CN102451640B - 一种非离子复合型水合物防聚剂 - Google Patents
一种非离子复合型水合物防聚剂 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种非离子复合型水合物防聚剂。该非离子复合型水合物防聚剂是由聚氧乙烯二羧酸酯类双子非离子表面活性剂与多元醇型非离子表面活性剂组成的。相较于现有的水合物防聚剂，本发明提供的非离子复合型水合物防聚剂，更利于实现水合物动态控制技术，确保油-气-水多相混输管线中水合物晶体以小颗粒状存在于管道中，不发生聚积和沉积现象，从而有效地解决多相混输管线的流动安全保障问题。该非离子复合型水合物防聚剂还具有用量少、作用效果好、无毒且经济环保等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种水合物防聚剂，尤其涉及一种非离子复合型水合物防聚剂。本发明还涉及利用上述防聚剂实现输送体系中抑制水合物聚积的方法，属于油气输送领域。
背景技术
一些低沸点烃类如：甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷等都是石油或天然气中存在的物质，这些物质可以与油气中的水结合，在一定的条件下(一股是低温与高压条件)形成气体水合物。气体水合物是一种笼状晶体物质，其笼型结构由主体分子与客体分子组成，形成水合物的水分子被称为主体，而形成水合物的其它组分称为客体。一股天然气水合物都在冰点以下的温度才能生成，但随着压力的增加，在冰点以上的温度，水合物也很容易生成，如在1MPa的压力下，乙烷可以在4℃时生成水合物，而在3MPa时，乙烷在14℃即可生成水合物。
气体水合物通常以固体形态存在于液体中，因此水合物固体的形成通常会对油气公司的生产、运输等造成影响，例如水合物固体堵塞管路或运输管线、阀门、安全罐以及其他装置，造成减产、停产甚至管线破裂，致使油气泄漏污染环境。因此，气体水合物的研究已经引起许多公司的重视，特别是一些石油和天然气公司。
目前有两种技术可以控制或解决水合物的生成在工业生产中造成的危害：热力学控制方法和动力学控制方法。其中，目前的热力学控制方法有脱水、管线加热、降压、添加热力学抑制剂(如甲醇、乙醇、乙二醇等)等方法。前三种方法的成本太高，不适合于小型油气田和长距离的油气输送使用，而添加热力学抑制剂是为改变水溶液或水合物相的化学势，这会使得水合物的相平衡曲线向较低的温度或较高的压力方向移动，从而达到抑制水合物生成的目的，但是热力学抑制剂具有耗量大(添加量为所含水的10％-30％)、成本高、难回收、毒性大等特点，已不能满足目前工业运输的实际需求。动力学控制方法主要包括动力学抑制和动态控制两种途径。动力学抑制方法是不改变体系生成水合物的热力学条件，而是大幅度降低水合物生成的速度，保证在输送过程中不发生堵塞现象。动态抑制则是通过控制水合物的生成形态和生成量，使其具有和流体相均匀混合并随其流动的特点，从而也不会堵塞管线。两者的关键是开发合适的化学添加剂，前者称为动力学抑制剂(KHI或KI)，后者称为防聚剂(AA)，由于两者添加量一股较低，因此统称为低剂量水合物抑制剂(LDHI)。添加KHI后，水合物在一段时间后才开始形成，流体可以在未形成水合物状况下输送。水合物晶体初次形成的这段时间称为诱导期，若管道输送过程中管道内的温度压力符合水合物的生成条件，则其输送过程所需的时间必须在诱导期内，否则可能会发生水合物堵塞管道的现象。AA则不同，允许水合物形成，但可以防止水合物聚积并成团。AA的加入可使水合物作为可运动的非黏性浆液分散在液烃相中，从而确保输送物料在输送管线中具有可流动性。
