CN102372519B - 利用废触媒生产的多元素复混肥及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的复混肥及其生产方法属于农用化学肥料领域，尤其涉及一种利用化工产业过程中产生的废触媒来补充微量组分含量的多元素复混肥及其生产方法。本发明将废触媒经过物理和化学处理后，其中的一些微量元素能够以溶于水的盐溶液的状态分离出来，再喷洒掺混到复混肥中，则可形成养分充分的复混肥，而其中少量的铝、钡和微量重金属以具商业价值的无机化合物的形式沉淀分离出来，并可作副产品出售，不仅解决了触媒对环境的污染问题，实现了触媒的无害化处理和资源化利用；且得到的复混肥的肥料的养份多，肥效好，超过现有市场销售的各类肥料，达到国家复混肥标准。
Description
技术领域
本发明的复混肥及其生产方法属于农用化学肥料领域，尤其涉及一种利用化工产业过程中产生的废触媒来补充微量组分含量的多元素复混肥及其生产方法。
技术背景
我国是农业大国，而肥料又是农作物赖以生存的重要物质，肥料的种类在市场上举不胜收，肥料也从最原先的单一肥，发展到现在的复混肥(复合肥)，复混肥以其养分种类多、物理性状好等优点而备受农家青睐，但是目前市场上复混肥也依然存在着如下缺陷：一是农作物需要的养分比例不合理，二是元素的种类有限。特别是钴、钼等微量元素因使用费用高，复混肥生产企业基本不添加，所有仍然无法满足不同植物不同的生产期对养分的需求。
目前，以煤、天然气、石油为原料生产合成氨、甲醇等化工产品的过程中，各单元过程的反应需要在触媒的存在下进行，而这些触媒大部分是由多种金属的化合物组成，如：变换触媒中，主要含铜锌系：CuO 30％～45％，ZnO 25％～45％，Al2O3 5％～15％和钴钼系：CoO(1-1.2％)、MoO3(7-7.3％)、Al2O3 5％～15％；氨合成触媒中含Fe2O3 23％～90％、Al2O3 0.8％～5.2％，、K2O 0.2％～1.6％、CaO 0.6％～4.8％、BaO 0～7％、SiO2 0～1％；甲醇合成触媒中含CuO 12％、ZnO 62％、Al2O3 25％；脱硫的触媒中含Fe2O3、ZnO、MnO2，对以上各种废触媒中含有的贵重金属，一般是出售给专业厂家后，由厂家进行贵重金属的提炼和回收，其余部分则作为废料填埋；对不含有贵重金属的废触媒则由使用厂家直接作垃圾处理，从而造成了资源的浪费和不同程度的环境污染。
鉴于上述情况，开发一种能充分利用化工生产过程的废触媒，并能提高复混肥养分的新型复混肥势在必行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种：在生产复混肥的生产过程中，配以化工产业领域产生的废触媒制成的多组分、肥效好、且成本低的多元素复混肥，本发明的另一目的在于提供多元素生产复混肥的生产方法。
目前，以煤、天然气、石油为原料生产合成氨、甲醇等化工产品的过程中，各单元过程反应所涉及的触媒主要为以下几类：a、变换触媒，主要含铜锌系：CuO 30％～45％，ZnO 25％～45％，Al2O3 5％～15％和钴钼系：CoO(1-1.2％)、MoO3(7-7.3％)、Al2O3 5％～15％；b、氨合成触媒，含Fe2O3 23％～90％、Al2O30.8％～5.2％，、K2O 0.2％～1.6％、CaO 0.6％～4.8％、BaO 0～7％、SiO2 0～1％；c、甲醇合成触媒，含CuO 12％、ZnO 62％、Al2O3 25％；d、脱硫触媒中含Fe2O3、ZnO、MnO2，这些废触媒经过物理和化学处理后，其中的一些微量元素能够以溶于水的盐溶液的状态分离出来，再喷洒掺混到复混肥中，则可形成养分充分的复混肥，而其中少量的铝、钡和微量重金属以具商业价值的无机化合物的形式沉淀分离出来，并可作副产品出售。
本发明的目的是通过如下技术方案得以实现的：一种利用废触媒生产的多元素复混肥，其原料及重量配比为：
废触媒1-1.5份，复合肥1000-1500份
上述复混肥的生产方法包括如下步骤：
1、用98％的硫酸酸化废触媒，得酸化清液及废渣；
2、将步骤1所得的酸化清液导入硫酸铝铵反应釜，通过加入氯化铵生成硫酸铝铵结晶，冷却至温度在35℃以下；
3、离心分离出硫酸铝铵晶体后，得清液A备用；
4、将步骤1所得的废渣用氨水浸泡，得清液B备用；
5、将清液A及清液B混合并搅拌均匀，用15％的氨水调整溶液的PH值6.8-7，并分析其中各中、微量元素的含量；
6、将步骤5中所得的混液用泵加压到0.1-0.2Mpa，经喷头雾化喷入到造粒机内于复合肥表面，在造粒机的转动下，混液与复合肥掺混、团聚、成粒；
7、烘干、冷却、筛分即得复混肥。
所述的步骤1中，酸化过程所采用的酸用量为废触媒中参与酸化反应的金属氧化物摩尔量的1.1倍；
所述的步骤4中，所用的氨水为浓度15-20％的氨水，用量为废渣中MoO3摩尔量的2.6倍；
所述步骤的4的浸泡温度控制在70～80℃，PH值控制在8.5～9.0，时间为40分钟～1小时；
所述的步骤6中的混液加入造粒机的用量控制在每吨的复混肥120-200g由于上述技术方案的实施，本发明的积极效果在于：
1)解决了触媒对环境的污染问题，实现了触媒的无害化处理和资源化利用；
2)肥料的养份多，肥效好，超过现有市场销售的各类肥料，达到国家复混肥标准.
具体实施方式
实施方式一
原料及重量配比
废触媒1.2份，混合肥1500份；
生产方法：
1、用98％的硫酸酸化废触媒，硫酸的用量为废触媒中参与酸化反应的金属氧化物摩尔量的1.1倍，得酸化清液及废渣；
2、将步骤1所得的酸化清液导入硫酸铝铵反应釜，通过加入氯化铵生成硫酸铝铵结晶，冷却至温度在35℃以下；
3、离心分离出硫酸铝铵晶体后，得清液A备用；
4、将步骤1所得的废渣用浓度15-20％，用量为废渣中MoO3摩尔量的2.6倍的氨水浸泡，浸泡温度控制在70～80℃，PH值控制在8.5～9.0，时间为40分钟～1小时，得清液B备用；
5、将清液A及清液B混合并搅拌均匀，用15％的氨水调整溶液的PH值6.8-7，并分析其中各中、微量元素的含量；
6、将步骤5中所得的混液用泵加压到0.1-0.2Mpa，经喷头雾化喷入到造粒机内于复合肥表面，在造粒机的转动下，将全部混液与复合肥掺混、团聚、成粒；
7、烘干、冷却、筛分即得复混肥。
实施方式二
原料及重量配比
废触媒1份，混合肥1200份
生产方法：
1、用98％的硫酸酸化废触媒，硫酸用量为废触媒中参与酸化反应的金属氧化物摩尔量的1.1倍，得酸化清液及废渣；
2、将步骤1所得的酸化清液导入硫酸铝铵反应釜，通过加入氯化铵生成硫酸铝铵结晶，冷却至温度在35℃以下；
3、离心分离出硫酸铝铵晶体后，得清液A备用；
4、将步骤1所得的废渣用浓度15-20％，用量为废渣中MoO3摩尔量的2.6倍的氨水浸泡，浸泡温度控制在70～80℃，PH值控制在8.5～9.0，时间为40分钟～1小时，得清液B备用；
5、将清液A及清液B混合并搅拌均匀，用15％的氨水调整溶液的PH值6.8-7，并分析其中各中、微量元素的含量；
6、将步骤5中所得的混液用泵加压到0.1-0.2Mpa，经喷头雾化喷入到造粒机内于复合肥表面，在造粒机的转动下，将全部的混液与复合肥掺混、团聚、成粒；
7、烘干、冷却、筛分即得复混肥。
实施方式三
原料及重量配比
废触媒1.5份，混合肥1400份
生产方法：
1、用98％的硫酸酸化废触媒，硫酸用量为废触媒中参与酸化反应的金属氧化物摩尔量的1.1倍，得酸化清液及废渣；
2、将步骤1所得的酸化清液导入硫酸铝铵反应釜，通过加入氯化铵生成硫酸铝铵结晶，冷却至温度在35℃以下；
3、离心分离出硫酸铝铵晶体后，得清液A备用；
