CN102477214A - 一种包含回收矿渣的热塑性聚酯组合物及其制备方法 - Google Patents

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许本刚
丁宗勤
罗明华
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Abstract

本发明涉及一种包含回收矿渣的热塑性聚酯组合物及其制备方法，包括以下组分及重量份含量：热塑性聚酯28-93、铁矿渣5-50、矿渣高分子载体2-22、助剂0-1，矿渣与矿渣高分子载体混合后置于密炼机中搅拌混合得到矿渣母粒，热塑性聚酯和助剂按配比置于高速混合机中搅拌混合均匀，由主喂料口送入双螺杆挤出机，矿渣母粒自侧喂料口加入双螺杆挤出机，挤出切粒，得到产品。本发明制备得到的组合物具备热塑性，可再次回收利用资源，具有优异的物理性能，可应用于在车灯饰圈、卫浴产品等部件上，并且解决了挤出造成过程中矿渣与聚酯材料的结合力不良，导致材料产生宏观分相和矿渣分散不均的缺点。

Description

一种包含回收矿渣的热塑性聚酯组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种回收利用型高分子组合物及其制备方法，尤其是涉及一种包含回收矿渣的热塑性聚酯组合物及其制备方法。
背景技术
高炉矿渣是冶炼生铁时从高炉中排出的一种废渣。在高炉冶炼生铁时，从高炉加入的原料，除了铁矿石和燃料(焦炭)外，还要加入助熔剂。当炉温达到1400～1600℃时，助熔剂与铁矿石发生高温反应生成生铁和矿渣。高炉矿渣是由脉石、灰分、助熔剂和其他不能进入生铁中的杂质组成的，是一种易熔混合物。从化学成分来看，高炉矿渣是属于硅酸盐质材料。由于炼铁原料品种和成分的变化以及操作工艺因素的影响，矿渣的组成和性质也不同。含SiO2多的矿渣为酸性矿渣，含Al2O3和CaO多的为碱性矿渣。碱性矿渣的活性比酸性矿渣高。
现有技术可将高炉矿渣加工成为渣碎石可代替天然砂石，作为混凝土、钢筋混凝土以及500号以下预应力钢筋混凝土骨料；也可将热熔矿渣可加工成多孔的膨胀矿渣，经破碎、筛分后成为混凝土轻骨料；或用压缩空气喷吹或高压蒸汽喷吹热熔矿渣流，可制取矿渣棉。作为保温、吸音、防火材料等用途(参见专利CN1401607，CN403400，CN1396136及CN1140152等)。以上技术均是将矿渣回收利用与无机材料中，而回收于高分子材料中并未提及，且高分子材料经常使用无机矿物填充材料作为增强材料使用，用量可观。
CN100577593C公开了一种由煤灰粉、矿渣粉、木屑、竹纤维、废塑料、陶沙、色料、不饱和聚酯树脂组成，在模具内施加2个大气压和60℃成型，制备一种不易折断，刚性强的轻体建筑材料。CN1663928A公开了一种由磷矿渣粉与不饱和聚酯树脂、普通脲醛树脂，在室温条件下固化成为人造石。以上公开技术虽与高分子材料结合，但为固化成型，限制了其加工便利性、不可回收再利用等问题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可再次回收利用资源，具有优异的物理性能的包含回收矿渣的热塑性聚酯组合物及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种包含回收矿渣的热塑性聚酯组合物，其特征在于，该组合物包括以下组分及重量份含量：
热塑性聚酯             28-93；
铁矿渣                 5-50；
矿渣高分子载体         2-22；
助剂                   0-1。
所述的热塑性聚酯为聚对苯二甲酸丁二醇酯，相对密度为1.29～1.35g/cm3，特性粘度为0.5～2.0dL/g，端羧基浓度为0.1～55meq/kg。
所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度优选0.8-1.3dL/g，端羧基浓度优选5～15meq/kg。
所述的铁矿渣为高炉铁矿渣。
所述的矿渣高分子载体为聚丙烯腈-苯乙烯接枝甲基丙稀缩水甘油酯，聚丙烯腈-苯乙烯的重均分子量为20000-50000，甲基丙稀缩水甘油酯的接枝含量为1-10wt％。
所述的聚丙烯腈-苯乙烯的重均分子量优选20000-35000，甲基丙稀缩水甘油酯的接枝含量优选2-8wt％。
