CN102424750B - 钨酸盐近红外量子剪裁材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种钨酸盐近红外量子剪裁材料及其制备方法与应用，该量子剪裁材料的化学组成式为：Ca0.99-xWO4:0.01Nd3+，xYb3+；其中，Ca0.99-xWO4为基质，Nd3+和Yb3+是掺入的稀土离子，x是掺入的稀土离子Yb3+的摩尔数量，0.01≤x≤0.3。该量子剪裁材料的制备方法是采用传统高温固相煅烧法合成钨酸盐近红外量子剪裁材料。该钨酸盐近红外量子剪裁材料可以被300～700nm的可见光激发，且发射出900～1500nm范围内高强度的近红外光，此波段的光能有效被硅基太阳能电池吸收，经计算得其量子效率高达181％。该钨酸盐近红外量子剪裁材料适用于制备太阳能电池。

Description

钨酸盐近红外量子剪裁材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种钨酸盐近红外量子剪裁材料及其制备方法与应用；尤其涉及适于太阳能光谱转换的钨酸盐近红外量子剪裁材料及其制备方法与应用。
背景技术
量子剪裁(Quantum-cutting)，又称为能量下转换(Down-conversion)，是指在一个高能光子的激发下，材料发射出多于一个光子的现象，即量子效率大于100％的现象。量子剪裁效应可应用于绿色照明和等离子体电视的VUV光子激发的高效荧光粉；可应用于高能物理研究和医学诊断的新型闪烁体；可应用于光刻、光化学、激光生物等方面的高效、全固体VUV激光材料等。量子剪裁材料作为一种理想的材料，最近几十年来已逐渐成为研究者关注的焦点。
以往对量子剪裁效应的研究局限于可见光区域，最近几年已经开始拓展到近红外领域。不同于可见光量子剪裁荧光粉，近红外量子剪裁是指将一个可见光子转化为两个近红外光子，这样可以使这两个近红外光子得到充分利用，避免了可见光子在向更低能量光子转化过程中的能量损失。量子剪裁效应能够通过单一离子的能级跃迁、离子对之间的能量传递、离子和基质之间的能量传递实现剪裁过程。荷兰乌德勒支大学的A.Meijerink为代表的发光材料研究专家通过设计Tb3+-Yb3+、Pr3+-Yb3+和Tm3+-Yb3+等稀土离子产生量子裁剪发光，在近红外量子剪裁发光领域做出了许多开创性的工作。
目前关于量子剪裁的研究主要集中于氟化物等为基质的稀土离子掺杂体系。氟化物的制备过程中使用有毒化学品，并且会生产对人体、环境有害的气体，从而破坏人体健康、污染环境。同时，量子剪裁材料却作为许多新兴高科技产品的基础功能材料，其需求量日益增加。
因此，目前非常需要一种适用于太阳光谱转换的、制备过程中对人体及环境无害的、操作简单、制备成本低的近红外量子剪裁材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种发光效率高、化学稳定性好的钨酸盐近红外量子剪裁材料。
进一步地，本发明要解决的技术问题是提供一种制备上述钨酸盐近红外量子剪裁材料的方法。
本发明的发明人进行深入、详细地研究，通过控制化学组成、原料配比以及烧成温度等因素，使制备的荧光材料化学品相稳定，进而影响荧光强度和随温度变化的稳定性，从而解决了上述技术问题。具体方案如下：
本发明所提供的钨酸盐近红外量子剪裁材料，其化学组成式为：
Ca0.99-xWO4:0.01Nd3+，xYb3+
其中，Ca0.99-xWO4为基质，Nd3+，Yb3+是掺入的稀土离子，x是掺入的稀土离子Yb3+的摩尔数量，0.01≤x≤0.3。
本发明的钨酸盐近红外量子剪裁材料的制备方法，其中，钨酸盐近红外量子剪裁材料的化学组成式为Ca0.99-xWO4:0.01Nd3+，xYb3+，Ca0.99-xWO4为基质，Nd3+，Yb3+是掺入的稀土离子，x是掺入的稀土离子的摩尔量，0.01≤x≤0.3；包括如下步骤：
根据该钨酸盐近红外量子剪裁材料的化学组成式，将钙原料、钨原料、钕原料和镱原料按照化学计量比混合，研磨；
将混合后的原料在空气中于300～500℃的温度下，预煅烧；
将预煅烧后的物料冷却，再次研磨；
将再次研磨后的原料在900～1000℃的温度下煅烧；
将煅烧后的物料冷却，研磨，从而获得所述钨酸盐近红外量子剪裁材料。
根据本发明的优选实施方式，上述制备方法中所使用的钙原料选自碳酸钙、硝酸钙和氧化钙中的一种或多种；
