CN102468371A - 准单晶硅片的制绒方法 - Google Patents

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陆俊宇
任军林
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Abstract

本发明涉及一种准单晶硅片的制绒方法,其特点在于包括以下步骤:首先,采用湿法刻蚀方法去除以晶粒为主的准单晶硅片上的机械损伤层。之后,根据晶粒所占比例,采用等离子体刻蚀与反应离子刻蚀进行准单晶制绒。由此,等离子刻蚀和反应离子刻蚀无需去离子水,化学试剂用量少。同时,反应产物的排放污染小,安全,环境友好。而且,制绒后准单晶硅片反射率低于15%,表面陷光效果好,电池片可充分发挥准单晶硅片优势。制绒后表面织构化不依赖于晶向和衬底条件。可靠性高,易控制,硅片消耗量少,利于更薄硅片应用。

Description

准单晶硅片的制绒方法
技术领域
本发明涉及一种制绒方法,尤其涉及一种准单晶硅片的制绒方法。
背景技术
制绒是制备具有减反射的硅表面的工艺过程。在太阳电池制备过程中通过制绒过程,利用表面陷光作用促进太阳光的吸收,提高太阳电池光电转换效率。
国内外产业化的硅片主要有单晶硅片、多晶硅片,对应制造方法分别为直拉单晶切片工艺、铸锭多晶切片工艺。直拉单晶电池片转换效率高(>18%),对应硅片制造成本亦较高;相反浇铸多晶电池片以其低廉的硅片价格、稳定的转换效率(>16.5%),成为最重要的太阳电池之一。结合传统直拉单晶和浇铸多晶技术的优点,通过成本低廉的浇铸工艺制造出单晶硅片,对应电池片兼具直拉单晶电池的高转换效率优势及浇铸多晶电池的低成本优势,该项技术为第3代铸锭技术,被命名为浇铸单晶技术,对应硅片为准单晶硅片。采用准单晶硅片生产出的量产电池片具有与直拉单晶硅电池片不相上下的转换效率。另外,直拉单晶电池片衰减率在2%以上,而准单晶铸锭在0.5%以下,性能更加稳定。电池组件的利用率上,直拉单晶硅的硅棒呈圆柱状,制作的太阳能电池片需将四周切掉,而准单晶铸锭为方形铸锭,制作电池片的切片也是直角方形,组成的电池组件输出功率高2%以上。
通过上述浇铸方法生产的准单晶硅片,由于受到长晶控制及切割位置等因素影响,在硅片中除了(100)晶粒外,不可避免的出现其他晶向的晶粒,即多晶晶粒。对这类硅片电池片制作过程中,如果不对制绒过程进行改进,不论采用针对传统单晶使用的碱制绒还是针对多晶使用的酸制绒,制备的电池片都不能发挥出准单晶硅片的优势,电池片外观差距也很明显,影响后期封装成组件的外观。对这类准单晶硅片的电池片制备,制绒工艺必须综合考虑低的减反射效果和外观的均匀性。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有技术中存在的上述问题,提供一种准单晶硅片的制绒方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现:
准单晶硅片的制绒方法,其包括以下步骤:步骤①,采用湿法刻蚀方法去除以晶粒为主的准单晶硅片上的机械损伤层;步骤②,根据晶粒所占比例,采用等离子体刻蚀与反应离子刻蚀进行准单晶制绒。
上述的准单晶硅片的制绒方法,其中:所述的湿法刻蚀方法中对准单晶硅片的腐蚀深度为2-20μm。
进一步地,上述的准单晶硅片的制绒方法,其中:所述的湿法刻蚀方法中采用的化学试剂为酸溶液或是碱溶液,所述酸溶液为HF和HNO3的酸混合溶液,所述的碱溶液为NaOH溶液或是KOH溶液。
更进一步地,上述的准单晶硅片的制绒方法,其中:所述的酸溶液去除机械损伤层时温度为2-15℃,所述的碱溶液去除机械损伤层时温度为55-90℃。
更进一步地,上述的准单晶硅片的制绒方法,其中:所述的酸混合溶液体积百分含量为50%-80%,所述酸混合溶液中HF和HNO3的体积比为1∶1-4;所述NaOH或是KOH重量百分含量为10%-50%。
更进一步地,上述的准单晶硅片的制绒方法,其中:所述的碱溶液中添加有H2O2,H2O2体积百分比为5%-20%。
更进一步地,上述的准单晶硅片的制绒方法,其中:所述等离子体刻蚀与反应离子刻蚀时,将准单晶硅片放置到腔体内,通入气体,所述的气体为SF6和O2,两者比例为0.3-10;采用的射频源频率为10-15MHz,射频功率为5-200W,准单晶硅片受到的压力为60-300mTorr。
更进一步地,上述的准单晶硅片的制绒方法,其中:所述射频源频为13.56MHz。
再进一步地,上述的准单晶硅片的制绒方法,其中:所述等离子体刻蚀与反应离子刻蚀对于准单晶硅片的腐蚀深度为200-1000nm。
