CN102466588B - 一种比较金属材料间隙原子含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种比较金属材料间隙原子含量的方法,其步骤为:I分别选择Q组参照材料试样和试验材料试样;II选一组参照材料试样和试验材料试样分别做拉伸试验,确定它们的屈服强度和抗拉强度并取它们的屈服强度算术平均值和抗拉强度算术平均值;III对剩余的Q-1组参照材料试样和试验材料试样,每根参照材料试样施加相同的预拉力FH参;每根试验材料试样施加相同的预拉力FH试;IV对步骤III中每一组内的参照材料试样和试验材料试样进行突然加载;求出参照材料的真应变算术平均值和试验材料试样的真应变算术平均值;V从实验时的各数值,定性地判断材料间隙原子含量的高低。本比较金属材料间隙原子含量的方法操作简便。
Description
技术领域
本发明属于物理测试方法领域,涉及一种定性比较金属材料特别是钢材间隙原子含量大小的测试方法。
背景技术
在金属材料的科学研究与生产实践中,经常会通过改变间隙原子的含量来达到控制材料性能的目的。例如,为了冲压家庭日常使用的不锈钢盆和锅等深冲容器,需要使不锈钢板具有优良的深冲性能,在冲制过程中不能发生开裂等失效行为。这需要在钢板的生产过程中严格控制碳氮含量、夹杂物级别和数量以及材料的显微组织等。其中作为间隙原子的碳氮含量对钢板的深冲性能具有显著影响,通过降低碳氮总量至某临界水平可显著提高钢板的深冲性能。再如,包含汽车板在内的低碳钢薄板在进行冲压加工时易由于局部的突然屈服而产生不均匀变形,形成吕德斯带现象,在钢板表面留下条带状的褶皱。这一般来说是不允许的,它会严重影响工件的表面质量。对于承受高压冲击载荷的薄壁容器,吕德斯带的存在更会导致其在使用过程中发生开裂,造成严重事故。经研究,吕德斯带现象的存在与低碳钢存在的屈服现象有密切联系,而屈服现象的出现又是由于钢中的碳氮间隙原子形成的“柯氏气团”造成的。因此,通过控制碳氮间隙原子即可控制吕德斯带现象的产生。又如,不锈钢中的碳氮间隙原子与基体中的Cr元素具有较高的化学亲和力,易于在晶界位置以化合物的形式析出而造成晶界附近贫Cr,使材料在使用过程中发生晶间腐蚀而过早失效。现在普遍采用在冶炼过程中添加稳定化元素,如Ti、Nb等,来严格控制碳氮间隙原子的含量,保证材料具有足够的抗晶间腐蚀性能。
然而,材料性能的影响因素众多。如果材料的性能不满足性能要求,如何衡量间隙原子在其中所产生影响的相对大小?当碳氮等元素含量发生变化时,如何描述和表征此类元素以间隙原子形式存在的部分对材料性能的影响?目前,尚没有成型的测试方法。普遍采用的电解萃取等方法,是把以化合物形式存在的部分分离出来并确定其相对含量,从而推算出以间隙原子固溶在基体中的相对含量。综合来看,这些方法操作复杂,费时费力,试验周期长,而且也不能由此得到间隙原子对材料力学性能的影响。因此亟需开发出一种方法,能够简便地给出材料基体中间隙原子的力学行为响应信息,依此来评价间隙原子对材料性能的影响。
发明内容
为了克服现有定性比较金属材料间隙原子含量大小的测试方法的上述不足,本发明提供一种简便的定性比较金属材料间隙原子含量大小的测试方法。
本发明的理论基础是:在多晶体金属材料中存在大量的位错线。以碳、氮为代表的间隙原子在晶粒内并不是均匀分布的,它们倾向于聚集在位错线的周围而形成“柯氏气团”,以此来降低晶格畸变能,使整个系统更稳定。
当金属材料发生塑性变形时,部分位错将发生运动;而当金属材料发生弹性变形时,仅仅发生原子间距或排列角度的变化,位错并不发生运动。在突然加载且总载荷超过了材料的屈服强度的情况下,有两种可能:(1)应力值超过了“柯氏气团”对位错线的拖曳作用,位错线摆脱了“柯氏气团”的束缚,发生快速自由运动,材料表现为塑性行为;(2)应力值未超过“柯氏气团”对位错线的拖曳作用,位错线不能摆脱“柯氏气团”的束缚,材料表现为弹性行为。当位错发生快速自由运动时,给定应力增加值下的瞬时应变增加值将远大于位错线不能摆脱“柯氏气团”束缚情况下的弹性应变增加值。因此,突然加载所引起的应变响应会很好地反映位错运动的信息。而“柯氏气团”对位错线拖曳作用的大小与气团浓度密切相关,亦即:间隙原子的含量越高,“柯氏气团”浓度就越高,对位错线拖曳作用就越大。于是,突然加载所引起的应变响应即可间接反映间隙原子含量的高低。
本发明的技术方案是:根据所关心的材料力学性能所在温区,选择常温力学试验机或高温热模拟仪。分别将参照材料和试验材料加工成试验仪器所要求规格的样品,然后按照下述步骤依次进行:
I分别选择外形和尺寸相同的Q组参照材料试样和试验材料试样,其中第H组参照材料试样为PH参根,第H组试验材料试样为PH试根,Q≥3,1≤H≤Q,PH参≥3,PH试≥3。为了排除偶然性,一般选择Q≥5,PH参≥5,PH试≥5。
II选其中一组为H=1作为第一组,参照材料试样和试验材料试样分别做拉伸试验,分别确定每根参照材料试样和试验材料试样在试验温度下各自的屈服强度和抗拉强度,然后取参照材料试样的屈服强度算术平均值Re 参和抗拉强度算术平均值Rm参,取试验材料试样的屈服强度算术平均值Re试和抗拉强度算术平均值Rm试。一般试验温度为25~1000℃。
III对剩余的Q-1组参照材料试样和试验材料试样中的每一组参照材料试样和试验材料试样,将同一组(设为第H组)内的每根参照材料试样施加相同的预拉力FH参,所产生的应力σH参大小为Re参的90~95%;对同一组内设为第H组内的每根试验材料试样施加相同的预拉力FH试,所产生的应力σH试大小为Re试的90~95%;其中2≤H≤Q;
IV对步骤III中每一组内的参照材料试样和试验材料试样进行突然加载,第H组内的每根参照材料试样施加相同的预拉力FH进行突然加载,产生(自然产生)突变真应力ΔσH,ΔσH与σH参之和超过Re参,但低于Rm参;确定第H组内每根参照材料突然加载FH参试验时产生的对应真应变,求出第H组参照材料的真应变算术平均值ΔεH参;对步骤III中第H组内的每根试验材料试样施加相同的预拉力FH进行突然加载,产生突变真应力ΔσH,ΔσH与σH试之和超过Re试,但低于Rm试;确定第H组内每根试验材料试样突然加载FH试试验时产生的对应真应变,求出该组试验材料试样的真应变算术平均值ΔεH试;
上述各步骤中的Δσ2<Δσ3<...<ΔσQ,各步骤的试验温度相同。
V从实验时的Δσ2、Δσ3...ΔσQ、Δε2参、Δε3参...ΔεQ参、Δε2试、Δε3试...ΔεQ 试中,选出四组分别代入下式:
Z=A试-A参
其中,2≤H<H+C≤Q,1≤C H、C与Q均为自然数。
若对于某组突变真应力ΔσH+C和ΔσH,存在关系式A试<A参,即Z<0,则试验材料中的间隙原子比参照材料中的多;若对于某组突变真应力ΔσH+C和ΔσH,存在关系式A试>A参,即Z>0,则试验材料中的间隙原子比参照材料中的少;若对于所有突变真应力,恒存在关系式A参=A试,即Z=0,则可将试验材料中的间隙原子含量与参照材料中的视为大致相等。
也可将突然加载后得到的数据点标注在突变真应力-真应变坐标系上,并以圆滑曲线进行连接。以突变真应力Δσ2、Δσ3...ΔσQ为横坐标,对应的真应变Δε2参、Δε3参...ΔεQ参为纵坐标,以圆滑曲线进行连接制成一条曲线,把它记为参照曲线。以突变真应力Δσ2、Δσ3...ΔσQ为横坐标,对应的真应变Δε2试、Δε3试...ΔεQ试为纵坐标,以圆滑曲线进行连接制成另一条曲线,把它记为试验曲线。分析真应变-真应力曲线:在坐标图上的第一象限内,随着横坐标的增大,两条曲线均将偏离初始段的直线。偏离初始段直线的起始点横坐标较小者间隙原子含量较少;偏离初始段直线的起始点横坐标较大者间隙原子含量较多;若参照曲线与试验曲线偏离初始段直线的起始点横坐标大致相等,则可将试验材料中的间隙原子含量与参照材料中的视为大致相等。
本发明的技术方案提供了一种通过间隙原子的力学响应行为定性描述金属材料中间隙原子含量变化的简便方法。采用该方法,将试验的各数据代入简单的算术表达式,即可定性地判断材料间隙原子含量的高低,也可通过分析突然加载后真应变-真应力曲线的特征,定性地判断试验材料间隙原子含量的高低。该方法能够给出材料基体中间隙原子的力学行为响应信息,依此可以来评价间隙原子对材料性能的影响。
附图说明
图1是实施例1中700℃下TP310S和TP310HCbN突然加载实验中Δε与Δσ的关系曲线。设突变真应力Δσ为横坐标,真应变Δε为纵坐标,以圆滑曲线将数据点连接成曲线。图中圆点表示TP310S的Δε参与Δσ参的对应关系,圆圈表示TP310HCbN的Δε试与Δσ试的对应关系。虚线为初始段直线部分的延长线。
具体实施方式
下面结合实施例及其附图详细说明本比较金属材料间隙原子含量的方法的具体实施方式,但本比较金属材料间隙原子含量的方法的具体实施方式不局限于下述的实施例。
实施例1
TP310S(美国ASTM A213-04标准)是一种典型的耐热用不锈钢材料。
由于其Cr、Ni元素含量高,具有良好的高温耐蚀性,在火力发电锅炉上有广泛的应用,然而,由于其高温蠕变抗力较低,经常发生爆管事故。为提高其高温蠕变抗力,在其基础成分上添加适量的Nb和N元素,产生以Z相CrNbN为主的第二相强化,形成新钢种TP310HCbN(美国ASTM A213-04标准)。但增加的N元素是否部分会以固溶强化的方式对材料的“本征高温蠕变强度”的作用难以判断。本实施例将TP310S作为参照材料,将TP310HCbN作为试验材料。
实验在Gleeble-3800型热模拟仪上进行。参照材料与试验材料的试样规格均为标距为90mm。TP310S和TP310HCbN分别制备36个试样,分别分为6组,6组的编号分别为S1-S6和N1-N6,每组TP310S和TP310HCbN试样各6个。首先通过S1组的6个TP310S试样拉伸实验结果,求出了TP310S在700℃下的屈服强度的算术平均值Re参和抗拉强度的算术平均值Rm参分别为(210+208+213+214+216+210)÷6≈212MPa和(285+292+288+289+291+290)÷6≈289MPa,通过N1组的6个TP310HCbN试样拉伸实验结果,求出了TP310HCbN在700℃下的屈服强度的算术平均值Re试和抗拉强度的算术平均值Rm试分别为(320+319+322+315+316+316)÷6≈318MPa和(372+374+370+368+372+374)÷6≈372MPa。197+10<212
然后在700℃下对S2组的6个TP310S试样均施加预拉应力σ2参=197MPa,选择10MPa的突变真应力Δσ2载荷进行突然加载实验,6个TP310S试样对应的真应变的算术平均值Δε2参为(0.16+0.17+0.16+0.15+0.15+0.16)÷6≈0.16(10-3)。然后在700℃下对N2组的6个TP310HCbN试样均施加预拉应力σ2试=295MPa,选择10MPa的突变真应力Δσ2载荷进行突然加载实验,6个TP310HCbN试样对应的真应变的算术平均值Δε2试为(0.18+0.17+0.17+0.16+0.16+0.17)÷6≈0.17(10-3)。
同样,在700℃下对S3组的6个TP310S试样均施加预拉应力σ3参=197MPa,选择20MPa的突变真应力Δσ3载荷进行突然加载实验,6个TP310S试样对应的真应变的算术平均值Δε3参为(0.32+0.33+0.33+0.34+0.34+0.33)÷6≈0.33(10-3)。然后在700℃下对N3组的6个TP310HCbN试样均施加预拉应力σ3试=295MPa,选择20MPa的突变真应力Δσ3载荷进行突然加载实验,6个TP310HCbN试样对应的真应变的算术平均值Δε3试为(0.35+0.34+0.35+0.35+0.35+0.36)÷6=0.35(10-3)。
同样,在700℃下对S4组的6个TP310S试样均施加预拉应力σ4参=197MPa,选择30MPa的突变真应力Δσ4载荷进行突然加载实验,6个TP310S试样对应的真应变的算术平均值Δε4参为(0.86+0.87+0.84+0.85+0.85+0.84)÷6≈0.85(10-3)。然后在700℃下对N4组的6个TP310HCbN试样均施加预拉应力σ4试=295MPa,选择30MPa的突变真应力Δσ4载荷进行突然加载实验,6个TP310HCbN试样对应的真应变的算术平均值Δε4试为(0.52+0.52+0.53+0.52+0.52+0.51)÷6=0.52(10-3)。
同样,在700℃下对S5组的6个TP310S试样均施加预拉应力σ5参=197MPa,选择35MPa的突变真应力Δσ5载荷进行突然加载实验,6个TP310S试样对应的真应变的算术平均值Δε5参为(1.96+1.97+1.96+1.95+1.95+1.96)÷6≈1.96(10-3)。然后在700℃下对N5组的6个TP310HCbN试样均施加预拉应力σ5试=295MPa,选择35MPa的突变真应力Δσ5载荷进行突然加载实验,6个TP310HCbN试样对应的真应变的算术平均值Δσ5试为(0.60+0.61+0.61+0.59+0.59+0.60)÷6=0.60(10-3)。
同样,在700℃下对S6组的6个TP310S试样均施加预拉应力σ6参=197MPa,选择40MPa的突变真应力Δσ6载荷进行突然加载实验,6个TP310S试样对应的真应变的算术平均值Δε6参为(3.50+3.47+3.47+3.48+3.49+3.48)÷6≈3.48(10-3)。然后在700℃下对N6组的6个TP310HCbN试样均施加预拉应力σ6试=295MPa,选择40MPa的突变真应力Δσ6载荷进行突然加载实验,6个TP310HCbN试样对应的真应变的算术平均值Δε6试为(0.68+0.67+0.68+0.69+0.66+0.68)÷6≈0.68(10-3)。
上述TP310S作为参照材料的突然加载实验中突变真应力ΔσH与对应真应变ΔεH参结果的算术平均值数据见表1。
表1
试样组的编号 | S2 | S3 | S4 | S5 | S6 |
突然加载真应力ΔσH(MPa) | 10 | 20 | 30 | 35 | 40 |
TP310S真应变ΔεH参(10-3) | 0.16 | 0.33 | 0.85 | 1.96 | 3.48 |
上述TP310HCbN作为试验材料的突然加载实验中突变真应力ΔσH与对应真应变ΔεH试结果的算术平均值数据见表2。
表2
试样组的编号 | N2 | N3 | N4 | N5 | N6 |
突然加载真应力ΔσH(MPa) | 10 | 20 | 30 | 35 | 40 |
TP310HCbN真应变ΔεH试(10-3) | 0.17 | 0.35 | 0.52 | 0.60 | 0.68 |
为了直观比较TP310S的突变真应力产生的真应变与TP310HCbN的突变真应力产生的真应变的相对大小,制成Δε与Δσ的关系曲线。设突变真应力Δσ为横坐标,真应变Δε为纵坐标,得到两者的函数关系,将得到的数据点标注在突变真应力-真应变坐标系上,并以圆滑曲线进行连接,制成图1的曲线。
