CN102464498B - 离子液体二元复合纳米润滑膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种离子液体二元复合纳米润滑膜的制备方法。本发明通过特殊的室温固、液离子液体产生优化的薄膜纳米结构，从而综合室温液态咪唑六氟磷酸盐离子液体纳米润滑膜相对低的微摩擦系数和室温固态咪唑六氟磷酸盐离子液体纳米润滑膜相对高的微摩擦承载能力，并且拥有优于两者的纳米摩擦性能。

Description

离子液体二元复合纳米润滑膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种在微、纳摩擦条件下具有减摩抗磨性能的离子液体二元复合纳米润滑膜的制备方法。
背景技术
随着航空航天及空间技术的发展，对应用于卫星和空间微机电系统(摩擦副之间的距离通常在纳米量级)的高性能超薄润滑膜提出了越来越高的要求，除具有优良的减摩抗磨性能，还应具备在高真空下低的挥发度，高的热稳定性，强的抗空间离子辐照性，以及在极宽的温度范围内具有较高的粘度指数和较低的倾点。早在二十世纪六十年代，美国杜邦公司针对航天计划，如阿波罗登月计划的导航系统研制出了特种氟素工业润滑剂(全氟聚醚PFPE)，并首获成功。目前，PFPE在空间机械润滑中得到了一定应用，如空间飞行器上的太阳翼展开机构，天线伸展机构，天线精密跟踪、指向机构，相机扫描机构，舱门开启、关闭机构，行星探测器驱动轮机构，大型空间机械臂驱动机构等许多展开驱动活动机构。但较差的边界润滑能力，在高温下容易腐蚀铁、钛类合金，自身易催化降解，对传统添加剂的溶解能力和感受性较差，以及昂贵的价格等缺点都限制了PFPE作为超薄润滑膜在航空航天及空间微机电系统上的广泛使用。
离子液体是一种由阴阳离子组成的低温熔溶盐(＜100℃)，其具有极低的挥发性，高的热、化学稳定性，良好的导电与导热性等物化优点。这些特点使其有望应用于航空航天及空间机械等苛刻环境下的特殊润滑。另外，具有优异摩擦学性能的离子液体在固体表面较高的吸附能力使其成为一种兼有液体与固体特性的“固体”液体，这使离子液体纳米润滑膜在解决空间微机电系统的润滑问题上具有良好的应用前景。然而，在广泛研究的烷基咪唑六氟磷酸盐离子液体润滑剂中，随着阳离子上烷基侧链长度的增加，其摩擦学性能发生显著的变化，如较短链长的离子液体(室温呈液态)具有低的摩擦系数，但具有有限的承载能力，而较长链长的离子液体(室温呈固态)具有显著提升的承载能力，但在低载下具有高的摩擦系数。因此，如何获得一种即具有低的微、纳摩擦系数，又拥有高承载能力的适用于空间苛刻环境下微机电系统的纳米润滑膜就显的迫切的重要。
发明内容
本发明提供一种具有良好微、纳摩擦学性能的离子液体二元复合纳米润滑膜的制备方法。
本发明通过特殊的室温固、液离子液体产生优化的薄膜纳米结构，从而综合室温液态咪唑六氟磷酸盐离子液体纳米润滑膜相对低的微摩擦系数和室温固态咪唑六氟磷酸盐离子液体纳米润滑膜相对高的微摩擦承载能力，并且拥有优于两者的纳米摩擦性能。
一种离子液体二元复合纳米润滑膜的制备方法，其特征在于步骤为：
A.基底材料的预处理
将单晶硅片依次用丙酮、乙醇和二次蒸馏水超声清洗，然后用氮气吹干，置入由98wt％H2SO4和30wt％H2O2组成的溶液中，保持90℃-100℃反应30-40min，再用蒸馏水超声清洗，用氮气吹干，得到洁净的表面羟基化的单晶硅片；
B.离子液体薄膜的制备
离子液体选自1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(室温下液态)和1-十二烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(室温下固态)，将这两种离子液体加入到丙酮中配成溶液，溶液中两种离子液体总质量百分比为0.1wt％-0.5wt％，然后利用提拉镀膜仪将羟基化处理的硅片浸渍在配制的二元离子液体丙酮溶液中，浸渍时间2-5分钟，提拉速度400-600μm·s-1，得到浸涂离子液体的单晶硅片；
