CN102442919A - 一种生产赖氨酸产品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种生产赖氨酸产品的方法,通过将生产高纯度的赖氨酸盐酸盐(如98%的赖氨酸盐酸盐)的工艺与生产低浓度的赖氨酸硫酸盐(如65%的赖氨酸硫酸盐)的工艺结合在一起,将生产高纯度的赖氨酸盐酸盐的过程中产生的大量固体废料和废水,应用在生产低浓度的赖氨酸硫酸盐(如65%的赖氨酸硫酸盐)的工艺中,从而在保证生产出的低浓度的赖氨酸硫酸盐能够符合要求的情况下,降低了环境压力并节省了所谓“废物”处理的成本,另一方面由于这些所谓的“废物”中含有大量的蛋白质和其他种类的氨基酸,这些物质也可以作为饲养动物的营养物质,因而,也使得这部分的营养物质也得到了有效的利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产赖氨酸产品的方法,更确切地说,涉及一种共线生产高纯度的赖氨酸盐酸盐产品以及低纯度的赖氨酸硫酸盐产品的方法。
背景技术
赖氨酸是一种人体和动物体必需氨基酸,在人体和动物体内不能自行合成,在生物机体的代谢中起着重要作用,但在大多数谷物中,赖氨酸是第一限制性氨基酸,其含量很低,因此,在制备食品和饲料的过程中,赖氨酸是主要的添加剂,以改善食品和饲料中的氨基酸平衡,从而促进生物体的生长。赖氨酸产品中,实际使用的主要形式包括:高纯度的赖氨酸盐酸盐(如98%的赖氨酸盐酸盐)以及低浓度的赖氨酸硫酸盐(如65%的赖氨酸硫酸盐)等。其中,在生产高纯度的赖氨酸盐酸盐的过程中,通常包括以下步骤:将赖氨酸发酵后得到的发酵液进行固液分离,得到含有赖氨酸的液相以及固体残渣;将得到的含有赖氨酸的液相与离子交换树脂接触,使赖氨酸通过吸附在离子交换树脂上而被分离出;使用氨水将吸附在离子交换树脂上的赖氨酸洗脱出,得到含有赖氨酸的洗脱液;将含有赖氨酸的洗脱液浓缩,得到含有赖氨酸的浓缩液;将含有赖氨酸的浓缩液与盐酸混合并结晶;固液分离,得到结晶出的赖氨酸盐酸盐晶体,并得到结晶母液。上述过程中,通过进行膜分离、离子交换、蒸发浓缩、结晶等步骤,在得到高纯度的赖氨酸盐酸盐(98%的赖氨酸盐酸盐)的同时,还产生了大量的固体废料(如发酵液进行膜分离后产生的固体残渣)和废水(如结晶后产生的结晶母液),因此,环境压力和后处理过程中废物处理的成本很高。
因此,迫切地需要开发一种能够有效地降低环境压力以及后处理中废物处理成本的生产赖氨酸产品的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有用于生产赖氨酸产品的方法中,存在的环境压力大且后处理中废物处理的成本高的缺点,提供一种能够有效地降低环境压力以及后处理中废物处理成本的生产赖氨酸产品的方法。
本发明提供了一种生产赖氨酸产品的方法,其中,该方法包括:
(1)将赖氨酸发酵后得到的发酵液进行固液分离,得到含有赖氨酸的液相和固体残渣;将得到的含有赖氨酸的液相与离子交换树脂接触,使用氨水将吸附在离子交换树脂上的赖氨酸洗脱出,得到含有赖氨酸的洗脱液;将含有赖氨酸的洗脱液浓缩,得到含有赖氨酸的浓缩液;将含有赖氨酸的浓缩液与盐酸混合并结晶;固液分离,得到结晶出的赖氨酸盐酸盐晶体和一次结晶母液,将一次结晶母液再次浓缩并与盐酸混合,之后结晶并固液分离,得到结晶出的赖氨酸盐酸盐晶体和二次结晶母液;
(2)使用硫酸调节赖氨酸发酵后得到的发酵液的pH值为4.5-5.5,之后在调节pH值后的发酵液中加入步骤(1)中得到的固体残渣,浓缩,得浓缩液,在浓缩液中加入一次结晶母液和/或二次结晶母液,得到浓缩相;将该浓缩相进行造粒,并对造粒产物进行干燥,得到含有赖氨酸硫酸盐的产品颗粒。
本发明提供的生产赖氨酸产品的方法通过将生产高纯度的赖氨酸盐酸盐(如98%的赖氨酸盐酸盐)的工艺与生产低浓度的赖氨酸硫酸盐(如65%的赖氨酸硫酸盐)的工艺结合在一起,并且将生产高纯度的赖氨酸盐酸盐的过程中产生的大量固体废料(发酵液进行膜分离后产生的固体残渣)和废水(如结晶后产生的一次结晶母液和/或二次结晶母液),应用在生产低浓度的赖氨酸硫酸盐(如65%的赖氨酸硫酸盐)的工艺中,从而在保证生产出的低浓度的赖氨酸硫酸盐能够符合要求的情况下,降低了环境压力并节省了所谓“废物”处理的成本,另一方面由于这些所谓的“废物”中含有大量的蛋白质和其他种类的氨基酸,这些物质也可以作为饲养动物的营养物质,因而,也使得这部分的营养物质得到了有效的利用。
具体实施方式
本发明提供了一种生产赖氨酸产品的方法,其中,该方法包括:
(1)将赖氨酸发酵后得到的发酵液进行固液分离,得到含有赖氨酸的液相和固体残渣;将得到的含有赖氨酸的液相与离子交换树脂接触;使用氨水将吸附在离子交换树脂上的赖氨酸洗脱出,得到含有赖氨酸的洗脱液;将含有赖氨酸的洗脱液浓缩,得到含有赖氨酸的浓缩液;将含有赖氨酸的浓缩液与盐酸混合并结晶;固液分离,得到结晶出的赖氨酸盐酸盐晶体和一次结晶母液,将一次结晶母液再次浓缩并与盐酸混合,之后结晶并固液分离,得到结晶出的赖氨酸盐酸盐晶体和二次结晶母液;
(2)使用硫酸调节赖氨酸发酵后得到的发酵液的pH值为4.5-5.5,之后在调节pH值后的发酵液中加入步骤(1)中得到的固体残渣,并浓缩,得浓缩液,在浓缩液中加入一次结晶母液和/或二次结晶母液;混合均匀后进行造粒,并对造粒产物进行干燥,得到含有赖氨酸硫酸盐的产品颗粒。
根据本发明,所述赖氨酸发酵后得到的发酵液的组成以及制备方法为本领域技术人员所公知,是指通过发酵的方法制得的发酵后含有赖氨酸的发酵液,其中,所述赖氨酸发酵液中赖氨酸的含量可以在很大范围内改变,这可以根据具体的发酵条件进行调整,也可以在发酵结束后通过浓缩或稀释等方式进行调整,优选情况下,所述赖氨酸发酵液中赖氨酸的含量可以为10-20重量%,更优选为12-16重量%。
根据本发明,将赖氨酸发酵后得到的发酵液进行固液分离的方法为本领域技术人员所公知,例如,可以采用板框过滤分离、膜分离技术、压滤机等技术,从而得到含有赖氨酸的液相以及固体残渣,该固体残渣的固含量可以在很大范围内改变,优选情况下,所述固体残渣的固含量为20-45重量%,更优选为25-35重量%。
此外,在步骤(1)中,所述一次结晶母液和二次结晶母液的固含量可以在很大范围内改变,优选情况下,所述一次结晶母液的固含量可以为40-65重量%,更优选为45-55重量%,所述第二结晶母液的固含量可以为40-65重量%,更优选为45-55重量%。在步骤(2)中,所述浓缩液的固含量可以在很大范围内改变,优选情况下,所述浓缩液的固含量可以为50-60重量%。
在本发明的步骤(1)中,所述含有赖氨酸的液相与离子交换树脂接触的程度没有特别的限制,只要能够使赖氨酸与离子交换树脂进行充分的交换即可,优选情况下,所述含有赖氨酸的液相与离子交换树脂接触的程度使离子交换后的液相中赖氨酸的浓度为0.1重量%以下。
根据本发明,所述离子交换树脂的种类为本领域人员所公知,例如,所述离子交换树脂可以为苯乙烯系凝胶型强酸性阳离子交换树脂、苯乙烯系大孔型强酸性阳离子交换树脂、丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂一种或多种。符合要求的上述离子交换树脂可以通过商购得到,如:安徽皖东化工有限公司生产的苯乙烯系凝胶型强酸性阳离子交换树脂。
当离子交换完成后,使用氨水将吸附在离子交换树脂上的赖氨酸洗脱出,得到含有赖氨酸的洗脱液;所述洗脱液赖氨酸浓度为大于17重量%,优选为20-30重量%。之后,将含有赖氨酸的洗脱液浓缩,得到含有赖氨酸的浓缩液;浓缩的设备和条件为本领域技术人员公知,浓缩的设备为多效蒸发器,所述浓缩的条件使所述含有赖氨酸的浓缩液的料液密度达到1.16-1.17g/cm3。例如,所述浓缩的方法和条件可以包括:将含有赖氨酸的洗脱液引入到四效蒸发器内,其中,四效的真空度可以为:-0.08至-0.085MPa,温度可以为50-55℃;三效的真空度可以为-0.08至-0.07MPa,温度可以为60-65℃;二效的真空度可以为-0.07至-0.065MPa,温度可以为65-75℃;一效的真空度可以为-0.055至-0.045MPa,温度可以为80-95℃。
术语“多效蒸发器”的定义为本领域技术人员所公知,是指将多个蒸发器串联在一起以充分利用热能的蒸发系统,在蒸发过程中,前面的蒸发器蒸发出来的蒸汽引入下一蒸发器中,利用其凝结放出的热加热蒸发器中的水。
根据本发明,将得到的含有赖氨酸的浓缩液与盐酸混合的重量比没有特别的限制,优选情况下,盐酸的加入量使溶液的pH值为4.6-5.2。
本发明的步骤(1)中,将通过盐酸调节pH值后的溶液进行结晶,得到赖氨酸盐酸盐晶体,所述结晶的条件为本领域技术人员所公知,例如,将通过盐酸调节pH值后的溶液引入到中和结晶器内,结晶器内的温度可以为42-48℃,真空度可以为-0.094至-0.096MPa进行蒸发,并不断向结晶器内补料,直至析出颗粒,待结晶器内颗粒稳定进离心分离。
根据本发明,在得到赖氨酸盐酸盐晶体之后,对所述赖氨酸盐酸盐晶体进行干燥,干燥的条件使得到的赖氨酸盐酸盐晶体的含水量≤0.8重量%(最终的赖氨酸盐酸盐产品)。得到的赖氨酸盐酸盐产品符合GB 8245-87饲料级L-赖氨酸盐酸盐的要求。
另一方面,在步骤(2)中,相对于100重量份的调节pH值后的发酵液,固体残渣的加入量可以为60-90重量份,一次结晶母液和/或二次结晶母液的加入量可以为5-40重量份;优选情况下,相对于100重量份的调节pH值后的发酵液,固体残渣的加入量可以为70-85重量份,一次结晶母液和/或二次结晶母液的加入量可以为15-20重量份。
在一种优选的实施方式中,本发明提供的方法还可以包括以下步骤:
步骤(2)中,在浓缩液中还可以加入有玉米浆和膨润土,相对于100重量份的调节pH值后的发酵液,玉米浆和膨润土的加入量可以为5-10重量份,更优选的情况下,加入的玉米浆和膨润土的重量比为7-9∶1。
所述玉米浆的组成为本领域技术人员所公知,例如,可以为,固含量为30-40重量%的玉米浆。
加入玉米浆和膨润土能够使得到的赖氨酸硫酸盐产品中的营养物质更为丰富,从而更适合用于动物饲料。
根据本发明,在步骤(2)中,所述浓缩、造粒的方法和条件为本领域技术人员所公知,例如,浓缩可以为四效浓缩,所述浓缩条件为:一效蒸汽温度可以为85-95℃,分离室的真空度可以为-0.03至-0.05MPa;二效蒸汽温度可以为75-90℃,分离室的真空度可以为-0.050至-0.065MPa;三效蒸汽温度可以为65-85℃,分离室的真空度可以为-0.065至-0.08MPa;四效蒸汽温度可以为50-75℃,分离室的真空度可以为-0.08至-0.092MPa。
造粒可以为喷雾造粒法,所述造粒的条件可以包括:造粒的进风温度为140-190℃,进风的压力为3000-4000帕,出风温度为70-90℃,出风压力为1500-2500帕。
此外,在步骤(2)中,对造粒产物进行干燥的条件,使得到的含有赖氨酸硫酸盐的产品颗粒的含水量≤3重量%(赖氨酸硫酸盐产品)。得到的赖氨酸硫酸盐产品符合要求,如长春大成生化工程开发有限公司的企业标准Q/CDSH01-2004,以及希杰(聊城)生物科技有限公司企业标准Q/CJ-2005为的要求。
下面通过具体的实施例对本发明进行更加详细地说明。
实施例1
(1)将赖氨酸发酵后得到的发酵液(发酵液指标如表1所示)进行固液分离,从而得到含有赖氨酸的液相以及固体残渣(固含量为20重量%);将得到的含有赖氨酸的液相引入到离子交换树脂设备中,与苯乙烯系凝胶型强酸性阳离子交换树脂(安徽皖东化工有限公司)进行接触,离子交换后的液相中赖氨酸的浓度为0.08重量%。离子交换完成后,使用浓度为7.0重量%的氨水,将吸附在离子交换树脂上的赖氨酸洗脱出,得到含有赖氨酸的洗脱液;之后,将含有赖氨酸的洗脱液引入到四效蒸发器内,其中,四效的真空度为:-0.08MPa,温度为50℃;三效的真空度为-0.08MPa,温度为65℃;二效的真空度为-0.07MPa,温度为70℃;一效的真空度为-0.045MPa,温度为95℃。浓缩后,所述含有赖氨酸的浓缩液的料液密度为1.16g/cm3。
将得到的含有赖氨酸的浓缩液与盐酸混合,以调节溶液的pH值为4.6。
将通过盐酸调节pH值后的溶液引入到中和结晶器内,结晶器内的温度为48℃,真空度为-0.095MPa,进行蒸发,并不断向结晶器内补充调节pH值后的溶液,直至析出颗粒,待结晶器内颗粒稳定进离心分离;将一次结晶母液再次浓缩并与盐酸混合,之后结晶并固液分离,得到结晶出的赖氨酸盐酸盐晶体和二次结晶母液。
在得到赖氨酸盐酸盐晶体之后,在115℃下对所述赖氨酸盐酸盐晶体进行干燥,使得到的赖氨酸盐酸盐晶体的含水量≤0.8重量%,即赖氨酸盐酸盐产品A1。
(2)使用硫酸,将赖氨酸发酵后得到的发酵液(发酵液指标如表1所示)的pH值调节为4.8,之后在调节pH值后的发酵液中加入步骤(1)中得到的固体残渣,并通入四效蒸发器设备中进行浓缩,浓缩的条件包括一效蒸汽温度为90℃,分离室真空度-0.035MPa;二效蒸汽温度80℃,分离室真空度-0.05MPa;三效蒸汽温度70℃,分离室真空度-0.065MPa;四效蒸汽温度55℃,分离室真空度-0.08,得到固含量为52重量%的浓缩液;将该浓缩液和二次结晶母液(固含量为51重量%)混合,得到含有赖氨酸硫酸盐的混合物,其中,相对于100重量份的调节pH值后的发酵液,固体残渣的加入量为65重量份,二次结晶母液的加入量为25重量份。
引入到造粒机(WPG-220型)中造粒,造粒热风的温度为150℃,造粒风的压力为3500帕,尾气温度为80℃,尾气压力为2000帕。并将造粒产物引入至干燥床,干燥进风温度为93℃,得到的赖氨酸硫酸盐颗粒的含水量≤3重量%,即,赖氨酸硫酸盐产品B1。
实施例2
(1)将赖氨酸发酵后得到的发酵液(发酵液指标如表1所示)固液分离,从而得到含有赖氨酸的液相以及固体残渣(固含量为30重量%);将得到的含有赖氨酸的液相引入到离子交换树脂设备中,与苯乙烯系凝胶型强酸性阳离子交换树脂(安徽皖东化工有限公司)进行接触,以进行离子交换,离子交换后的液相中赖氨酸的浓度为0.05重量%。离子交换完成后,使用浓度为7.0重量%的氨水,将吸附在离子交换树脂上的赖氨酸洗脱出,得到含有赖氨酸的洗脱液;之后,将含有赖氨酸的洗脱液引入到四效蒸发器内,其中,四效的真空度为:-0.08MPa,温度为52℃;三效的真空度为-0.08MPa,温度为68℃;二效的真空度为-0.07MPa,温度为70℃;一效的真空度为-0.045MPa,温度为95℃。浓缩后,所述含有赖氨酸的浓缩液的料液密度为1.165g/cm3。
将得到的含有赖氨酸的浓缩液与盐酸混合,以调节溶液的pH值为4.8。
将通过盐酸调节pH值后的溶液引入到中和结晶器内,结晶器内的温度为48℃,真空度为-0.095MPa,进行蒸发,并不断向结晶器内补充调节pH值后的溶液,直至析出颗粒,待结晶器内颗粒稳定进离心分离,将一次结晶母液再次浓缩并与盐酸混合,之后结晶并固液分离,得到结晶出的赖氨酸盐酸盐晶体和二次结晶母液。
在得到赖氨酸盐酸盐晶体之后,在115℃下对所述赖氨酸盐酸盐晶体进行干燥,使得到的赖氨酸盐酸盐晶体的含水量≤0.8重量%,即赖氨酸盐酸盐产品A2。
(2)使用硫酸,将赖氨酸发酵后得到的发酵液(发酵液指标如表1所示)的pH值调节为5.0,之后在调节pH值后的发酵液中加入步骤(1)中得到的固体残渣,并通入四效浓缩设备中,一效蒸汽温度为90℃,分离室真空度-0.035MPa;二效蒸汽温度80℃,分离室真空度-0.050MPa;三效蒸汽温度70℃,分离室真空度-0.065MPa;四效蒸汽温度55℃,分离室真空度-0.08MPa,得到固含量为56重量%的浓缩液,将浓缩液与一次结晶母液(固含量为45重量%)和二次结晶母液(固含量为48重量%),得到含有赖氨酸硫酸盐的混合物,其中,相对于100重量份的调节pH值后的发酵液,固体残渣的加入量为70重量份,一次结晶母液的加入量为10重量份,二次结晶母液的加入量为10重量份。混合均匀后引入到造粒机(WPG-220型)中造粒,造粒风的温度为150℃,造粒风的压力为3500帕,尾气温度为80℃,尾气压力为2000帕。并将造粒产物引入至干燥床,干燥进风的温度为95℃,得到的赖氨酸硫酸盐颗粒的含水量≤3重量%,即,赖氨酸硫酸盐产品B2。
实施例3
(1)将赖氨酸发酵后得到的发酵液(发酵液指标如表1所示)进行固液分离,从而得到含有赖氨酸的液相以及固体残渣(固含量为30重量%);将得到的含有赖氨酸的液相引入到离子交换树脂设备中,与苯乙烯系凝胶型强酸性阳离子交换树脂(安徽皖东化工有限公司)进行接触,以进行离子交换,离子交换后的液相中赖氨酸的浓度为0.09重量%。离子交换完成后,使用浓度为7重量%的氨水,将吸附在离子交换树脂上的赖氨酸洗脱出,得到含有赖氨酸的洗脱液;之后,将含有赖氨酸的洗脱液引入到四效蒸发器内,其中,四效的真空度为:-0.08MPa,温度为50℃;三效的真空度为-0.08MPa,温度为65℃;二效的真空度为-0.07MPa,温度为70℃;一效的真空度为-0.045MPa,温度为95℃。浓缩后,所述含有赖氨酸的浓缩液的料液的密度为1.17g/cm3。
将得到的含有赖氨酸的浓缩液与盐酸混合,以调节溶液的pH值为4.6。
将通过盐酸调节pH值后的溶液引入到中和结晶器内,结晶器内的温度为48℃,真空度为-0.095MPa,进行蒸发,并不断向结晶器内补充调节pH值后的溶液,直至析出颗粒,待结晶器内颗粒稳定进离心分离。
在得到赖氨酸盐酸盐晶体之后,在115℃下对所述赖氨酸盐酸盐晶体进行干燥,使得到的赖氨酸盐酸盐晶体的含水量≤0.8重量%,即赖氨酸盐酸盐产品A3。
