CN102477123A - 一种显著提高特性粘数的酸液稠化剂的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种显著提高特性粘数的酸液稠化剂的合成工艺。该显著提高特性粘数的酸液稠化剂的合成工艺包括：单体提纯；AMPS固体溶于蒸馏水；将AA和DMDAAC溶液加入AMPS溶液中并搅拌，且控制DMDAAC的含量；调节PH值；排氧后加入引发剂；反应得到酸液稠化剂等步骤。本发明能成功合成酸液稠化剂，合成效率高，合成成本低，操作简单，合成出的产物无需除去溶剂就可直接使用，受到广大油田工作者的青睐；且通过控制DMDAAC含量，从而提高了酸液稠化剂的特性粘数。
Description
技术领域
本发明涉及一种显著提高特性粘数的酸液稠化剂的合成工艺。
背景技术
稠化剂是高分子化合物，溶于酸液中后，能使酸液产生很高的粘度，其原因是：
(1)高分子化合物本身的体积很大，在溶液中扩散时其阻力也大，且其阻力随分子量的增大而增大；
(2)高分子化合物的溶剂化作用束缚了大量的自由液体，使其流动性受到进一步限制；
(3)高分子间的相互作用也导致其粘度上升，若使用交联剂将线状结构的高分子变成网状结构，则其粘度会剧增。
稠化酸的主要技术特点是在酸液中加入稠化剂后，使之成为亲液溶胶而降低的扩散速度，从而达到缓速的目的。另外，随着体系粘度的变化，也改善了酸化液的降滤失性能和泵送时的摩擦阻力，而残酸粘度的适当提高则改善了酸液对固体残渣的悬浮和携带性能。
国外自20世纪70年代稠化酸及其施工工艺开始发展起来，很快成为一种新的油、气增产技术。目前，常用的酸液稠化剂大致可分为三类：生物聚合物类、纤维素类、合成聚合物类。其中以合成聚合物中的聚丙烯酰胺(PAM)类产品的研究和应用最多。
生物聚合物类稠化剂：
生物聚合物类主要包括黄原胶，胍胶，羟丙基胍胶等。黄原胶在一定的温度下具有良好的增稠性能，耐剪切性能。它的不足之处是易受细菌的降解，使用时必须加入杀菌剂。胍胶类稠化剂主要是用甲醛，间苯二酚进行交联后的稠化剂。未交联的胍胶类稠化剂增稠能力不强，使用温度低。交联后的胍胶类稠化剂增稠能力很强，与盐相溶性好。唯一不足是易受酶的作用而破胶或降解。生物聚合物类增稠剂一般只能在60℃以下温度条件下使用，经改性后也仅达70℃左右，所以其实际应用受到限制，因而用量相对较少。胍胶及其衍生物过去是常用的酸液增稠剂，现在已很少使用，在近期发展的品种中也很少。
纤维素类稠化剂：
纤维素稠化剂主要是纤维素的改性产品，如羧甲基纤维素(CMC)、羟乙基纤维素(HEC)、羧甲基羟乙基纤维素(CMHEC)，其中以CMHEC的增稠能力最强，悬砂性能好，低滤失，残渣少，但纤维素类稠化剂易受霉菌和生物酶降解。因此一般在加入杀菌剂、低温、低剪切速率下使用。
合成聚合物类稠化剂：
合成聚合物类与天然高分子材料相比，具有较好的耐温性能，且增稠能力强，对细菌不敏感，悬砂能力强，对地层伤害小。国内外在这方面研究比较多，其合成产品主要包括：丙烯酰胺类、乙烯类和交联聚合物类。
丙烯酰胺类：传统的油田用聚合物聚丙烯酰胺(PAM)由于耐高温、抗盐和抗剪切能力欠佳，只能通过相应的改性，才能满足酸化施工的要求。经改性后的丙烯酰胺类聚合物具有良好的增稠、耐酸、耐高温、抗剪切、抗盐等性能，被广泛用作酸液增稠剂。大多数的改性产品是丙烯酰胺和阳离子单体或阴离子单体的聚合物。例如，丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)的聚合物，可用于盐酸、氢氟酸或二者混合物的增稠。实验表明，在79℃条件下，由聚丙烯酰胺配制的酸液不仅粘度明显下降，还生成海绵状的残渣，而由该聚合物配制的酸液仍能保持粘度，且不生成残渣。
