CN102463082B - 流化床催化剂评价用的反应器 - Google Patents

流化床催化剂评价用的反应器 Download PDF

Info

Publication number
CN102463082B
CN102463082B CN201010553947.7A CN201010553947A CN102463082B CN 102463082 B CN102463082 B CN 102463082B CN 201010553947 A CN201010553947 A CN 201010553947A CN 102463082 B CN102463082 B CN 102463082B
Authority
CN
China
Prior art keywords
reactor
gas
catalyst
pipeline
solid separation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201010553947.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102463082A (zh
Inventor
齐国祯
钟思青
王华文
陈伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Petroleum and Chemical Corp
Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
Original Assignee
China Petroleum and Chemical Corp
Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Petroleum and Chemical Corp, Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology filed Critical China Petroleum and Chemical Corp
Priority to CN201010553947.7A priority Critical patent/CN102463082B/zh
Publication of CN102463082A publication Critical patent/CN102463082A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102463082B publication Critical patent/CN102463082B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P30/00—Technologies relating to oil refining and petrochemical industry
    • Y02P30/20—Technologies relating to oil refining and petrochemical industry using bio-feedstock
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P30/00—Technologies relating to oil refining and petrochemical industry
    • Y02P30/40—Ethylene production

Abstract

本发明涉及一种流化床催化剂评价用的反应器，主要解决流化床催化剂考评中存在反应器沉降段中因副反应较多导致考评数据难以反映催化剂真实性能的问题。本发明通过采用主要包括进料分布器4、反应器5、气固分离设备8及压差测量管线，进料分布器4位于反应器5底部，气固分离设备8位于反应器5顶部，气固分离设备8出口端与产品管线6相连，气固分离设备8高度与反应器5高度之比小于0.1∶1，反应器5的底部、1/5～1/3反应区高度处、反应器5顶部分别开有压差测量口，分别与压差测量管线相连，每根压差测量管线上均接有反吹气体，反应器5顶部开有催化剂加入口的技术方案，较好地解决了该问题，可用于流化床催化剂的实验室考评中。

Description

流化床催化剂评价用的反应器
技术领域
本发明涉及一种流化床催化剂评价用的反应器，尤其适用于由甲醇制备烯烃的流化床催化剂评价用的反应器。
背景技术
目前，流化床反应工艺已经广泛应用在石油化工、煤化工、精细化工等领域，由于其具有温度控制容易、对快速失活催化剂易实现连续再生、易实现大规模生产等优点，流化床在化工领域的应用获得越来越多的重视。
流化床反应-再生工艺大量在催化裂化(FCC)领域应用，由于FCC催化剂失活速度很快，属于秒级失活，所以FCC目前基本全部采用提升管反应器，失活的FCC催化剂在再生器中再生后循环回提升管继续使用。FCC工艺和催化剂的开发，大量的实验工作就是在实验室中的小型反应装置上完成的。最早的FCC催化剂性能考评装置是美国Atlanti Richfild公司开发的ARCO装置(Wachted S，J.AmChem.Soc，Div Petrol Chem Mtg，1977)，它能够实现连续的反应再生操作，提升管反应器是由几个密相返混流化床串接起来的，非活塞流反应装置，因此反应效果较工业装置相差很远。而在催化剂控制方面，未采用滑阀或塞阀而采用探针，控制效果十分不好，造成催化剂循环量的不稳定。之后FCC技术开发采用的实验装置采用了提升管反应器，在近活塞流状态下考评催化剂性能和再生稳定性，获得的数据对工业装置的设计具有指导性，而在催化剂流动控制上也采用了滑阀等设备，保证了催化剂流动的稳定性。CN 200820003767公布了一种多功能提升管催化裂化试验装置，采用小型塞阀控制催化剂流动，提升管采用多点进料，且拆卸方便，再生器和沉降器采用高低并列布置，该装置可应用到FCC工艺开发和催化剂评价中。而在最初的FCC催化剂反应性能考评中，很多单位较多的采用传统固定流化床，这是一种将反应和再生考评分开进行的方式。
目前，由于石油资源的有限性，各国单位或机构开始大力发展煤化工或天然气化工，其中由合成气经甲醇制备低碳烯烃的工艺引起越来越多的重视。US 4499327专利中对磷酸硅铝分子筛催化剂应用于甲醇转化制烯烃工艺进行了详细研究，认为SAPO-34是MTO工艺的首选催化剂。SAPO-34催化剂具有很高的轻质烯烃选择性，而且活性也较高，可使甲醇转化为轻质烯烃的反应时间达到小于10秒的程度，更甚至达到提升管的反应时间范围内。但是该催化剂存在失活速率较快的特点。CN 200710111149中公布了一种甲醇制低碳烯烃过程流化床催化剂的反应性能评价方法，采用固定流化床，在进料中添加稀释气，以减小催化剂的失活速率，产品分析采用两根色谱柱联合分析的方法，一根分析含氧化合物和烃类，一根分析氢气和含氧化合物，采用甲烷作为内标物进行定量。但是，该方法中每个样品的色谱分析时间约在20分钟，分析时间过长，催化剂的失活速率严重偏离实际，且传统的小型固定流化床中存在直径放大的沉降段，且密相段直径一般较短，催化剂很容易被气体带入沉降段，沉降段直径的扩大使得气相停留时间大幅增加，增加了二次反应的发生。由于工业放大过程中这个问题是可以通过气固的快速分离解决的，所以采用传统固定流化床反应器获得的数据并不能反映催化剂的真实性能。
除了使用SAPO-34催化剂的甲醇制烯烃反应领域外，甲醇制汽油、轻油催化裂解、烯烃催化裂解、甲苯烷基化等多个领域都采用流化床工艺，这些工艺所用流化床催化剂的实验室考评目前基本都采用传统的固定流化床，而固定流化床除了存在上述所说的缺点外，一般都没有床层密度、床层料位的控制手段，另外传统的固定流化床一般都借鉴FCC催化剂评价的方法，进料管线首先经过高温反应区，然后进入分布设备，产生流化效果，但是这种方法对某些原料是有局限的，例如会产生原料的分解。本发明有针对性的解决了上述问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是流化床催化剂考评中存在反应器沉降段中因副反应较多导致考评数据难以反映催化剂真实性能的问题，提供一种新的流化床催化剂评价用的反应器。该反应器用于流化床催化剂的实验室评价中，具有评价数据真实可靠、能够反映催化剂的真实性能的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种流化床催化剂评价用的反应器，主要包括进料分布器4、反应器5、气固分离设备8及压差测量管线，进料分布器4位于反应器5底部，进料分布器4入口端与进料管线3相连，气固分离设备8位于反应器5顶部，气固分离设备8出口端与产品管线6相连，气固分离设备8高度与反应器5高度之比小于0.1∶1，反应器5的底部、1/5～1/3反应器高度处、反应器5顶部分别开有压差测量口，分别与压差测量管线相连，每根压差测量管线上均接有反吹气体，反应器5顶部开有催化剂加入口，与加剂管线7相连。
上述技术方案中，所述反应器5沿轴向方向上直径不变；所述气固分离设备8为陶瓷或不锈钢过滤器；所述反应器5的底部和1/5～1/3反应器高度处的压差测量管线上接有床层密度显示仪表，反应器5的底部、和反应器5顶部的压差测量管线上接有床层料位显示仪表；所述产品管线6上接有反吹气体管线18，防止气固分离设备8的堵塞；所述反应器5底部开有催化剂卸出口，与卸剂管线9相连；所述流化床催化剂通过反应器5抽真空的方法加入反应器5中。
本发明人通过实验室催化剂考评工作发现，传统的固定流化床由于存在直径较大的沉降段，造成气相停留时间缩短，副反应增加，获得的数据并不是真实催化剂的性能。由于实验室固定流化床不存在催化剂跑损的问题，一般均采用过滤器进行气固的分离，所以沉降段的设置是不必要的。采用本发明的反应器，原料从反应器底部通过分布板进入反应器，避免了传统固定流化床进料管线中原料产生分解的问题。同时，反应器不设置沉降段，反应器直径保持不变，在反应器顶设置过滤器进行气固分离，同时限制过滤器的高度，避免过滤器的体积过大而导致反应器有效直径减少的问题。另外，设置流化床层密度和催化剂料位显示仪表，用于控制工艺参数。实践证明，本发明的反应器，对于某些原料易分解、产品易发生二次反应的催化剂考评有着良好的效果，获得的数据能够真实反应催化剂的实际性能。
采用本发明的技术方案：所述反应器5沿轴向方向上直径不变；所述气固分离设备8为陶瓷或不锈钢过滤器；所述反应器5的底部和1/5～1/3反应器高度处的压差测量管线上接有床层密度显示仪表，反应器5的底部、和反应器5顶部的压差测量管线上接有床层料位显示仪表；所述产品管线6上接有反吹气体管线18，防止气固分离设备8的堵塞；所述反应器5底部开有催化剂卸出口，与卸剂管线9相连；所述流化床催化剂通过反应器5抽真空的方法加入反应器5中，用于流化床催化剂的实验室考评中，数据真实可靠，能够反映催化剂的实际性能，对于工业流化床反应器的设计具有重要的指导意义，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明所述方案的流程示意图。
图1中，1为冷原料进料管线；2预热器；3为热原料进料管线；4为进料分布器；5反应器；6为产品管线；7为加剂管线；8为气固分离设备；9为卸剂管线；10、12、16为压差测量管线；11为床层密度显示仪表；13、15、16、17、18为反吹气体管线；14为床层料位显示仪表。
冷原料经管线1进入预热器2，经加热后经管线3进入进料分布器4，然后进入反应器5中，与流化床催化剂接触，生成的气相物流和催化剂经过气固分离设备8分离后，气相物流经产品管线6排出。流化床层密度和催化剂料位分别通过显示仪表11、14显示，压差测量管线上均接有反吹气体管线。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
在如图1所示的反应器中，反应器直径φ36毫米，高度为700毫米，且反应器直径保持不变，催化剂为SAPO-34，平均粒径为78微米，原料为纯度为99.5％的甲醇，甲醇进料量为200克/小时，气固分离设备为不锈钢过滤器，过滤器高度与反应器高度之比为0.09，反应器底部设有分布板，反应器的底部、1/3反应器高度处、反应器5顶部分别开有压差测量口，分别与压差测量管线相连，每根压差测量管线上均接有反吹气体，反吹气体为氮气，反应器顶部开有催化剂加入口，通过反应器抽真空的方法将催化剂抽入反应器中。反应器顶部设有产品管线，产品管线上接有反吹气体管线，防止过滤器的堵塞。反应器底部开有催化剂卸出口，与卸剂管线相连。反应器的底部和1/5反应器高度处的压差测量管线上接有床层密度显示仪表，床层密度为198千克/立方米，反应器的底部和反应器顶部的压差测量管线上接有床层料位显示仪表，床层料位显示为反应器底部和顶部的压差值，根据两个测量点间的距离，即可计算出床层高度值，床层高度为652毫米。反应器反应温度为500℃，反应压力以表压计为0MPa。产品气进入在线气相色谱分离，干气(包括甲烷、CO、CO2)碳基收率为1.96％(重量)，乙烯+丙烯碳基收率为82.63％(重量)。
【实施例2】
按照实施例1所述的条件和步骤，甲醇进料量为120克/小时，反应器的底部、1/5反应器高度处、反应器5顶部分别开有压差测量口，气固分离设备为陶瓷过滤器，过滤器高度与反应器高度之比为0.05，床层密度为358千克/立方米，床层高度为534毫米，干气(包括甲烷、CO、CO2)碳基收率为2.18％(重量)，乙烯+丙烯碳基收率为82.12％(重量)。
【比较例1】
按照实施例1所述的条件和步骤，采用传统固定流化床反应器进行实验，传统固定流化床反应器的反应区高度为700毫米，上接沉降段，沉降段直径为86毫米，沉降段高度为360毫米，分别在反应区出口和沉降段出口进行采样分析，反应区出口的干气(包括甲烷、CO、CO2)碳基收率为1.90％(重量)，乙烯+丙烯碳基收率为82.55％(重量)；沉降段出口的干气(包括甲烷、CO、CO2)碳基收率为2.49％(重量)，乙烯+丙烯碳基收率为81.84％(重量)。
显然，传统固定流化床反应器中由于存在体积较大的沉降段，使得二次反应增加，造成干气收率升高，乙烯+丙烯碳基收率降低，而采用本发明的反应器，催化剂评价数据与传统固定流化床反应区出口数据相当，更能反映催化剂的真实性能，具有较大的技术优势，可用于流化床催化剂的实验室考评中。