C.热处理
将涂有离子液体的单晶硅片在90-120℃下热处理1-2小时，得到厚度为2nm-5nm的离子液体二元复合纳米润滑膜。
在步骤A的预处理过程中，除去了附着在单晶硅片表面的污染物，并改善了离子液体在单晶硅片表面的润湿性。98wt％H2SO4与30wt％H2O2体积比为7∶3。
在步骤B中，可以形成适用于空间微机电系统的纳米级润滑薄膜。
1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1-十二烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的化学结构式如下式。
Figure GSB00000983504700031
1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐在室温呈一定粘度的液态，易于合成，且具有低的微、纳摩擦系数。
1-十二烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐在室温呈固态，易于合成，在微摩擦环境下，具有高的承载力。
在步骤C中，热处理主要是为了提高二种离子液体与单晶硅片表面的结合力，并有助于形成独特的二元复合纳米结构，另外可以除去薄膜中吸附的少量溶剂及水，以使薄膜更加均匀致密。
本发明的离子液体二元复合纳米润滑膜在纳米摩擦测试中，具有低于室温固、液离子液体单组分形成的纳米润滑膜的纳米摩擦系数，在低载荷的微摩擦测试中，具有同室温液态离子液体纳米润滑膜相当的，且低于室温固态离子液体纳米润滑膜的微摩擦系数，在高载荷下，具有同室温固态离子液体纳米润滑膜相当的，且低于室温液态离子液体纳米润滑膜的微摩擦系数，并且具有同室温固态离子液体纳米润滑膜相当的，且明显高于室温液态离子液体纳米润滑膜的承载能力。
微、纳摩擦测试方法如下：
选用美国CETR公司UMT-2MT微摩擦试验机和美国Veeco原子力显微镜对纳米润滑膜的微、纳摩擦性能进行评价。微摩擦往复运动行程为5mm，法向载荷为0.06-0.6N，滑动速度为10-100mm·s-1。在微摩擦实验过程中，当摩擦系数急速上升至0.6时认为薄膜已经失效，此时所经历的摩擦时间即为薄膜的耐磨寿命。摩擦对偶选用直径为3mm的GCr15钢球。纳米摩擦性能是利用顶端粘有直径为38μm微球的自制胶体探针，在0～270nN的载荷范围，20-60μm扫描距离，1-4Hz的扫描频率下通过线性加载的方式进行测试。固、液两种离子液体复合比例为4∶1的二元复合纳米润滑膜的微摩擦测试结果为载荷0.4N，滑动速度为20mm·s-1，摩擦系数为0.08，耐磨寿命超过60min。
本发明的离子液体二元复合纳米润滑膜为解决卫星及宇航器上微机电系统的润滑和失效问题提供了新的途径。与室温固、液离子液体单组分形成的纳米润滑膜相比，其同时具有优异的纳米摩擦学性能，整个承载范围内低的微摩擦系数和高的微承载力。因此这种离子液体纳米润滑膜可望应用于卫星及宇航器的微机电系统上。
附图说明
图1为全氟聚醚(PFPE)在不同微载荷下的摩擦系数-时间曲线。
图2固、液两种离子液体复合比例为4∶1的纳米润滑膜在微载荷下的摩擦系数-时间曲线。
图3为固、液两种离子液体在不同复合比例下的纳米润滑膜在0.4N微载荷下的摩擦系数-时间曲线。
图4为固、液两种离子液体在不同复合比例下的纳米润滑膜在0.06N微载荷下的摩擦系数-时间曲线。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，现在举例加以说明。
实施例1：
羟基化单晶硅片上离子液体二元复合纳米润滑膜的制备：
1.将切成小片的单晶硅片依次用丙酮、乙醇和二次蒸馏水超声清洗，然后用氮气吹干，置入体积比为7∶3的98wt％H2SO4和30wt％H2O2溶液中，保持90℃反应40min，再用蒸馏水超声清洗，氮气高速吹干，得到洁净的表面羟基化的单晶硅片。
2.按1-十二烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(室温下固态)和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(室温下液态)1∶4，1∶1和4∶1的质量比分别配置总质量百分比为0.2wt％的丙酮溶液，然后将三组羟基化的单晶硅片分别浸渍在这三种离子液体丙酮溶液中，在溶液中停留2分钟后，以600μm·s-1的提拉速度从溶液中退出，得到三种浸涂有不同比例的离子液体的单晶硅片。
3.将这三种单晶硅片在90℃下热处理1小时，最终得到三种厚度为4nm±0.2的具有不同体复合比例的离子液纳米润滑膜。另外，按上述薄膜制备过程制备固态和液态离子液体单组分纳米润滑膜作为参考。
微摩擦学性能：相对于常温固、液离子液体单组分形成的纳米润滑膜，固、液两种离子液体比例为1∶4和1∶1的纳米润滑膜，固、液两种离子液体比例为4∶1的二元复合纳米润滑膜具有独特的纳米结构，这使其显示出优良的润滑和抗磨性能，能够解决空间微机电系统的润滑问题。
4.对直径为3mm的GCr15钢球摩擦磨损试验结果表明：载荷为0.4N时，滑动速度为20mm·s-1时，固、液两种离子液体比例为4∶1的复合纳米润滑膜的摩擦系数平均值为0.08，耐磨寿命超过了60min，如附图3所示。当经历了60min滑动摩擦后，这种离子液体二元复合纳米润滑膜的摩擦系数仍然相当稳定，且摩擦后的三维轮廓照片显示没有明显的磨痕。
5.当载荷为0.06N时，滑动速度为20mm·s-1时，固、液两种离子液体比例为4∶1的复合纳米润滑膜的摩擦系数平均值为0.1，且非常稳定，如附图4所示。
实施例2：
1.利用实施例1步骤1的方法得到洁净的表面羟基化的单晶硅片。
2.利用实施例1步骤2的方法得到三种浸涂有不同比例的离子液体的单晶硅片。按上述薄膜制备过程制备固态和液态离子液体单组分纳米润滑膜作为参考。
3.利用实施例1步骤2的方法制备三种不同离子液体比例的复合纳米润滑膜和常温固、液离子液体单组分纳米润滑膜。
4.利用顶端粘有直径为38μm微球的自制胶体探针进行的纳米摩擦试验结果表明：线性加载范围：0～270nN，扫描线长度为60μm，扫描速度为1Hz。在制备的5种纳米润滑膜中，离子液体比例为4∶1的复合纳米润滑膜显示出最低的摩擦系数。

Claims (2)

1.一种离子液体二元复合纳米润滑膜的制备方法，其特征在于步骤为：
A.基底材料的预处理
将单晶硅片依次用丙酮、乙醇和二次蒸馏水超声清洗，然后用氮气吹干，置入由98wt％H2SO4和30wt％H2O2组成的溶液中，保持90℃-100℃反应30-40min，再用蒸馏水超声清洗，用氮气吹干，得到洁净的表面羟基化的单晶硅片；
B.离子液体薄膜的制备
离子液体选自室温下液态的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和室温下固态1-十二烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，将这两种离子液体加入到丙酮中配成溶液，溶液中两种离子液体总质量百分比为0.1wt％-0.5wt％，然后利用提拉镀膜仪将羟基化处理的硅片浸渍在配制的二元离子液体丙酮溶液中，浸渍时间2-5分钟，提拉速度400-600μm·s-1，得到浸涂离子液体的单晶硅片；
C.热处理
将涂有离子液体的单晶硅片在90-120℃下热处理1-2小时，得到厚度为2nm-5nm的离子液体二元复合纳米润滑膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于98wt％H2SO4与30wt％H2O2体积比为7∶3。 
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