乙烯类聚合物：乙烯类聚合物同样广泛用作酸液增稠剂及用于其它增产措施。尽管在品种数量、用量和应用范围等方面都不及丙烯酰胺类聚合物，但也是一类有潜力可挖的聚合物增稠剂。其中聚乙烯吡咯烷酮共聚物是应用较早的一种稠化剂，具有很好的热稳定性及剪切稳定性。
交联聚合物：采用交联聚合物，即稠化剂与交联剂配合使用，也是酸液增稠的一种有效途径。交联剂的加入有两种方式：一是配制酸液时加入，使酸液粘度因交联反应而进一步提高；二是制备聚合物稠化剂时加入，以提高稠化剂的酸溶性，进而增强稠化效果。添加交联聚合物配制的酸液粘度相当高，一般都达到冻胶状态，因此一般要配有破胶剂使用。
由于天然聚合物的性能不理想，其实际应用受到限制，用量也相对减少；对天然聚合物进行改性虽可以在一定程度上改善其性能。但合成聚合物类稠化剂可以提高稠化剂的抗温性能和抗盐性能，因此开发合成聚合物具有迫切的需要，这也是目前国内外研究的热点。共聚合反应对单体的纯度要求比较高，所以在进行反应前需对即将参加反应的单体进行提纯。提纯的目的是除去原料单体中混有的阻聚剂和一些杂质单体，以免因为这些杂质的存在对聚合反应产生不良的影响，使聚合产品达不到预期的效果。
在酸液稠化剂的合成工艺过程中，DMDAAC含量对合成出的酸液稠化剂的特性粘数具有很大的影响，为了提高合成出的酸液稠化剂的特性粘数，需将DMDAAC含量控制在一个合适的范围。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种显著提高特性粘数的酸液稠化剂的合成工艺，该合成工艺能成功合成酸液稠化剂，合成效率高，合成成本低，操作简单，合成出的产物无需除去溶剂就可直接使用，受到广大油田工作者的青睐；且通过控制DMDAAC含量，从而提高了酸液稠化剂的特性粘数。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种显著提高特性粘数的酸液稠化剂的合成工艺，包括以下步骤：
(a)对反应单体进行提纯；
(b)称取一定质量的AMPS固体溶于蒸馏水中；
(c)取一定量的AA和DMDAAC溶液加入AMPS溶液中，且控制DMDAAC质量占单体总质量的11％～13％，搅拌使三种单体在蒸馏水中充分溶解；
(d)混合均匀后，调节反应体系PH值；
(e)然后将反应混合溶液移入置于恒温水浴中的反应容器内，通惰性气体排氧并搅拌一段时间后，逐滴加入引发剂溶液；
(f)最后在惰性气体保护下进行聚合反应，即得到酸液稠化剂。
所述步骤(c)中，通过移液管取AA和DMDAAC溶液加入AMPS溶液中。
所述步骤(d)中，通过氢氧化钠溶液调节其PH值。
所述步骤(d)中，调节PH值时的温度为室温。
所述步骤(e)中，反应容器为三颈瓶。
所述步骤(e)中，惰性气体为氮气。
所述步骤(c)中，DMDAAC质量占单体总质量的12％。
上述AA为丙烯酸，DMDAAC为二甲基二烯丙基氯化铵，AMPS为2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸。
综上所述，本发明的有益效果是：能成功合成酸液稠化剂，合成效率高，合成成本低，操作简单，合成出的产物无需除去溶剂就可直接使用，受到广大油田工作者的青睐；且通过控制DMDAAC含量，从而提高了酸液稠化剂的特性粘数。
附图说明
图1为特性粘数与DMDAAC含量的关系曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
实施例：
本发明涉及的一种显著提高特性粘数的酸液稠化剂的合成工艺，其具体步骤如下：
(a)对反应单体进行提纯；
(b)称取一定质量的AMPS固体溶于蒸馏水中；
(c)取一定量的AA和DMDAAC溶液加入AMPS溶液中，且控制DMDAAC质量占单体总质量的11％～13％，搅拌使三种单体在蒸馏水中充分溶解；
(d)混合均匀后，调节反应体系PH值；
(e)然后将反应混合溶液移入置于恒温水浴中的反应容器内，通惰性气体排氧并搅拌一段时间后，逐滴加入引发剂溶液；
(f)最后在惰性气体保护下进行聚合反应，即得到酸液稠化剂。
所述步骤(c)中，通过移液管取AA和DMDAAC溶液加入AMPS溶液中。
所述步骤(d)中，通过氢氧化钠溶液调节其PH值。
所述步骤(d)中，调节PH值时的温度为室温。
所述步骤(e)中，反应容器为三颈瓶。
所述步骤(e)中，惰性气体为氮气。
所述步骤(c)中，DMDAAC质量占单体总质量的12％。
上述AA为丙烯酸，DMDAAC为二甲基二烯丙基氯化铵，AMPS为2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸。
为了得到最佳的DMDAAC含量，本发明做了DMDAAC含量对酸液稠化剂特性粘数的影响试验，该试验分别选定了DMDAAC含量为7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％的几种情况进行测试，结果如图1所示。
从图1可看出，在DMDAAC含量从7％变化到15％的过程中，随着DMDAAC含量的增加，共聚物的特性粘数先逐渐增加，到10％时达到最大，然后逐渐减小，在DMDAAC含量从10％变化到12％时，共聚物特性粘数减小的速度相对较慢，大于12％以后，特性粘数减小的速度加快。考虑到加入DMDAAC的目的主要是为了增加聚合物分子链的刚性，从而增大聚合物的抗温能力，同时又要保证聚合物的分子量。
综上，本发明控制DMDAAC质量占单体总质量的11％～13％，且最优为12％。
上述合成工艺能成功合成酸液稠化剂，合成效率高，合成成本低，操作简单，合成出的产物无需除去溶剂就可直接使用，受到广大油田工作者的青睐；且通过控制DMDAAC含量，从而提高了酸液稠化剂的特性粘数。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种显著提高特性粘数的酸液稠化剂的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(a)对反应单体进行提纯；
(b)称取一定质量的AMPS固体溶于蒸馏水中；
(c)取一定量的AA和DMDAAC溶液加入AMPS溶液中，且控制DMDAAC质量占单体总质量的11％～13％，搅拌使三种单体在蒸馏水中充分溶解；
(d)混合均匀后，调节反应体系PH值；
(e)然后将反应混合溶液移入置于恒温水浴中的反应容器内，通惰性气体排氧并搅拌一段时间后，逐滴加入引发剂溶液；
(f)最后在惰性气体保护下进行聚合反应，即得到酸液稠化剂。
2.根据权利要求1所述的一种显著提高特性粘数的酸液稠化剂的合成工艺，其特征在于，所述步骤(c)中，通过移液管取AA和DMDAAC溶液加入AMPS溶液中。
3.根据权利要求1所述的一种显著提高特性粘数的酸液稠化剂的合成工艺，其特征在于，所述步骤(d)中，通过氢氧化钠溶液调节其PH值。
4.根据权利要求1所述的一种显著提高特性粘数的酸液稠化剂的合成工艺，其特征在于，所述步骤(d)中，调节PH值时的温度为室温。
5.根据权利要求1所述的一种显著提高特性粘数的酸液稠化剂的合成工艺，其特征在于，所述步骤(e)中，反应容器为三颈瓶。
6.根据权利要求1所述的一种显著提高特性粘数的酸液稠化剂的合成工艺，其特征在于，所述步骤(e)中，惰性气体为氮气。
7.根据权利要求1所述的一种显著提高特性粘数的酸液稠化剂的合成工艺，其特征在于，所述步骤(c)中，DMDAAC质量占单体总质量的12％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120530 |