Claims (1)

1.一种流化床催化剂评价用的反应器，主要包括进料分布器(4)、反应器(5)、气固分离设备(8)及压差测量管线，进料分布器(4)位于反应器(5)底部，进料分布器(4)入口端与进料管线(3)相连，气固分离设备(8)位于反应器(5)顶部，气固分离设备(8)出口端与产品管线(6)相连，气固分离设备(8)高度与反应器(5)高度之比小于0.1∶1，反应器(5)的底部、1/5～1/3反应器高度处、反应器(5)顶部分别开有压差测量口，分别与压差测量管线相连，每根压差测量管线上均接有反吹气体，反应器(5)顶部开有催化剂加入口，与加剂管线(7)相连；
其中反应器(5)沿轴向方向上直径不变；反应器(5)的底部和1/5～1/3反应器高度处的压差测量管线上接有床层密度显示仪表，反应器(5)的底部、和反应器(5)顶部的压差测量管线上接有床层料位显示仪表；气固分离设备(8)为陶瓷或不锈钢过滤器；产品管线(6)上接有反吹气体管线(18)，防止气固分离设备(8)的堵塞；反应器(5)底部开有催化剂卸出口，与卸剂管线(9)相连；流化床催化剂通过反应器(5)抽真空的方法加入反应器(5)中。
CN201010553947.7A 2010-11-17 2010-11-17 流化床催化剂评价用的反应器 Active CN102463082B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201010553947.7A CN102463082B (zh) 2010-11-17 2010-11-17 流化床催化剂评价用的反应器

