CN101125858B - 有机硅单体流化床反应器的催化剂直接回收方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
一种有机硅单体流化床反应器的催化剂直接回收方法及其装置。方法包括制作一α型旋风除尘器、将除尘器的进口与反应器出口连接、以筒形料腿上端接灰仓下端接反应器圆筒体下部入口使催化剂粗颗粒直接回反应器浓相段、灰仓锥部内设置反气风帽、进入除尘器的风速为16～24m/s料腿内压力差＞1500Pa以稳定反应工况和参数等步骤。装置包括α型旋风除尘器和筒形斜料腿等。它实现了粗颗粒及时直接回床，中等颗粒间歇回床，需除去的细粉尘能及时排出系统；明显减少Si-Cu反应物料和催化剂的带出量，减少反应工况参数、反应产物产率及含量等指标的波动；稳定产品质量，提高反应收率，降低能耗及催化剂单耗。可广泛应用于有机硅单体的合成中。
Description
技术领域
本发明属于流化床反应器技术领域，更明确地说涉及有机硅单体流化床反应器的催化剂直接回收方法及其装置的设计和创新。
背景技术
有机硅单体流化床反应器一般包括支座、固定在支座上的圆筒体、固定在圆筒体上的顶部圆筒体及其封头、安装在封头上的气体出口、固定在圆筒体上端内部的导热油分布器、连接在导热油分布器上的指形管、将指管连为一体的指管支架、固定在圆筒体下面的下锥体、固定在圆筒体下部内的导流器(内件)以及固定在下锥体下面的进气分布器。
目前国内开发的有机硅单体流化床反应器，在反应器上部的设计(例如扩径等)没能考虑如何减少Si-Cu反应物料和催化剂的带出量、避免反应产物产率及含量等指标的波动等问题。如对于反应器出口气体所带催化剂均采用器外分离集存，集中补加的方式返回反应器，造成反应床层内的催化剂量不恒定，反应工况参数波动较大，从而使操作控制存在难度及产品质量不稳定。因此，反应收率低，能耗及催化剂单耗高。
另外，有机硅单体合成流化床反应器的出气中含尘率较高，一般在500g/m3以上，甚至可达到10kg/m3。因硅粉硬度高，对后续器壁磨损严重。流化床反应器出气所带出的粉尘，若不及时回床，会造成床层催化剂装置与高度波动，严重影响生产。
发明内容
本发明的目的，就在于克服上述缺点和不足，提供一种有机硅单体流化床反应器的催化剂直接回收方法及其装置。它采用高效低阻α型旋风除尘器分离出气中所带粉尘，并实现粗颗粒及时直接回床，中等颗粒间歇回床，需除去的细粉尘(大约2％)能及时排出系统；明显减少Si-Cu反应物料和催化剂的带出量，减少反应工况参数、反应产物产率及含量等指标的波动，减轻对器壁的磨损；进而稳定产品质量，提高反应收率，降低能耗及催化剂单耗。
为了达到上述目的，本发明包括以下步骤：
(1)制作一小锥角长锥体结构的α型旋风除尘器，包括直筒体、内筒体、锥筒体、排灰管、灰仓、顶盖、气体进口和细粉尘出口，气体进口的轴线和水平方向成夹角α，顶盖为带一定倾角α的螺旋板，气体进口按顶盖倾斜角度α与直筒体和顶盖相切，使含催化剂的气体以α角切向进入；
(2)将除尘器的气体进口与流化床反应器封头上的气体出口连接；
(3)以筒形料腿的上端连接灰仓的排灰口，下端连接到流化床反应器的圆筒体下部入口，料腿的中心线和流化床反应器的中心线的夹角为10°～60°，使催化剂粗颗粒能通过料腿直接回到流化床反应器的浓相段；
(4)在灰仓的锥部内设置圆锥形反气风帽，防止料腿串气；
(5)流化床反应器运行时，保持16～24m/s的风速自气体入口进入α型旋风除尘器，保持料腿内的压力差在1500Pa以上，以稳定反应工况和参数，提高收率，降低能耗及催化剂单耗。