所述的助剂选自UV稳定剂、热稳定剂、抗氧化剂、冲击改性剂、脱模剂或颜料中的一种或几种。
所述的UV稳定剂包括市售的TINUVIN234、TINUVIN1577或TINUVIN326。
所述的抗氧化剂包括市售的IRGAFOS168、IRGANOX1010或IRGANOX1076。
所述的冲击改性剂苯乙烯共聚物或甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯。
所述的脱模剂包括硅油或PETS。
所述的颜料包括钛白粉、金属氧化物或金属颜料。
一种包含回收矿渣的热塑性聚酯组合物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：
热塑性聚酯           28-93、
铁矿渣               5-50、
矿渣高分子载体       2-22、
助剂                 0-1；
(2)将矿渣与矿渣高分子载体混合后置于密炼机中搅拌混合均匀，控制密炼机温度为180-250℃，在密炼机制备得到矿渣母粒；
(3)将热塑性聚酯和助剂按配比置于高速混合机中搅拌混合均匀，由主喂料口送入双螺杆挤出机，随后将矿渣母粒自侧喂料口加入双螺杆挤出机，控制双螺杆挤出机长径比为(20-90)∶1，各段螺杆温度为200-350℃，螺杆转速为200-700rpm，进行挤出切粒，得到产品。
所述的密炼机温度优选200-230℃，双螺杆挤出机长径比为优选(32-45)∶1，各段螺杆温度优选220-320℃，螺杆转速优选250-550rpm。
与现有技术相比，本发明制备得到的组合物具备热塑性，可再次回收利用资源，具有优异的物理性能，可应用于在车灯饰圈、卫浴产品等部件上，并且解决了挤出造成过程中矿渣与聚酯材料的结合力不良，导致材料产生宏观分相和矿渣分散不均的缺点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1-8
一种回收利用矿渣的热塑性聚酯组合物及其制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分备料：
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)：PBT-1，CCP PBT 1100M(η＝1.0)、PBT-2，CCP PBT 1100-211XG(η＝1.3)、PBT-3，CCP PBT 1200M(η＝0.82)；
铁矿渣：上海宝钢集团提供；
矿渣高分子载体：上海日之升精细化工SAG-002(AS-GMA GMA含量为2％Wt)，SAG-005(AS-GMA GMA含量为5％Wt)；
滑石粉：2000目滑石粉；
其它助剂Additive：IRGANOX1010∶IRGAFOS168＝2∶3(重量比)复配混合物；各组分含量如表1所示。
(2)将矿渣与矿渣高分子载体按照重量比7/3配比，置于高速混合机中搅拌混合均匀，在220℃密炼机中制备矿渣母粒；
将热塑性聚酯和助剂按配比置于高速混合机中搅拌混合均匀，由主喂料送入双螺杆挤出机，随后矿渣母粒侧喂加入挤出机，控制双螺杆挤出机长径比为32∶1，各段螺杆温度为200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、245℃、245℃、245℃、245℃、240℃，螺杆转速为250rpm，挤出切粒，得到产品。
表1
  配方   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6   实施例7   实施例8
  PBT-1   80   /   /   92.9   /   /   /   /
  PBT-2   /   90   /   /   85.7   57.1   /   /
  PBT-3   /   /   70   /   /   /   42.9   28.6
  铁矿渣   /   10   30   5   10   30   40   50
  SAG-002   /   /   /   2.1   4.3   /   /   21.4
  SAG-005   /   /   /   /   /   12.9   17.1   /
  滑石粉   20   /   /   /   /   /   /   /
  助剂   0.2   0.2   0.2   0.2   0.2   0.2   0.2   0.2