本发明技术方案的优点主要体现在:等离子刻蚀和反应离子刻蚀无需去离子水,化学试剂用量少。同时,反应产物的排放污染小,安全,环境友好。而且,制绒后准单晶硅片反射率低于15%,表面陷光效果好,电池片可充分发挥准单晶硅片优势。制绒后表面织构化不依赖于晶向和衬底条件。可靠性高,易控制,硅片消耗量少,利于更薄硅片应用。因此,制绒产量高。
本发明的目的、优点和特点,将通过下面优选实施例的非限制性说明进行解释。这些实施例仅是应用本发明技术方案的典型范例,凡采取等同替换或者等效变换而形成的技术方案,均落在本发明要求保护的范围之内。
具体实施方式
准单晶硅片的制绒方法,其特征在于包括以下步骤:首先,采用湿法刻蚀方法去除以晶粒为主的准单晶硅片上的机械损伤层。接着,根据晶粒所占比例,采用等离子体刻蚀与反应离子刻蚀进行准单晶制绒。
就本发明一较佳的实施方式来看,为了提高制绒的整体效果,湿法刻蚀方法中对准单晶硅片的腐蚀深度为2-20μm。同时,等离子体刻蚀与反应离子刻蚀对于准单晶硅片的腐蚀深度为200-1000nm。
进一步来看,本发明采用的湿法刻蚀方法中采用的化学试剂为酸溶液或是碱溶液,所述酸溶液为HF和HNO3的酸混合溶液,所述的碱溶液为NaOH溶液或是KOH溶液。具体来说,酸溶液去除机械损伤层时温度为2-15℃,所述的碱溶液去除机械损伤层时温度为55-90℃。并且,酸混合溶液体积百分含量为50%-80%,所述酸混合溶液中HF和HNO3的体积比为1∶1-4;所述NaOH或是KOH重量百分含量为10%-50%。为了提高处理效果,碱溶液中添加有H2O2,H2O2体积百分比为5%-20%。
再进一步来看,本发明采用的等离子体刻蚀与反应离子刻蚀时,将准单晶硅片放置到腔体内,通入气体,所述的气体为SF6和O2,两者比例为0.3-10;采用的射频源频率为10-15MHz,射频功率为5-200W,准单晶硅片受到的压力为60-300mTorr。同时,考虑到反应效果的稳定,采用的射频源频为13.56MHz。
结合本发明的实际使用情况来看:
实验所采用的硅片为156×156mm2的p型准单晶硅片,(100)晶粒面积约占整个硅片的90%。
去除损伤层:选择NaOH溶液,NaOH重量百分比为30%,溶液中加入H2O2,H2O2体积百分比10%,加热到70℃,控制反应时间确保单面去损厚度为8-10μm。
将经过上述去损伤层的硅片放入等离子体刻蚀腔体中,硅片放置腔体内通入SF6和O2,比例为0.5,射频源频率为13.56MHz,射频功率为50W,腔体压力为100mTorr,通过控制反应时间控制刻蚀量达到200-400nm。
经过以上工艺的得到的硅片,(100)晶粒的反射率达到10%-15%,其他晶粒的反射率为20%-24%。最终电池片的转换效率达到18-18.3%,与单晶太阳电池转换效率基本相同。
实施例2
实验所采用的硅片为156×156mm2的p型准单晶硅片,(100)晶粒面积约占整个硅片的65%。
去除损伤层:选择HF、HNO3的混合溶液,混合溶液体积百分含量为60%,HF和HNO3的体积比为1∶3.5,去除机械损伤层时温度为7℃,控制反应时间确保单面去损厚度为6-7μm。
将经过上述去损伤层的硅片放入等离子体刻蚀腔体中,硅片放置腔体内通入SF6和O2,比例为0.5,射频源频率为13.56MHz,射频功率为150W,腔体压力为100mTorr,通过控制反应时间控制刻蚀量达到3μm。
经过以上工艺的得到的硅片,(100)晶粒的反射率达到5%-10%,其他晶粒的反射率也为5%-10%。最终电池片的转换效率达到17.5-18%。
实施例3
实验所采用的硅片为156×156mm2的p型准单晶硅片,(100)晶粒面积约占整个硅片的比例小于20%。
去除损伤层:选择HF、HNO3的混合溶液,混合溶液体积百分含量为60%,HF和HNO3的体积比为1∶3.5,去除机械损伤层时温度为7℃,控制反应时间确保单面去损厚度为6-7μm。
将经过上述去损伤层的硅片放入反应离子刻蚀腔体中,硅片放置腔体内通入SF6和O2,比例为0.5,射频源频率为13.56MHz,射频功率为100W,腔体压力为185mTorr,通过控制反应时间控制刻蚀量达到3μm。
经过以上工艺的得到的硅片,(100)晶粒的反射率达到10%-15%,其他晶粒的反射率也为13%-15%。最终电池片的转换效率达到17-17.5%。
通过上述的文字表述可以看出,采用本发明后,拥有以下有益效果:
1、等离子刻蚀和反应离子刻蚀无需去离子水,化学试剂用量少;
2、反应产物的排放污染小,安全,环境友好;
3、制绒后准单晶硅片反射率低于15%,表面陷光效果好,电池片可充分发挥准单晶硅片优势;
4、制绒后表面织构化不依赖于晶向和衬底条件;
5、可靠性高,易控制,硅片消耗量少,利于更薄硅片应用;
6、制绒产量高。

