CN102423685A - 一种氨基功能化mcm-48介孔材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氨基功能化MCM-48介孔材料的制备方法,将模板剂十六烷基三甲基溴化铵和聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物溶于水,加入氢氧化钠,再加入氟化钠,最后加入正硅酸乙酯和3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷;物料的摩尔比为:正硅酸乙酯∶3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷∶十六烷基三甲基溴化铵∶聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物∶NaOH∶NaF=1∶0.085∶0.13∶0.013∶0.5∶0.1;然后在40℃下搅拌24小时后,在100℃下晶化24小时,再洗涤、过滤、烘干,去除模板剂得氨基功能化MCM-48材料。该方法采用操作过程简单、合成时间短。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料以及废水处理技术领域的制备方法,特别涉及一种氨基功能化MCM-48介孔材料的制备方法。
背景技术
随着社会的发展尤其是工业的发展,重金属污染已经成为日益严重的环境问题。由于重金属具有毒性和不可降解性,进而可以通过食物链进入人体后可以累积在人体的某些器官中,造成慢性累积性中毒。为了保护和改善人类的生存环境,人们利用各种方法去除重金属离子,主要有化学沉淀法、吸咐法、离子交换、溶剂萃取法等。吸附法是一种简单易行的处理方法,常用的吸附剂有活性炭、沸石及膨润土等矿物。和这些材料相比,介孔材料具有大比表面积,高孔隙率,低密度,高透过性,可组装性,高吸附性等诸多性能,因此其吸附效果要明显优于其他材料。近年来随着介孔材料合成技术日趋成熟,越来越多的学者开始深入研究介孔材料作为一种新的吸附材料。
MCM-48具有两套螺旋三维孔道,有优良的传输性能,不易造成吸附分子移动的障碍,是一种很好的分离富集材料。介孔材料MCM-48比表面积大,孔道内表面易于有机修饰,孔径分布均匀,水热稳定性好。因此,MCM-48是一种很好的载体。
中国专利(CN 1404917A,2003)公开了一种巯基官能化MCM-48的制备方法,是将巯丙基三甲基硅烷溶于甲苯,再加入焙烧的MCM-48这种嫁接后处理方法。该方法制备的巯基官能化的MCM-48对汞离子具有较高的吸收容量。但该发明方法制备巯基官能化MCM-48过程复杂,使用甲苯对环境有污染,且用于吸附其他重金属离子未见报道。
Chunyan Liu等(Journal of Non-Crystalline Solids,2010,356,1246-1251)采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(P123)为共模板剂,制备了纯MCM-48,并对B12有高的吸附量。Hideaki Yoshitake等(Bull.Chem.Soc.Jpn.,2003,76,847-852)用嫁接法合成氨基功能化的MCM-48,对Cr(VI)和As(V)有较高的吸附量,但合成过程复杂和使用了对环境污染的甲苯,且未吸附其他重金属离子。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单,生产周期短的氨基功能化MCM-48介孔材料的制备方法。
为解决该技术问题,本发明采用的技术方案为:
一种氨基功能化MCM-48介孔材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将模板剂溶于水中,而后向混合溶液中加入氢氧化钠,再加入氟化钠,搅拌溶解,最后加入硅源和氨基官能化试剂;所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵和聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物,氨基官能化试剂为3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷,所用的硅源为正硅酸乙酯;所用物料的摩尔比为:正硅酸乙酯∶3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷∶十六烷基三甲基溴化铵∶聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物∶NaOH∶NaF=1∶0.085∶0.13∶0.013∶0.5∶0.1。
2)合成体系在40℃下搅拌24小时后放入高压反应釜,在100℃下晶化24小时,再洗涤、过滤、烘干,去除模板剂得氨基功能化MCM-48材料。
步骤2中去除模板剂的条件是溶剂为无水乙醇;回流温度为80~90℃;回流时间为12~24小时;真空干燥温度为40~60℃。较佳的是:回流温度为85℃;回流时间为24小时;真空干燥温度为50℃。
本发明所制备的氨基功能化MCM-48介孔材料用于废水中重金属离子的去除。本发明方法采用双模板剂共聚法合成技术,与嫁接法相比,操作过程简单、合成时间短;在合成中未使用甲苯,并且用无水乙醇作为萃取溶剂,较为环保;使用这两种模板剂合成的氨基功能化MCM-48水热稳定性好,对Mn(II)和Zn(II)吸收性能优良,具有很高的吸附量。
附图说明:
图1是本发明氨基功能化MCM-48介孔材料吸附Mn(II)的等温吸附曲线。
图2是本发明氨基功能化MCM-48介孔材料吸附Zn(II)的等温吸附曲线。
具体实施方式:
下面通过实例进一步描述本发明的特征,但本发明并不局限于下述实例。
实施例1
称取5.278g(0.00091mol)的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物于圆底烧瓶中,加入适量去离子水,恒温40℃下搅拌至完全溶解,然后加入3.316g(0.0091mol)十六烷基三甲基溴化铵,加入1.40g(0.035mol)NaOH和0.294g(0.007mol)NaF,再逐滴加入15.5mL(0.07mol)的正硅酸乙酯和1.53mL(0.00595mol)3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷,继续搅拌一段24小时后,所得溶胶放入高压反应釜中,100℃晶化24小时。待晶化完全后,所得固体样品经二次水和无水乙醇洗涤、过滤和干燥,所得样品放在索氏提取器中,用乙醇在85℃回流24h,在真空干燥温度50℃烘干,即得氨基功能化MCM-48材料。
实施例2
在50mL具塞锥形瓶中,加入10~400mg/L Mn(II),用缓冲溶液调节pH为7,再加入30mg氨基功能化MCM-48材料,控制温度为25℃振荡2小时,经过离心,用ICP-AES测定溶液中剩余的金属离子的浓度。根据平衡离子浓度和吸附量,绘制等温吸附曲线(见图1),实验数据进行Langmuir拟合,经计算可得饱和吸附量为63.93mg/g。
实施例3
在50mL具塞锥形瓶中,加入10~200mg/L Zn(II),用缓冲溶液调节pH为7,再加入30mg氨基功能化MCM-48材料,控制温度为30℃振荡2小时,经过离心,用ICP-AES测定溶液中剩余的金属离子的浓度。根据平衡离子浓度和吸附量,绘制等温吸附曲线(见图2),实验数据进行Langmuir拟合,经计算可得饱和吸附量为83.33mg/g。
实施例4
在50mL具塞锥形瓶中,加入10~400mg/L Mn(II),用缓冲溶液调节pH为7,再加入30mg氨基功能化MCM-48材料,控制温度为35℃振荡2小时,经过离心,用ICP-AES测定溶液中剩余的金属离子的浓度。根据平衡离子浓度和吸附量,绘制等温吸附曲线(见图1),实验数据进行Langmuir拟合,Mn(II)的饱和吸附量为71.63mg/g。
实施例5
在50mL具塞锥形瓶中,加入10~200mg/L Zn(II),用缓冲溶液调节pH为7,再加入30mg氨基功能化MCM-48材料,控制温度为40℃振荡2小时,经过离心,用ICP-AES测定溶液中剩余的金属离子的浓度。根据平衡离子浓度和吸附量,绘制等温吸附曲线(见图2),实验数据进行Langmuir拟合,Zn(II)的饱和吸附量为90.91mg/g。
实施例6
在50mL具塞锥形瓶中,加入10~400mg/L Mn(II),用缓冲溶液调节pH为7,再加入30mg氨基功能化MCM-48材料,控制温度为45℃振荡2小时,经过离心,用ICP-AES测定溶液中剩余的金属离子的浓度。根据平衡离子浓度和吸附量,绘制等温吸附曲线(见图1),实验数据进行Langmuir拟合,Mn(II)的饱和吸附量为81.83mg/g。
实施例7
在50mL具塞锥形瓶中,加入10~200mg/L Zn(II),用缓冲溶液调节pH为7,再加入30mg氨基功能化MCM-48材料,控制温度为50℃振荡2小时,经过离心,用ICP-AES测定溶液中剩余的金属离子的浓度。根据平衡离子浓度和吸附量,绘制等温吸附曲线(见图2),实验数据进行Langmuir拟合,Zn(II)的饱和吸附量为100.00mg/g。
从上述实施例中,可得出氨基功能化MCM-48的吸附剂对Mn(II)和Zn(II)两种金属离子有很好的吸附效果。实施例2、4和6的结果和从实施例3、5和7的结果得出,氨基功能化MCM-48介孔材料对Mn(II)和Zn(II)的饱和吸附量随温度的增大而增大。
Claims (3)
1.一种氨基功能化MCM-48介孔材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将模板剂溶于水中,而后向混合溶液中加入氢氧化钠,再加入氟化钠,搅拌溶解,最后加入硅源和氨基官能化试剂;所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵和聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物,氨基官能化试剂为3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷,所用的硅源为正硅酸乙酯;所用物料的摩尔比为:正硅酸乙酯∶3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷∶十六烷基三甲基溴化铵∶聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物∶NaOH∶NaF=1∶0.085∶0.13∶0.013∶0.5∶0.1。
2)合成体系在40℃下搅拌24小时后放入高压反应釜中,在100℃下晶化24小时,再洗涤、过滤、烘干,去除模板剂得氨基功能化MCM-48材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤2)中去除模板剂的条件是溶剂为无水乙醇;回流温度为85℃;回流时间为24小时;真空干燥温度为50℃。
3.权利要求1制备的氨基功能化MCM-48介孔材料在吸附Mn(II)或Zn(II)中的应用。
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