CN109650506A - 一种重金属离子絮凝剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及水处理技术领域，提供了一种重金属离子絮凝剂的制备方法，包括：将由无机酸和磷化渣反应得到的含磷溶液与含有亚铁离子的酸洗废液混合反应完全得到混合溶液；将混合溶液与表面活性剂以及氧化剂混合反应完全。该方法能够循坏回收利用废弃的磷化渣，变废为宝，大大提高企业经济效益，且制得的重金属离子絮凝剂对重金属离子的絮凝效果好。本发明提供的一种重金属离子絮凝剂，其采用上述述的重金属离子絮凝剂的制备方法制得。其对重金属离子的絮凝效果好。

Description

一种重金属离子絮凝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体而言，涉及一种重金属离子絮凝剂及其制备方法。
背景技术
随着金属加工业的发展，金属表面磷化处理日趋广泛，但在磷化过程中总要产生过量的沉淀物即磷化渣(即：FePO4)。如果不能及时处理清除将严重影响磷化处理质量；从磷化工艺的生产工艺生产实践可知，所有磷化必须由磷化渣生成；严重造成环境污染，而且造成资源的浪费。磷化渣属于HW17表面处理废物含有对环境有较大污染的金属离子和磷酸根离子。目前处理办法有处置资质单位采取填埋或焚烧之后处理填埋方式进行排放，它的排放对土壤、水体等环境有较大的污染。排入江河湖海中造成过营养引起水草和藻类大量地生长，由于水草和藻类的死亡和腐烂造成河、湖水发臭和缺氧而引起鱼、虾等水生物大量地死亡，破坏了生态平衡。而钢制品厂的酸洗废液直接排放也对环境造成了一定程度的污染。将上述废物回收利用是企业需要开发的新途径。
市售的普通重金属离子絮凝剂应用于水处理过程中，虽然能够很大程度上去除重金属离子，但是其絮凝效果还有待进一步提升。
鉴于此，特提出本申请。
发明内容
本发明提供了一种重金属离子絮凝剂的制备方法，旨在改善磷化渣和酸洗废液未循环利用，且现有重金属离子絮凝剂的絮凝效果有待进一步改进的问题。
本发明还提供了一种重金属离子絮凝剂，其应用于水处理过程中对重金属离子的去除效果好。
本发明是这样实现的：
本发明提供的一种重金属离子絮凝剂的制备方法，包括：
将由无机酸和磷化渣反应得到的含磷溶液与含有亚铁离子的酸洗废液混合反应完全得到混合溶液；将混合溶液与表面活性剂以及氧化剂混合反应完全。
本发明提供的一种重金属离子絮凝剂，其采用上述的重金属离子絮凝剂的制备方法制得。
本发明的有益效果是：本发明通过上述设计得到的重金属离子絮凝剂的制备方法，由于采用主要含有磷酸铁的磷化渣以及钢厂的酸洗废液作为原料，能够避免磷化渣堆放，酸洗废液排放污染环境，还能实现资源回收利用，大大提高了企业经济效益，并且，由于选用磷化渣且酸洗废液作为原料，在制备过程中配合合理使用表面活性剂及氧化剂，操作步骤设置合理，能够使得制得的重金属离子絮凝剂用于水处理时对重金属离子的处理效果好。
本发明通过上述设计得到的重金属离子絮凝剂，由于采用本发明提供的方法制得，因此，其对重金属离子的处理效果好。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供一种重金属离子絮凝剂及其制备方法进行具体说明。
一种重金属离子絮凝剂的制备方法，包括：
S1、将由无机酸和磷化渣反应得到的含磷溶液与含有亚铁离子和氢离子的酸洗废液混合反应完全得到混合溶液。本申请中所说的磷化渣指主要成分为磷酸铁，其为金属加工过程中磷化过程产生的沉淀物。本申请各实施例中所使用的磷化渣中铁的质量百分含量为30％左右。
具体地，首先测定磷化渣中铁的含量。然后取一定量的盐酸或硫酸加入容器中在搅拌的前提下加入磷化渣控制加料时间在10～30min左右，加料完成后继续搅拌至磷化渣全部溶解，溶解后过滤去除不容物得到含磷溶液。此处磷化渣和盐酸的用量关系根据酸与磷酸铁的反应关系确定，优选酸和磷酸铁能正好完全反应为止。当然酸或者磷化渣过量除了会造成原料浪费以外也能实现最终的效果。
优选地，为使得反应更充分，在持续搅拌的条件下将含有亚铁离子和氢离子的酸洗废液缓慢加入含磷溶液中，此处的缓慢加入方式是以一定速率将酸洗废液加入至含磷溶液中。酸洗废液从开始加入至加入完全的时间为30～60min，酸洗废液加入完全后继续搅拌20～40min得到混合溶液。
酸洗废液为钢管酸洗厂产生的含有亚铁粒子和氢离子的废液，可直接向钢管酸洗厂购买。在本申请的各实施例中酸洗废液选用盐酸酸洗废液或硫酸酸洗废液。酸洗废液为盐酸酸洗废液时，优选地，盐酸酸洗废液中亚铁离子含量为8×104mg/L～105mg/L。酸洗废液为硫酸酸洗废液时，优选地，硫酸酸洗废液中亚铁离子含量为105mg/L～1.3×105mg/L。
酸洗废液与含磷溶液的用量关系根据两者的反应关系确定，为避免原料浪费，优选两者所含的参与反应物质基本刚好完全反应为准。
当选用的酸洗废液为盐酸酸洗废液时，无机酸选择盐酸能使得最终制得的重金属絮凝剂为聚磷氯化铁即PPFC。当选用的酸洗废液为硫酸酸洗废液时，无机酸选择硫酸能使得最终制得的重金属絮凝剂为即PPFS。当选用的酸洗废液为盐酸酸洗废液时，无机酸选择硫酸能使得最终制得的重金属絮凝剂为PPFC和PPFS的混合物。或者当选用的酸洗废液为硫酸酸洗废液时，无机酸选择硫盐酸能使得最终制得的重金属絮凝剂为PPFC和PPFS的混合物。
S2、将混合溶液与表面活性剂以及氧化剂混合反应完全。
具体地，为使得反应更充分，制得的絮凝剂向混合溶液中加入表面活性剂后缓慢加入氧化剂，并向混合溶液中加入指示剂检测反应终点，当指示剂指示反应完全后停止加入氧化剂，继续搅拌15～60min得到重金属离子絮凝剂。缓慢加入氧化剂的方式为滴加。
优选地，为使反应更充分更高效进行，氧化剂加入过程控制加料时间25～40min。
当酸洗废液为盐酸酸洗废液时，为使得反应更充分且高效，混合溶液中加入表面活性剂后缓慢加入氧化剂的过程中控制加料温度为45～80℃。当酸洗废液为硫酸酸洗废液时，为使得反应更充分且高效，向混合溶液中加入表面活性剂后缓慢加入氧化剂的过程中控制加料温度为50～70℃。
在本申请的优选实施例中氧化剂选用不产生不利于絮凝剂性能的副产物的氯酸钠、氯酸钾或双氧水。
在本申请的优选实施例中表面活性剂选用常用、效果较好且不会影响制得的絮凝剂性能的PAM、OP或平平加O。PAM为聚丙烯酰胺，表面活性剂OP以及平平加O可直接购买。
为使得表面活性剂的用量能达到很好参与反应，又不至于加入量过多影响最终产物性能，表面活性剂的加入量与磷化渣中所含铁的质量比为0.2～0.6：30。
氧化剂的用量根据氧化酸洗废液中亚铁离子含量确定。氧化剂将亚铁离子氧化为三价铁离子。为避免原料浪费，氧化剂的用量以基本正好反应完全为准。
在本申请中指示剂优选为质量浓度为不产生不利于絮凝剂性能的副产物的0.15％的邻二氮菲水溶液或质量浓度为0.1％的氢氧化钠水溶液。反应用0.15％邻二氮菲水溶液检测终点，不显示橙红色即为终点。反应用0.1％氢氧化钠水溶液检测终点，不出现蓝色絮状物即为终点。
本发明提供的重金属离子絮凝剂的制备方法，由于采用主要含有磷酸铁的磷化渣以及钢厂的酸洗废液作为原料，能够避免磷化渣堆放，酸洗废液排放污染环境，还能实现资源回收利用，大大提高了企业经济效益，并且，由于选用磷化渣且酸洗废液作为原料，在制备过程中配合合理使用表面活性剂及氧化剂，操作步骤设置合理，能够使得制得的重金属离子絮凝剂用于水处理时对重金属离子的处理效果好。
一种重金属离子絮凝剂采用本发明提供的方法制得。
以下结合具体实施例对本发明提供的一种重金属离子絮凝剂及其制备方法进行具体说明。
实施例1
本实施例提供了一种重金属离子絮凝剂及其制备方法。
一种重金属离子絮凝剂的制备方法，包括：
取A钢丝绳企业的酸洗废酸600g，经检测含Fe2+：9.1×104mg/L、含HCl：3.1％；取磷化渣100g，经检测含Fe3+：29.3wt％；将100g磷化渣在搅拌条件下加入100ml盐酸(20％)溶液之中，控制加料时间约30分钟；加料毕之后继续搅拌至磷化渣全部溶解，搅拌时间约1小时；将该溶液过滤除去不溶解的杂质得到含磷溶液备用(过滤得杂质：3.1g)。将上述600g酸洗废酸，在搅拌条件下慢慢地加入上述含磷溶液之中，控制加料时间约为40分钟，加毕之后继续搅拌约30分钟之后、加入0.5g表面活性剂OP，加入几滴0.15％邻二氮菲水溶液检测终点，然后慢慢地加入13.7g氯酸钠控制加料温度约70℃、加料时间约40分钟；边加边检测反应终点，不显示橙红色即为终点，终点达到之后继续搅15分钟。得深棕色絮凝剂(PPFC)818.5g，收率99.7％；经检测絮凝剂全铁含量10.23％、密度：1.38g/ml。
实施例2
本实施例提供了一种重金属离子絮凝剂及其制备方法。
一种重金属离子絮凝剂的制备方法，包括：
取B钢管企业的酸洗废酸1200g，经检测含Fe2+：1.13×105mg/L、含H2SO4：4.1％；取磷化渣240g，经检测含Fe3+：28.6％；将240g磷化渣在搅拌条件下加入200ml盐酸(20％)溶液之中，控制加料时间在约40分钟；加料毕之后继续搅拌至磷化渣全部溶解，搅拌时间约1小时；将其溶液过滤除去不溶解的杂质得到含磷溶液备用(过滤得杂质：7.1g)。将上述1200g酸洗废酸，在搅拌条件下慢慢地加入上述含磷溶液之中，控制加料时间约40分钟，加毕之后继续搅拌约40分钟、加入表面活性剂0.6g 3ppm表面活性剂PAM溶液，然后慢慢地加入32.3gNaClO3控制加料温度60℃，加料时间60分钟左右，并向反应液滴入0.1％氢氧化钠水溶液，边加氧化剂边检测反应终点，以不出现蓝色絮状物即为终点，终点达到之后继续搅25分钟。得棕色絮凝剂(PPFS)1667.26g，收率98.9％；经检测絮凝剂全铁含量12.25％、密度：1.47g/ml。
实施例3
本实施例与实施例1操作方法基本相同，不同之处在于，选取C钢制品厂的盐酸酸洗废液600g，其中亚铁离子含量为8×104mg/L，磷化渣加入盐酸中时控制加料时间为10min。酸洗废液加入含磷废液中控制加料时间为：30min，加毕后继续搅拌20min。表面活性剂选用平平加O，加入量为0.195g。氧化剂加入过程控制加料温度为45℃，加料时间为25min，达到反应重点后继续搅拌60min。
实施例4
本实施例与实施例1操作方法基本相同，不同之处在于，选取D钢制品厂的盐酸酸洗废液600g，其中亚铁离子含量为105mg/L，磷化渣加入盐酸中时控制加料时间为20min。酸洗废液加入含磷废液中控制加料时间为：60min，加毕后继续搅拌40min。表面活性剂选用表面活性剂OP，加入量为0.586g。氧化剂加入过程控制加料温度为80℃，加料时间为40min，达到反应重点后继续搅拌30min。
实施例5
本实施例与实施例2操作方法基本相同，不同之处在于，选取E钢制品厂的硫酸酸洗废液1200g，其中亚铁离子含量为105mg/L，磷化渣加入硫酸中时控制加料时间为25min。酸洗废液加入含磷废液中控制加料时间为：50min，加毕后继续搅拌30min。表面活性剂选用表面活性剂OP，加入量为0.39g。氧化剂加入过程控制加料温度为50℃，加料时间为30min，达到反应重点后继续搅拌35min。
实施例6
本实施例与实施例2操作方法基本相同，不同之处在于，选取F钢制品厂的硫酸酸洗废液1200g，其中亚铁离子含量为1.3×105mg/L，磷化渣加入硫酸中时控制加料时间为25min。酸洗废液加入含磷废液中控制加料时间为：35min，加毕后继续搅拌25min。表面活性剂选用表面活性剂OP，加入量为0.39g。氧化剂加入过程控制加料温度为70℃，加料时间为30min，达到反应重点后继续搅拌35min。
实验例
将取A不锈钢企业废酸处理中心的中和废水2000ml，经检测含镍：103.5mg/L、含铬：15.8mg/L。将上述废水分四份、每份500ml；取B不锈钢企业废酸处理中心的中和废水2000ml，经检测含镍：210.7mg/L、含铬：23.5mg/L。将上述废水分四份、每份500ml。用不同的絮凝剂测试对比效果记录至表1。表中PPFC为实施例1制得的主要成分为聚磷氯化铁的絮凝剂，表中PPFS为实施例2制得的主要成分为聚磷硫酸铁的絮凝剂。
