CN102382410A - 一种evoh和pet复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种EVOH和PET复合材料及其制备方法，该复合材料由以下重量份数的组分构成：乙烯-乙烯醇共聚物30～50份、硅烷偶联剂1～5份、无水硫酸钙10～20份、马来酸酐10～30份、聚对苯二甲酸乙二醇酯30～50份。本发明还提供了乙烯-乙烯醇共聚物和聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法。本发明之乙烯-乙烯醇共聚物和聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，其抗冲击强度好，阻隔效果好，透明度好，无毒、环保，可广泛应用于新鲜水果、蔬菜以及肉类等食品及药品包装。
Description
技术领域
本发明涉及一种高阻隔复合材料及其制备方法，尤其是涉及一种乙烯-乙烯醇共聚物（EVOH）和聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）复合材料及其制备方法。
背景技术
乙烯-乙烯醇共聚物，简称EVOH，是一种新型高阻隔材料, 其阻气性比PE（聚乙烯）、PP（聚丙烯）高10000倍, 比目前常用的阻隔性材料PVDC(聚偏二氯乙烯) 高数十倍以上，是目前世界所发现的最高级阻隔塑料。EVOH作为包装材料，除了对氧气、二氧化碳等气体具有优异的阻隔性和隔味性外，还具有超强的耐油性、耐有机溶剂性等性能，且由于EVOH无毒、无刺激性气味、环保，因而可应用于食品、药品等领域的包装。但EVOH的成本价格偏高、抗冲击性能较差，从而在一定程度上限制了其使用范围。
通过研究发现，EVOH可以和PE、PA（聚酰胺）、PP、LLDPE（线形低密度聚乙烯）等包装材料混合，实现优势互补，形成具有较好阻隔效果的复合材料，但这些复合材料在抗冲击，透明度和防渗透等各方面的性能上，还尚欠理想。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种价格实惠，抗冲击性能好，透明度好，阻隔效果更好的乙烯-乙烯醇共聚物（EVOH）和聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）复合材料及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
本发明之乙烯-乙烯醇共聚物和聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，其特征在于，由以下重量份数的组分构成：乙烯-乙烯醇共聚物（EVOH）30～50份、硅烷偶联剂1～5份、无水硫酸钙(硫酸钙晶须)10～20份、马来酸酐10～30份、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）30～50份。
进一步，优选方案的复合材料，由以下重量份数的组分构成：乙烯-乙烯醇共聚物40份、无水硫酸钙(硫酸钙晶须)10份、硅烷偶联剂1份、马来酸酐19份、聚对苯二甲酸乙二醇酯30份。
本发明之乙烯-乙烯醇共聚物和聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）备料：按比例称取乙烯-乙烯醇共聚物30～50重量份、硅烷偶联剂1～5重量份、无水硫酸钙10～20重量份、马来酸酐10～30重量份、聚对苯二甲酸乙二醇酯30～50重量份；
（2）无水硫酸钙的表面改性：将硅烷偶联剂溶于无水乙醇和蒸馏水的混合溶液中，其中，硅烷偶联剂、无水乙醇、蒸馏水的质量比为15～25:65～75:5～10；然后，将所述含硅烷偶联剂的混合溶液均匀喷洒于无水硫酸钙表面，室温静置1～3h，再在60～70℃下进行干燥，干燥时间为2～4h；
（3）将乙烯-乙烯醇共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯与马来酸酐置于高混机中共混，室温下，共混20～40min，并静置22h～26h；
（4）将步骤（2）所得干燥改性无水硫酸钙和步骤（3）所得的共混物置于高混机中，室温下，共混20～40min；
（5）将步骤（4）所得混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，其中，双螺杆挤出机的机头温度为140～190℃，螺杆转速为100～150r/min。
进一步，步骤（3），所述静置时间优选2h，所述干燥温度优选60℃，干燥时间优选为3h。
进一步，步骤（3），所述共混时间优选30min。
进一步，步骤（4），所述共混时间优选30min。
进一步，步骤（5），所述机头温度优选170℃，螺杆转速优选140r/min。
本发明所用无水硫酸钙为硫酸钙晶须，又称石膏晶须，是一种硫酸钙的纤维状单晶体。由于硫酸钙是无机填料，乙烯-乙烯醇共聚物是高聚物，两者界面相容性差，本发明通过加入硅烷偶联剂，由于硅烷偶联剂分子链上存在亲高聚物的烷基，还存在亲无水硫酸钙的基团，因而能够有效改善聚合物和无水硫酸钙之间的界面相容性，从而提高材料的抗冲击性能。
研究表明，本发明使用的改性硫酸钙晶须具有均匀的横截面和完整的内部结构，这一特征赋予其接近晶体理论值-原子间价键的强度，且化学性质不活泼，具有耐化学药品性和电绝缘性。由于其具有极高的强度，细微的尺寸，易与聚合物粘合，从而可提高与基体的相容性和界面黏结力，当受外力强迫取向时，聚合物的残余应力能很好地传递给硫酸钙晶须，进而提高材料的抗冲击性能，同时提高材料的耐水性和外观白度，并大大降低成本。
本发明所用聚对苯二甲酸乙二醇酯，具有良好的抗冲击性能，耐高、低温性能，对气体和水蒸气渗透率低，隔味性好，无毒、无味、环保，与乙烯-乙烯醇共聚物按一定比例混合，可实现优势互补，并且能对所得物的阻隔性起到良好的协同作用。
本发明之乙烯-乙烯醇共聚物和聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的抗冲击性能好，透明度好，阻隔效果好，无毒、环保，特别适用于新鲜水果、蔬菜以及肉类等食品、药品的包装。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例之乙烯-乙烯醇共聚物和聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，由以下重量份数的组分构成：乙烯-乙烯醇共聚物4Kg、无水硫酸钙（硫酸钙晶须，下同）1Kg、硅烷偶联剂120g、马来酸酐1Kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯3Kg。
其制备方法，包括如下步骤：
（1）备料：按所述比例称取各组分原料；
（2）无水硫酸钙的表面改性：将120g硅烷偶联剂溶于无水乙醇和蒸馏水的混合溶液中，其中，硅烷偶联剂、无水乙醇、蒸馏水的质量比为20:72:8；然后将上述含硅烷偶联剂的混合溶液均匀喷洒在1Kg无水硫酸钙表面，常温静置1h，再置于60℃的恒温烘干箱中进行干燥，干燥时间为2h；
（3）将4Kg乙烯-乙烯醇共聚物、3Kg聚对苯二甲酸乙二醇酯和1Kg马来酸酐置于高混机中，常温下，共混20min，并静置24h；
（4）将步骤（2）所得干燥的无水硫酸钙和步骤（3）所得的共混物置于高混机中，常温下，共混25min；
（5）将步骤（4）所得混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，其中，双螺杆挤出机的机头温度为160℃，螺杆转速为140r/min。
对本实施例的产品进行性能检测，其中，冲击强度按GB1843-89检测，气体渗透率按GB/T1038-2000检测，检测结果见表1。
实施例2
本实施例之乙烯-乙烯醇共聚物和聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，由以下重量份数的组分构成：乙烯-乙烯醇共聚物3Kg、无水硫酸钙1Kg、硅烷偶联剂0.5Kg、马来酸酐1Kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯4Kg。
其制备方法，包括如下步骤：
（1）备料：按所述比例称取各组分原料；
（2）无水硫酸钙的表面改性：将80g硅烷偶联剂溶于无水乙醇与蒸馏水的混合溶液中，其中，硅烷偶联剂、无水乙醇、蒸馏水的质量比为20:72:8；然后将上述含硅烷偶联剂的混合溶液均匀喷洒在0.5Kg无水硫酸钙表面，常温静置3h，再置于70℃的恒温烘干箱中干燥，干燥时间为4h；
（3）将3Kg乙烯-乙烯醇共聚物、4Kg聚对苯二甲酸乙二醇酯和1Kg马来酸酐置于高混机中混合，常温下，共混20min，并静置24h；
（4）将步骤（2）所得干燥的无水硫酸钙和步骤（3）所得的共混物置于高混机中，常温下，共混25min；
（5）将步骤（4）得混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，其中，双螺杆挤出机的机头温度为180℃，螺杆转速为150r/min。
对本实施例的产品进行性能检测，其中，冲击强度按GB1843-89检测，气体渗透率按GB/T1038-2000检测，检测结果见表1。
实施例3
本实施例之乙烯-乙烯醇共聚物和聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，由以下重量份数的组分构成：乙烯-乙烯醇共聚物4Kg、无水硫酸钙1Kg、硅烷偶联剂100g、马来酸酐1.9Kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯3Kg。
其制备方法，包括如下步骤：
（1）备料：按所述比例称取各组分原料；
（2）无水硫酸钙的表面改性：将100g硅烷偶联剂溶于无水乙醇和蒸馏水的混合溶液中，其中，硅烷偶联剂、无水乙醇、蒸馏水的质量比为20:72:8；然后将上述含硅烷偶联剂的混合溶液均匀喷洒于1Kg无水硫酸钙表面，常温静置2h，再置于70℃恒温烘干箱中干燥，干燥时间为3h；
（3）将4Kg乙烯-乙烯醇共聚物、3Kg聚对苯二甲酸乙二醇酯和1.9Kg马来酸酐置于高混机中混合，常温下，共混20min，并静置24h；
（4）将步骤（2）所得干燥的无水硫酸钙和步骤（3）所得的共混物，常温下，在高混机中共混30min；
（5）将步骤（4）所得混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，其中，双螺杆挤出机的机头温度为170℃，螺杆转速为140r/min。
对本实施例的产品进行性能检测，其中，冲击强度按GB1843-89检测，气体渗透率按GB/T1038-2000检测，检测结果见表1。
表1 实施例1－3产品与乙烯-乙烯醇共聚物性能检测结果比较
由表1可见，实施例1-3所得乙烯-乙烯醇共聚物和聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的冲击强度均明显高于乙烯-乙烯醇共聚物材料的冲击强度，且氧气透气率和水蒸气透过率也较低。综上所述，本发明之乙烯-乙烯醇共聚物和聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料具有良好的抗冲击性能和阻隔效果。
Claims (7)
1.一种乙烯-乙烯醇共聚物和聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，其特征在于，由以下重量份数的组分构成：乙烯-乙烯醇共聚物30～50份、硅烷偶联剂1～5份、无水硫酸钙10～20份、马来酸酐10～30份、聚对苯二甲酸乙二醇酯30～50份。
2.根据权利要求1所述的乙烯-乙烯醇共聚物和聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，其特征在于，由以下重量份数的组分构成：乙烯-乙烯醇共聚物40份、无水硫酸钙10份、硅烷偶联剂1份、马来酸酐19份、聚对苯二甲酸乙二醇酯30份。
3.一种乙烯-乙烯醇共聚物和聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）备料：按比例称取乙烯-乙烯醇共聚物30～50重量份、硅烷偶联剂1～5重量份、无水硫酸钙10～20重量份、马来酸酐10～30重量份、聚对苯二甲酸乙二醇酯30～50重量份；
（2）无水硫酸钙的表面改性：将硅烷偶联剂溶于无水乙醇和蒸馏水的混合溶液中，其中，硅烷偶联剂、无水乙醇、蒸馏水的质量比为15～25:65～75:5～10；然后，将所述含硅烷偶联剂的混合溶液均匀喷洒于无水硫酸钙表面，室温静置1～3h，再在60～70℃下进行干燥，干燥时间为2～4h；
（3）将乙烯-乙烯醇共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯与马来酸酐置于高混机中共混，室温下，共混20～40min，并静置22h～26h；
（4）将步骤（2）所得干燥改性无水硫酸钙和步骤（3）所得的共混物置于高混机中，室温下，共混20～40min；
（5）将步骤（4）所得混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，其中，双螺杆挤出机的机头温度为140～190℃，螺杆转速为100～150r/min。
4.根据权利要求3所述的乙烯-乙烯醇共聚物和聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述静置时间为2h，所述干燥温度为60℃，干燥时间为3h。
5.根据权利要求3或4所述的乙烯-乙烯醇共聚物和聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述共混时间为30min。
6.根据权利要求3或4所述的乙烯-乙烯醇共聚物和聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，所述机头温度为170℃，螺杆转速为140r/min。
7.根据权利要求5所述的乙烯-乙烯醇共聚物和聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，所述机头温度为170℃，螺杆转速为140r/min。
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