目前，人们已经发现了很多这类防聚剂(AA)，如法国石油研究院(I.F.P.)在其一系列的专利中(Fr.Pats.2625527、2625547、2625548、2697264等)详述了一大批可作为天然气水合物防聚剂的表面活性剂。目前已公布的专利中主要包括酰氨类化合物、季铵盐类化合物、(聚)磷酸盐(酯)类化合物、聚氧乙烯化的高级磷酸酯等表面活性剂。但是，目前的这些防聚剂大都具有一定的毒性，而且价格也较贵，还有一些防聚剂还存在着应用效果不稳定等缺点。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是针对传统水合物防聚剂所存在的耗量高、成本高、毒性大等缺陷，提供一种新型高效水合物防聚剂，该防聚剂采用聚氧乙烯二羧酸酯类双子非离子表面活性剂与多元醇型非离子表面活性剂组成，该防聚剂具有用量少、作用效果好、无毒性、经济可行等优点。
本发明的目的还在于提供一种抑制油-气-水混输体系中水合物聚积的方法，通过向油-气-水混输体系中添加上述水合物防聚剂，可以达到很好的抑制水合物聚积的效果。
为达到上述目的，本发明首先提供了一种非离子复合型水合物防聚剂，其是由聚氧乙烯二羧酸酯类双子非离子表面活性剂与多元醇型非离子表面活性剂组成的。
在本发明提供的上述防聚剂中，优选地，聚氧乙烯二羧酸酯类双子非离子表面活性剂与多元醇型非离子表面活性剂的质量比为0.1-100∶1，优选为0.1-10∶1。
在本发明提供的上述防聚剂中，优选地，所采用的聚氧乙烯二羧酸酯类双子非离子表面活性剂的分子结构如下：
其中，R为C1-C20直链或支链烷基；n为1-20。
上述聚氧乙烯二羧酸酯类双子非离子表面活性剂可以通过以下合成路线合成：
其中，由于用酰氯反应快些，而且收率也高，因此本发明所采用的聚氧乙烯二羧酸酯类双子非离子表面活性剂优选是采用此种方法合成的。由于酰氯价格较高，在大量使用时优选采用第一种路线。
在本发明提供的上述防聚剂中，优选地，所采用的多元醇型非离子表面活性剂为Span系列多元醇型非离子表面活性剂，更优选地，该Span系列多元醇型非离子表面活性剂为Span-20、Span-40、Span-60和Span-80多元醇型非离子表面活性剂等中的一种或几种的组合；其中，以Span-20多元醇型非离子表面活性剂为佳。
本发明提供的防聚剂中所采用的聚氧乙烯二羧酸酯类双子非离子表面活性剂的HLB值(表面活性剂的亲水亲油平衡值)约为10，水溶性较好，可以起到较好的乳化效果，而Span系列多元醇型非离子表面活性剂的HLB值小于7，能起到阻止水合物团聚的作用，两者在复配后加入油-气-水多相中可形成均匀稳定的“油包水”型乳液。本发明提供的防聚剂的HLB值在4-9之间。HLB值计算方法为
式中WA、WB分别为表面活性剂A、B的质量，HLBA、HLBB分别为表面活性剂A、B的HLB值。
本发明还提供了上述非离子复合型水合物防聚剂在抑制油-气-水混输体系中的水合物聚积中的应用。该非离子复合型水合物防聚剂添加到油-气-水混输体系中时，可以避免混输体系中生成的水合物相互结合长大，造成输送管道的堵塞以及混输体系流速下降等问题。
本发明还提供了一种抑制油-气-水混输体系中水合物聚积的方法，其包括将本发明提供的非离子复合型水合物防聚剂添加到油-气-水混输体系中的步骤。
在采油时，采出的油中会含有部分水以及由于高压而溶解的一些低碳烷烃、烯烃等气体，在油的输送过程中，这些水、气体均会随着油一起输送，因此，一股将被输送的油、气和水的混合物称为油-气-水混输体系，或混输体系。
