CN102384935B - 用于确定溶液中离子浓度或物质浓度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种通过具有EIS结构的离子选择场效应晶体管(1)或离子敏传感器(1)来确定溶液中离子浓度或物质浓度的方法，其中所述方法包含如下步骤：至少在第一测量阶段的预定时间点，相对于参考电位感测位于电极(5)上的电位；在第一测量阶段之后的消毒和/或清洗阶段开始之前，保存在第一测量阶段期间感测的最后电压；在消毒和/或清洗阶段之后的第二测量阶段开始时，向电极(5)施加消毒阶段期间保存的电压。

Description

用于确定溶液中离子浓度或物质浓度的方法
技术领域
本发明涉及一种通过离子选择场效应晶体管或离子敏传感器来确定溶液中离子浓度或物质浓度的方法，其中，离子选择场效应晶体管或离子敏传感器具有EIS结构，即电解质-绝缘体-半导体结构，其包含至少一个半导体衬底、衬底氧化物层和传感器层。在衬底氧化物和传感器层之间的中间区域，提供了外部接入(accessible)电极。此外，本发明还涉及一种相应的离子选择场效应晶体管或离子敏传感器。
背景技术
离子选择场效应晶体管或离子敏传感器被应用于测量具有不同成分和不同导电率的溶液中的离子浓度，或用于测量特定物质浓度。
离子选择场效应晶体管的敏感层几乎完全由非晶层形成，例如：简单金属氧化物，如Ta2O5、Al2O3、TiO2、HfO2，简单金属氮化物或双金属氧化物混合物，例如TaAlO和ZrAlO，或两种不同非晶金属氧化物层的组合，其往往具有SiO2作为基材。还存在很多另外适合的材料，其可用于ISFET来执行相应用途的功能，这已经在本申请受让人的非预先公布的专利申请中做了描述，即在2009年03月31日提交的德国专利申请DE 102009002060.8和2010年03月15日提交的国际专利申请PCT/EP2010/053275中做了描述。所有在其中指定的材料成分的选择方案通过引用的方式明确纳入本专利申请公开中。
ISFET是良好制作具有EIS结构的传感器的例子，其中在这里绝缘体构成场效应晶体管的离子敏栅极绝缘体。在工业自动化技术，食品工业以及生物化学和医疗技术中，ISFET广泛应用于浓度连续检测和环境监测的pH测量。ISFET的优势在于其无玻璃构造，高度精确的浓度记录，快速启动，最小长时漂移，以及可接受的价格/功率比。
在通过被调制的光信号的方式的，所谓LAPS-光寻址电位传感器中，在EIS结构的半导体材料中产生光电子。光电子的产生依赖于电解质的特殊属性。关于LAPS的基本描述由以下文章给出：“LightAddressable Potentiometric Sensor For Biochemical Systems”，Hafeman etal.，Science 240(1988)，pgs.1182-1185。
在自动化技术中，特别是在过程自动化技术中，经常使离子选择场效应晶体管或离子敏传感器经受有磨损的消毒和/或清洗处理。这里特别提到的是SIP(处理中消毒)处理和CIP(处理中清洗)处理。例如，为清洗管道系统，在频繁地应用于食品工业的、并且经常也是绝对必要的CIP处理的情况下，离子选择场效应晶体管或离子敏传感器通常暴露于强酸或碱液中约半小时的一段时间，所述强酸或碱液具有约85℃的温度。例如，对于用于消毒管道系统的SIP处理，安装的传感器被加热到约130℃一定时间。通过这些处理，离子选择场效应晶体管或离子敏传感器关于它们测量的功能性和准确性不可避免地受影响：在CIP或SIP处理之后，传感器经常处于偏离了传感器在CIP或SIP处理之前状态的状态，并且不知道这种变化将会导致坏的测量。
WO 2005/073706 A1公开了一种用于ISFET pH传感器的改进的栅极构造。特别地，在这里，氧化钽敏感层被施加到铝层上。氧化钽敏感层保证了高测量质量，同时铝层增加了ISFET pH传感器的寿命，因为其防止测量的液体渗透进衬底氧化物层。
