CN102365369A - 检测方法 - Google Patents

检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102365369A
CN102365369A CN2010800147148A CN201080014714A CN102365369A CN 102365369 A CN102365369 A CN 102365369A CN 2010800147148 A CN2010800147148 A CN 2010800147148A CN 201080014714 A CN201080014714 A CN 201080014714A CN 102365369 A CN102365369 A CN 102365369A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mycocide
seed
level
thiabendazole
exists
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2010800147148A
Other languages
English (en)
Inventor
P·博奈特
N·约翰逊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Syngenta Participations AG
Original Assignee
Syngenta Participations AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Syngenta Participations AG filed Critical Syngenta Participations AG
Publication of CN102365369A publication Critical patent/CN102365369A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12Q—MEASURING OR TESTING PROCESSES INVOLVING ENZYMES, NUCLEIC ACIDS OR MICROORGANISMS; COMPOSITIONS OR TEST PAPERS THEREFOR; PROCESSES OF PREPARING SUCH COMPOSITIONS; CONDITION-RESPONSIVE CONTROL IN MICROBIOLOGICAL OR ENZYMOLOGICAL PROCESSES
    • C12Q1/00—Measuring or testing processes involving enzymes, nucleic acids or microorganisms; Compositions therefor; Processes of preparing such compositions
    • C12Q1/02—Measuring or testing processes involving enzymes, nucleic acids or microorganisms; Compositions therefor; Processes of preparing such compositions involving viable microorganisms
    • C12Q1/18—Testing for antimicrobial activity of a material
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/48—Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
    • G01N33/50—Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing
    • G01N33/53—Immunoassay; Biospecific binding assay; Materials therefor
    • G01N33/5308—Immunoassay; Biospecific binding assay; Materials therefor for analytes not provided for elsewhere, e.g. nucleic acids, uric acid, worms, mites

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Urology & Nephrology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Tropical Medicine & Parasitology (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Cell Biology (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Pretreatment Of Seeds And Plants (AREA)

Abstract

本发明涉及检测在种子上存在的杀真菌剂的方法。尤其是，根据本发明的方法可以用来确保种子上存在充足量的杀真菌剂或杀昆虫剂。在具体的实施方式中，所检测的杀真菌剂是噻菌灵。