按照上述的有机硅单体流化床反应器的催化剂直接回收方法的回收装置包括连接在流化床反应器封头上的气体出口的α型旋风除尘器以及连接在α型旋风除尘器灰仓排灰口的筒形斜料腿。筒形斜料腿的下端连接到流化床反应器的圆筒体下部。
α型旋风除尘器为小锥角长锥体结构，包括直筒体、内筒体、锥筒体、排灰管、灰仓、顶盖、气体进口和携细粉尘的气体出口。气体进口的轴线和水平方向成夹角α，顶盖为带一定倾角α的螺旋板，气体进口按顶盖倾斜角度α与直筒体和顶盖相切。
工作时，含尘气体以16～24m/s的风速，以直切形式进入旋风除尘器。除尘器顶盖为带一定倾角的螺旋板，气体进口按顶盖倾斜角度与直筒和顶盖相切。如此设置的目的是消除上灰环，以提高除尘效率，并减轻上灰环对顶盖的磨损。本旋风除尘器采用小锥角长锥体结构，以防止粉尘在锥体产生二次卷扬。除尘器对15～20μm以上粉尘的除尘效率可达98％以上，用于硅粉除尘的效率为90％以上，由于入口风速低，在常压情况下压降在1000Pa左右，用于硅粉除尘的压降在2000Pa以下。
筒形斜料腿的中心线和流化床反应器的中心线的夹角为10°～60°。这个范围的角度有利于保持物料在料腿上下端的压力差和料封。
α型旋风除尘器灰仓的锥部内设置圆锥形反气风帽。反气风帽一方面可在一定程度上消除灰仓底部负压，同时在一定程度上可阻止料腿串气。
筒形斜料腿的倾斜部分内设置球阀或反吹装置。球阀在开车时关闭，当形成物料的聚集后再打开。操作正常后不需经常开关球阀，仅在料腿内物料不能聚集时使用。在料腿的倾斜管部分加反吹装置的作用是：当料腿内产生物料搭桥时，开启反吹风以疏通料腿。反吹风可使用氮气或将反应器内气体压缩后作为反吹风。
料腿采用金属管，内衬厚10～20mm的白刚玉与氧化锆烧结成的衬里管。白刚玉与氧化锆烧结成的衬里非常光滑，有利于回料，效果很好。
α型旋风除尘器的特点是：(1)压降低。由于采用导流引流措施，流体剪应力小，故压降和能耗低(压降仅为常规旋风除尘器的二分之一左右)。(2)放大效应小。由于器内剪应力小、能耗低，且有导流整流措施，在大直径设备中仍能保证多相流分离所需要的旋转速度，器内流体不易发生湍动，故放大效应小。克服了常规型设备放大效应显著，在大处理量时需多台并联操作的弊病。(3)分离效率高。特殊的流路设计和整流措施防止了流体的短路及锥体和灰仓内颗粒的卷扬，使分离效率大幅度提高，且具有操作弹性大、操作稳定性好等特点。
α型旋风除尘器的气体出口还依次与二级、三级环流式旋风除尘器串联。亦即上述气体出口与二级环流式旋风除尘器的气体进口连接，二级环流式旋风除尘器的气体出口与三级环流式旋风除尘器的气体进口连接，二级环流式旋风除尘器的灰仓存储中等颗粒以实现中等颗粒间歇处理回床，三级环流式旋风除尘器灰仓中的细粉尘及时排除，产品自三级环流式旋风除尘器的气体出口排出。
本发明采用高效低阻α型旋风除尘器分离出气中所带粗粉尘，并实现粗颗粒及时直接回床，二级与三级旋风采用环流式，以实现中等颗粒间歇回床，需除去的细粉尘(大约2％)能及时排出系统；明显减少Si-Cu反应物料和催化剂的带出量，减少反应工况参数、反应产物产率及含量等指标的波动，减轻对器壁的磨损；进而稳定产品质量，提高反应收率，降低能耗及催化剂单耗。它可广泛应用于有机硅单体的合成。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
实施例1。一种有机硅单体流化床反应器的催化剂直接回收方法。包括以下步骤：
