CN1023686C - 超微粉末解团聚与分散的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种超微粉末解团聚与分散的方法，在精细陶瓷或电子陶瓷研制中用于各种金属氧化物超微粉末(几十至几百纳米)的制备。本发明将分散有团聚粉末的绝缘液体封盛于一个试样室中，在试样室中设置一个基本放电用球隙。有一个高压整流电路，一个已充电的脉冲电容器通过一个辅助球隙向基本球隙多次放电，利用电液力效应，进行解团聚与分散，本方法所用装置较简单，电能直接转换成机械能，费时也短。

Description

本发明涉及一种超微粉末解团聚与分散的方法，在精细陶瓷或电子陶瓷研制中，用于各种金属氧化物超微粉末（几十至几百纳米）的制备。

高性能陶瓷材料的制备中，关键的是超微粉末的制备，要求获得超细、超纯和反应活性高的粉末。而超微粉末由于热力学的原因，自身总是团聚在一起。现今已采用新的合成工艺如化学共沉淀法、水热法和溶胶-凝胶法等制备超微粉末;另外的方法是用球磨法、超声振动法进行解团聚与分散。然而以上这些方法都存在费时、低效或引入杂质等不足。有关将分散于液体中的团聚粉末用电液力解团聚和分散的方法，至今未见有文献报道。

本发明的目的是应用电液力效应，将分散于液体中的团聚粉末解团聚与分散开，成为均匀分散的超微粉末（几十至几百纳米）体系。

本发明的基本原理是：将分散有团聚粉末的绝缘液体封盛于一个绝缘的试样室中。在这试样室中设有基本放电用球隙。一个已充电的脉冲电容器通过一个辅助球隙向设置在试样室中的基本放电用球隙放电，用以产生强烈的压力波，将团聚的粉末解团聚与分散，也即充分应用电液力效应。为了增加电液力的作用时间，也即增加以上放电次数，应用一个高压整流电路，不断补充脉冲电容器放出的电能，所以基本球隙能一次一次地进行放电。

图1为本发明电气方面的电路图。

图2为试样室与其中基本球隙的结构图。

图3a为团聚体在电液力作用前示意图。

图3b为团聚体在电液力作用后示意图。

图4a为某团聚体在电液力作用前不同粒径粒子的分布图。

图4b为某团聚体在电液力作用后不同粒径粒子的分布图。

参照图1，将分散有团聚粉末的绝缘液体〔9〕封盛于一个绝缘的试样室〔8〕中，试样室〔8〕中设置一个基本球隙〔7〕。已充电的脉冲电容器〔5〕通过一个设置在空气中的辅助球隙〔6〕向基本球隙〔7〕进行单次放电。一个升压变压器〔2〕的次级经过硅堆（硅整流堆）〔3〕、电阻〔4〕向脉冲电容器〔5〕充电。脉冲电容器〔5〕上充到一定高电压后，首先辅助球隙〔6〕击穿，于是将脉冲电容器〔5〕中所贮电能立即传递到基本球隙〔7〕中，在基本球隙〔7〕中放电，产生强烈的压力波，将团聚粉末解团聚与分散。

由于设置有辅助球隙〔6〕，辅助球隙〔6〕的击穿放电，使加向基本球隙〔7〕的电压脉冲的波前变陡，并且大大缩短加向基本球隙〔7〕的脉冲的持续时间，防止了振荡过程的发生，也能消除在基本球隙〔7〕中转化为电弧放电的可能性。

图1中调压器〔1〕为升压和调整脉冲电容器〔5〕上最高电压用。图1中脉冲电容器〔5〕的放电回路的实际连线应粗而短，防止电晕发生和降低引线电感量。辅助球隙〔6〕安装在绝缘支架上，对地绝缘良好。以上电气装置的接地也应良好，接地电阻应小于5Ω。

图2中试样室〔8〕为有机玻璃制得的圆杯，内径40毫米，壁厚10毫米，高80毫米。试样室〔8〕上有盖〔8′〕。将分散有团聚粉末的绝缘液体〔9〕盛于试样室〔8〕中，约占其中80%容积，并最后旋上盖〔8′〕。黄铜制的基本球隙〔7〕的球径为7毫米，球隙在2至4毫米之间。如基本球隙〔7〕的球径和球隙过小，放电过程中将发生电极的穴蚀现象，使得最后分散得的粉末中混有大量电极的金属和电极金属的氧化物的粒子。当基本球隙〔7〕的球隙自2毫 米增大到4毫米时，由于放电中压力波作用范围的增大，电液力解团聚的作用效果也能得到增大。

