CN102476845A - 一种混凝剂聚合磷酸氯化铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
混凝剂聚合磷酸氯化铁的制备，采用钢铁磷化处理生产的废弃磷化渣作原料，该混凝剂特别适用于处理含油带色的工业废水。本发明产品的制备是以磷化渣、工业盐酸，其中HCl含量(重量比)≥30％、磷酸亚铁(工业品)为原料，将磷化渣与工业盐酸以一定的比例，经聚合而制得聚合磷酸氯化铁清澈桔红色液体。在用于给水与污水处理时，本发明产品聚合磷酸氯化铁混凝剂与已有混凝剂相比，具有除油脱色效率高、药剂投加量少、药剂投加量范围宽等特点，本品生产加工过程中不会产生二次污染；生产工艺简单，采用废弃的磷化渣作原料，生产成本低，因此本发明产品价格低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种水处理用新型聚合磷酸氯化铁混凝剂的制备方法，该混凝剂特别适用于处理含油带色的工业废水。更具体的说，本发明尤其涉及采用废弃的磷化渣(钢铁磷化处理产生的一种固体渣)作原料所生产的聚合磷酸氯化铁混凝剂的制备方法。
背景技术
混凝剂分无机和有机混凝剂。在给水与污水处理中目前以无机混凝剂应用最为广泛，常用的无机混凝剂主要有聚合硫酸铝、聚合氯化铁、聚合绿化铝、聚合硫酸铁。就目前所采用的无机混凝剂而言，低分子无机混凝剂的混凝效果差，沉淀速度慢，成本高。而铝的聚合无机混凝剂虽然效果好，但原料紧缺成本高，并且铝对人体有害。
目前，生产混凝剂的方法很多，中国专利89107966.1(公开号CN1051157A)公开了一种生产复合高分子混凝剂的方法，该方法采用的原料均不属于工业废弃物而是工业的成品原料，还要使用大量的强酸，成本较高。
发明内容
鉴于已有混凝剂所存在的上述缺点，本发明的目的在于提供一种混凝效果好、沉淀速度快、生产成本低的新型水处理剂——聚合磷酸氯化铁。
本发明所提供的聚合磷酸氯化铁混凝剂是通过以下反应原理制备的。磷化渣为钢铁磷化处理时产生的一种白色固体渣(目前未得到利用)，其主要成分为磷酸一氢亚铁、磷酸亚铁盒少量磷酸一氢锌，加入盐酸后即起置换反应，生产氯化铁和少量磷酸一氢锌，在盐酸不过量的情况下PO4 3-则与氯化铁形成磷酸氯化铁水解聚合物——聚磷酸氯化铁混凝剂。正式这种聚合物对含油带色废水起到很好的去污作用。
本发明所提供的聚合磷酸氯化铁混凝剂是通过以下方法制备的：
生产原料及控制指标为：磷化渣，含水量在10-20％，磷化渣中各元素组分为铁(Fe)含量≥16％，磷(P)含量≥9％，锌(Zn)含量≥1.5％，生产时主要控制原料中铁、磷含量，如铁、磷含量过低，则可以加入适量磷酸盐铁进行调整；工业盐酸，其中HCl含量(重量比)≥30％；辅助原料：磷酸亚铁(工业品)。
具体生产过程如下：在1000或2000升的反应釜中，先将盐酸加入，在常温下开动搅 拌，从反应釜固体加料口缓慢加入磷化渣，若半小时加入完毕，继续搅拌半小时，然后静置1-1.5小时，再开动搅拌1小时，停止搅拌，放料，过滤，将滤液加入到贮罐中静置熟化24小时以上，得清澈桔红色液体，即为聚合磷酸氯化铁成品。少量生产时，也可将符合要求的磷化渣倒入缸中，缓缓加入盐酸搅拌。
产品控制指标：
铁(Fe)含量≥7.5％
磷(P)含量≥5.0％
锌(Zn)含量≥0.8％
水不溶物≤0.1％