(1)制作一小锥角长锥体结构的α型旋风除尘器，包括直筒体、内筒体、锥筒体、排灰管、灰仓、顶盖、气体进口和细粉尘出口，气体进口的轴线和水平方向成夹角α，顶盖为带一定倾角α的螺旋板，气体进口按顶盖倾斜角度α与直筒体和顶盖相切，使含催化剂的气体以α角切向进入；
(2)将除尘器的气体进口与流化床反应器封头上的气体出口连接；
(3)以筒形料腿的上端连接灰仓的排灰口，下端连接到流化床反应器的圆筒体下部入口，料腿的中心线和流化床反应器的中心线的夹角为10°～60°，使催化剂粗颗粒能通过料腿直接回到流化床反应器的浓相段；
(4)在灰仓的锥部内设置圆锥形反气风帽，防止料腿串气；
(5)流化床反应器运行时，保持16～24m/s的风速自气体入口进入α型旋风除尘器，保持料腿内的压力差在1500Pa以上，以稳定反应工况和参数，提高收率，降低能耗及催化剂单耗。
根据计算，旋风除尘器料腿内的压差结果在1500Pa左右(考虑到粉尘实际下落过程的阻力损失大约需2000Pa)，所以此压力差可以保证粉尘顺利回炉。由料腿内的速度矢量分析可以得出，从料腿顶部进入的粉尘，最终可以顺利地从料腿下出口进入反应器。在料腿底部形成了粉尘量大的致密床层，从而保证了不发生串气。
实施例2。一种有机硅单体流化床反应器的催化剂直接回收装置，如图1所示。它包括连接在流化床反应器1的封头7上的气体出口2上的α型旋风除尘器3以及连接在α型旋风除尘器3的灰仓4的排灰口5的筒形斜料腿6。筒形斜料腿6的下端连接到流化床反应器1的圆筒体8的下部。
α型旋风除尘器3为小锥角长锥体结构，包括直筒体9、内筒体、锥筒体10、排灰管11、灰仓4、顶盖12、气体进口13和携细粉尘的气体出口14。气体进口13的轴线和水平方向成夹角α，顶盖12为带一定倾角α的螺旋板，气体进口13按顶盖倾斜角度α与直筒体9和顶盖12相切。
筒形斜料腿6的中心线和流化床反应器1的中心线的夹角为30°。
流化床反应器1出气所带出的粉尘，若不及时回床，会造成床层催化剂高度波动，严重影响生产。本发明即是为消除上述弊端开发的催化剂直接回床技术。它采用在反应器1外设置α型旋风除尘器3及料腿6向反应器1底部浓相段直接回料的手段。因温度高，硅粉硬度大且浓度高，而料腿6如串气会导致粉尘不能回床。为此模拟了回送料腿6的二相流流场。通过计算合理设置料腿6的结构与高度，并通过实验验证，开发出了料腿回料专用模拟软件，以确保所除下的粉尘顺利输送到浓度相。
α型旋风除尘器3的灰仓4的锥部内设置圆锥形反气风帽15。
也可以在筒形斜料腿6的倾斜部分内设置球阀或反吹装置。
开车过程中粉尘是逐渐加入的，当料腿6内没有形成物料聚集时，反应器1内的气体会通过料腿6进入除尘器3将粉尘带入除尘器的上行气流，导致料腿6内物料不能聚集，旋风除尘器3达不到除尘目的。
依据经验：在灰仓4的锥部加设反气风帽15，一方面可在一定程度上消除灰仓底部负压，同时在一定程度上可阻止料腿6串气。风帽15的安装位置参照图1。如在料腿6内设置内构件阻止粉尘在边壁聚集，以避免料腿中心形成气柱。
但上述措施只能在一定程度上防止大量串气，不能彻底解决该问题。为此，可在料腿6上设置球阀。开车时关闭，当形成物料的聚集后再打开。操作正常后不需经常开关球阀，仅在料腿6内物料不能聚集时使用。也可在料腿6的倾斜管部分加反吹装置。当料腿6内不能形成料封时，开启反吹风以降低排灰口和灰仓4底部的压差。可使用氮气或将反应器1内的气体压缩后作为反吹风。
料腿6可采用金属管，内衬厚20mm的白刚玉与氧化锆烧结成的衬里管。白刚玉与氧化锆烧结成的衬里非常光滑，有利于回料，效果很好。