与以上基本球隙〔7〕配合的辅助球隙〔6〕所用的球径必须大于等于15毫米，球隙在6至20毫米之间。如辅助球隙〔6〕的球径太小，辅助球隙〔6〕的放电变为连续式的电晕放电，以致基本球隙〔7〕得不到单次高压脉冲，产生不了电液力效应。当基本球隙〔7〕已定，辅助球隙〔6〕的球径也一定时，调整辅助球隙〔6〕的球隙，使得辅助球隙〔6〕与基本球隙〔7〕差不多同时击穿放电。若辅助球隙〔6〕的球隙在此基础上继续增大，脉冲电容器〔5〕上的最高电压也随之增大，相应电液力作用也增大。

一般条件下，脉冲放电约每秒一次，每次放电脉冲持续时间在2至3微秒之间。在一定放电频度下，放电总的次数愈多，电液力总的作用时间也长，解团聚的效果也愈良好。

脉冲电容器〔5〕的电容量增大时，可使贮能增大，增强电液力强度，但也不能过大，在以上各种条件下如增大到0.06微法时，试样室〔8〕会被击碎。

图3a与图3b分别为电液力作用前后某团聚体的示意图。

电液力不仅起到解团聚与分散的作用，并可使最后获得的粉末的粒度分布变窄。图4a与图4b分别为电液力作用前和后不同粒径D的粒子的分布图。图中F（%）为由重量平均计算时某粒径D的粒子所占百分数。

本发明的优点是：整个所用装置较简单;电能直接转换成机械能;在较短时间（数分钟）就能获得粒度分布变窄的超微粉粒。

分散团聚粉末的绝缘液体可用去离子水或自来水。电阻〔4〕的阻值为100至1000兆欧，应考虑到其上最高电压可达15至30千伏。脉冲电容器〔5〕用0.02至0.05微法。辅助球隙〔6〕 球径大于等于15毫米，其球隙在6至20毫米之间。基本球隙〔7〕的球径为7毫米，其球隙在2至4毫米之间。脉冲电容器〔5〕上最高电压15至30千伏。

Claims (2)

1、一种属于精细陶瓷领域的超微粉末解团聚与分散的方法，其特征在于：

(1)该方法是利用一球隙脉冲放电装置来实现的，该装置包括调压器[1]、升压变压器[2]、硅整流堆[3]、电阻[4]、脉冲电容器[5]、辅助球隙[6]和试样室[8]，试样室[8]中设有基本球隙[7]；调压器[1]的输出接向升压变压器[2]的初级，升压变压器[2]的次级经过硅整流堆[3]和电阻[4]接向脉冲电容器[5]；脉冲电容器[5]接向辅助球隙[6]和基本球隙[7]；辅助球隙[6]接向基本球隙[7]；

(2)将分散有团聚粉末的绝缘液体[9]封盛于试样室[8]中；

(3)调节调压器[1]，使升压变压器[2]次级电压升高，使脉冲电容器[5]上电压也升高，直至使得脉冲电容器[5]上电压通过辅助球隙[6]和基本球隙[7]多次单向放电；试样室[8]中基本球隙[7]的放电，将分散在绝缘液体[9]中的团聚粉末解团聚与分散。

2、按权利要求1所述的一种超微粉末解团聚与分散的方法，其特征是：

（1）试样室〔8〕为有机玻璃制得的圆杯，内径40毫米，壁厚10毫米，高80毫米，带盖〔8′〕;

（2）试样室〔8〕内基本球隙〔7〕的球径为7毫米，球隙在2至4毫米之间;试样室〔8〕内绝缘液体〔9〕可用去离子水或自来水;

（3）电阻〔4〕阻值是100至1000兆欧;

（4）脉冲电容器〔5〕的电容量是0.02至0.05微法，脉冲电容器〔5〕上最高电压15至30千伏;

（5）辅助球隙〔6〕的球径大于等于15毫米，球隙在6至20毫米之间。

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