进一步优选地，上述制备方法中所使用的钨原料为三氧化钨；
进一步优选地，上述制备方法中所使用的钕原料选自氧化钕和硝酸钕中的一种或多种；
进一步优选地，上述制备方法中所使用的镱原料选自氧化镱和硝酸镱中的一种或两种。
进一步优选地，上述制备方法中所述预煅烧进行2～3小时；所述煅烧进行3～5小时。
进一步优选所制备的钨酸盐近红外量子剪裁材料的平均粒径为100nm～100μm；更优选地，平均粒径为0.5～30μm。本发明所述的粒径是通过扫描电镜(SEM)随机测量20个颗粒得出的平均粒径数值。
本发明的钨酸盐近红外量子剪裁材料Ca0.99-xWO4:0.01Nd3+，xYb3+(0.01≤x≤0.3)可以用于制备太阳能电池。
与现有技术相比，本发明的钨酸盐近红外量子剪裁材料的激发光谱非常宽，在可见光区具有非常强的吸收。另外，本发明的钨酸盐近红外量子剪裁材料采用了常见的钨酸盐作为基质，合成方法简单、易于制备，且无有毒化学品的排放，无环境污染，是绿色环保节能的新型近红外量子剪裁材料。而且，由于本发明的钨酸盐近红外量子剪裁材料化学性质稳定，经计算得其量子效率高达181％，有望改善目前太阳能电池工作效率低的状况。
附图说明
图1表示本发明的钨酸盐近红外量子剪裁材料Ca0.89WO4:0.01Nd3+，0.1Yb3+的XRD衍射图谱；
图2表示本发明的钨酸盐近红外量子剪裁材料Ca0.89WO4:0.01Nd3+，0.1Yb3+的室温激发和发射光谱图；
图3表示本发明的钨酸盐近红外量子剪裁材料Ca0.98WO4:0.01Nd3+，0.01Yb3+在室温下激发的发射光谱图；
图4表示本发明的钨酸盐近红外量子剪裁材料Ca0.94WO4:0.01Nd3+，0.05Yb3+在室温下激发的发射光谱图；
图5表示本发明的钨酸盐近红外量子剪裁材料Ca0.69WO4:0.01Nd3+，0.3Yb3+在室温下激发的发射光谱图；
图6表示本发明的钨酸盐近红外量子剪裁材料Ca0.89WO4:0.01Nd3+，0.1Yb3+在室温下Nd3+的寿命衰减图；
图7表示本发明的钨酸盐近红外量子剪裁材料Ca0.98WO4:0.01Nd3+，0.01Yb3+在室温下Nd3+的寿命衰减图；
图8表示本发明的钨酸盐近红外量子剪裁材料Ca0.94WO4:0.01Nd3+，0.05Yb3+在室温下Nd3+的寿命衰减图；
图9表示本发明的钨酸盐近红外量子剪裁材料Ca0.69WO4:0.01Nd3+，0.3Yb3+在室温下Nd3+的寿命衰减图；
图10表示本发明的钨酸盐近红外量子剪裁材料Ca0.99-xWO4:0.01Nd3+，xYb3+(0.01≤x≤0.3)经计算所得能量传递率和量子产率对比图。
具体实施方式
根据本发明的钨酸盐近红外量子剪裁材料的化学组成为：
Ca0.99-xWO4:0.01Nd3+，xYb3+(0.01≤x≤0.3)
其中，Ca0.99-xWO4为基质，Nd3+，Yb3+是掺入的稀土离子，x是掺入的稀土离子的摩尔量，0.01≤x≤0.3。
进一步地，优选掺入稀土离子的摩尔量x为：0.05、0.07、0.1和0.15。
根据本发明的一个实施方式，在所述钨酸盐近红外量子剪裁材料中，掺入的稀土离子Yb3+的量x为0.1，即优选所述钨酸盐近红外量子剪裁材料的化学组成式为：Ca0.89WO4:0.01Nd3+，0.1Yb3+。
本发明的钨酸盐近红外量子剪裁材料的制备方法，其中，钨酸盐近红外量子剪裁材料的化学组成式为Ca0.99-xWO4:0.01Nd3+，xYb3+，Ca0.99-xWO4为基质，Nd3+，Yb3+是掺入的稀土离子，x是掺入的稀土离子的摩尔量，0.01≤x≤0.3；包括如下步骤：
根据该钨酸盐近红外量子剪裁材料的化学组成式，将钙原料、钨原料、钕原料以及镱原料按照化学计量比混合，研磨；
将混合后的原料在空气中于300～500℃的温度下预煅烧；
将预煅烧后的物料冷却至室温，再次研磨；
将再次研磨后的原料在900～1000℃的温度下煅烧；
将煅烧后的物料冷却至室温，研磨，从而获得所述钨酸盐近红外量子剪裁材料。
与现有技术相比，本发明的钨酸盐近红外量子剪裁材料的激发光谱非常宽，在可见光区(300～700nm)具有强的吸收，其发射主峰位于900～1500nm。另外，本发明的钨酸盐近红外量子剪裁材料采用了常见的钨酸盐作为基质，合成方法简单、易于操作，反应条件温和，耗能少、无有毒化学品的排放，无环境污染，是绿色环保节能的新型近红外量子剪裁材料。而且，由于本发明的钨酸盐近红外量子剪裁材料化学性质稳定，量子产率高，从而可以提高太阳能电池的工作效率。