α型旋风除尘器3的气体出口14还依次与二级、三级环流式旋风除尘器串联。亦即上述气体出口14与二级环流式旋风除尘器的气体进口连接，二级环流式旋风除尘器的气体出口与三级环流式旋风除尘器的气体进口连接，二级环流式旋风除尘器的灰仓存储中等颗粒以实现中等颗粒间歇处理回床，三级环流式旋风除尘器灰仓中的细粉尘及时排除，产品自三级环流式旋风除尘器的气体出口排出。
实施例1和2采用高效低阻α型旋风除尘器分离出气中所带粉尘，并实现粗颗粒及时直接回床，二级与三级旋风采用环流式，以实现中等颗粒间歇回床，需除去的细粉尘(大约2％)能及时排出系统；明显减少Si-Cu反应物料和催化剂的带出量，减少反应工况参数、反应产物产率及含量等指标的波动，减轻对器壁的磨损；进而稳定产品质量，提高反应收率，降低能耗及催化剂单耗。进入下一工段的气体中含尘量是目前装置的五分之一。它可广泛应用于有机硅单体的合成。
Claims (5)
1.一种有机硅单体流化床反应器的催化剂直接回收方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制作一小锥角长锥体结构的α型旋风除尘器，包括直筒体、内筒体、锥筒体、排灰管、灰仓、顶盖、气体进口和细粉尘出口，气体进口的轴线和水平方向成夹角α，顶盖为带一定倾角α的螺旋板，气体进口按顶盖螺旋板的倾角α值与直筒体和顶盖相切，使含催化剂的气体以α角值切向进入，所说的α角为5°～25°；
(2)将除尘器的气体进口与流化床反应器封头上的气体出口连接；
(3)以筒形料腿的上端连接灰仓的排灰口，下端连接到流化床反应器的圆筒体下部入口，料腿的中心线和流化床反应器的中心线的夹角为10°～60°，使催化剂粗颗粒能通过料腿直接回到流化床反应器的浓相段；
(4)在灰仓的锥部内设置圆锥形反气风帽，防止料腿串气；
(5)流化床反应器运行时，保持16～24m/s的风速自气体入口进入α型旋风除尘器，保持料腿内的压力差在1500Pa以上，以稳定反应工况和参数，提高收率，降低能耗及催化剂单耗。
2.一种按照权利要求1所述的有机硅单体流化床反应器的催化剂直接回收方法的回收装置，其特征在于包括连接在流化床反应器封头上的气体出口的α型旋风除尘器以及连接在α型旋风除尘器灰仓排灰口的筒形斜料腿，筒形斜料腿的下端连接到流化床反应器的圆筒体下部；α型旋风除尘器为小锥角长锥体结构，包括直筒体、内筒体、锥筒体、排灰管、灰仓、顶盖、气体进口和携细粉尘的气体出口，气体进口的轴线和水平方向成夹角α，顶盖为带一定倾角α的螺旋板，气体进口按顶盖倾斜角度α与直筒体和顶盖相切，所说的α角为5°～25°；筒形斜料腿的中心线和流化床反应器的中心线的夹角为10°～60°；α型旋风除尘器的灰仓的锥部内设置圆锥形反气风帽。
3.按照权利要求2所述的有机硅单体流化床反应器的催化剂的直接回收装置，其特征在于所说的筒形斜料腿的倾斜部分内设置球阀或反吹装置。
4.按照权利要求3所述的有机硅单体流化床反应器的催化剂的直接回收装置，其特征在于所说的料腿采用金属管，内衬厚10～20mm的白刚玉与氧化锆烧结成的衬里管。
5.按照权利要求2所述的有机硅单体流化床反应器的催化剂的直接回收装置，其特征在于所说的α型旋风除尘器的气体出口还依次与二级、三级环流式旋风除尘器串联，亦即上述气体出口与二级环流式旋风除尘器的气体进口连接，二级环流式旋风除尘器的气体出口与三级环流式旋风除尘器的气体进口连接，二级环流式旋风除尘器的灰仓存储中等颗粒以实现中等颗粒间歇处理回床，三级环流式旋风除尘器灰仓中的细粉尘及时排除，产品自三级环流式旋风除尘器的气体出口排出。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |