CN1024375C

CN1024375C - 钢中氢氧氮标准样品的制备方法

Info

Publication number: CN1024375C
Application number: CN 90102927
Authority: CN
Inventors: 曹全根
Original assignee: SHANGHAI INST OF IRON and STEEL
Current assignee: SHANGHAI INST OF IRON and STEEL; Shanghai Iron and Steel Research Institute
Priority date: 1990-08-27
Filing date: 1990-08-27
Publication date: 1994-04-27
Anticipated expiration: 2005-08-27
Also published as: CN1059598A

Abstract

一种钢中氢氧氮标准样品的制备方法，用本发明制得的标样用作钢中氢氧氮气体分析。本发明采用经过渗氢处理的OCr18Wi9钢作为标样，通过控制渗氢处理时氢氩混合保护气体中氢气的含量及采用不同冶炼工艺来制备不同(H)、(O)、(N)含量的标样，当氢含量为15～100%时，标样中(H)2～6ppm，当采用电弧炉冶炼时，(O)50～150ppm，(N)150～350ppm，真空炉冶炼，(O)30～50ppm，(N)150～180ppm，电弧炉加炉外精炼，(O)50～100ppm，(N)180～300ppm。

Description

一种钢中氢氧氮标准样品的制备方法，本发明用来制备钢中氢氧氮气体分析的标准样品。

长期以来，钢中氢氧氮气体分析分别采用氢、氧、氮各自的标样，以对分析仪器进行校验，目前，世界上如瑞典有氧氮联合的标钢提供，但至今仍无适用的钢中氢氧氮联合标样，随着钢中氢氧氮多功能分析仪的问世，为简化分析操作就极需钢中氢氧氮标样，在本发明之前，美、日曾采用钛锆及其合金制成氢氧氮标样，但这种标样由于其基体组织影响，仅适用于有色金属中氢氧氮的分析，不能用作钢中氢氧氮气体分析。

本发明的目的就是要研制一种能同时用作钢中氢氧氮气体分析标准样品的制备方法。

众所周知，作为气体分析的标样，要求气体在标样中含量均匀、稳定，并不随时间而变化。此外，还要求制造容易、价廉和使用方便。在氢氧氮三者中，尤以氢的标样制备最困难，因为氢在金属中易扩散，因而很难解决长期保存问题。而且氢在钢中易偏析，因而不易获得均匀的标准试样。经多次试验，本发明决定选择对氢比较稳定的奥氏体作为标样的基体组织，然后再通过后工序处理来解决标样中氢含量的均匀问题。为此，本发明选用OCr18Ni9奥氏体不锈钢作为标样。

采用OCr18Ni9常规冶炼方法在电弧炉中进行冶炼，铸锭后切取钢锭中心部锻轧成一定规格的棒材，然后冷拔并打成一定直径的钢球。为使氢在标样中含量均匀，制成的钢球需经渗氢处理，将钢球置于由氢、氩混合气体保护的炉中加热到950℃保温至少1小时，就可制得氢含量均匀的标样。通过控制氢氩混合保护气体中氢气的含量可控制标样中氢的含量，一般当混合保护气体中氢的含量（气体百分比）控制在15～100%时，制得的标样中氢含量为2～6PPm。

一般用常规在电弧炉中冶炼的OCr18Ni9中〔O〕含量为50～150PPm，〔N〕为150～350PPm，如果欲制作不同〔O〕、〔N〕含量的标样，则可通过采用不同的冶炼工艺手段来获取。如采用真空炉冶炼，则可制得〔O〕为30～50PPm，〔N〕为150～180PPm的标样。若采用电弧炉加炉外精炼工艺，则可制得〔O〕50～100PPm。〔N〕180～300PPm的标样。因此可根据氧、氮气体分析的需要，采用本发明的制备方法就可制得含〔H〕在2～6PPm，并具有不同〔O〕和〔N〕含量水平的钢中氢氧氮标准样品。

本发明OCr18Ni9钢的成份（按重量百分比）控制在C≤0.08%，P＜0.030%，S＜0.030%，Si＜1%，Mn1～2.0%，Ni8～10%，Cr17～19%，余Fe。

本发明的特征在于，采用（按重量百分比）含C≤0.08%，P＜0.030%，S＜0.030%，Si＜1%，Mn1～2.0%，Ni8～10%，Cr17～19%，余Fe的OCr18Ni9奥氏体不锈钢作为氢氧氮标准样品，其制备方法包括：

1、按常规采用电弧炉或真空炉或电弧炉加炉外精炼工艺冶炼OCr18Ni9钢，熔炼后浇锭待用;

2、取铸锭中心部位锻造和热轧成一定规格棒材;

3、将热轧材冷拔后再打成一定直径大小的钢球;

4、钢球在氢氩混合气体中经950℃至少保温1小时的渗氢处理，氢氩混合气体中氢气的含量控制在15～100%;

5、精磨成光亮的标样。

下面为本发明的实施例：

1、按常规在电弧炉中炼得OCr18Ni9奥氏体不锈钢，并浇锭待用，其成份为（按重量百分比）C0.01%，P0.024%，S0.01%，Si0.19%，Mn1.51%，Ni8.45%，Cr18.51%，余Fe。

2、切取铸锭中心部位，并经锻造和热轧成φ8.5毫米棒材。

3、将φ8.5毫米棒材冷拉到φ5毫米的线材，并打成φ6.35毫米重1克的钢球。

4、在含氢为100%的保护气体中将钢球加热到950℃保温1小时。

5、精磨至光亮的标样。

最终标样中含〔H〕5.9PPm，〔O〕68PPm，〔N〕184PPm。

上述标样保持一年多时间后，经均匀性检查证明氢、氧、氮含量稳定、均匀，并不随时间变化。

本发明制得的标样可用于氢氧氮单测仪器也可用于氢氧氮多功能分析仪。

Claims

1、一种钢中氢氧氮标准样品的制备方法，其特征在于，工艺步骤包括：

(1)按常规采用电弧炉冶炼成份为(按重量百分比)

C≤0.08%，P＜0.030%，S＜0.030%，Si＜1%，Mn1～2.0%，Ni8～10%，Cr17～19%，余Fe的OCr18Ni9钢，熔炼后浇锭待用；

(2)取铸锭中心部位锻造和热轧成一定规格棒材；

(3)将热轧材冷拔后再打成一定直径大小的钢球；

(4)钢球在氢氩混合气体中经950℃至少保温1小时的渗氢处理，氢氩混合气体中氢气的含量控制在15～100%。

(5)精磨成光亮的标样；

制备所得标样[H]2～6PPm，[o]50～150PPm，[N]150～350PPm。

2、如权利要求1所说的标样品制备方法，其特征在于，在所说的步骤（1）中按常规采用真空炉冶炼0Cr18Ni9钢，制备所得标样，〔H〕2～6PPa，〔O〕30～50PPm，〔N〕150～180PPm。

3、如权利要求1所说的标准样品制备方法，其特征在于，在所说的步骤（1）中按常规采用电弧炉加炉外精炼工艺冶炼0Cr18Ni9钢，制备所得标样，〔H〕2～6PPm，〔O〕50～100PPm，〔N〕180～300PPm。

4、如权利要求1所说的制备方法，其特征在于，在所说的步骤（2）中锻造和热轧成φ8.5毫米棒材，在所说的步骤（3）中将8.5毫米棒材冷拉到φ5毫米的线材，并打成φ6.35毫米重1克的钢球;在所说的步骤（4）中将钢球在含氢为100%的保护气体中加热到950℃保温1小时，制得的标样，含〔H〕5.9PPm，〔O〕68PPm，〔H〕184PPm。