CN102453962A - 一种大尺寸蓝宝石单晶的生长方法 - Google Patents
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Abstract
一种大尺寸蓝宝石单晶的生长方法，主要适用于热交换法、泡生法、温梯法等生长大尺寸蓝宝石单晶。该方法的核心是使用一种新型金属发热体，它包括一圆筒和支撑圆筒的电极。圆筒由上下槽割成矩形波状的板条组成，整个圆筒安装在与水冷电极相连的电极板上。板条通电回路的三分之二以上部位打孔，其孔通常为圆形。发热体的温差通过所打孔的孔数或孔径的安排来调节发热体的电阻来实现。本发明的发热体，可以在高真空条件下生长蓝宝石单晶，不仅解决了因使用石墨加热组件生长蓝宝石单晶的碳挥发问题，还解决了为实现一定的温度梯度而通入氦气或其它惰性气体导致温场不稳定的难题。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长，特别是利用一种新型金属发热体，采用热交换法、泡生法和温梯法等生长大尺蓝宝石单晶。
背景技术
蓝宝石(Al2O3)单晶具有耐高温、导热性好、硬度高、绝缘性好、化学稳定性优异和透红外等特性，是使用最广泛的晶体材料之一。由于蓝宝石的光学穿透范围非常的宽，从波长190nm的近紫外光到波长5500nm的中红外光，蓝宝石都有很好的透光率，因此大量被使用作为特种光学组件的透镜材料、高功率雷射的透镜材料以及飞弹弹头光罩的材料。由于蓝宝石具有非常高的硬度与耐磨耗性能，因此也常作为精密机械的轴承材料。又因其具有的良好之抗幅射性能，也使得蓝宝石常被应用于航天机具或暴露于辐射环境中的光学组件材料。此外，目前在制作蓝白光LED时所使用的衬底材料(Substrate)，也是以蓝宝石为主。由于蓝白光LED具有使用寿命长、消耗功率低，发光效率高等优势，已成为未来照明灯具的主流，深具市场发展潜力，因而使得作为制作蓝白光LED衬底的蓝宝石之市场需求量也大幅提升。
目前生长光学级优质蓝宝石单晶通常采用熔体法，而熔体法又包括导模法、泡生法和热交换法。以上方法大多采用石墨电阻发热体为加热组件，将氧化铝原料加热到熔点(2050℃)以上。由于石墨材料在2050℃生长温度下的挥发，造成实际生长气氛为弱还原气氛，在这样的条件下，原料中的杂质离子以低价态形式如Cr3+、Ti3+存在于晶体中，Cr3+、Ti3+等在可见光范围内有吸收，因此所得到的晶体不同程度地呈现某种颜色，一般提拉法生长的蓝宝石单晶呈微红色或微黄色，温梯法生长的蓝宝石单晶在不同部位表现不同颜色，一般上部为浅红色，下部为浅黄色。这种颜色会影响蓝宝石晶体的透过率(专利号00111882.X：蓝宝石晶体的脱碳去色退火方法)。同时，采用石墨材料做发热体时，石墨和氧化铝在1400℃度左右的时候反应形成碳化铝挥发物。一般石墨的发热体不能用在真空生长，但特殊石墨除外。由于气体不流动，随着石墨发热体在高温下不断挥发，在碳的气氛下，使钨钼坩埚和保温屏的软化点降低(约为2200℃)，从而影响其使用寿命，严重时还会造成坩埚及保温罩毁坏，导致晶体生长失败。因此，使用梯度型金属发热体就可以解决以上难题，好处是金属发热体可以在真空条件生长，不会产生还原性气氛，进而生长出无色透明的优质大尺寸蓝宝石单晶。
生长高质量单晶的另外一个很重要的条件就是要有一个合适的温度场或温度分布。晶体生长过程中温度的分布主要由保温层的构造、坩埚在发热体中的位置以及冷却介质的流量等因素决定。其中改变坩埚的位置及冷却介质的流量对温场的调节效果有限，而改变保温层的设置虽然可以达到较为理想的调节效果，但其实现周期较长，且需要耗费相当的人力物力。值得注意的是，晶体生长所需的热量是由发热体产生并通过辐射的方式施加至生长区的，如能使发热体直接产生温度梯度，则是调节温场分布最为有效的方法。