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201010553947.7A CN102463082B (zh) 2010-11-17 2010-11-17 流化床催化剂评价用的反应器

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102463082A CN102463082A (zh) 2012-05-23
CN102463082B true CN102463082B (zh) 2014-07-23

Family

ID=46067377

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201010553947.7A Active CN102463082B (zh) 2010-11-17 2010-11-17 流化床催化剂评价用的反应器

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102463082B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102730638A (zh) * 2012-07-20 2012-10-17 神华集团有限责任公司 流化床变换反应器及具有其的流化床变换系统
CN103657538B (zh) * 2012-09-05 2015-10-21 中国石油化工股份有限公司 固定流化床反应器装卸催化剂的方法
CN105823594A (zh) * 2015-09-30 2016-08-03 亚申科技研发中心（上海）有限公司 管式固定床反应器床层压降测试装置
CN109100444A (zh) * 2018-10-11 2018-12-28 中触媒新材料股份有限公司 一种mto固定流化床评价装置及方法
CN111412961B (zh) * 2020-02-29 2021-09-17 上海兖矿能源科技研发有限公司 一种多段压差式反应器床层料位测量装置及测量方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101157594A (zh) * 2007-06-14 2008-04-09 中国科学院大连化学物理研究所 甲醇制低碳烯烃过程流化床催化剂的反应性能评价方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62103523A (ja) * 1985-10-31 1987-05-14 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 流動層高測定法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101157594A (zh) * 2007-06-14 2008-04-09 中国科学院大连化学物理研究所 甲醇制低碳烯烃过程流化床催化剂的反应性能评价方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张永民等.湍动流化床中气泡行为和压力脉动特性的研究.《石油学报（石油加工）》.2008,第24卷(第3期),263-268. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN102463082A (zh) 2012-05-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102463082B (zh) 流化床催化剂评价用的反应器
CN103657538B (zh) 固定流化床反应器装卸催化剂的方法
CN108017487B (zh) 含有含氧化合物原料制芳烃两段反应的方法
US20100174129A1 (en) High throughput propylene from methanol catalytic process development method
CN106582459B (zh) 流化床反应器和制备低碳烯烃的装置以及制备低碳烯烃的方法
CN102274760B (zh) 用于甲醇制烯烃的催化剂再生装置
CN102875296B (zh) 甲醇制低碳烯烃的反应装置
CN102464532B (zh) 低碳烯烃的制备方法
CN102463138B (zh) Sapo-34催化剂的两段再生方法
CN110346473B (zh) 一种测定催化重整催化剂积碳速率的装置及方法
CN102565209B (zh) 一种重油催化裂解制低碳烯烃催化剂性能评价方法
CN101659587A (zh) 一种由乙醇和甲醇制备低碳烯烃的方法
CN102463073B (zh) 用于流化床催化剂性能考评的反应装置
CN101723779A (zh) 由混合醇脱水生产二甲醚和烯烃的方法
CN102466661A (zh) 甲醇制烯烃流化床催化剂的评价装置
CN104560149B (zh) 一种多产丁烯的烃类催化转化方法
CN102375035A (zh) 甲醇制烯烃流化床催化剂的实验室评价方法
CN201912925U (zh) 一种用于重油催化裂解制低碳烯烃试验研究的固定流化床反应器
CN102872773B (zh) 用于流化床催化剂性能考评的反应装置
CN206557175U (zh) 催化剂评价装置
CN101343568A (zh) 一种石油裂解干气生产汽油的方法
CN102875291B (zh) 由甲醇生产低碳烯烃的方法
US20220119719A1 (en) System for catalytic cracking of naphtha with mixed spent and regenerated catalyst
CN105268381B (zh) 用于甲醇制烯烃的下行床反应‑再生装置及其反应方法
CN102875295A (zh) 低碳烯烃的生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant