CN102375028A - 一种制作高选择性半导体薄膜方法 - Google Patents

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叶甜春
闫学锋
李冬梅
刘明
侯成诚
周文
汪幸
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Abstract

本发明公开了一种制作高选择性半导体薄膜方法，包括：配制Fe(NO3)3溶液、表面活性剂溶液和吡咯水溶液；在冰水浴中，在剧烈搅拌下，将吡咯水溶液加入到表面活性剂溶液中，再搅拌一定时间形成吡咯与表面活性剂的混合溶液；在避光条件下，边搅拌边将配制的Fe(NO3)3溶液缓慢滴加至该吡咯与表面活性剂的混合溶液中，并继续搅拌；用0.22μm的有机过滤器过滤，滴加少量HNO3调节pH值在1至2范围内，制得可通过自组装成膜的滤液；利用该可通过自组装成膜的滤液制备增强声表面波器件选择性的敏感膜。利用本发明，获得了选择性极高的薄膜材料，可常温检测NO2。该方法所需原材料易得，实验设备成本低，实验过程简单易于操作及成膜。

Description

一种制作高选择性半导体薄膜方法
技术领域
本发明涉及声表面波气体传感器技术领域，特别是一种制作高选择性半导体薄膜方法。
背景技术
随着工业的高速发展，随之带来了一系列环境问题，尤其是与人类息息相关的大气环境。传感器对有毒有害气体的监测，由于其自身的优势得到广泛应用。其中声表面波(SAW)传感器更是因其具有高效、快速、耐用等技术优势而成为目前的研究热点。
SAW传感器中的敏感膜决定着传感器的灵敏度与选择性，而选择性是目前面临的技术难点。通过掺杂或模式识别的方式在一定程度上改善了传感器的选择性，但需要做大量的实验工作用于掺杂剂的筛选与数据库的建立。
在敏感膜的制备过程中引入与待测气体相似的的官能团，使其在成膜后产生相应的空穴，具有分子识别功能，可以大大提高传感器的选择性。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种制作高选择性半导体薄膜方法，以获得选择性极高的薄膜材料。
(二)技术方案
为达到上述目的，本发明提供了一种制作高选择性半导体薄膜方法，该方法包括：
步骤1：配制Fe(NO3)3溶液、表面活性剂溶液和吡咯水溶液；
步骤2：在冰水浴中，在剧烈搅拌下，将吡咯水溶液加入到表面活性剂溶液中，再搅拌一定时间形成吡咯与表面活性剂的混合溶液；
步骤3：在避光条件下，边搅拌边将配制的Fe(NO3)3溶液缓慢滴加至该吡咯与表面活性剂的混合溶液中，并继续搅拌；
步骤4：用0.22μm的有机过滤器过滤，滴加少量HNO3调节pH值在1至2范围内，制得可通过自组装成膜的滤液；
步骤5：利用该可通过自组装成膜的滤液制备增强声表面波器件选择性的敏感膜。
上述方案中，所述步骤1包括：称取一定量的Fe(NO3)3、表面活性剂和吡咯单体，分别加去离子水搅拌直至完全溶解，分别得到Fe(NO3)3溶液、表面活性剂溶液和吡咯水溶液。
上述方案中，步骤3中所述边搅拌边将配制的Fe(NO3)3溶液缓慢滴加至该吡咯与表面活性剂的混合溶液中，使得在氧化聚合过程释放出含N基团的空穴，使制备的膜材料达到提高声表面波器件对NO2气体选择性的目的。
上述方案中，所述氧化聚合实验条件选择在冰水浴中、剧烈搅拌、避光条件下进行，并且将配制的Fe(NO3)3缓慢滴加至该吡咯与表面活性剂的混合溶液中，是使反应充分及避免吡咯单体快速氧化，并使得由此生成的聚吡咯膜材料在常温下对NO2气体有良好的敏感性能。
上述方案中，步骤4中所述滴加少量HNO3调节pH值，是在调节溶液pH值的同时，使反应体系中NO3 -浓度增加，而不引入其他的阴离子基团。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的制作高选择性半导体薄膜方法，获得了选择性极高的薄膜材料，可常温检测NO2。该方法所需原材料易得，实验设备成本低，实验过程简单易于操作及成膜。
附图说明
图1是本发明提供的制备增强声表面波器件选择性的敏感膜的方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
本发明提供的制作高选择性半导体薄膜方法，以NO2气体作为目标检测目标，选择可常温检测、易氧化的吡咯单体作为敏感膜的基本原材料，并选用与待测气体NO2含有相似原子团的硝酸铁(Fe(NO3)3)作为氧化剂，并且实验过程中以硝酸(HNO3)调节溶液的pH值；Fe(NO3)3与吡咯单体的摩尔比要适当，氧化聚合的实验条件选择在冰水浴中，剧烈搅拌、避光条件下进行。
如图1所示，图1是本发明提供的制备增强声表面波器件选择性的敏感膜的方法流程图，该方法是经搅拌、滴加，过滤，获得选择性极高的薄膜材料，其步骤如下：
步骤1：称取一定量的Fe(NO3)3、表面活性剂和吡咯单体，分别加去离子水搅拌直至完全溶解，分别得到Fe(NO3)3溶液、表面活性剂溶液和吡咯水溶液；
步骤2：在冰水浴中，在剧烈搅拌下，将吡咯水溶液加入到表面活性剂溶液中，再搅拌一定时间形成吡咯与表面活性剂的混合溶液；
步骤3：避光条件下，边搅拌边将配制成一定浓度的Fe(NO3)3溶液缓慢滴加至该吡咯与表面活性剂的混合溶液中，继续搅拌一定的时间；
步骤4：用0.22μm的有机过滤器过滤，滴加少量HNO3调节pH值在1至2范围内，制得可通过自组装成膜的滤液；
步骤5：利用该可通过自组装成膜的滤液制备增强声表面波器件选择性的敏感膜。
其中，边搅拌边将配制的Fe(NO3)3溶液缓慢滴加至该吡咯与表面活性剂的混合溶液中，使得在氧化聚合过程释放出含N基团的空穴，使制备的膜材料达到提高声表面波器件对NO2气体选择性的目的。氧化聚合实验条件选择在冰水浴中、剧烈搅拌、避光条件下进行，并且将配制的Fe(NO3)3缓慢滴加至该吡咯与表面活性剂的混合溶液中，是使反应充分及避免吡咯单体快速氧化，并使得由此生成的聚吡咯膜材料在常温下对NO2气体有良好的敏感性能。滴加少量HNO3调节pH值，是在调节溶液pH值的同时，使反应体系中NO3 -浓度增加，而不引入其他的阴离子基团。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种制作高选择性半导体薄膜方法，其特征在于，该方法包括：
步骤1：配制Fe(NO3)3溶液、表面活性剂溶液和吡咯水溶液；
步骤2：在冰水浴中，在剧烈搅拌下，将吡咯水溶液加入到表面活性剂溶液中，再搅拌一定时间形成吡咯与表面活性剂的混合溶液；
步骤3：在避光条件下，边搅拌边将配制的Fe(NO3)3溶液缓慢滴加至该吡咯与表面活性剂的混合溶液中，并继续搅拌；
步骤4：用0.22μm的有机过滤器过滤，滴加少量HNO3调节pH值在1至2范围内，制得可通过自组装成膜的滤液；
步骤5：利用该可通过自组装成膜的滤液制备增强声表面波器件选择性的敏感膜。
2.根据权利要求1所述的制作高选择性半导体薄膜方法，其特征在于，所述步骤1包括：
称取一定量的Fe(NO3)3、表面活性剂和吡咯单体，分别加去离子水搅拌直至完全溶解，分别得到Fe(NO3)3溶液、表面活性剂溶液和吡咯水溶液。
3.根据权利要求1所述的制作高选择性半导体薄膜方法，其特征在于，步骤3中所述边搅拌边将配制的Fe(NO3)3溶液缓慢滴加至该吡咯与表面活性剂的混合溶液中，使得在氧化聚合过程释放出含N基团的空穴，使制备的膜材料达到提高声表面波器件对NO2气体选择性的目的。
4.根据权利要求1所述的制作高选择性半导体薄膜方法，其特征在于，所述氧化聚合实验条件选择在冰水浴中、剧烈搅拌、避光条件下进行，并且将配制的Fe(NO3)3缓慢滴加至该吡咯与表面活性剂的混合溶液中，是使反应充分及避免吡咯单体快速氧化，并使得由此生成的聚吡咯膜材料在常温下对NO2气体有良好的敏感性能。
5.根据权利要求1所述的制作高选择性半导体薄膜方法，其特征在于，步骤4中所述滴加少量HNO3调节pH值，是在调节溶液pH值的同时，使反应体系中NO3 -浓度增加，而不引入其他的阴离子基团。
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