目前，在电阻加热的热交换法、泡生法、温梯法等晶体生长炉中通常采用简单的波浪式回路发热体，这种发热体自身不产生温度梯度；在多发热体提拉法、布里基曼法和双加热温梯法中，虽然可以采用石墨或硅钼材料构成多个分立的发热体来产生温度梯度，但它大大增加了设备的成本和控制的难度，也影响温场的稳定性。
本发明采用梯度型金属发热体作为泡生法、温度梯度法或热交换法的加热组件，用于生长大尺寸蓝宝石晶体。金属发热体的材质主要是钨、钼、钽，以及两种或三种以上金属的合金。
发明内容
本发明目的是为了解决大尺寸蓝宝石单晶的生长困难，提供一种热交换法、泡生法、温梯法等生长高温氧化物晶体的梯度型金属发热体，通过发热体的设计来调节温场，并得到晶体生长所需要的高温和温度分布，从而提高了晶体的尺寸和质量。
发热体为被上下槽割成矩形波状的板条通电回路的圆筒，整个圆筒安装在与水冷电极相连的电极板上。板条通电回路的三分之二以上部位打孔，其孔通常为圆形。发热体的温差通过所打孔的孔数和孔径的安排来调节发热体的电阻来实现，一般从板条上至下，要么通过逐渐减少孔的数目而孔的直径不变，要么通过逐渐减小孔的直径而孔的数目不变，都能用来实现所需要的温度梯度。采用上述发热体，可以在高真空条件下生长蓝宝石单晶，不仅解决了因使用石墨加热组件生长蓝宝石单晶的碳挥发问题，还解决了为实现一定的温度梯度而通入氦气或其它惰性气体导致温场不稳定的难题。
一种生长大尺寸蓝宝石单晶的梯度型金属发热体，包括一圆筒1和支撑圆筒的电极3。圆筒由上下槽割成矩形波状的板条2组成，整个圆筒安装在与水冷电极相连的电极板上。板条通电回路的三分之二以上部位打孔，其孔通常为圆形。发热体的温差通过所打孔的孔数或孔径的安排来调节发热体的电阻来实现。
所述的梯度型金属发热体的材质是钨、钼、钽中的一种金属，或者以上几种金属的合金。
所述的板条宽度为20～50mm，最好为20～30mm。
所述的板条厚度为5～15mm，最好为5～10mm。
所述的板条之间的间距为5～15mm，最好为5～10mm。
所述的梯度型金属发热体，所围成的圆筒型内径视坩埚的尺寸而定，圆筒与坩埚之间的间隙一般为20～50mm，高度为100～300mm。
所述的发热体可达到的温度范围为1500～2500℃，通过调节发热体板条的孔间距、密排度、孔径大小获得生长不同晶体所需要的温度分布。
所述的梯度型发热体，是在板条通电回路的三分之二以上部位打孔，一般从板条上至下，要么通过逐渐减少孔的数目而孔的直径不变，要么通过逐渐减小孔的直径而孔的数目不变，都能用来实现所需要的温度梯度。
所述的梯度型发热体，起始和终点开孔位置离圆筒最上沿和最下沿的距离都为10～20mm。
所述的梯度型发热体，其开孔为直径大小为1mm～5mm的圆形孔，其中孔的大小由上到下逐渐递减，相邻两排的孔的间距为5～10mm，直径之差为0～0.5mm。
该发热体具有如下优势：(1)可在真空下生长蓝宝石单晶，避免因为使用石墨加热器时的C挥发对晶体透过性和晶体质量的影响；(2)真空下消除了炉内气体的热传导，使得温度梯度减小，更好的防止晶体开裂，易于生长大尺寸晶体；(3)通过调整开孔的数量或孔径的大小便可获得所需要的温度梯度；(4)发热体的使用寿命长、安全可靠；(5)操作简单，成本低。
实践证明，本发明的发热体可以提供晶体生长所需要的高温，同时可以提供适合大尺寸蓝宝石晶体生长所需要的温度梯度，解决了大尺寸晶体生长和晶体透过率变差的难题。利用本发明的发热体，进行了蓝宝石晶体的生长实验，可以得到大尺寸和优质的晶体。经检验表明，晶体内部散射少，基本没有气泡。