Claims (9)

1.准单晶硅片的制绒方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤①,采用湿法刻蚀方法去除以晶粒为主的准单晶硅片上的机械损伤层;
步骤②,根据晶粒所占比例,采用等离子体刻蚀与反应离子刻蚀进行准单晶制绒。
2.根据权利要求1所述的准单晶硅片的制绒方法,其特征在于:所述的湿法刻蚀方法中对准单晶硅片的腐蚀深度为2-20μm。
3.根据权利要求1所述的准单晶硅片的制绒方法,其特征在于:所述的湿法刻蚀方法中采用的化学试剂为酸溶液或是碱溶液,所述酸溶液为HF和HNO3的酸混合溶液,所述的碱溶液为NaOH溶液或是KOH溶液。
4.根据权利要求3所述的准单晶硅片的制绒方法,其特征在于:所述的酸溶液去除机械损伤层时温度为2-15℃,所述的碱溶液去除机械损伤层时温度为55-90℃。
5.根据权利要求4所述的准单晶硅片的制绒方法,其特征在于:所述的酸混合溶液体积百分含量为50%-80%,所述酸混合溶液中HF和HNO3的体积比为1∶1-4;所述NaOH或是KOH重量百分含量为10%-50%。
6.根据权利要求4所述的准单晶硅片的制绒方法,其特征在于:所述的碱溶液中添加有H2O2,H2O2体积百分比为5%-20%。
7.根据权利要求1所述的准单晶硅片的制绒方法,其特征在于:所述等离子体刻蚀与反应离子刻蚀时,将准单晶硅片放置到腔体内,通入气体,所述的气体为SF6和O2,两者比例为0.3-10;采用的射频源频率为10-15MHz,射频功率为5-200W,准单晶硅片受到的压力为60-300mTorr。
8.根据权利要求7所述的准单晶硅片的制绒方法,其特征在于:所述射频源频为13.56MHz。
9.根据权利要求1所述的准单晶硅片的制绒方法,其特征在于:所述等离子体刻蚀与反应离子刻蚀对于准单晶硅片的腐蚀深度为200-1000nm。
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Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102709403A (zh) * 2012-07-04 2012-10-03 中利腾晖光伏科技有限公司 适用于选择性发射极太阳电池的无掩膜回蚀方法
CN102856189A (zh) * 2012-09-20 2013-01-02 苏州易益新能源科技有限公司 一种晶体硅片表面处理的方法
CN103165753A (zh) * 2013-03-22 2013-06-19 浙江正泰太阳能科技有限公司 一种准单晶硅太阳能电池的制备方法
CN103531657A (zh) * 2013-09-06 2014-01-22 中电电气(南京)光伏有限公司 一种多晶/类单晶硅太阳能电池选择性发射极结构的制备方法
CN103806105A (zh) * 2012-11-02 2014-05-21 无锡尚德太阳能电力有限公司 一种可提高扩散性能的涂源扩散方法
CN103849937A (zh) * 2012-11-29 2014-06-11 韩化石油化学株式会社 太阳能电池用基板的表面处理方法
CN104404627A (zh) * 2014-10-24 2015-03-11 苏州阿特斯阳光电力科技有限公司 一种晶体硅rie制绒前的表面预处理工艺
CN104576775A (zh) * 2014-12-11 2015-04-29 浙江大学 一种具有高绒度的fzo透明导电薄膜的制备方法
CN103413864B (zh) * 2013-08-07 2017-03-01 上饶光电高科技有限公司 一种适用于改善类单晶太阳电池外观色差问题的制绒工艺
CN107623055A (zh) * 2017-09-27 2018-01-23 晶科能源有限公司 一种准单晶电池的制备方法
CN108493270A (zh) * 2018-03-14 2018-09-04 江西比太科技有限公司 一种碱清洗干法制绒工艺
CN109148265A (zh) * 2018-08-10 2019-01-04 横店集团东磁股份有限公司 一种太阳能多晶rie制备黑硅前的清洗工艺
CN111850699A (zh) * 2019-04-29 2020-10-30 苏州澳京光伏科技有限公司 一种类单晶硅片的表面处理方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101478013A (zh) * 2008-12-30 2009-07-08 无锡尚德太阳能电力有限公司 一种反应离子刻蚀制备太阳电池硅片绒面的方法以及用该方法制造的太阳电池
CN101728457A (zh) * 2008-10-31 2010-06-09 比亚迪股份有限公司 一种太阳能电池片的制备方法
CN101735903A (zh) * 2008-11-04 2010-06-16 江阴市润玛电子材料有限公司 一种太阳能光伏专用电子清洗剂
CN101764176A (zh) * 2008-11-03 2010-06-30 北京北方微电子基地设备工艺研究中心有限责任公司 硅太阳能电池的制造方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101728457A (zh) * 2008-10-31 2010-06-09 比亚迪股份有限公司 一种太阳能电池片的制备方法
CN101764176A (zh) * 2008-11-03 2010-06-30 北京北方微电子基地设备工艺研究中心有限责任公司 硅太阳能电池的制造方法
CN101735903A (zh) * 2008-11-04 2010-06-16 江阴市润玛电子材料有限公司 一种太阳能光伏专用电子清洗剂
CN101478013A (zh) * 2008-12-30 2009-07-08 无锡尚德太阳能电力有限公司 一种反应离子刻蚀制备太阳电池硅片绒面的方法以及用该方法制造的太阳电池