弯曲模量评价：
按照ASTM D790，1.3mm/min速度；
无缺口冲击性能评价；
按照ASTM D265，3.2mm样条厚度，5.5J摆锤；
熔融指数(MI)评价：
按照ASTM D1234在250℃温度下，2.16Kg负荷条件下，测试熔融指数。
对上述实施例得到的产品性能进行测试，测试结果如表2所示。
表2
Figure BSA00000357473600051
以上数据发现，实施例保持了较高弯曲模量和韧性的同时，材料的降解也得到了控制。
实施例9
一种包含回收矿渣的热塑性聚酯组合物的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：热塑性聚酯28kg、高炉铁矿渣5kg、矿渣高分子载体2kg，其中热塑性聚酯为聚对苯二甲酸丁二醇酯，相对密度为1.29g/cm3，特性粘度为0.5dL/g，端羧基浓度为0.1meq/kg，矿渣高分子载体为聚丙烯腈-苯乙烯接枝甲基丙稀缩水甘油酯，聚丙烯腈-苯乙烯的重均分子量为20000，甲基丙稀缩水甘油酯的接枝含量为1wt％；
(2)将矿渣与矿渣高分子载体混合后置于密炼机中搅拌混合均匀，控制密炼机温度为180℃，在密炼机制备得到矿渣母粒；
(3)将热塑性聚酯按配比置于高速混合机中搅拌混合均匀，由主喂料口送入双螺杆挤出机，随后将矿渣母粒自侧喂料口加入双螺杆挤出机，控制双螺杆挤出机长径比为20∶1，各段螺杆温度为200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、245℃、245℃、245℃、245℃、240℃，螺杆转速为200rpm，进行挤出切粒，得到产品。
实施例10
一种包含回收矿渣的热塑性聚酯组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：热塑性聚酯40kg、高炉铁矿渣25kg、矿渣高分子载体12kg，助剂0.5kg，其中热塑性聚酯为聚对苯二甲酸丁二醇酯，相对密度为1.3g/cm3，特性粘度为0.8dL/g，端羧基浓度为5meq/kg，矿渣高分子载体为聚丙烯腈-苯乙烯接枝甲基丙稀缩水甘油酯，聚丙烯腈-苯乙烯的重均分子量为35000，甲基丙稀缩水甘油酯的接枝含量为2wt％，助剂为UV稳定剂和抗氧剂168的混合物；
(2)将矿渣与矿渣高分子载体混合后置于密炼机中搅拌混合均匀，控制密炼机温度为200℃，在密炼机制备得到矿渣母粒；
(3)将热塑性聚酯和助剂按配比置于高速混合机中搅拌混合均匀，由主喂料口送入双螺杆挤出机，随后将矿渣母粒自侧喂料口加入双螺杆挤出机，控制双螺杆挤出机长径比为32∶1，各段螺杆温度为200℃、210℃、220℃、220℃、230℃、220℃、210℃、210℃、200℃、200℃，螺杆转速为250rpm，进行挤出切粒，得到产品。
实施例11
一种包含回收矿渣的热塑性聚酯组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：热塑性聚酯60kg、高炉铁矿渣40kg、矿渣高分子载体20kg，助剂1kg，其中热塑性聚酯为聚对苯二甲酸丁二醇酯，相对密度为1.32g/cm3，特性粘度为1.3dL/g，端羧基浓度为15meq/kg，矿渣高分子载体为聚丙烯腈-苯乙烯接枝甲基丙稀缩水甘油酯，聚丙烯腈-苯乙烯的重均分子量为35000，甲基丙稀缩水甘油酯的接枝含量为8wt％，助剂为抗氧剂1076；
(2)将矿渣与矿渣高分子载体混合后置于密炼机中搅拌混合均匀，控制密炼机温度为230℃，在密炼机制备得到矿渣母粒；
(3)将热塑性聚酯和助剂按配比置于高速混合机中搅拌混合均匀，由主喂料口送入双螺杆挤出机，随后将矿渣母粒自侧喂料口加入双螺杆挤出机，控制双螺杆挤出机长径比为45∶1，各段螺杆温度为280℃、290℃、320℃、320℃、350℃、330℃、320℃、310℃、300℃、300℃，螺杆转速为550rpm，进行挤出切粒，得到产品。
实施例12
一种包含回收矿渣的热塑性聚酯组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：热塑性聚酯93kg、高炉铁矿渣50kg、矿渣高分子载体22kg，助剂1kg，其中热塑性聚酯为聚对苯二甲酸丁二醇酯，相对密度为1.35g/cm3，特性粘度为2.0dL/g，端羧基浓度为55meq/kg，矿渣高分子载体为聚丙烯腈-苯乙烯接枝甲基丙稀缩水甘油酯，聚丙烯腈-苯乙烯的重均分子量为50000，甲基丙稀缩水甘油酯的接枝含量为10wt％，助剂为抗氧剂1076、冲击改性剂和钛白粉的混合物；