亚铁(Fe2+)含量≤0.1％
pH值(1％的水溶液)：2.5～3.5
具体实施方式
制备本发明产品的具体实施例如下：
实施例1：
磷化渣(Fe：18.9％；P：11.9％)，工业盐酸(HCl：30％)，用量比(重量比％)：磷化渣∶工业盐酸＝43∶57，
将物料投入总量57％的工业盐酸加入反应釜中，开动搅拌，缓缓加入磷化渣，约半小时加入完毕，继续搅拌半小时，停止搅拌静置1-1.5小时，再开动搅拌1小时使物料聚合后，放料、过滤，滤液打入贮罐静置熟化24小时以上，得清澈桔红色液体即为成品。
实施例2：
磷化渣(Fe：21.4％；P：13.5％)，工业盐酸(HCl：30％)，用量比(重量比％)：磷化渣∶工业盐酸＝38∶62，
将物料投入总量62％的工业盐酸加入反应釜中，开动搅拌，缓缓加入磷化渣，约半小时加入完毕，继续搅拌半小时，停止搅拌静置1-1.5小时，再开动搅拌1小时使物料聚合后，放料、过滤，滤液打入贮罐静置熟化24小时以上，得清澈桔红色液体即为成品。
使用本发明产品处理废水时，可以采用以下两种方法：
方法一：是先将本产品按所需量与废水混合，使废水中的胶体颗粒受其作用降低了双电层斥力而脱稳，聚集成小颗粒(凝聚)，再加入另一种线性分子聚合物，如聚丙烯酰胺或 聚合氯化铝，使凝聚的小颗粒通过聚合物线性分子的架桥作用，实现絮凝、沉降，从而达到废水除油脱色的目的。
方法二：是单独使用本发明产品与废水混合，实现凝聚和絮凝过程。
使用本发明产品处理废水的应用实施例如下：
应用实施例一：
采用本发明聚合磷酸氯化铁作混凝剂，以聚合氯化铝作絮凝剂处理轧钢废水，先将本品与废水混合，实现凝聚，后将聚合氯化铝投入，完成絮凝过程。本品与聚合氯化铝用量均为5.5mg/L，处理后水质情况如下表所示：
| 处理前 | 处理后 | 去除率％ | 轧钢厂要求达到的指标(mg/L) | |
| 油含量mg/L | 33.5 | 0.6 | 98.2 | ≤10 |
| 悬浮物含量mg/L | 189 | 7.0 | 96.3 | ≤20 |
应用实施例二：
采用本发明聚合磷酸氯化铁作凝聚剂，以聚丙烯酰胺(分子量800万)作絮凝剂，处理炼钢厂连铸废水。先将本发明产品与废水混合，投加量为12mg/L，再投加0.13mg/L聚丙烯酰胺与之混合，处理后的水质情况如下表所示：
| 处理前 | 处理后 | 去除率％ | 轧钢厂要求达到的指标(mg/L) | |
| 油含量mg/L | 26.5 | 1.5 | 94.3 | ≤5 |
| 悬浮物含量mg/L | 59.3 | 5.7 | 90.4 | ≤10 |
以上两实施例均为每小时处理水量600-800吨的工业试验数据平均数值。
应用实施例三：
采用本发明聚合磷酸氯化铁作混凝剂，处理生产染料中间体的废水，该混凝剂的投加量为150mg/L，废水为强酸性呈褐色，并有浓二氧化硫气味，处理前用石灰中和至pH值8-9，然后投加本混凝剂混合，处理前后的水质情况如下表所示：
| 处理前 | 处理后 | 去除率％ | |
| 水色 | 呈褐色 | 浅淡黄色 | |
| COD(mg/L) | 300-500 | 60-120 | 80-76 |
| 硫化物(mg/L) | 59.3 | 1.8-3.4 | 91-90 |
| 悬浮物含量(mg/L) | 600-800 | 50-100 | 92-87.5 |