在CIP和SIP处理中的问题是改变了离子选择场效应晶体管或离子敏传感器的电荷特性。这导致测量结果的波动，而其并非由待确定或监控的媒介成分的相应变化导致。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种确定溶液中离子浓度或物质浓度的方法，并且提供一种对应实施的离子选择场效应晶体管，或对应实施的离子敏传感器，其在SIP或CIP处理之后具有与消毒或清洗处理之前相同的状态。
关于方法，通过如下方法步骤实现所述目的：
至少在第一测量阶段的预定时间点，相对于参考电位来感测位于电极上的电位；
在第一测量阶段之后的消毒和/或清洗阶段开始之前，保存在第一测量阶段期间感测的最后电压；
在消毒阶段之后的第二测量阶段开始时，向电极施加在消毒阶段期间保存的电压。
据以感测电位的电极可以按任何需要的方式来实施。它可以是例如具有连续扩展的晶格结构(lattice structure)的层、具有任意类型的穿孔甚至条带状涂层的层。电极的材料原则上可以是具有良好导电率的任意材料。特别有利的情况是材料对于测量液体还具有耐受性。
本发明方法的一个优选实施例提供了在预定时间间隔中重复的第一测量阶段、消毒和/或清洗阶段以及第二测量阶段。正如已经陈述的，SIP和CIP处理持续大约30分钟。
此外，设定用高阻抗来感测电极上的电压。当只有微小的电流流过时，用本发明的方法，传感器测量的精确性不受影响。
本发明特别有利的是，何时引入下一个测量阶段或引入下一个消毒阶段的时间点是基于温度曲线和/或基于pH曲线确定的。举例来说，如果超过了或低于(下降到之下)预定界限值，则将其解释为对下一个SIP或CIP处理的需求的指示。当然，也可以连续地定义温度曲线。
在一个优选实施方式中，本发明的方法提供机会来基于在一个接一个的测量阶段期间、以及直接在消毒阶段或清洗阶段之前、之中和之后在电极上感测的电压执行关于离子选择场效应晶体管或离子敏传感器的状态或关于其剩余使用寿命的评估。根据本发明的解决方案，获得有关预测性维修的信息是可能的。
此外，在这方面，当以定义的时间间隔向电极施加交流电压，并且当基于在电极上感测到的响应信号来确定阻抗谱图(impedancespectrogram)是特别有利的。以这种方式，举例来说，可以识别传感器的改变的电气性能或传感器中的改变的电荷载流子密度。作为替换，一种选择是向电极施加预定的电压信号曲线，并且基于电极的响应信号获得有关传感器的相应属性的信息。两种方法都适合获得离子选择场效应晶体管或离子敏传感器关于瞬时状态或预计剩余使用寿命的信息。
此外，本方法提供了基于在清洗和/或消毒阶段期间，电极上可测量的电压曲线，来获得有关传感器的电流状态以及其预计的使用寿命的信息。
关于所述离子选择场效应晶体管或离子敏传感器，通过包括其中受控电路布置被提供有阻抗变换器和与阻抗变换器串联的采样/保持电路这样的特征来实现本发明的目的。在第一测量阶段中，在阻抗变换器的第一输入端存在电极电位，而在反相输入端施加参考电位。参考电位可以是例如接地电位。在消毒阶段，采样/保持电路在存储元件里保存第一测量阶段中位于电极上的相应的最后电压，并且冻结(freeze)该值。在消毒阶段之后的第二测量阶段开始时，所述保存或冻结的电压被施加回电极上。从而，保证之后的测量条件与之前的测量情况下所拥有的条件相同。在SIP或CIP处理之前和之后，在传感器上出现相同的电荷状态。原则上，在SIP或CIP处理之前的一个时间点上，对电极上的电荷进行测量就已经足够。然而，优选地，在测量阶段中可以对电荷状态进行连续地记录。
本发明的离子选择场效应晶体管或离子敏传感器的一个优选实施例提供了两个可控开关，其中，在测量阶段第一开关断开，并且其中，在测量阶段第二开关闭合，这样，采样/保持电路在每一种情况下，把在电极上感测到的最后电压保存于存储元件之中。
此外，设定在消毒阶段，第一开关和第二开关断开，从而在断开第二开关之前，在电极上感测到的最后电压保存于存储元件中，或者被冻结。
此外，关于离子选择场效应晶体管或离子敏传感器，还设定，在消毒和/或清洗阶段之后的第二测量阶段开始时闭合第一开关，并且在第二测量阶段开始时断开第二开关，从而使得存储元件中保存的或冻结的电压位于电极上。优选地，开关为电子开关，其中，电路布置的时间曲线的控制通过微处理器执行。
已经发现特别有利的是，当半导体衬底是硅时，在这种情况下，衬底氧化物是氧化硅并且传感器层是氧化铪或五氧化二钽。这种传感器层提供了高测量质量。
一个优选的实施例提供设定离子选择场效应晶体管或离子敏传感器以及电路布置设置在传感器芯片上。
附图说明
本发明现在将基于附图做更详细的描述，其中的图如下所示：
图1a、1b和1c依次图示了单独的方法步骤，其阐述了本发明方法实施例的优选方式。此外，所述附图展示了离子选择场效应晶体管或离子敏传感器1的优选实施例，其用于确定溶液中离子浓度或物质浓度。
具体实施方式
离子选择场效应晶体管或离子敏传感器1具有EIS结构，即电解质-绝缘体-半导体结构。在图示的情况中，传感器1具有最低要求的层结构：半导体衬底2、衬底氧化物层3以及传感器层4。通常，半导体衬底2是硅，衬底氧化物3是氧化硅，并且传感器层4是五氧化二钽和/或氧化铪。本发明可使用多个传感器层4。有些已经在发明内容部分中明确提及。当然，发明内容部分所列并不是排他的。此外，传感器1的层结构也能以任何已知的类型和方式实施。
根据本发明，在衬底氧化物3和传感器层4之间的中间区域设置了外部接入电极5。电极5可以以任何方式形成和实施。它用于在传感器层4与传感器1的在相对侧邻接电极5的层之间保持预定的恒定值的电位。
附图通过示例的方式展示了本发明方法的各个方法步骤如何被执行。为此，使用了电路布置6，其基本上由阻抗变换器7和采样/保持电路8构成。位于阻抗变换器7的第一输入端上的是电极5的电位，并且位于阻抗变换器7的反相输入端上的是参考电位。例如，所述参考电位是接地电位。与阻抗变换器7串联的是采样/保持电路8。此外，电路布置6包含两个开关S1、S2，电容器C和两个电阻器R1、R2。
电路布置6由微处理器控制(没有单独在图中示出)，从而在每一种情况下，其在存储元件或电容器C中保存在之前测量阶段的电极5上的最后电压。在清洗或消毒阶段之后的测量阶段开始的时候，保存的电压被施加回电极5上。
图1a展示了第一方法步骤，这样，当在第一测量阶段中的预定时间点，位于电极5上的电压相对于参考电位被感测。为此，在第一测量阶段中第一开关S1断开，在第一测量阶段中第二开关S2闭合。从而，在每一种情况下，采样/保持电路8在存储元件C中保存在电极5上感测到的最后电压。
图1b展示了接下来的第二方法步骤。在第一测量阶段之后的消毒和/或清洗阶段开始之前，在第一测量阶段中感测的最后电压被保存。为此，第一开关S1和第二开关S2断开，从而在第二开关S2断开之前在电极5上感测的最后电压被保存或冻结在存储元件C中。
第三方法步骤在图1c中展示。在随后的第二测量阶段开始时，清洗或消毒阶段中保存的电压被施加到电极5。为此，在清洗或消毒阶段之后的第二测量阶段开始时，闭合第一开关S1，同时在第二测量阶段开始时断开第二开关S2，从而在使存储元件C中冻结的电压位于电极5上。
开关S1、S2各自的切换时间点由微处理器确定，例如，基于温度曲线和/或基于与传感器1接触的溶液的pH值曲线。所述温度必须由温度传感器确定。同样地，一种选择是当微处理器输出或接收用于引入测量和清洗/消毒阶段的控制信号时，微处理器相应地开关所述开关S1、S2。
参考标记列表
1离子选择场效应晶体管或离子敏传感器
2半导体衬底
3半导体氧化物
4敏感层
5电极
6电路布置
7阻抗变换器
8采样/保持电路
S1第一开关
S2第二开关
C电容器

Claims (16)

1.一种利用离子选择场效应晶体管(1)确定溶液中离子浓度或物质浓度的方法，所述离子选择场效应晶体管(1)具有EIS结构，即电解质-绝缘体-半导体结构，其包含至少一个半导体衬底(2)、衬底氧化物层(3)和传感器层(4)，其中，至少在所述衬底氧化物层(3)和所述传感器层(4)之间的中间区域提供外部接入电极(5)，其中，所述方法包含如下步骤：
至少在第一测量阶段的预定时间点，相对于参考电位感测位于所述电极(5)上的电压；
在所述第一测量阶段之后的消毒和/或清洗阶段开始之前，保存在所述第一测量阶段期间感测的最后电压；
在所述消毒和/或清洗阶段之后的第二测量阶段开始时，向所述电极(5)施加所保存的在所述第一测量阶段期间感测的最后电压。
2.如权利要求1所述的方法，
其中，所述第一测量阶段、所述消毒和/或清洗阶段和所述第二测量阶段以预定的时间间隔重复。
3.如权利要求1或2所述的方法，
其中，所述电极(5)上的电压用高的阻抗来感测。
4.如权利要求1所述的方法，
其中，基于在一个接一个的测量阶段期间在所述电极(5)上感测的各电压，执行关于所述离子选择场效应晶体管(1)的状态或剩余使用寿命的评估。
5.如权利要求1所述的方法，其中，基于温度曲线和/或基于pH值曲线确定用来引入下一个测量阶段或用于引入下一个消毒阶段的时间点。
6.如权利要求1所述的方法，其中，以定义的时间间隔，向所述电极(5)施加交流电压，并且其中，基于在所述电极(5)上感测到的响应信号来确定阻抗谱图。
7.如权利要求1所述的方法，其中，将预定的电压信号曲线施加到所述电极(5)，并且其中，基于所述电极(5)的响应信号，获得关于离子选择场效应晶体管(1)的瞬时状态或剩余使用寿命的信息。
8.如权利要求1所述的方法，其中，在所述消毒和/或清洗阶段停止之后，所保存的在所述第一测量阶段期间感测的最后电压被施加到所述电极(5)之前，相对于参考电位感测位于所述电极(5)上的电压，并且其中，所述感测的电压被考虑用于确定所述离子选择场效应晶体管(1)的状态和/或剩余使用寿命。
9.如权利要求1所述的方法，其中，在所述消毒和/或清洗阶段期间，在至少一个时间点上，相对于参考电位感测位于所述电极(5)上的电压，并且其中，基于至少一个确定的电压，在给定的情况下，通过与在之前的消毒和/或清洗阶段中确定的电压值作比较，获得关于所述离子选择场效应晶体管(1)的状态和/或剩余使用寿命的信息。
10.用于执行权利要求1-7中任意一个所述方法的离子选择场效应晶体管，包含：受控电路布置(6)，该受控电路布置具有阻抗变换器(7)，所述阻抗变换器(7)的第一输入端在第一测量阶段期间被施加电极电压，并且在所述阻抗变换器(7)的反相输入端施加参考电位，并且所述受控电路布置(6)还具有与所述阻抗变换器(7)串联的采样/保持电路(8)，用于在所述消毒和/或清洗阶段期间，在存储元件(C)中保存和冻结所述第一测量阶段中施加在所述电极(5)上的最后电压，以及用于在所述消毒阶段之后的第二测量阶段开始时，向所述电极(5)施加所保存、冻结的电压，
其中，所述晶体管具有电解质-绝缘体-半导体结构，所述电解质-绝缘体-半导体结构具有最低要求的层结构：半导体衬底、衬底氧化物层以及传感器层；并且
其中，在所述衬底氧化物层和所述传感器层之间的中间区域设置了所述外部接入电极。
11.如权利要求10所述的离子选择场效应晶体管，
其中，提供有两个可控开关(S1，S2)，其中，第一开关(S1)在所述第一测量阶段断开而第二开关(S2)在所述第一测量阶段闭合，从而所述采样/保持电路(8)在每一种情况下都把在所述电极(5)上感测到的最后电压保存于所述存储元件(C)中。
12.如权利要求11所述的离子选择场效应晶体管，其中，所述第一开关(S1)和所述第二开关(S2)在所述消毒阶段断开，从而在断开所述第二开关(S2)之前，在所述电极(5)上感测到的最后电压被保存或冻结于所述存储元件(C)中。
13.如权利要求11所述的离子选择场效应晶体管，其中，在所述消毒阶段之后的所述第二测量阶段开始时，闭合第一开关(S1)，并且其中，在所述第二测量阶段开始时断开所述第二开关(S2)，从而冻结在所述存储元件(C)中的电压被施加到所述电极(5)上。
14.如权利要求10所述的离子选择场效应晶体管，其中，所述半导体衬底(2)是硅，所述衬底氧化物是氧化硅，并且所述传感器层(4)是氧化铪或五氧化二钽。
15.如权利要求10所述的离子选择场效应晶体管，其中，提供了一种微处理器，其控制所述受控电路布置作为时间的函数。
16.如权利要求10所述的离子选择场效应晶体管，其中，所述离子选择场效应晶体管和所述受控电路布置被设置在传感器芯片上。
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