图1所示为700℃下突然加载实验中Δε与Δσ的关系。分析真应变-真应力曲线可以看出:对于TP310HCbN,Δε与Δσ在所测数据范围内均呈严格的线性关系;而对于TP310S,当Δσ大于20MPa后则会偏离线性关系,亦即当Δσ大于20MPa后TP310S所对应的纵坐标值都大于TP310HCbN,因此TP310HCbN中间隙原子含量高于TP310S,TP310HCbN中增加的N元素的确有一部分以固溶的方式存在。由此可以确断定,在突然加载的情况下,TP310HCbN中的位错线没有摆脱“柯氏气团”的束缚,而TP310S中的位错则发生了快速自由运动。当位错线没有摆脱“柯氏气团”的束缚时,突然加载所引起的应变增加值几乎等于相同载荷下的弹性应变增加值。而当位错线发生快速自由运动时,给定应力增加值下的瞬时应变增加值将远大于对应的弹性应变增加值。因此,在本实施例中,TP310HCbN中添加的N元素部分以固溶态存在并在位错线周围形成“柯氏气团”,位错若要快速自由运动则需要额外足够的应力以摆脱“柯氏气团”的束缚,这与TP310S形成了显著差别。
为了便于文字描述,还可用数学式表示上述的突变真应力Δσ与真应变Δε的关系:
若对于某些突变真应力Δσk和Δσn,存在关系式ATP310HCbN<ATP310s,则TP310HCbN间隙原子N比TP310S间隙原子N含量多;若对于某些突变真应力Δσk和Δσn,存在关系式ATP310HCbN>ATP310s,则TP310HCbN间隙原子N比TP310S间隙原子N含量少;若对于所有突变真应力,恒存在关系式ATP310HCbN=ATP310s,则TP310HCbN与TP310S间隙原子N含量相当。本实施例中,对于突变真应力Δσk=10MPa和Δσn=40MPa, 存在关系式ATP310HCbN<ATP310s,故TP310HCbN间隙原子N比TP310S间隙原子N含量多。
下面提供本发明采用的部分数学式:
设:
PH参为第H组参照材料试样的数量
PH试为第H组试验材料试样的数量
Re参为参照材料试样的屈服强度算术平均值
Rm参为参照材料试样的抗拉强度算术平均值
Re试为试验材料试样的屈服强度算术平均值
Rm试为试验材料试样的抗拉强度算术平均值
Re参(A)为第1组的第A根参照材料试样的屈服强度
Rm参(A)为第1组的第A根参照材料试样的抗拉强度
Re试(B)为第1组的第B根参照材料试样的屈服强度
Rm试(B)为第1组的第B根参照材料试样的抗拉强度
ΔεH参为第H组参照材料试样的真应变算术平均值
ΔεH试为第H组试验材料试样的真应变算术平均值
ΔεHD参为第H组第D根参照材料试样的真应变值
ΔεHF试为第H组第F根试验材料试样的真应变值
其中2≤H≤Q 1≤A≤PH参 1≤B≤PH试 1≤D≤PH参1≤F≤PH试。
则
F=P1参
G=P1试
L=PH试
上述的数学式也可用其它数学式代替。
Claims (2)
1.一种比较金属材料间隙原子含量的方法,它包括下述依次的步骤:
Ⅰ分别选择外形和尺寸相同的Q组参照材料试样和试验材料试样,其中第H组参照材料试样为P H参根,第H组试验材料试样为P H试根,Q≥3,1≤H≤Q,P H参≥3,P H试≥3;
Ⅱ选其中一组为H=1作为第一组,参照材料试样和试验材料试样分别做拉伸试验,分别确定每根参照材料试样和试验材料试样在试验温度下各自的屈服强度和抗拉强度,然后取参照材料试样的屈服强度算术平均值R e参和抗拉强度算术平均值R m参,取试验材料试样的屈服强度算术平均值R e试和抗拉强度算术平均值R m试;
Ⅲ 对剩余的Q-1组参照材料试样和试验材料试样中的每一组参照材料试样和试验材料试样,将同一组内的每根参照材料试样施加相同的预拉力F H参,所产生的应力σ H参大小为R e参的90~95%;对同一组内设为第H组内的每根试验材料试样施加相同的预拉力F H试,所产生的应力σ H试大小为R e试的90~95%;其中2≤H≤Q ;
Ⅳ对步骤Ⅲ中每一组内的参照材料试样和试验材料试样进行突然加载,第H组内的每根参照材料试样施加相同的预拉力F H参并进行突然加载,产生突变真应力Δσ H,Δσ H与σ H参之和超过R e参,但低于R m参;确定第H组内每根参照材料突然加载试验时产生的对应真应变,求出第H组参照材料的真应变算术平均值Δε H参;对步骤Ⅲ中第H组内的每根试验材料试样施加相同的预拉力F H试并进行突然加载,产生突变真应力Δσ H,Δσ H与σ H试之和超过R e试,但低于R m试;确定第H组内每根试验材料试样突然加载试验时产生的对应真应变,求出该组试验材料试样的真应变算术平均值
Δε H试;
上述各步骤中的Δσ 2<Δσ 3<…<Δσ Q,各步骤的试验温度相同;
Ⅴ从实验时的Δσ 2、Δσ 3…Δσ Q、Δε 2参、Δε 3参…Δε Q参、Δε 2试、Δε 3试…Δε Q试中,选出四组分别代入下式:
Z=A 试 -A 参
其中,2≤H<H+C≤Q,1≤C H、C与Q均为自然数;
若对于某组突变真应力Δσ H+C和Δσ H,存在关系式A 试<A 参,则试验材料中的间隙原子比参照材料中的多;若对于某组突变真应力Δσ H+C和Δσ H,存在关系式A 试>A 参,则试验材料中的间隙原子比参照材料中的少;若对于所有突变真应力,恒存在关系式A 参=A 试,则可将试验材料中的间隙原子含量与参照材料中的视为大致相等。
2.一种比较金属材料间隙原子含量的方法,它包括下述依次的步骤:
Ⅰ分别选择外形和尺寸相同的Q组参照材料试样和试验材料试样,其中第H组参照材料试样为P H参根,第H组试验材料试样为P H试根,Q≥3,1≤H≤Q,P H参≥3,P H试≥3;
Ⅱ选其中一组为H=1作为第一组,参照材料试样和试验材料试样分别做拉伸试验,分别确定每根参照材料试样和试验材料试样在试验温度下各自的屈服强度和抗拉强度,然后取参照材料试样的屈服强度算术平均值R e参和抗拉强度算术平均值R m参,取试验材料试样的屈服强度算术平均值R e试和抗拉强度算术平均值R m试;
Ⅲ 对剩余的Q-1组参照材料试样和试验材料试样中的每一组参照材料试样和试验材料试样,将同一组内的每根参照材料试样施加相同的预拉力F H参,所产生的应力σ H参大小为R e参的90~95%;对同一组内设为第H组内的每根试验材料试样施加相同的预拉力F H试,所产生的应力σ H试大小为R e试的90~95%;其中2≤H≤Q ;
Ⅳ对步骤Ⅲ中每一组内的参照材料试样和试验材料试样进行突然加载,第H组内的每根参照材料试样施加相同的预拉力F H参并进行突然加载,产生突变真应力Δσ H,Δσ H与σ H参之和超过R e参,但低于R m参;确定第H组内每根参照材料突然加载试验时产生的对应真应变,求出第H组参照材料的真应变算术平均值Δε H参;对步骤Ⅲ中第H组内的每根试验材料试样施加相同的预拉力F H试并进行突然加载,产生突变真应力Δσ H,Δσ H与σ H试之和超过R e试,但低于R m试;确定第H组内每根试验材料试样突然加载试验时产生的对应真应变,求出该组试验材料试样的真应变算术平均值
Δε H试;
上述各步骤中的Δσ 2<Δσ 3<…<Δσ Q,各步骤的试验温度相同;
Ⅴ 对于实验时的Δσ 2、Δσ 3…Δσ Q、Δε 2参、Δε 3参…Δε Q参、Δε 2试、Δε 3试…Δε Q试,以突变真应力Δσ 2、Δσ 3…Δσ Q为横坐标,对应的真应变Δε 2参、Δε 3参…Δε Q参为纵坐标,以圆滑曲线连接成一条曲线;以突变真应力Δσ 2、Δσ 3…Δσ Q为横坐标,对应的真应变Δε 2试、Δε 3试…Δε Q试为纵坐标,以圆滑曲线连接成另一条曲线;两条曲线中,偏离初始段直线的起始点横坐标较小者间隙原子含量较少;偏离初始段直线的起始点横坐标较大者间隙原子含量较多;若两条曲线偏离初始段直线的起始点横坐标大致相等,则可将试验材料中的间隙原子含量与参照材料中的视为大致相等。
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