本发明提供的非离子复合型水合物防聚剂的作用主要是防止水合物聚积，以利于提高原油的输送和生产效果。为了实现浆状输送，体系中必须含有一定量的水，当含气量一定时，足量或较少量的水会全部用于生成水合物，而使体系的流动性下降；含水量增加虽然有利于提高流动性，但会大大降低输送效率，因此，本发明提供的上述方法尤其适合于水的体积含量占油-水两相总体积的比例不高于50％的油-气-水混输体系。
针对输送体系的组成和性质，以及输送管线的状况，可以适当调整该防聚剂的加入量，一股应控制至少为体系中水的质量含量的1.0％；在一定范围内增加防聚剂的用量有利于提高防聚效果，在本发明提供的上述方法中，优选地，非离子复合型水合物防聚剂的添加量可以控制为油-气-水油-气-水混输体系中水的质量的1.0-20.0％；更优选为2.0-8.0％。
通过采用本发明提供的防聚剂，使本发明提供的上述方法对于油-气-水输送体系在管线输送过程中的环境状况要求比较宽松，例如，油-气-水混输体系的温度可以控制为0-20℃，压力控制可以为0.5-20.0MPa，由此，可以更加方便地进行生产和输送。
相比于现有的防聚剂，本发明提供的非离子复合型水合物防聚剂，更利于实现水合物动态控制技术，确保油-气-水多相混输管线中水合物晶体以小颗粒状存在于管道中，不发生聚积和沉积现象，从而有效地解决多相混输管线的流动安全保障问题。该非离子复合型水合物防聚剂还具有用量少、作用效果好、无毒且经济环保等特点。
附图说明
图1为水合物循环管路中试装置的结构示意图；
图2为PVM测量原理示意图；
图3为实施例13提供的含水率为20％的混输体系的流量与时间的变化关系曲线；
图4为实施例13提供的含水率为20％的混输体系中生成水合物之前的照片；
图5为实施例13提供的含水率为20％的混输体系中初始生成水合物时的照片；
图6为实施例13提供的含水率为20％的混输体系中完全生成水合物时的照片；
图7为未添加防聚剂的混输体系中所生成的水合物的照片。
图8为添加防聚剂的混输体系中生成的水合物的照片。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
为了说明本发明提供的非离子复合型水合物防聚剂对水合物形态的影响，采用的实施设备是可视化的透明蓝宝石高压反应釜及配套系统，主要由高压蓝宝石釜、恒温空气浴、温度、压力测量仪表、搅拌系统及计算机数据自动采集系统等五个部分组成。高压蓝宝石釜的最大工作体积为78cm3(包括活塞和搅拌子)，最高工作压力为20MPa，工作温度范围为-90至150℃。高压釜外配有LGY150A型冷光源，釜内压力可自由调节，泵的最大工作压力为50MPa。釜中带有一个密封活塞，可将增压流体与实验体系隔开。上述透明蓝宝石高压反应釜是研究水合物技术常用的装置。
测试步骤：反应开始前，用去离子水对整个实验系统进行清洗，真空干燥后，将配制好的油-水乳液共10mL以及事先配制好的非离子复合型水合物防聚剂置于蓝宝石釜中，设定空气浴温度为实验温度277.2K；当系统温度稳定2小时后，通入实验气体(该气体从现场取样，模拟天然气组合，其组成见表1，采用HP6890气相色谱仪分析)，置换釜内空气3-4次，通入一定压力(小于该温度下的水合物生成平衡压力，水合物平衡压力采用Chen-Guo水合物模型计算)的实验气体使之达到溶解平衡，形成模拟的油-气-水混输体系；而后通入实验气体使体系压力升至6.5MPa，关闭进气阀，打开搅拌器，整个实验过程搅拌速度恒定不变；随着反应的进行，气体不断消耗，但压力稳定在某一值后，通过手动泵推动密封活塞使釜内压力重新维持在6.5MPa，通过视窗观察釜内水合物晶体的形态。
表1、实验所用模拟天然气组成