表1重金属去除效果对比
注：PFS-聚合硫酸铁、PFC-聚合氯化铁、PPFS-聚合磷硫酸铁、PPFC-聚合磷氯化铁。
通过表1能够看出，本发明实施例1和实施例2制得的絮凝剂对水中镍的去除效果率基本接近100％，对铬的去除达到100％。远好于普通的聚合硫酸铁及聚合氯化铁。由此能够说明，本发明提供的重金属离子絮凝剂用于水处理过程对重金属离子的去除效果好。
综上所述，本发明提供的重金属离子絮凝剂的制备方法，由于采用主要含有磷酸铁的磷化渣以及钢厂的酸洗废液作为原料，能够避免磷化渣堆放，酸洗废液排放污染环境，还能实现资源回收利用，大大提高了企业经济效益，并且，由于选用磷化渣且酸洗废液作为原料，在制备过程中配合合理使用表面活性剂及氧化剂，操作步骤设置合理，能够使得制得的重金属离子絮凝剂用于水处理时对重金属离子的处理效果好。
本发明提供的重金属离子絮凝剂，由于采用本发明提供的方法制得，因此，其对重金属离子的处理效果好。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种重金属离子絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括：
将由无机酸和磷化渣反应得到的含磷溶液与含有亚铁离子的酸洗废液混合反应完全得到混合溶液；
将所述混合溶液与表面活性剂以及氧化剂混合反应完全。
2.根据权利要求1所述的重金属离子絮凝剂的制备方法，其特征在于，将含磷溶液与含有亚铁离子和氢离子的酸洗废液混合反应完全得到混合溶液是：
在持续搅拌的条件下将含有亚铁离子和氢离子的酸洗废液缓慢加入含磷溶液中，所述酸洗废液，所述酸洗废液加入完全后继续搅拌20～40min得到混合溶液。
3.根据权利要求1所述的重金属离子絮凝剂的制备方法，其特征在于，将所述混合溶液与表面活性剂以及氧化剂混合反应完全是：
向所述混合溶液中加入表面活性剂后缓慢加入所述氧化剂，并向所述混合溶液中加入指示剂检测反应终点，当指示剂指示反应完全后停止加入氧化剂，继续搅拌20～60min；
优选地，氧化剂包括氯酸钠、氯酸钾或双氧水；
优选地，所述表面活性剂包括PAM、OP或平平加O。
4.根据权利要求3所述的重金属离子絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述酸洗废液为盐酸酸洗废液，优选地，所述盐酸酸洗废液中亚铁离子含量为8×104mg/L～105mg/L。
5.根据权利要求4所述的重金属离子絮凝剂的制备方法，其特征在于，向所述混合溶液中加入表面活性剂后缓慢加入所述氧化剂的过程中控制加料温度为45～80℃。
6.根据权利要求3所述的重金属离子絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述酸洗废液为硫酸酸洗废液，优选地，所述硫酸酸洗废液中亚铁离子含量为105mg/L～1.3×105mg/L。
7.根据权利要求6所述的重金属离子絮凝剂的制备方法，其特征在于，向所述混合溶液中加入表面活性剂后缓慢加入所述氧化剂的过程中控制加料温度为50～70℃。
8.根据权利要求3所述的重金属离子絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述指示剂为质量浓度为0.15％的邻二氮菲水溶液或质量浓度为0.1％的氢氧化钠水溶液。
9.根据权利要求1所述的重金属离子絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述无机酸为硫酸或盐酸。
10.一种重金属离子絮凝剂，其采用如权利要求1～9任一项所述的重金属离子絮凝剂的制备方法制得。
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