CN102432928A - 适用于微波硫化工艺的氯丁橡胶组合物及软管制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供适用于微波硫化工艺的氯丁橡胶组合物及软管的制备方法；本发明的氯丁橡胶组合物组份和质量份数为：氯丁橡胶DCR66 100份，快压出炭黑50～58份，陶土15～25份，偏苯三酸三辛酯24～32份，白油膏WF-15010～14份，吸湿剂EC-G 12～20份，WB2221.0～2.0份，N，N′-二乙基硫脲1.2～1.8份，氧化镁4.0～6.0份，氧化锌7.0～9.0份。使用该氯丁橡胶组合物，采用微波硫化工艺，可实现制造内部无微孔、表面无气泡，具有优异的耐高温、耐油性能的软管，能达到简化工序，节省人力、提高生产效率，降低成本的目的。

Description

适用于微波硫化工艺的氯丁橡胶组合物及软管制备方法
技术领域
本发明涉及一种氯丁橡胶组合物及利用此类氯丁橡胶组合物选用微波硫化工艺制得的软管。
背景技术
目前国际、国内普遍使用的氯丁橡胶软管，均采用蒸汽硫化罐高温高压条件下硫化成型制备的。该方法首先使用直型挤出机挤出制备出半成品胶管，在其表面涂洒隔离剂，然后按规定的长度切割，切割后的半成品胶管堆放在一起，停放4～8小时后，将半成品胶管单层摆放在金属托盘上，最后将金属托盘推进蒸汽硫化罐中，在高温高压条件硫化成型，成型后的胶管使用清洗剂清洗干净。该方法经过了挤出-涂洒隔离剂-定长切割-堆放-停放-摆放-硫化-清洗八道工序，工序繁琐，人力消耗大，生产效率低。
采用微波硫化工艺生产氯丁橡胶软管，只需直型挤出机挤出半成品胶管直接进入微波加热硫化箱中硫化成成品，将成品按定长切割。该方法经过挤出-硫化-定长切割三道工序，工序简单，节省人力，生产效率高。微波硫化工艺，产品是在高温常压条件下硫化成型，硫化介质是热空气，软管内部容易出现微孔，外表面容易出现气泡，影响产品的性能和外观。采用微波硫化工艺原有的蒸汽硫化罐硫化工艺的氯丁橡胶组合物配方不能满足要求，需要对氯丁橡胶组合物进行新的设计，解决微波硫化软管内部微孔问题和外表面气泡的问题，在与原有工艺相同的材料性能和外观的同时，达到简化工序，节省人力、提高生产效率，降低成本的目的。
发明内容
本发明的目的就是提供一种适用于微波硫化工艺的氯丁橡胶组合物及软管的制备方法，通过特殊的配方设计，满足软管微波硫化后内部无微孔、表面无气泡的要求，性能达到蒸汽硫化罐硫化的要求，从而达到减少能源消耗，节省人力、提高生产效率，降低成本的效果。该氯丁橡胶组合物组份和质量份数如下：
氯丁橡胶DCR66                                        100份，
快压出炭黑                                           50～58份，
陶土                                                 15～25份，
偏苯三酸三辛酯                                       24～32份，
白油膏WF-150                                         10～14份，
吸湿剂EC-G                                           18～22份，
流动助剂WB222                                        1.0～2.0份，
氧化镁                                               4.0～6.0份，
氧化锌                                               7.0～9.0份，
N，N′-二乙基硫脲                                    1.2～1.8份。
软管有一层橡胶层，是由上述任一氯丁橡胶组合物形成。
详细说明本发明的氯丁橡胶组合物。
氯丁橡胶，牌号DCR66，日本电气化学株式会社产品，主要特点生胶拉伸强度高，开炼机加工工艺好不粘辊，耐臭氧、耐油，耐热性好，硫化速度快，易早期定型。经过大量的实验验证，其它牌号的氯丁橡胶不能满足本发明的要求。
快压出炭黑，为补强剂，该炭黑粒径大、分散性好，压缩永久变形小，挤出速度快。
陶土，松散结构，做为填充剂，分散性好，挤出工艺性好，绝缘性优良，能降低碳黑的导电性，促进微波吸收。
偏苯三酸三辛酯，为增塑剂，改善胶料加工性能，提高产品柔性及耐寒性。
白油膏，牌号WF-150，美国PINNER公司产品，改善橡胶挤出速度，减少产品尺寸收缩，抑制产品内部微孔的产生，可提高产品表面光滑性。其它品牌的白油膏替代，不能满足本发明的要求。
吸湿剂，牌号EC-G，美国PINNER公司产品，为除湿消泡剂，能均匀地分散，化合胶料中的水分，可避免因水分挥发造成微孔和表面产生气泡。其它品牌的吸湿剂无法满足本发明的要求。
WB222，流动助剂，主要成分饱和脂肪酸酯，德国Struktol公司产品，可大幅度改善填料分散性和流动性，提高挤出速度，使制品表面光滑。其它品牌的流动助剂效果不佳。
氧化镁、氧化锌，氯丁橡胶用硫化剂，氧化镁、氧化锌匹配可使加工安全性和硫化速度取得平衡，产品耐热性好。
N，N′-二乙基硫脲，氯丁橡胶用硫化促进剂，硫化平坦性好，可加快硫化速度，缩短硫化时间，尤其适用高温高速的微波硫化。
本发明的氯丁橡胶组合物，见上述的组份，可制造满足微波硫化工艺所制得的软管，该软管内部无微孔、表面无气泡，具有传统蒸汽硫化罐硫化软管相同的材料性能和外观。
满足微波硫化工艺，具有传统蒸汽硫化罐硫化相同的材料性能和外观的软管因下列原因而实现。
微波是一种频率在300～3000MHz之间的电磁波，微波硫化就是用微波将胶料加热到硫化温度，微波加热是借助于胶料内部存在的极性分子来实现，胶料组分中杂乱无章的极性分子在高频磁场的作用下产生快速的取向，由于分子的热运动和相邻分子间的相互作用产生类似于摩擦生热现象。微波硫化的胶料要求有极性，氯丁橡胶为极性橡胶，从中加入极性的炭黑，调节胶料的极性，带有极性的氯丁橡胶组合物，吸收超高频微波后在30秒的时间内把温度升高到近200℃，即达到硫化的温度，白油膏WF-150抑制高温时微孔的产生，控制产品的尺寸收缩，吸湿剂EC-G吸收高温硫化时产生的水分，消除气泡，保证软管内部无气孔外部无气泡。氧化镁，氧化锌，N，N′-二乙基硫脲匹配加工安全性好且初期硫化速度快，保证软管在初期硫化时早定型，以便抑制软管在初期硫化时产生微孔。
本发明通过选用氯丁橡胶DCR66、快压出碳黑、吸湿剂EC-G、白油膏WF-150、硫化剂(氧化镁、氧化锌)，促进剂N，N′-二乙基硫脲满足微波硫化工艺，实现制造内部无微孔、表面无气泡，具有优异的耐高温、耐油性能的软管。
本发明的氯丁橡胶组合物及软管的制备方法，软管的制备方法采用现有的微波硫化工艺制备方法：
1、炼胶：通过密炼机、开放式炼胶机将上述氯丁橡胶组合物各组分制备成混炼胶，混合所用的时间、温度无特别限制，是由混合所用的装置来决定。混炼温度优选为100℃～125℃，混炼时间优选为3～6分钟。
2、软管的制备：
①单螺杆直型挤出机挤出单层软管，挤出速度8～12米/分；
②挤出后的软管先进入微波硫化段硫化，微波功率4～6KW，温度160℃～180℃。
③从微波硫化段出来后的软管进入加热段继续硫化，加热段共三段，第一段加热温度170℃～190℃，第二段加热温度180℃～200℃，第三段加热温度190℃～210℃，三段加热段的传送速度与①中的挤出机速度同步。
④从第三段加热段出来后的软管，硫化完成，进入冷水槽冷却。冷却槽温度10℃～20℃，传送速度与①中的挤出机速度同步。
⑤从冷水槽出来后软管进入切割机切割成定长，切割长度可根据客户要求选定。
具体实施方式
(共混单位：重量份数)
  组分   实例1   实例2   实例3
  氯丁橡胶DCR66   100   100   100
  快压出炭黑   50   54   58
  陶土   25   20   15
  偏苯三酸三辛酯   32   28   24
  白油膏WF-150   14   12   10
  吸湿剂EC-G   18   20   22
  WB222   1.0   1.5   2.0
  氧化镁   4.0   5.0   6.0
  氧化锌   7.0   8.0   9.0
  N，N′-二乙基硫脲   1.2   1.5   1.8
  组合物性能
  TB(MPa)   13.1   13.8   12.9
  EB(％)   300   280   290
  HS(绍尔A)   71   70   72
  100℃*70h耐热老化ΔEB(％)   -20   -25   -19
  100℃*22h压缩永久变形(％)   30.6   32.9   33.8
  耐油性(100℃*70h，3#油)ΔV(％)   38   35   40
  软管性能
  TB(MPa)   12.6   13.3   12.4
  EB(％)   320   325   321
  HS(绍尔A)   68   68   67
  100℃*70h耐热老化ΔEB(％)   -22   -24   -21
  100℃*22h压缩永久变形(％)   32.8   33.9   31.8
  耐油性(100℃*70h，3#油)ΔV(％)   39   37   35
  软管外观   无微孔 无气泡   无微孔 无气泡   无微孔 无气泡
需要说明的是，上述原料中，发明内容特别强调的为所提及的生产厂商的牌号产品，制备方法与通发明内容中的步骤，这里不重复叙述。
由上述实施例可看出，氯丁橡胶DCR66、快压出炭黑、吸湿剂EC-G、白油膏WF-150、硫化剂(氧化镁、氧化锌)，促进剂N，N′-二乙基硫脲，采用微波硫化工艺，可实现制造内部无微孔、表面无气泡，具有优异的耐高温、耐油性能的软管，能达到简化工序，节省人力、提高生产效率，降低成本的目的。
软管的性能其耐热性：100℃×70h耐热老化的伸长率变化为-24％，100℃×22h压缩永久变形33.9％；耐油性：100℃*70h，耐3#油体积变化为37％，与通常采用硫化罐蒸汽硫化的软管性能相当。

Claims (2)

1.一种适用于微波硫化工艺的氯丁橡胶组合物，其特征是组份和质量份数如下：
氯丁橡胶DCR66                        100份，
快压出炭黑                           50～58份，
陶土                                 15～25份，
偏苯三酸三辛酯                       24～32份，
白油膏WF-150                         10～14份，
吸湿剂EC-G                           18～22份，
流动助剂WB222                        1.0～2.0份，
氧化镁                               4.0～6.0份，
氧化锌                               7.0～9.0份，
N，N′-二乙基硫脲                    1.2～1.8份。
2.由权利要求1氯丁橡胶组合物制备软管的方法，其特征是制备方法如下：
1)炼胶：通过密炼机或开放式炼胶机将氯丁橡胶组合物各组分制备成混炼胶，混炼温度优选为100℃～125℃，混炼时间优选为3～6分钟；
2)软管的制备：
①单螺杆直型挤出机挤出单层软管，挤出速度8～12米/分；
②挤出后的软管先进入微波硫化段硫化，微波功率4～6KW，温度160℃～180℃；
③从微波硫化段出来后的软管进入加热段继续硫化，加热段共三段，第一段加热温度170℃～190℃，第二段加热温度180℃～200℃，第三段加热温度190℃～210℃，三段加热段的传送速度与①中的挤出机速度同步；
④从第三段加热段出来后的软管，硫化完成，进入冷水槽冷却，冷却槽温度10℃～20℃，传送速度与①中的挤出机速度同步；
⑤从冷水槽出来后软管进入切割机切割成定长。
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