| 色度/倍 | 200-500 | 30-50 | 85-90 |
试验证明，用聚合磷酸氯化铁作混凝剂有以下优点：
1.除油脱色效率高，药剂投加量少。特别是对轧钢、连铸废水的处理，药剂用量5.5-12mg/L，除油率达到94％以上，而目前市场上出售的产品用量需15-25mg/L，除油率也只达到80-90％。
2.药剂投加量范围宽。由于废水排放具有间断性，水流量不稳定，水中杂质成分也有较大变化，而本发明产品能适应这种变化，过量投加后不会产生混凝恶化现象。
3.本发明产品为清澈透明液体，可以与水以任意比例混合，并且在水中溶解极快，便于配制使用，在水中性能稳定，50％的水溶液两年后不沉淀、不变质、效果如初。目前市场销售的废水除油剂产品在水中均不稳定，使用时产生大量沉淀，堵塞管道和泵。
4.本发明产品在生产加工过程中因无三废排放，不会产生二次污染。本品生产中虽然采用废弃的磷化渣作为原料，但有调整手段，因此能确保产品质量稳定。
5.本发明产品采用废弃的磷化渣作为原料，因此价格低廉，如作为轧钢、连铸废水的脱油剂，本品的价格可比目前市场产品的价格低40％左右。
经过多种水质进行对照试验证明，聚合磷酸氯化铁具有很强的除油脱色作用。与目前市场出售的无机混凝剂对比试验表明本发明产品具有效果好、沉降快、矾花大、用量少等特点。如应用实施例一，目前工程上以聚合氯化铝做混凝剂，以有机聚合物做絮凝剂，两种药剂均需8.1mg/l，而本品仅需5.5mg/l，药剂用量减少31％，且沉降池水面悬浮物很少。在使用本品处理染料废水时，其效果也非常显著，如实施例三，与用聚合硫酸铁混凝剂相比，在达到基本相同的指标情况下，聚合硫酸铁的用量为300mg/l，并需加入4mg/l的聚丙烯酰胺，而使用本发明的产品时，用量仅需150mg/l。
Claims (4)
1.混凝剂聚合磷酸氯化铁的制备方法，其特征在于：
a：制备该混凝剂的原料及有关控制指标是：
磷化渣，含水量在10-20％，为钢铁磷化处理时产生的一种白色固体渣，其主要成分为磷酸一氢亚铁、磷酸亚铁和少量磷酸一氢锌，磷化渣中各元素组分为铁(Fe)含量≥16％，磷(P)含量≥9％，锌(Zn)含量≥1.5％，生产时主要控制原料中铁、磷含量，如铁、磷含量过低，则可以加入适量磷酸盐铁进行调整；工业盐酸，其中HCl含量(重量比)≥30％；辅助原料：磷酸亚铁(工业品)；
b：具体制备方法如下：
将磷化渣与工业盐酸以一定的比例，先将盐酸加入反应釜中，在搅拌下缓慢加入磷化渣，若半小时加入完毕，继续搅拌半小时，然后静置1-1.5小时，再开动搅拌1小时，停止搅拌，放料，过滤，将滤液加入到贮罐中静置熟化24小时以上，得清澈桔红色液体，即为聚合磷酸氯化铁成品。少量生产时，也可将符合要求的磷化渣倒入缸中，缓缓加入盐酸搅拌。
2.按照如权利要求1所述聚合磷酸氯化铁混凝剂的制备方法，其特征在于：聚合磷酸氯化铁中各元素含量(重量比)为：(Fe)含量≥16％，磷(P)含量≥9％，锌(Zn)含量≥1.5％。
3.按照如权利要求1所述聚合磷酸氯化铁混凝剂的制备方法，其特征在于：磷化渣与工业盐酸用量比(重量比)为43∶57。
4.按照如权利要求1所述聚合磷酸氯化铁混凝剂的制备方法，其特征在于：磷化渣与工业盐酸用量比(重量比)为38∶62。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120530 |