| 气体 | CH4 | C2H6 | C3H8 | i-C4H10 | n-C4H10 | i-C5H12 | n-C5H12 | CO2 |
| 组成(mol) | 0.8567 | 0.0258 | 0.0120 | 0.0020 | 0.0020 | 0.0005 | 0.0002 | 0.0829 |
防聚剂能够有效防止水合物聚积的表现是：在该温度和压力条件下，整个反应过程中都没观察到水合物聚积现象，搅拌子始终能在釜内自由搅动，反应釜大部分水合物都成浆状或絮状(随含水率的变化而变化)。
为考察防聚剂在实际油-气-水三相混输过程中的效果和稳定性，将该水合物防聚剂在实验室建立的水合物循环管路中试装置中进行测试，装置示意图如图1。为考察注入防聚剂后的油-气-水混输体系中水合物形成后的颗粒状态，则通过四氢呋喃代替模拟天然气在德国梅特勒-托利多公司制造的实时在线颗粒激光可视化分析仪(Particle Visionand Measurement(PVM))(见图2)上观察期形成的水合物的状态并测量水合物的粒度。
实施例1
本实施例提供的防聚剂是采用具有以下结构的聚氧乙烯二羧酸酯类双子非离子表面活性剂与Span-20多元醇型非离子表面活性剂以1∶1的质量比混合得到的。
油-气-水混输体系的油-水乳液由1.0mL去离子水和9.0mL柴油配制而成，即油-气-水混输体系中水的体积含量为10％(以水和油的体积之和为基准计算)，防聚剂的加入总量为3.0wt％(相对于水的质量含量，以下同)，通入的气体组成见表1，测试步骤与可视化的透明蓝宝石高压反应釜评价过程相同。
测试步骤如上所述，整个测试过程中，水合物形成乳状且并未发生聚积结块，表明本实施例提供的防聚剂具有良好的水合物防聚效果。
实施例2
本实施例提供了一种防聚剂，其所采用的聚氧乙烯二羧酸酯类双子非离子表面活性剂和Span-20多元醇型非离子表面活性剂与实施例1相同，两者的质量比为2∶1，油-气-水混输体系中水的体积含量为10％(以水和油的体积之和为基准计算)，防聚剂的加入总量为3.0％(以油-气-水混输体系中水的质量计)。
经过测试之后，蓝宝石釜中的水合物形成乳状且并未发生聚积结块，说明本实施例提供的防聚剂具有与实施例1的防聚剂同样好的水合物防聚效果。
实施例3
本实施例提供了一种防聚剂，其所采用的聚氧乙烯二羧酸酯类双子非离子表面活性剂和Span-20多元醇型非离子表面活性剂与实施例1相同，两者的质量比为4∶1，混输体系中水的体积含量为10％(以水和油的体积之和为基准计算)，防聚剂的加入总量为3.0％(以水的质量计)。
经过测试之后，蓝宝石釜中的水合物形成乳状且并未发生聚积结块，说明本实施例提供的防聚剂具有与实施例1的防聚剂同样好的水合物防聚效果。
实施例4
本实施例提供了一种防聚剂，其所采用的聚氧乙烯二羧酸酯类双子非离子表面活性剂和Span-20多元醇型非离子表面活性剂与实施例1相同，两者的质量比为0.5∶1，混输体系中水的体积含量为10％(以水和油的体积之和为基准计算)，防聚剂的加入总量为3.0％(以水的质量计)。
经过测试之后，蓝宝石釜中的水合物形成乳状且并未发生聚积结块，说明本实施例提供的防聚剂具有与实施例1的防聚剂同样好的水合物防聚效果。
实施例5
本实施例提供了一种防聚剂，其所采用的聚氧乙烯二羧酸酯类双子非离子表面活性剂和Span-20多元醇型非离子表面活性剂与实施例1相同，两者的质量比为0.25∶1，混输体系中水的体积含量为10％(以水和油的体积之和为基准计算)，防聚剂的加入总量为3.0％(以水的质量计)。
经过测试之后，蓝宝石釜中的水合物形成乳状且并未发生聚积结块，说明本实施例提供的防聚剂具有与实施例1的防聚剂同样好的水合物防聚效果。