(2)使用硫酸,将赖氨酸发酵后得到的发酵液(发酵液指标如表1所示)的pH值调节为5.0,之后在调节pH值后的发酵液中加入步骤(1)中得到的固体残渣,并通入四效浓缩设备中进行浓缩,浓缩的条件包括:一效蒸汽温度为90℃,分离室真空度-0.035MPa;二效蒸汽温度80℃,分离室真空度-0.050MPa;三效蒸汽温度70℃,分离室真空度-0.065MPa;四效蒸汽温度55℃,分离室真空度-0.08MPa,得到固含量为52重量%的浓缩样,将浓缩样与一次结晶母液(固含量为55重量%)、玉米浆(固含量为30重量%)和膨润土,得到含有赖氨酸硫酸盐的混合物,其中,相对于100重量份的调节pH值后的发酵液,固体残渣的加入量为85重量份,一次结晶母液的加入量为15重量份,玉米浆的加入量为5重量份,膨润土的加入量为5重量份。混合均匀后引入到造粒机(WPG-220型)中造粒,造粒风的温度为150℃,造粒风的压力为3500帕,尾气温度为80℃,尾气压力为2000帕。并将造粒产物引入至干燥床,干燥的温度为93℃,得到的赖氨酸硫酸盐颗粒的含水量≤3重量%,即,赖氨酸硫酸盐产品B3。
表1
实施例4
根据与实施例3相同的方法制备赖氨酸产品,不同在于:
步骤(2)中,相对于100重量份的调节pH值后的发酵液,固体残渣的加入量为85重量份,一次结晶母液的加入量为15重量份,玉米浆的加入量为9重量份,膨润土的加入量为1重量份。分别得到赖氨酸盐酸盐产品A4和赖氨酸硫酸盐产品B4。
实施例5
根据与实施例3相同的方法制备赖氨酸产品,不同在于:
步骤(2)中,相对于100重量份的调节pH值后的发酵液,固体残渣的加入量为85重量份,一次结晶母液的加入量为15重量份,玉米浆的加入量为7重量份,膨润土的加入量为1重量份。分别得到赖氨酸盐酸盐产品A5和赖氨酸硫酸盐产品B5。
实施例6-10
通过GB 10794-89方法检测实施例1-5中得到的赖氨酸盐酸盐产品A1-A5,以及通过茚三酮比色法测定赖氨酸硫酸盐产品B1-B5中赖氨酸含量,结果分别如表2和表3所示。
表2
表3
从上述表2和表3的结果可以看出,本发明提供的方法生产的赖氨酸盐酸盐产品A1-A5能够符合GB 8245-87饲料级L-赖氨酸盐酸盐的要求,并且赖氨酸硫酸盐产品B1-B5也完全符合L-赖氨酸硫酸盐产品的要求。
综上所述,本发明提供的生产赖氨酸产品的方法通过将生产高纯度的赖氨酸盐酸盐(如98%的赖氨酸盐酸盐)的工艺与生产低浓度的赖氨酸硫酸盐(如65%的赖氨酸硫酸盐)的工艺结合在一起,并且将生产高纯度的赖氨酸盐酸盐的过程中产生的大量固体废料(发酵液进行膜分离后产生的固体残渣)和废水(如结晶后产生的一次结晶母液和/或二次结晶母液),应用在生产低浓度的赖氨酸硫酸盐(如65%的赖氨酸硫酸盐)的工艺中,从而在保证生产出的低浓度的赖氨酸硫酸盐能够符合要求的情况下,降低了环境压力并节省了所谓“废物”处理的成本,另一方面由于这些所谓的“废物”中含有大量的蛋白质和其他种类的氨基酸,这些物质也可以作为饲养动物的营养物质,因而,也使得这部分的营养物质也得到了有效的利用。
Claims (13)
1.一种生产赖氨酸产品的方法,其特征在于,该方法包括:
(1)将赖氨酸发酵后得到的发酵液进行固液分离,得到含有赖氨酸的液相和固体残渣;将得到的含有赖氨酸的液相与离子交换树脂接触;使用氨水将吸附在离子交换树脂上的赖氨酸洗脱出,得到含有赖氨酸的洗脱液;将含有赖氨酸的洗脱液浓缩,得到含有赖氨酸的浓缩液;将含有赖氨酸的浓缩液与盐酸混合并结晶;固液分离,得到结晶出的赖氨酸盐酸盐晶体和一次结晶母液,将一次结晶母液再次浓缩并与盐酸混合,之后结晶并固液分离,得到结晶出的赖氨酸盐酸盐晶体和二次结晶母液;
(2)使用硫酸调节赖氨酸发酵后得到的发酵液的pH值为4.5-5.5,之后在调节pH值后的发酵液中加入步骤(1)中得到的固体残渣,浓缩,得浓缩液,在浓缩液中加入一次结晶母液和/或二次结晶母液;混合均匀后进行造粒,并对造粒产物进行干燥,得到含有赖氨酸硫酸盐的产品颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(2)中,相对于100重量份的调节pH值后的发酵液,固体残渣的加入量为60-90重量份,一次结晶母液和/或二次结晶母液的加入量为5-40重量份。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,相对于100重量份的调节pH值后的发酵液,固体残渣的加入量为70-85重量份,一次结晶母液和/或二次结晶母液的加入量为10-25重量份。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,所述固体残渣的固含量为20-45重量%,所述一次结晶母液的固含量为40-65重量%,所述第二结晶母液的固含量为40-65重量%;在步骤(2)中,所述浓缩液的固含量为50-60重量%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(2)中,在浓缩液中还加入有玉米浆和膨润土,相对于100重量份的调节pH值后的发酵液,玉米浆和膨润土的加入量为5-10重量份,所述玉米浆的固含量为30-40重量%。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,加入的玉米浆和膨润土的重量比为7-9∶1。
7.根据权利要求1-3中的任意一项所述的制备方法,其中,所述赖氨酸发酵液中赖氨酸的含量为12-16重量%。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(1)中,所述含有赖氨酸的液相与离子交换树脂接触的程度,使离子交换后的液相中赖氨酸的浓度为0.1重量%以下。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其中,所述离子交换树脂为苯乙烯系凝胶型强酸性阳离子交换树脂、苯乙烯系大孔型强酸性阳离子交换树脂、丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的制备方法,步骤(1)中,所述含有赖氨酸的浓缩液的料液密度为1.16-1.17g/cm3,并且在赖氨酸浓缩液与盐酸的混合过程中,盐酸的加入量使溶液的pH值为4.6-5.2。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其中,该方法还包括:在步骤(1)中,得到赖氨酸盐酸盐晶体之后,对所述赖氨酸盐酸盐晶体进行干燥,干燥的条件使赖氨酸盐酸盐晶体的含水量≤0.8重量%。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(2)中,所述造粒的方法为喷雾造粒法,所述造粒的条件包括:造粒的进风温度为140-190℃,进风的压力为3000-4000帕,出风温度为70-90℃,出风压力为1500-2500帕。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(2)中,对造粒产物进行干燥的条件,使得到的含有赖氨酸的产品颗粒的含水量≤3重量%。
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