4、将步骤1所得的废渣用浓度15-20％，用量为废渣中MoO3摩尔量的2.6倍的氨水浸泡，浸泡温度控制在70～80℃，PH值控制在8.5～9.0，时间为40分钟～1小时，得清液B备用；
5、将清液A及清液B混合并搅拌均匀，用15％的氨水调整溶液的PH值6.8-7，并分析其中各中、微量元素的含量；
6、将步骤5中所得的混液用泵加压到0.1-0.2Mpa，经喷头雾化喷入到造粒机内于复合肥表面，在造粒机的转动下，将全部混液与复合肥掺混、团聚、成粒；
7、烘干、冷却、筛分即得复混肥。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (6)
1.利用废触媒生产的多元素复混肥，其特征在于：
其原料及重量比为：废触媒1-1.5份，复合肥1000-1500份；
其生产步骤为：
1)用98％的硫酸酸化废触媒，得酸化清液及废渣；该酸化过程所采用的酸用量为废触媒中参与酸化反应的金属氧化物摩尔量的1.1倍；
2)将步骤1所得的酸化清液导入硫酸铝铵反应釜，通过加入氯化铵生成硫酸铝铵结晶，冷却至温度在35℃以下；
3)离心分离出硫酸铝铵晶体后，得清液A备用；
4)将步骤1所得的废渣用氨水浸泡，得清液B备用；所用的氨水为浓度15-20％的氨水，用量为废渣中MoO3摩尔量的2.6倍；浸泡温度控制在70～80℃，PH值控制在8.5～9.0，时间为40分钟～1小时；
5)将清液A及清液B混合并搅拌均匀，用15％的氨水调整溶液的PH值6.8-7，并分析其中各中、微量元素的含量；
6)将步骤5中所得的混液用泵加压到0.1-0.2Mpa，经喷头雾化喷入到造粒机内于复合肥表面，在造粒机的转动下，混液与复合肥掺混、团聚、成粒；
7)烘干、冷却、筛分即得复混肥。
2.如权利要求1所述利用废触媒生产的多元素复混肥，其特征在于：其原料及重量比为：废触媒1.2份，混合肥1500份。
3.如权利要求1所述利用废触媒生产的多元素复混肥，其特征在于：其原料及重量比为：废触媒1份，混合肥1200份。
4.如权利要求1所述利用废触媒生产的多元素复混肥，其特征在于：其原料及重量比为：废触媒1.5份，混合肥1400份。
5.如权利要求1所述利用废触媒生产的多元素复混肥的生产方法，其特征在于：
其原料及重量比为：废触媒1-1.5份，复合肥1000-1500份；
其生产步骤为：
1)用98％的硫酸酸化废触媒，得酸化清液及废渣；该酸化过程所采用的酸用量为废触媒中参与酸化反应的金属氧化物摩尔量的1.1倍；
2)将步骤1所得的酸化清液导入硫酸铝铵反应釜，通过加入氯化铵生成硫酸铝铵结晶，冷却至温度在35℃以下；
3)离心分离出硫酸铝铵晶体后，得清液A备用；
4)将步骤1所得的废渣用氨水浸泡，得清液B备用；所用的氨水为浓度15-20％的氨水，用量为废渣中MoO3摩尔量的2.6倍；浸泡温度控制在70～80℃，PH值控制在8.5～9.0，时间为40分钟～1小时；
5)将清液A及清液B混合并搅拌均匀，用15％的氨水调整溶液的PH值6.8-7，并分析其中各中、微量元素的含量；
6)将步骤5中所得的混液用泵加压到0.1-0.2Mpa，经喷头雾化喷入到造粒机内于复合肥表面，在造粒机的转动下，混液与复合肥掺混、团聚、成粒；
7)烘干、冷却、筛分即得复混肥。
6.如权利要求5所述利用废触媒生产的多元素复混肥的生产方法，其特征在于：所述的步骤6)中，混液加入造粒机的用量控制在：每吨复混肥加入混液120-200g。
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| CN1063673A (zh) * | 1991-10-26 | 1992-08-19 | 付大平 | 多效灵(钒化合物) |
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