实施例6
本实施例提供了一种防聚剂，其所采用的聚氧乙烯二羧酸酯类双子非离子表面活性剂和Span-20多元醇型非离子表面活性剂与实施例1相同，两者的质量比为0.25∶1，混输体系中水的体积含量为20％(以水和油的体积之和为基准计算)，即2mL去离子水与8mL柴油，防聚剂的加入总量为3.0％(以水的质量计)。
经过测试之后，蓝宝石釜中的水合物形成乳状且并未发生聚积结块，说明本实施例提供的防聚剂具有与实施例1的防聚剂同样好的水合物防聚效果。
实施例7
本实施例提供了一种防聚剂，其所采用的聚氧乙烯二羧酸酯类双子非离子表面活性剂和Span-20多元醇型非离子表面活性剂与实施例1相同，两者的质量比为0.25∶1，混输体系中水的体积含量为30％(以水和油的体积之和为基准计算)，即3mL去离子水与7mL柴油，防聚剂的加入总量为3.0％(以水的质量计)。
经过测试之后，蓝宝石釜中的水合物形成乳状且并未发生聚积结块，说明本实施例提供的防聚剂具有与实施例1的防聚剂同样好的水合物防聚效果。
实施例8
本实施例提供了一种防聚剂，其所采用的聚氧乙烯二羧酸酯类双子非离子表面活性剂与实施例1相同，所采用的Span系列多元醇型非离子表面活性剂为Span-40多元醇型非离子表面活性剂，两者的质量比为0.25∶1，混输体系中水的体积含量为10％(以水和油的体积之和为基准计算)，防聚剂的加入总量为3.0％(以水的质量计)。
经过测试之后，蓝宝石釜中的水合物形成乳状且并未发生聚积结块，说明本实施例提供的防聚剂具有与实施例1的防聚剂同样好的水合物防聚效果。
实施例9
本实施例提供了一种防聚剂，其所采用的聚氧乙烯二羧酸酯类双子非离子表面活性剂与实施例1相同，所采用的Span系列多元醇型非离子表面活性剂为Span-60多元醇型非离子表面活性剂，两者的质量比为0.25∶1，混输体系中水的体积含量为10％(以水和油的体积之和为基准计算)，防聚剂的加入总量为3.0％(以水的质量计)。
经过测试之后，蓝宝石釜中的水合物形成乳状且并未发生聚积结块，说明本实施例提供的防聚剂具有与实施例1的防聚剂同样好的水合物防聚效果。
实施例10
本实施例提供了一种防聚剂，其所采用的聚氧乙烯二羧酸酯类双子非离子表面活性剂与实施例1相同，所采用的Span系列多元醇型非离子表面活性剂为Span-80多元醇型非离子表面活性剂，两者的质量比为0.25∶1，混输体系中水的体积含量为10％(以水和油的体积之和为基准计算)，防聚剂的加入总量为3.0％(以水的质量计)。
经过测试之后，蓝宝石釜中的水合物形成乳状且并未发生聚积结块，说明本实施例提供的防聚剂具有与实施例1的防聚剂同样好的水合物防聚效果。
实施例11
本实施例提供了一种防聚剂，其所采用的聚氧乙烯二羧酸酯类双子非离子表面活性剂和Span-20多元醇型非离子表面活性剂与实施例1相同，两者的质量比为1∶4，混输体系的油-水乳液由1.0mL去离子水和9.0mL的原油配制而成，即体系中水的体积含量为10％(以水和原油的体积之和为基准计算)，防聚剂的加入总量为3.0％(以水的质量计)。
经过测试之后，蓝宝石釜中的水合物形成乳状且并未发生聚积结块，说明本实施例提供的防聚剂对原油具有良好的水合物防聚效果。
实施例12
本实施例提供了一种防聚剂，其所采用的聚氧乙烯二羧酸酯类双子非离子表面活性剂和Span-20多元醇型非离子表面活性剂与实施例1相同，两者的质量比为1∶4，混输体系的油-水乳液由2.0mL去离子水和8.0mL凝析油配制而成，即体系中水的体积含量为20％(以水和凝析油的体积之和为基准计算)，防聚剂的加入总量为3.0％(以水的质量计)。
