CN102383102B - 磁性纳米反点阵列薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米磁性功能材料技术领域，涉及一种磁性纳米反点阵列薄膜及其制备方法。反点阵列呈高度有序的六方形紧密排列结构，反点呈规则的正六边形或圆形。其制备方法为：用聚苯乙烯微球组装单层胶体晶体模板，在Ar气氛围下通过磁控溅射向模板缝隙间沉积金属，通过调制溅射功率轻易控制反点阵列的形貌，得到所述磁性纳米反点阵列薄膜。本发明的磁性纳米反点阵列薄膜可以兼顾高有序度、高矫顽力和反点形貌可调等基本要素。本发明的制备方法工艺简单、易于操作。本发明所得到的孔径100～500nm的磁性纳米反点阵列薄膜可以广泛用于高密度磁存储介质、高效催化剂及传感器等领域。

Description

磁性纳米反点阵列薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米磁性功能材料技术领域，涉及一种磁性纳米反点阵列薄膜及其制备方法。
背景技术
信息技术和IT产业的发展对磁记录材料的要求日益提高，通过周期性磁性有序结构的构筑提高磁记录密度成为该领域的重要方向和研究热点，例如：磁性纳米线阵列、磁性纳米点阵、有序磁环阵列以及磁性纳米反点阵列等。由于磁性纳米反点阵列的形状各向异性会产生强烈的孔洞“钉扎效应”，迫使磁矩沿着孔洞边缘排列，在相邻孔洞之间形成独立的磁记录单元。因此，其不仅克服了其它磁性有序结构所固有的“超顺磁效应”的限制，保持了磁性连续薄膜的主要优点，而且独特的形状各向异性使其具有高矫顽力、高居里温度、高存储密度以及磁记录稳定等优势。因此，磁性纳米反点阵列有望成为极具应用潜力的新一代高密度磁存储介质。
孔径在500nm以下的磁性纳米反点阵列薄膜的制备尚属技术难点，主要表现为难以实现纳米量级上的结构控制和高度有序性。现有的相关专利技术，集中在对孔径大于600nm的磁性纳米反点阵列薄膜的研究上，且制备方法繁琐复杂，工艺耗时长，成本高。例如，专利《镍有序多孔阵列薄膜及其制备方法》(授权公告号CN 101665902B)公开了一种使用聚苯乙烯悬浮液制备单层胶体晶体模板后，再于其上热蒸镀金属镍的制备方法。但是，无论是合成方法，还是其制成品，都存在不足之处，首先，聚苯乙烯胶体晶体模板的后处理工作较为复杂，需在特定的温度下对模板加热，然后在氩气氛围下进行等离子体刻蚀，最后再次进行加热处理；其次，需要将模板置于温度为900～1000℃，进行3～9h热蒸镀，方可得到镍有序多孔阵列薄膜，制备过程耗时长、制品成本高。最后，由于胶体晶体模板经过等离子体刻蚀工艺，亦造成最后制品有序度不高，形貌不易控制等缺点，制约了其产业化开发和广泛应用。
发明内容
本发明的目的是要克服现有技术中的不足之处，提供一种具有高度有序的孔径在500nm以下并且简单可控、成本低廉的磁性纳米反点阵列薄膜及其制备方法。
本发明的技术解决方案是，
磁性纳米反点阵列薄膜呈高度有序的六方形紧密排列结构，反点呈规则的圆形或正六边形形貌，反点直径或对角线长度为100～500nm，反点间距为20～150nm，反点阵列薄膜厚度为5～100nm。
所述的反点为金属钴、金属镍或金属铁。
所述的反点直径或对角线长度、反点间距通过调节聚苯乙烯微球的粒径进行控制。
磁性纳米反点阵列薄膜的制备方法是，
用聚苯乙烯微球直径为120～600nm组装单层胶体晶体模板，在Ar气氛围下通过磁控溅射向模板的微球缝隙间沉积金属，调节磁性纳米反点的形貌，磁控溅射时间为1～10分钟，磁控溅射功率为50～150W；随后经四氢呋喃溶液超声清洗20～30分钟去除胶体晶体模板，得到所述磁性纳米反点阵列薄膜。
所述的用聚苯乙烯微球组装单层胶体晶体模板，采用液面漩涡法进行微球组装，首先，在旋转的水面上将微球排列成规则的单层，然后用浸渍-提拉法将单层排列转移到衬底上。
所述的调节磁性纳米反点的形貌，是通过调节磁控溅射功率实现，磁性纳米反点的形貌为圆形时，磁控溅射功率为50～90W。
所述的调节磁性纳米反点的形貌，是通过调节磁控溅射功率实现，磁性纳米反点的形貌为正六边形时，磁控溅射功率为100～150W。
反点阵列呈高度有序的六方形紧密排列结构，反点呈规则的正六边形或圆形，反点直径或对角线长度为100～500nm，反点间距为20～150nm，反点厚度为5～100nm。
本发明具有的优点及功效在于：所制备磁性纳米反点阵列有序度高，可通过调节溅射功率轻易制备大面积规则的正六边形或圆形反点，通过变换聚苯乙烯微球粒径可实现反点孔径和孔间距的连续变化。该反点阵列用于磁记录介质时，记录密度可以达到每平方英寸200G，甚至更高。该反点阵列还可用于高效催化剂载体和传感器。更主要的是本发明的制备方法工艺及设备简单，仅需要常规的提拉机和磁控溅射设备便可轻易实现，因此成本低廉。反点的形貌和尺寸容易控制，制备过程只需调整溅射功率和微球尺寸即可，因此工艺稳定、可靠，适合工业化大规模生产。
附图说明
图1是孔径100nm的磁性纳米反点阵列薄膜的扫描电子显微镜照片。
图2是孔径350nm的磁性纳米反点阵列薄膜的扫描电子显微镜照片。
图3是孔径450nm的磁性纳米反点阵列薄膜的扫描电子显微镜照片。
图4是孔径500nm的磁性纳米反点阵列薄膜的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
磁性纳米反点阵列薄膜呈高度有序的六方形紧密排列结构，反点呈规则的圆形或正六边形形貌，反点直径或对角线长度为100～500nm，反点间距为20～150nm，反点阵列薄膜厚度为5～100nm。
所述的反点为金属钴、金属镍或金属铁。
用聚苯乙烯微球直径为120～600nm组装单层胶体晶体模板，在Ar气氛围下通过磁控溅射向模板的微球缝隙间沉积金属，调节磁性纳米反点的形貌，磁控溅射时间为1～10分钟，磁控溅射功率为50～150W；随后经四氢呋喃溶液超声清洗20～30分钟去除胶体晶体模板，得到所述磁性纳米反点阵列薄膜。
用聚苯乙烯微球组装单层胶体晶体模板，采用液面漩涡法进行微球组装，首先，在旋转的水面上将微球排列成规则的单层，然后用浸渍-提拉法将单层排列转移到衬底上。(组装方法详见公开号为CN101497067A，发明名称为一种液面漩涡法组装大面积有序微球模板的制备方法)
实施例1
采用液面漩涡法将粒径为120nm聚苯乙烯微球组装成单层胶体晶体模板；利用磁控溅射方法，在Ar气氛围下向模板表面沉积金属钴，溅射功率150W，溅射时间1分钟；随后，样品经四氢呋喃溶液超声清洗20分钟去除模板，得到高度有序的磁性纳米反点阵列薄膜，其孔径或孔对角线长度为100nm，反点间距为20nm，反点厚度为5nm，反点形状为正六边形，如图1所示。
实施例2
采用界面成膜法将粒径为450nm聚苯乙烯微球组装成单层胶体晶体模板，首先在将微球乳液滴加在水面上将直至排列成规则的单层，随着水的挥发，在表面张力的作用下，微球在衬底上形成规则的单层排列；利用磁控溅射方法，在Ar气氛围下向模板表面沉积金属铁，溅射功率50W，溅射时间1分钟；随后，样品经四氢呋喃溶液超声清洗30分钟去除模板，得到高度有序的磁性纳米反点阵列薄膜，其孔径或孔对角线长度为350nm，反点间距为100nm，反点厚度为5nm，反点形状为圆形，如图2所示。
实施例3
采用液面漩涡法将粒径为600nm聚苯乙烯微球组装成单层胶体晶体模板；利用磁控溅射方法，在Ar气氛围下向模板表面沉积金属镍，溅射功率50W，溅射时间10分钟；随后，样品经四氢呋喃溶液超声清洗30分钟去除模板，得到高度有序的磁性纳米反点阵列薄膜，其孔径或孔对角线长度为450nm，反点间距为150nm，反点厚度为100nm，反点形状为圆形，如图3所示。
实施例4
采用液面漩涡法将粒径为600nm聚苯乙烯微球组装成单层胶体晶体模板；利用磁控溅射方法，在Ar气氛围下向模板表面沉积金属钴，溅射功率150W，溅射时间10分钟；随后，样品经四氢呋喃溶液超声清洗20分钟去除模板，得到高度有序的磁性纳米反点阵列薄膜，其孔径或孔对角线长度为500nm，反点间距为100nm，反点厚度为100nm，反点形状为正六边形，如图4所示。