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102709403A (zh) * 2012-07-04 2012-10-03 中利腾晖光伏科技有限公司 适用于选择性发射极太阳电池的无掩膜回蚀方法
CN102709403B (zh) * 2012-07-04 2015-09-09 中利腾晖光伏科技有限公司 适用于选择性发射极太阳电池的无掩膜回蚀方法
CN102856189A (zh) * 2012-09-20 2013-01-02 苏州易益新能源科技有限公司 一种晶体硅片表面处理的方法
CN102856189B (zh) * 2012-09-20 2015-09-09 苏州易益新能源科技有限公司 一种晶体硅片表面处理的方法
CN103806105A (zh) * 2012-11-02 2014-05-21 无锡尚德太阳能电力有限公司 一种可提高扩散性能的涂源扩散方法
CN103849937B (zh) * 2012-11-29 2016-08-17 韩化石油化学株式会社 太阳能电池用基板的表面处理方法
CN103849937A (zh) * 2012-11-29 2014-06-11 韩化石油化学株式会社 太阳能电池用基板的表面处理方法
CN103165753B (zh) * 2013-03-22 2015-11-11 浙江正泰太阳能科技有限公司 一种准单晶硅太阳能电池的制备方法
CN103165753A (zh) * 2013-03-22 2013-06-19 浙江正泰太阳能科技有限公司 一种准单晶硅太阳能电池的制备方法
CN103413864B (zh) * 2013-08-07 2017-03-01 上饶光电高科技有限公司 一种适用于改善类单晶太阳电池外观色差问题的制绒工艺
CN103531657A (zh) * 2013-09-06 2014-01-22 中电电气(南京)光伏有限公司 一种多晶/类单晶硅太阳能电池选择性发射极结构的制备方法
CN104404627A (zh) * 2014-10-24 2015-03-11 苏州阿特斯阳光电力科技有限公司 一种晶体硅rie制绒前的表面预处理工艺
CN104576775A (zh) * 2014-12-11 2015-04-29 浙江大学 一种具有高绒度的fzo透明导电薄膜的制备方法
CN104576775B (zh) * 2014-12-11 2017-04-12 浙江大学 一种具有高绒度的fzo透明导电薄膜的制备方法
CN107623055A (zh) * 2017-09-27 2018-01-23 晶科能源有限公司 一种准单晶电池的制备方法
CN108493270A (zh) * 2018-03-14 2018-09-04 江西比太科技有限公司 一种碱清洗干法制绒工艺
CN109148265A (zh) * 2018-08-10 2019-01-04 横店集团东磁股份有限公司 一种太阳能多晶rie制备黑硅前的清洗工艺
CN111850699A (zh) * 2019-04-29 2020-10-30 苏州澳京光伏科技有限公司 一种类单晶硅片的表面处理方法

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