经过测试之后，蓝宝石釜中的水合物形成乳状且并未发生聚积结块，说明本实施例提供的防聚剂对凝析油也具有良好的水合物防聚效果。
实施例13
本实施例提供了一种防聚剂，其所采用的聚氧乙烯二羧酸酯类双子非离子表面活性剂和Span-20多元醇型非离子表面活性剂与实施例1相同，两者的质量比为1∶4，混输体系的油-水乳液由2∶8(体积比)的水与柴油配制而成，即体系中水的体积含量为20％(以水和柴油的体积之和为基准计算)，防聚剂的加入总量为3.0％(以水的质量计)。将上述配制的混合液加入水合物循环管路中试装置中，通入模拟天然气循环运行25小时。
通过测量管路中流量发现水合物在管路运行期间未发生水合物堵塞现象，在运行过程中停止泵半个小时后再次开启，通过前后流量变化可以看出，其流量未发生突降，这说明在停止运行的时间内，水合物稳定存在，未发生聚集成块(见图3)。从视窗中观察水合物形态(见图4至图6，分别为水合物生成之前、初始生产水合物以及水合物完全生成时的照片)也可以证明水合物的形态均匀稳定，没有大的水合物块出现。
实施例14
本实施例提供了一种防聚剂，其所采用的聚氧乙烯二羧酸酯类双子非离子表面活性剂和Span-20多元醇型非离子表面活性剂与实施例1相同，两者的质量比为1∶4，混输体系的油-水乳液由2∶8(体积比)的水与柴油配制而成，即体系中水的体积含量为20％(以水和油的体积之和为基准计算)。本实施例中采用四氢呋喃代替模拟天然气(在常压条件下四氢呋喃可以在4℃左右即可生成与甲烷晶型相同的水合物)其加入量为与水的摩尔比为1∶17。采用图2装置做PVM成像对比试验，一组未加防聚剂，另一组防聚剂的加入总量为3.0％(以水的质量计)。
通过PVM测量两组水合物形成的状态见图7和图8，可以清楚的发现未加防聚剂的一组水合物生成后即聚积成大块，油水分离(如图7所示)，而加入防聚剂的一组水合物颗粒大小一致，粒度均不超过150μm(如图8中间标注的颗粒)，并且均匀分散，在24小时内未发生聚集(如图8所示)。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种非离子复合型水合物防聚剂，其是由聚氧乙烯二羧酸酯类双子非离子表面活性剂与多元醇型非离子表面活性剂组成的；所述聚氧乙烯二羧酸酯类双子非离子表面活性剂与所述多元醇型非离子表面活性剂的质量比为0.1-100：1；
其中，所述聚氧乙烯二羧酸酯类双子非离子表面活性剂的结构式如下：
其中，R为C1-C20直链或支链烷基；n为1-20；
所述多元醇型非离子表面活性剂为Span系列多元醇型非离子表面活性剂，包括Span-20、Span-40、Span-60和Span-80多元醇型非离子表面活性剂中的一种或几种的组合；
该防聚剂的HLB值为4-9。
2.如权利要求1所述的防聚剂，其中，所述聚氧乙烯二羧酸酯类双子非离子表面活性剂与所述多元醇型非离子表面活性剂的质量比为0.1-10：1。
3.一种抑制油-气-水混输体系中水合物聚积的方法，其包括将权利要求1或2所述的非离子复合型水合物防聚剂添加到所述油-气-水混输体系中的步骤。
4.如权利要求3所述的方法，其中，所述油-气-水混输体系中，所述水的体积含量占油-水两相总体积的比例不高于50%。
5.如权利要求3所述的方法，其中，所述非离子复合型水合物防聚剂的添加量控制为所述油-气-水混输体系中水的质量的1.0-20.0%。
6.权利要求1或2所述的非离子复合型水合物防聚剂在抑制油-气-水混输体系中的水合物聚积的应用。
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