Claims (4)

1.一种制备磁性纳米反点阵列薄膜的方法，其特征在于：用聚苯乙烯微球直径为120～600nm组装单层胶体晶体模板，在Ar气氛围下通过磁控溅射向模板的微球缝隙间沉积金属，磁控溅射时间为1～10分钟，通过调节磁控溅射功率，调节磁性纳米反点的形貌，（1）磁性纳米反点的形貌为圆形时，磁控溅射功率为50～90W；（2）磁性纳米反点的形貌为正六边形时，磁控溅射功率为100～150W；随后经四氢呋喃溶液超声清洗20～30分钟去除胶体晶体模板，得到磁性纳米反点阵列薄膜，该磁性纳米反点阵列薄膜呈高度有序的六方形紧密排列结构，反点呈规则的圆形或正六边形形貌，反点直径或对角线长度为100～500nm，反点间距为20～150nm，反点阵列薄膜厚度为5～100nm。
2.根据权利要求1所述的制备磁性纳米反点阵列薄膜的方法，其特征在于：所述的用聚苯乙烯微球组装单层胶体晶体模板，采用液面漩涡法进行微球组装，首先，在旋转的水面上将微球排列成规则的单层，然后用浸渍－提拉法将单层排列转移到衬底上。
3.根据权利要求1所述的一种磁性纳米反点阵列薄膜，其特征在于：所述的反点为金属钴、金属镍或金属铁。
4.根据权利要求1所述的一种磁性纳米反点阵列薄膜，其特征在于：所述的反点直径或对角线长度、反点间距通过调节聚苯乙烯微球的粒径进行控制。
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