设备中引起问题，尤其是导致在换热器管上的沉积物以及可能的固结。这种细级分不应当毫无改变地循环到流化床。
所以，本发明的目的是提供一种通过氯化氢在流化床反应器中在多相颗粒催化剂上的气相氧化制备氯气的方法，其中将从流化床排出的催化剂颗粒、尤其具有约15-45微米尺寸范围的级分循环到流化床。
此目的通过一种制备氯气的方法实现，其中使氯化氢在流化床反应器中在多相颗粒催化剂上进行气相氧化，从而在布置于流化床反应器上部区域中的旋风分离器中得到已经脱除被夹带的催化剂颗粒的产物气体混合物，所述旋风分离器包括圆柱形上部部件，所述圆柱形上部部件具有切向或螺旋形的用于产物气体混合物的入口，并且在此部件的下端经由锥形段斜削进入旋风分离器降液管，并且所述旋风分离器包括在旋风分离器上部区域中的中心向下延伸管，用于排出已经脱除被夹带的催化剂颗粒的产物气体混合物，其中使用在每种情况下顺序连接的2-5个旋风分离器的1-7个级联，其中每个级联的旋风分离器，除了在每种情况下流过的并且设计成使得至少90重量％的被夹带的催化剂颗粒沉淀出来的第一个旋风分离器之外，各自具有位于旋风分离器降液管下端的滴流阀，所述滴流阀包含斜管终端部件以及与垂直成α角度悬挂的活套折板，其中所述折板的角度α和重量设计成使得折板的转矩除以来自斜管终端部件的出口孔的直径得到的值在2-300N/m2的范围内。
已经知道通过迪肯制氯法在多相颗粒催化剂存在下用含氧气流使氯化氢进行气相氧化的方法。
迪肯制氯法可以在各种装置中进行，尤其在如本发明提供的流化床反应器中进行。流化床反应器一般具有至少大约旋转对称的、尤其圆柱形的几何形状。将原料、即氯化氢和含氧气流从下面经由气体分布器加入流化床反应器，尤其是经由孔板或其中布置有气体分布喷嘴的板加入，其中设定工艺条件使得多相颗粒催化剂形成流化床。
作为催化剂，优选使用负载型催化剂，其在氧化物载体上含有一种或多种金属组分。金属组分例如是钌或铜化合物。作为氧化物载体，可以使用氧化铝，尤其是γ-氧化铝或δ-氧化铝，氧化锆，氧化钛，或它们的混合物。
当流化床反应器用于将氯化氢氧化成氯气时，可以使用例如从GB 1,046,313、DE-A 197 48 299或DE-A 197 34 412知道的基于钌的催化剂。此外，也合适的是负载于载体上的基于金的催化剂，其含有0.001-30重量％的金、0-3重量％的一种或多种碱土金属、0-3重量％的一种或多种碱金属、0-10重量％的一种或多种稀土金属和0-10重量％的一种或多种选自钌、钯、锇、铱、银、铜和铼的其它金属，在每种情况下基于催化剂的总重量计，参见DE-A 102 44 996。
为了生产催化剂，优选将γ-氧化铝粉末用氯化钌水合物的水溶液浸渍，所述溶液的量对应于载体的吸水量，随后在100-200℃下干燥并最后在400℃下在空气中煅烧。催化剂的钌含量优选是1-5重量％，尤其是1.5-3重量％。
此方法优选按照WO2005/092488所述进行，其中通过在流化床内布置一个或多个换热器来控制流化床内的温度分布，使得沿着流化床反应器旋转轴的主流动方向的温度分布具有在最低温度和最高温度之间的温差为至少10开尔文。
在上端离开流化床的产物气体混合物夹带了来自流化床的部分催化剂颗粒。为了使夹带的催化剂颗粒的损失最小，根据本发明方法，在流化床反应器的上部区域中提供在每种情况下顺序连接的2-5个旋风分离器的1-7个级联。在这里，术语“级联”按照常规表示顺序连接的设备的布置，所述设备在本文情况下即为旋风分离器。
每个旋风分离器按照本领域技术人员公知的方式包含圆柱形上部部件，所述圆柱形上部部件具有用于要分离的混合物的切向或螺旋形入口，所述要分离的混合物在本发明的情况下就是产物气体混合物；并且所述圆柱形上部部件在其下端经由锥形段斜削进入旋风分离器降液管。由于切向或螺旋形入口，要分离的产物气体混合物被赋予了螺旋向下运动，而在其中所含的固体催化剂颗粒沉淀在旋风分离器的壁上并且沿着向下方向经由旋风分离器降液管排出。在旋风分离器中经过提纯的气流在旋风分离器的上部区域中经由中心向下延伸管离开旋风分离器。
根据本发明，使用在每种情况下顺序连接的2-5个旋风分离器的至少一个级联，其中在每个级联中的流过的第一个旋风分离器被设计成使得至少90重量％的被夹带的催化剂颗粒在此旋风分离器中沉淀。
旋风分离器的设计按照本领域技术人员公知的方式进行，一般根据Barth-Muschelknautz模型进行，尤其是考虑到压降和沉淀度，它们首先和最重要地取决于旋风分离器内部中的圆周速度(参见
Figure BDA0000140096960000031
第8版，1979，Lja1-Lja11)。
将一个或多个级联中的流过的第一个旋风分离器尤其设计成使得旋风分离器降液管浸入流化床。这能防止产物气体混合物经由旋风分离器降液管发生旁通，或确保了产物气体混合物完全或基本完全地经由切向入口通过旋风分离器。
较低的斜管终端部件可以有利地连接一个或多个级联中流过的第一个旋风分离器中的旋风分离器降液管的下端。
在另一个优选实施方案中，可以将防冲板布置在旋风分离器降液管的下端以下。
每个级联中的其它1-4个旋风分离器各自在旋风分离器降液管的下端配备有滴流阀，所述滴流阀在每种情况下按照常规具有斜管终端部件和按照与垂直成α角度悬挂的活套折板，其中所述α角度不是零。所述折板必须完全处于连接旋风分离器降液管的较低斜管终端部件对面；因此，这种终端部件必须与垂直形成角度。旋风分离器降液管的下端被滴流阀关闭，从而降低气体经由此的旁通或使这种旁通最小化。
本发明人认识到，可以设计所述折板以使沉淀的固体另外密封折板以抵抗气体旁通，并且同时确保旋风分离器不会被沉淀的固体淹没。
专业出版物″烃加工(Hydrocarbon Processing)″，2007年5月，第75-84页中陈述的观点认为折板的重量对气体的旁通没有影响；与此观点相反，发现当折板的转矩(取决于折板相对于垂直方向的角度以及折板的重量)在上述约2-300N/m2的范围内时，气体的旁通最小并且因此昂贵催化剂的损失最小。
为了达到对于折板转矩所规定的上述值，折板相对于垂直的角度α尤其设定在1-5°范围内，并且折板可以在约0.1-100kg的较宽范围内变化，这是因为这取决于折板的尺寸，而折板尺寸进而取决于管的出口孔。
折板优选设计成具有在10-200N/m2范围内的转矩，尤其在30-100N/m2范围内。这些折板更优选设计成具有随着在级联中各旋风分离器的位置的升高而增加的转矩。
优选使用旋风分离器的1-5个级联，尤其是旋风分离器的2-3个级联.
每个级联尤其含有2或3个旋风分离器。
可以使用在级联内具有相同结构的旋风分离器。在多个级联的情况下，这些可以各自具有相同的结构。
为了实现固体催化剂颗粒的进一步沉淀，在旋风分离器的一个或多个级联中已经被大部分提纯的产物气流可以另外通过位于流化床反应器之外的过滤器。这种过滤器可以尤其设计成其保留直径小于15微米的的催化剂颗粒。另外，能在反应中形成的氯化镍也被保留在外部过滤器中。
此方法有利地在注入惰性气体的情况下进行。
惰性吹扫气体优选在以下位置被引入配备有折板的旋风分离器中：
-在斜管终端部件的内壁处在位置A，在这里旋风分离器降液管的中心线延伸会合所述管的内壁，和/或
-在位于位置A下游的位置B，和/或
-在旋风分离器降液管上的位置C，优选位于在旋风分离器降液管的下端上的位置C。
惰性吹扫气体的引入带来以下优点：
非常细的固体颗粒密封了折板；出现催化剂固体的完全或部分脱流化，固体颗粒停靠在壁上并形成固体的桥。足以打开折板的力则不再施加到折板上，即折板被封闭。气体的引入疏松了固体的颗粒并且使折板打开。
惰性吹扫气体的引入可以在三个位置A至C中的任何一个单独地进行，或在位置A、B和C的任何所需组合的情况下进行。
引入惰性吹扫气体的另一个优点是可以通过检测在两个气体引入管线之间的压力差或通过检测在气体引入管线和反应器顶部之间的压力差来检查滴流阀的功能，这是因为压降是衡量在两个检测点之间沉淀的固体量的手段。
下面借助附图和实施例来说明本发明。
在附图中，
图1示意性地显示了用于本发明方法的旋风分离器的一个优选实施方案，
图2显示了滴流阀的一个优选实施方案，其中描绘了折板的悬挂，并在图2A中详细显示了用于折板的悬挂，
图3示意性地显示了折板的平面图，
图4示意性地显示了中试装置，其中描绘了用于进行本发明方法的旋风分离器降液管，和
图5-7显示了使用图4所示的中试装置在不同折板重量下进行试验的结果。
在这些图中，相同的附图标记表示相同或相应的特征。
图1示意性地显示了旋风分离器1，其具有圆柱形上部部件2，所述圆柱形上部部件2带有用于产物气体混合物的切向入口3，并且经由锥形段4斜削进入旋风分离器降液管5；并且所述旋风分离器1具有位于旋风分离器上部区域中的中心向下延伸管6，用于排出已经脱除被夹带的催化剂颗粒的产物气体混合物，并且在旋风分离器降液管5的下端具有滴流阀7，其中滴流阀7包含斜管终端部件8和与垂直成α角度的悬挂折板9，其中斜管终端部件8在图中在优选实施方案中是由两个部件组成的。
图2显示了旋风分离器降液管5的下端的放大视图，其中邻接的滴流阀7包含斜管终端部件8。用于惰性气体的入口是例如布置在位置A的，在此位置A处，旋风分离器降液管5的中心轴会合了斜管终端部件8的内壁。在目前情况下，斜管终端部件8按照与垂直方向略微偏离的角度α终结，例如与垂直方向成3°角度。在图2中未显示的用于折板的悬挂装置10(在图1中的附图标记为9)是在旋风分离器降液管5的下端提供的。
图2A显示了悬挂装置10的放大图。
图3示意性地显示了折板9的优选实施方案，其例如具有位于折板9的上部区域中的两个孔11，经由这两个孔将折板9悬挂在合适的悬挂装置10中。
图4示意性地显示了模拟带有滴流阀7的旋风分离器降液管5的中试装置。
用固体计量装置12将固体引入旋风分离器降液管，压力调节器13模拟了在旋风分离器降液管中的低于大气压的压力，并且在天平14中称量已沉淀的固体。
图5-7显示了在如图4所示的中试装置中进行的实施例的结果。
实施例
在实验A和B中，在每种情况下将产物在设定和调节的850毫巴的低于大气压的压力下按照30kg/h计量加入降液管。另外，经由气体入口加入约200l/h的少量气体。两个实验之间的区别是在于折板和其重量。
在实验A中(参见对于实验A的图表)，仅仅使用没有额外重量的折板(约3kg固有重量)。在约1.2-1.3小时之后，折板打开并且仅仅排出35kg的产物。降液管因此在每次打开之后是空的，所以泄露气体的量是高的。
在实验B中(参见对于实验B的图表)，使用具有10kg附加重量的折板。同样，在约1-1.3小时后，折板打开。排出的产物的量在这里在每种情况下是25-35kg。同样，降液管在打开之后基本上是空的。当在两个实验中的泄露气体的量进行比较时，发现了区别。在实验B)中，所述气体量平均略小于实验A中的气体量。但是，因为这些气体量应当进一步尽可能减少，所以在下一个实验C中用另外10kg装载折板(现在的总重量是约23kg)。
在实验C中(参见对于实验C的图表)，也按照30kg/h加入颗粒，并且引入约200l/h的气体。在约1-1.5小时之后，固体连续地但缓慢地从旋风分离器降液管滴流。在此期间，既没有观察到在压力方面的显著波动，也没有观察到在泄露气体量方面的显著波动。这意味着在旋风分离器降液管中被重折板保留的颗粒密封了折板开孔。

Claims (14)

1.一种制备氯气的方法，其中使氯化氢在流化床反应器中在多相颗粒催化剂上进行气相氧化，从而在布置于流化床反应器上部区域中的旋风分离器(1)中得到已经脱除被夹带的催化剂颗粒的产物气体混合物，所述旋风分离器(1)包括圆柱形上部部件(2)，所述圆柱形上部部件(2)具有切向或螺旋形的用于产物气体混合物的入口(3)并且在此部件的下端经由锥形段(4)斜削进入旋风分离器降液管(5)；并且具有在旋风分离器(1)上部区域中的中心向下延伸管(6)，用于排出已经脱除被夹带的催化剂颗粒的产物气体混合物，其中
-使用在每种情况下顺序连接的2-5个旋风分离器(1)的1-7个级联，其中每个级联的旋风分离器(1)，除了在每种情况下流过的并且设计成使得至少90重量％的被夹带的催化剂颗粒沉淀出来的第一个旋风分离器(1)之外，各自具有位于旋风分离器降液管(5)下端的滴流阀(7)，所述滴流阀(7)包含斜管终端部件(8)以及与垂直成α角度悬挂的活套折板(9)，其中所述折板(9)的角度α和重量设计成使得折板(9)的转矩除以来自斜管终端部件(8)的出口孔的直径得到的值是在2-300N/m2的范围内。
2.权利要求1的方法，其中在1-7个级联的每个级联中流过的第一个旋风分离器(1)的旋风分离器降液管(5)浸入流化床。
3.权利要求1或2的方法，其中防冲板是布置在位于1-7个级联中的第一个旋风分离器(1)的旋风分离器降液管(5)的下端以下，且与旋风分离器降液管(5)的下端之间有距离。
4.权利要求1-3中任一项的方法，其中1-7个级联中的流过的第一个旋风分离器的旋风分离器降液管(5)具有较低的斜管终端部件。
5.权利要求1-4中任一项的方法，其中提供旋风分离器的1-5个级联。
6.权利要求1-5中任一项的方法，其中按每个级联计提供2-3个旋风分离器。
7.权利要求1-6中任一项的方法，其中在级联内的旋风分离器(1)具有相同的结构。
8.权利要求1-7中任一项的方法，其中这些级联各自具有相同的结构。
9.权利要求1-8中任一项的方法，其中折板(9)的转矩除以出口孔的直径得到的值是在10-200N/m2的范围内。
10.权利要求9的方法，其中折板(9)的转矩除以出口孔的直径得到的值是在30-100N/m2的范围内。
11.权利要求1-10中任一项的方法，其中折板(9)与垂直成的α角度是在1-5°的范围内。
12.权利要求1-11中任一项的方法，其中折板(9)的转矩随着折板(9)在级联中所属于的相应旋风分离器(1)的位置的升高而增加。
13.权利要求1-12中任一项的方法，其中在旋风分离器(1)的1-7个级联的下游提供过滤器。
14.权利要求1-13中任一项的方法，其中将惰性吹扫气体在以下位置引入配备有折板(9)的旋风分离器(1)：
-在斜管终端部件(8)的内壁处在位置A，在这里旋风分离器降液管(5)的中心线延伸会合了所述管的内壁，和/或
-在位于位置A下游的位置B，和/或
-在旋风分离器降液管上、优选位于其下端的位置C。
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