附图说明：
图1为本发明生长大尺寸蓝宝石单晶的梯度型金属发热体。
图中：1-圆筒；2-板条；3-电极；4-开孔。
具体实施方式
实施例1：
采用金属钽制成内径为250mm的发热体，板条宽度为25mm，厚度为5mm，间距为5mm，形成高度为280mm的圆筒，采用内径为220mm的钼坩埚，使用泡生法可生长出直径大于200mm的无色透明蓝宝石单晶。
实施例2：
采用金属钽制成内径为250mm的梯度型发热体，板条宽度为25mm，厚度为5mm，间距为5mm，形成高度为280mm的圆筒，板条的开孔大小由最上部的5mm(离圆筒最上沿的距离为10mm)到终点位置的1mm。采用内径为220mm的钼坩埚，使用热交换法可生长出直径大于200mm的无色透明蓝宝石单晶。
Claims (10)
1.一种大尺寸蓝宝石单晶的生长方法，核心是使用一种新型金属发热体替代传统石墨加热器，它包括一圆筒和支撑圆筒的电极，适用于热交换法、泡生法、温梯法，圆筒由上下槽割成矩形波状的板条组成，整个圆筒安装在与水冷电极相连的电极板上。板条通电回路的三分之二以上部位打孔，其孔通常为圆形，发热体的温差通过所打孔的孔数或孔径的安排来调节发热体的电阻来实现。
2.所述的梯度型金属发热体的材质是钨、钼、钽中的一种金属，或者以上几种金属的合金。
3.所述的板条宽度为20～50mm，最好为20～30mm。
4.所述的板条厚度为5～15mm，最好为5～10mm。
5.所述的板条之间的间距为5～15mm，最好为5～10mm。
6.所述的梯度型金属发热体所围成的圆筒型内径视坩埚的尺寸而定，圆筒与坩埚之间的间隙一般为20～50mm，高度为100～300mm。
7.所述的发热体可达到的温度范围为1500～2500℃，通过调节发热体板条的间距、密排度、孔径大小获得生长不同单晶所需要的温度分布。
8.所述的梯度型金属发热体，是在板条通电回路的三分之二以上部位打孔，一般从板条上至下，要么通过逐渐减少孔的数目而孔的直径不变，要么通过逐渐减小孔的直径而孔的数目不变，都能用来实现所需要的温度梯度。
9.所述的梯度型金属发热体，起始和终点开孔位置离圆筒最上沿和最下沿的距离都为10～20mm。
10.所述的梯度型金属发热体，其开孔为直径大小为1～5mm的圆形孔，其中孔的大小由上到下逐渐递减，相邻两排的孔的间距为5～10mm，直径之差为0～0.5mm。
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Cited By (3)
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104499042A (zh) * | 2014-12-15 | 2015-04-08 | 江苏苏博瑞光电设备科技有限公司 | 一种微孔蓝宝石晶体的生长方法 |
| CN106637387A (zh) * | 2015-10-30 | 2017-05-10 | 西安通鑫半导体辅料有限公司 | 直拉单晶用加热器及直拉单晶方法 |
| CN106637387B (zh) * | 2015-10-30 | 2019-12-17 | 西安通鑫半导体辅料有限公司 | 直拉单晶用加热器及直拉单晶方法 |
| CN108754615A (zh) * | 2018-07-25 | 2018-11-06 | 哈尔滨奥瑞德光电技术有限公司 | 一种单晶炉用电极结构 |
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