以下通过具体实施例进一步解释和说明本发明，但是以下具体实施例并不能用于限制本发明的保护范围。以下具体实施例的各种变化和改进都包括在所附权利要求书所限定的范围内。
实施例1：钨酸盐近红外量子剪裁材料Ca0.89WO4:0.01Nd3+，0.1Yb3+的制备
按化学计量比分别称取碳酸钙(CaCO3)0.5939g、三氧化钨(WO3)1.5457g、氧化钕(Nd2O3)0.0122g和氧化镱(Yb2O3)0.1314g。将上述原料在玛瑙研钵研磨混匀后，装入刚玉坩埚中，在400℃的温度下，预煅烧2小时。然后将预煅烧后的粉料冷却至室温，取出研磨。然后在900℃的温度下再次煅烧4小时，冷却后，再次研磨至粉碎、过筛，即可得粒径为100nm～100μm的钨酸盐近红外量子剪裁材料Ca0.89WO4:0.01Nd3+，0.1Yb3+。
采用日本岛津XRD-6000型X-射线多晶衍射仪(辐射源为Cu靶Kα，40kV，30mA，λ＝0.15406nm，步长0.02，扫描范围10°～90°)，测定所制备的钨酸盐近红外量子剪裁材料样品的X-射线衍射图，其结果如图1所示。由图可以看出，其与CaWO4标准XRD图谱(JCPDS85-0854)几乎一致，表明其为单一结晶相。
在型号为HORIBA Fluorolog-3荧光光谱仪上测试所制备的钨酸盐近红外量子剪裁材料的激发、发射光谱，和寿命衰减。将该钨酸盐近红外量子剪裁材料在354nm紫外光下激发，其发射光在近红外区域，发射峰位于873、1057、1333nm处。该钨酸盐近红外量子剪裁材料的室温激发和发射光谱具体参见图2。寿命衰减曲线参见图6。经计算寿命为66.64μs，能量传递率为54％，量子产率为181％。
实施例2：钨酸盐近红外量子剪裁材料Ca0.98WO4:0.01Nd3+，0.01Yb3+的制备
按化学计量比分别称取硝酸钙(Ca(NO3)2·4H2O)1.5428g、三氧化钨(WO3)1.5457g、硝酸钕(Nd(NO3)3·6H2O)0.0292g和硝酸镱(Yb(NO3)3·5H2O)0.0299g。将上述原料在玛瑙研钵研磨混匀后，装入刚玉坩埚中，在500℃的温度下，预煅烧3小时。然后将预煅烧后的粉料冷却至室温，取出研磨。然后在1000℃的温度下再次煅烧5小时，冷却后，再次研磨至粉碎、过筛，即可得平均粒径为100nm～100μm的钨酸盐近红外量子剪裁材料Ca0.98WO4:0.01Nd3+，0.01Yb3+。
与实施例1相同，经X-射线衍射测试表明所制备的钨酸盐近红外量子剪裁材料为单一结晶相。在型号为HORIBA Fluorolog-3荧光光谱仪上测试所制备的钨酸盐近红外量子剪裁材料的激发、发射光谱，和寿命衰减。将该钨酸盐近红外量子剪裁材料在354nm紫外光下激发，其发射光在近红外区域，发射峰位于873、1057、1333nm处。该钨酸盐近红外量子剪裁材料在室温下激发的发射光谱具体参见图3。寿命衰减曲线参见图7。经计算寿命为116.46μs，能量传递率为20％，量子产率为161％。
实施例3：钨酸盐近红外量子剪裁材料Ca0.94WO4:0.01Nd3+，0.05Yb3+的制备
按化学计量比分别称取氧化钙(CaO)0.3514g、三氧化钨(WO3)1.5457g、氧化钕(Nd2O3)0.0122g和氧化镱(Yb2O3)0.0657g。将上述原料在玛瑙研钵研磨混匀后，装入刚玉坩埚中，在300℃的温度下，预煅烧2小时。然后将预煅烧后的粉料冷却至室温，取出研磨。然后在900℃的温度下再次煅烧3小时，冷却后，再次研磨至粉碎、过筛，即可得粒径为100nm～100μm的钨酸盐近红外量子剪裁材料Ca0.94WO4:0.01Nd3+，0.05Yb3+。
与实施例1相同，经X-射线衍射测试表明所制备的钨酸盐近红外量子剪裁材料为单一结晶相。在型号为HORIBA Fluorolog-3荧光光谱仪上测试所制备的钨酸盐近红外量子剪裁材料的激发、发射光谱，和寿命衰减。将该钨酸盐近红外量子剪裁材料在354nm紫外光下激发，其发射光在近红外区域，发射峰位于873、1057、1333nm处。该钨酸盐近红外量子剪裁材料的在室温下激发和的发射光谱具体参见图4。寿命衰减曲线参见图8。经计算寿命为98.80μs，能量传递率为32％，量子产率为165％。
实施例4：钨酸盐近红外量子剪裁材料Ca0.69WO4:0.01Nd3+，0.3Yb3+的制备
按化学计量比分别称取碳酸钙(CaCO3)0.4604g、三氧化钨(WO3)1.5457g、氧化钕(Nd2O3)0.0122g和氧化镱(Yb2O3)0.3941g。将上述原料在玛瑙研钵研磨混匀后，装入刚玉坩埚中，在400℃的温度下，预煅烧2小时。然后将预煅烧后的粉料冷却至室温，取出研磨。然后在900℃的温度下再次煅烧4小时，冷却后，再次研磨至粉碎、过筛，即可得平均粒径为100nm～100μm的钨酸盐近红外量子剪裁材料Ca0.69WO4:0.01Nd3+，0.3Yb3+。
与实施例1相同，经X-射线衍射测试表明所制备的荧光材料为单一结晶相。在型号为HORIBA Fluorolog-3荧光光谱仪上测试所制备的钨酸盐近红外量子剪裁材料的激发、发射光谱，和寿命衰减。将该钨酸盐近红外量子剪裁材料在354nm紫外光下激发，其发射光在近红外区域，发射峰位于873、1057、1333nm处。该钨酸盐近红外量子剪裁材料在室温下激发的发射光谱具体参见图5。寿命衰减曲线参见图9。经计算寿命为37.24μs，能量传递率为74％，量子产率为172％。
将钨酸盐近红外量子剪裁材料Ca0.98WO4:0.01Nd3+，0.01Yb3+、Ca0.94WO4:0.01Nd3+，0.05Yb3+、Ca0.92WO4:0.01Nd3+，0.07Yb3+、Ca0.89WO4:0.01Nd3+，0.1Yb3+、Ca0.84WO4:0.01Nd3+，0.15Yb3+、Ca0.69WO4:0.01Nd3+，0.3Yb3+经计算所得的衰减寿命、能量传递率和量子产率相对于Yb3+掺杂量的变化作对比图。
由图10可以看出，随Yb3+掺杂量的增加，样品的能量传递率不断增大，量子产率在170％左右，最高可达181％。这说明该钨酸盐近红外量子剪裁材料可见光与近红外光转换性质优良，是一种合适于太阳能光谱转换的理想候选材料。

Claims (10)

1.一种钨酸盐近红外量子剪裁材料，其化学组成式为：
Ca0.99-xWO4:0.01Nd3+，xYb3+
其中，Ca0.99-xWO4为基质，Nd3+和Yb3+是掺入的稀土离子，x是掺入的稀土离子Yb3+的摩尔数量，0.01≤x≤0.3。
2.一种钨酸盐近红外量子剪裁材料的制备方法，其中，所述钨酸盐近红外量子剪裁材料的化学组成式为Ca0.99-xWO4:0.01Nd3+，xYb3+，Ca0.99-xWO4为基质，Nd3+，Yb3+是掺入的稀土离子，x是掺入的稀土离子的摩尔量，0.01≤x≤0.3；该制备方法包括如下步骤：
根据所述钨酸盐近红外量子剪裁材料的化学组成式，将钙原料、钨原料、钕原料和镱原料按照化学计量比混合，研磨；
将混合后的原料在空气中于300～500℃的温度下预煅烧；
将预煅烧后的物料冷却，再次研磨；
将再次研磨后的原料在900～1000℃的温度下煅烧；
将煅烧后的物料冷却，研磨，从而获得钨酸盐近红外量子剪裁材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述钙原料选自碳酸钙、硝酸钙和氧化钙中的一种或多种。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述钨原料为三氧化钨。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述钕原料选自氧化钕和硝酸钕中的一种或两种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述镱原料选自氧化镱和硝酸镱中的一种或两种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述预煅烧进行2～3小时；所述煅烧进行3～5小时。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述钨酸盐近红外量子剪裁材料的平均粒径为100nm～100μm。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述钨酸盐近红外量子剪裁材料的平均粒径为0.5～30μm。
10.权利要求1所述的钨酸盐近红外量子剪裁材料在制备太阳能电池中的应用。
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