(2)将矿渣与矿渣高分子载体混合后置于密炼机中搅拌混合均匀，控制密炼机温度为250℃，在密炼机制备得到矿渣母粒；
(3)将热塑性聚酯和助剂按配比置于高速混合机中搅拌混合均匀，由主喂料口送入双螺杆挤出机，随后将矿渣母粒自侧喂料口加入双螺杆挤出机，控制双螺杆挤出机长径比为90∶1，各段螺杆温度为250℃、270℃、300℃、320℃、320℃、320℃、310℃、310℃、300℃、300℃，螺杆转速为700rpm，进行挤出切粒，得到产品。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书界定。

Claims (10)

1.一种包含回收矿渣的热塑性聚酯组合物，其特征在于，该组合物包括以下组分及重量份含量：
热塑性聚酯                28-93；
铁矿渣                    5-50；
矿渣高分子载体            2-22；
助剂                      0-1。
2.根据权利要求1所述的一种包含回收矿渣的热塑性聚酯组合物，其特征在于，所述的热塑性聚酯为聚对苯二甲酸丁二醇酯，相对密度为1.29～1.35g/cm3，特性粘度为0.5～2.0dL/g，端羧基浓度为0.1～55meq/kg。
3.根据权利要求2所述的一种包含回收矿渣的热塑性聚酯组合物，其特征在于，所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度优选0.8-1.3dL/g，端羧基浓度优选5～15meq/kg。
4.根据权利要求1所述的一种包含回收矿渣的热塑性聚酯组合物，其特征在于，所述的铁矿渣为高炉铁矿渣。
5.根据权利要求1所述的一种包含回收矿渣的热塑性聚酯组合物，其特征在于，所述的矿渣高分子载体为聚丙烯腈-苯乙烯接枝甲基丙稀缩水甘油酯，聚丙烯腈-苯乙烯的重均分子量为20000-50000，甲基丙稀缩水甘油酯的接枝含量为1-10wt％。
6.根据权利要求5所述的一种包含回收矿渣的热塑性聚酯组合物，其特征在于，所述的聚丙烯腈-苯乙烯的重均分子量优选20000-35000，甲基丙稀缩水甘油酯的接枝含量优选2-8wt％。
7.根据权利要求1所述的一种包含回收矿渣的热塑性聚酯组合物，其特征在于，所述的助剂选自UV稳定剂、抗氧化剂、冲击改性剂、脱模剂或颜料中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的一种包含回收矿渣的热塑性聚酯组合物，其特征在于，所述的UV稳定剂包括市售的TINUVIN234、TINUVIN1577或TINUVIN326；所述的抗氧化剂包括市售的IRGAFOS168、IRGANOX1010或IRGANOX1076；所述的冲击改性剂苯乙烯共聚物或甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯；所述的脱模剂包括硅油或PETS；所述的颜料包括钛白粉、金属氧化物或金属颜料。
9.一种如权利要求1所述的包含回收矿渣的热塑性聚酯组合物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：
热塑性聚酯                28-93、
铁矿渣                    5-50、
矿渣高分子载体            2-22、
助剂                      0-1；
(2)将矿渣与矿渣高分子载体混合后置于密炼机中搅拌混合均匀，控制密炼机温度为180-250℃，在密炼机制备得到矿渣母粒；
(3)将热塑性聚酯和助剂按配比置于高速混合机中搅拌混合均匀，由主喂料口送入双螺杆挤出机，随后将矿渣母粒自侧喂料口加入双螺杆挤出机，控制双螺杆挤出机长径比为(20-90)∶1，各段螺杆温度为200-350℃，螺杆转速为200-700rpm，进行挤出切粒，得到产品。
10.根据权利要求9所述的一种包含回收矿渣的热塑性聚酯组合物的制备方法，其特征在于，所述的密炼机温度优选200-230℃，双螺杆挤出机长径比为优选(32-45)∶1，各段螺杆温度优选220-320℃，螺杆转速优选250-550rpm。
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