Description

检测方法
本发明涉及检测作物种子上存在的农药的方法。尤其是，根据本发明的方法可以用来确保作物种子上存在充足量的农药。
基于液相色谱的用于确定柑橘类水果上存在噻菌灵(TBZ)残余物的方法已知自J-AOAC-Int.1996 3月-4月；79(2)：579-82。该方法使用荧光检测，然而，在荧光分析之前其需要使样品经受冗长且复杂的液相色谱技术。本发明提供一系列相对现有技术的优势，包括这样的能力：在种子处理过程期间或之后快速分析种子样品以确定农药存在并对其定量，不使用液相色谱法。因此，本发明提供相对现有技术的显著改进。
根据本发明，提供检测液体样品中存在的杀真菌剂的方法，所述液体样品在种子处理过程期间或之后提取自种子，包括：(a)提供待测试的含水和/或有机/含水样品；(b)对所述样品进行电磁辐射，该电磁辐射的波长足以激发杀真菌剂包含的荧光团；(c)检测所述样品中所述荧光团的荧光。在具体实施方式中，待测试的样品是含水样品。在又一实施方式中，待测试的样品是有机/含水样品。在又一实施方式中，待测试的样品是有机样品。
术语″种子″如本文所用包括有性种子和其它类型的植物繁殖材料。例如，有性种子一般包括至少胚和种皮，比如禾谷类和豆科植物种子中存在的那些。一般禾谷类包括，但不限于，玉米，稻小麦，大麦，和高粱。一般豆科植物包括，但不限于，菜豆，豌豆，和花生。植物繁殖材料包括会繁殖成植物的全部物质。已知繁殖材料的一般实例是插条，例如，马铃薯种子。
可用于本发明的有机溶剂的实例包括乙腈，醇类比如甲醇，乙醇，丙醇，酮类比如丙酮，烃类比如己烷和芳族化合物比如甲苯。
如上所述，本发明还提供这样的方法，其中所述荧光的检测使得可以定量所述样品中的杀真菌剂。
如上所述，本发明还提供这样的方法，其中激发所述杀真菌剂包含的荧光团的波长是约305nm。在具体实施方式中所述波长是305nm。
如上所述，本发明还提供这样的方法，其中被激发的荧光团发出的荧光信号的波长是约360nm。在又一实施方式中，所述波长是360nm。
在所述方法的具体实施方式中，所述杀真菌剂是噻菌灵。在TheBritish Crop Protection Council在2003出版的The Pesticide Manual第十三版中，噻菌灵(TBZ)列为790条。TBZ主要作为用于作物上的杀真菌剂为人所知。令人惊讶地，申请人发现TBZ的荧光特征能够用来在种子处理期间及之后计算并定量含有TBZ的杀真菌配制剂的存在和含量。
如上所述，本发明还提供这样的方法，其中经由荧光光谱仪检测荧光。
如上所述，本发明还提供这样的方法，其中在种子处理过程期间分析所述种子以确保种子包覆有充足量的杀真菌剂。在具体实施方式中，在种子处理过程之后分析种子以确认种子含有充足量的杀真菌剂。在又一实施方式中，用分析结果来控制在处理过程期间加至种子农药量。
本发明还提供确定作物种子上存在的杀真菌剂的量的方法，包括：(a)在种子处理过程期间，将希望水平的杀真菌剂施用种子；和(b)自种子提取所施用的杀真菌剂；(c)分析所提取的杀真菌剂中杀真菌剂水平；和(d)基于所提取的杀真菌剂中存在的杀真菌剂水平，推演施用至种子的杀真菌剂水平。
本发明还提供确定作物种子上存在的农药量的方法，包括：(a)在种子处理过程期间，将希望水平的一种或多种杀真菌剂加至种子；(b)自种子提取至少一种施用杀真菌剂；(c)分析所提取的杀真菌剂中所述至少一种杀真菌剂的水平；(d)基于所提取的杀真菌剂中存在的所述至少一种杀真菌剂的水平，推演施用至种子的至少一种杀真菌剂的水平；并且(e)基于施用至种子的至少一种杀真菌剂的推演水平或者所提取的杀真菌剂中存在的所述至少一种杀真菌剂的水平，将施用至种子的全部杀真菌剂的水平进行关联。
本发明还提供确定作物种子上存在的农药量的方法，包括：(a)在种子处理过程期间，将希望水平的噻菌灵和一种或多种杀真菌剂或杀昆虫剂加至种子；(b)自种子提取噻菌灵；(c)分析所提取的杀真菌剂中的噻菌灵水平；(d)基于所提取的噻菌灵中存在的噻菌灵的水平，推演施用至种子的噻菌灵水平；并且(e)基于施用至种子的噻菌灵的推演水平或所提取的噻菌灵中存在的噻菌灵的水平，将施用至种子的杀真菌剂和/或杀昆虫剂的水平进行关联。
本发明还提供这样的设备，其包括检测在种子处理过程期间或之后产生的含水样品中存在的杀真菌剂的检测机制，所述设备包括：(a)提供待测试的含水样品的机构；(b)对所述样品进行电磁辐射的机构，所述电磁辐射的波长足以激发所述杀真菌剂包含的荧光团；(c)检测所述样品中所述荧光团的荧光的机构。
如上所述，本发明还提供这样的设备，其中所述设备还包括进行确定如上所述的种子中存在的杀真菌剂量方法的机构。
本发明还提供将荧光检测器用于检测在种子处理过程期间或之后产生的含水样品中的杀真菌剂。在具体实施方式中，所述检测器是定量检测器。在又一实施方式中，所述杀真菌剂是噻菌灵。
在所述方法的又一实施方式中，激发所述杀真菌剂包含的荧光团的波长是约305nm。在所述方法的又一实施方式中，激发荧光团发出的荧光信号的波长是约360nm。在所述方法的又一实施方式中，所述杀真菌剂是噻菌灵。在所述方法的又一实施方式中，所述荧光经由荧光光谱仪检测。
本发明还提供进行本发明方法的便携式试剂盒。所述试剂盒可以包括下述项目：一个或多个容器，提取流体，超声仪(例如超声浴)，稀释溶液，缓冲溶液，移液管，滤光器，荧光光谱仪，电源，光源，和/或计算机。
本发明的优选提取流体一般地是有机溶剂包括，例如乙腈，醇类比如甲醇，乙醇，丙醇，酮类比如丙酮，烃类比如己烷和芳族化合物比如甲苯。本发明特别优选的提取溶液是甲醇。
超声仪是这样的装置，其产生声音能量，一般是超声能量，搅动颗粒并促进自种子的提取。超声仪也称为超声浴或超声探头。可商购的超声仪的一种实例是Branson B1510-MT型。
荧光光谱仪和光源是本领域已知的。可商购的光谱仪和光源包括佛罗里达的Ocean Optics of Dunedin生产的那些，比如Ocean OpticsPX-2光源和USB 4000荧光检测器。
现参照下述非限制性实施例进一步定义本发明：
种子处理分析
实施例1
用如下配方，将700克玉米种子用含有26.55重量％噻菌灵的商业种子处理配制剂进行处理：
商业配制剂：                                     2.95克
Beckerwood彩衣红色液(Color Coat Red Liquid)：    0.16克
Florite 1085聚合物：                             0.45克
水：                                             3.12克
让种子干燥。
通过荧光光谱分析经处理种子：
用噻菌灵(TBZ)单独处理或用噻菌灵与约0.1％(1000ppm)水平的其它杀真菌剂混合处理的已知重量的种子(～4克)加入玻璃容器。加入10ml的0.05M磷酸缓冲剂(pH 4.5)，振摇混合物约15分钟。将10ml甲醇加入混合物，再振摇混合物15分钟。将混合物的等分试样过滤通过0.45um滤器。经过滤的提取物用0.05M磷酸缓冲剂(pH 4.5)稀释，超声浓度约1ppm的噻菌灵。将含约1ppm TBZ的经稀释的提取物转移至池中，产生TBZ荧光光谱。记录约360nm处的TBZ荧光强度。溶液中的TBZ浓度由TBZ浓度对照于360nm的TBZ荧光强度的标准曲线来确定。
实施例2
用下述配方，将700克玉米种子用含有26.55重量％噻菌灵的商业种子处理配制剂进行处理：
商业配制剂：                  0.82克
Beckerwood彩衣红色液：        0.16克
Florite 1085聚合物：          0.45克
水：                          3.12克
让种子干燥。
使用描述于实施例1的相同分析方法。
结果
通过荧光光谱和液相色谱法(HPLC)分析种子提取物。
 TBZ水平(理论)   荧光光谱(360nm)   HPLC(UV于305nm)
 0.04％   0.039％   0.038％
 0.1％   0.106％   0.099％
在配制剂中其它杀真菌组分的比率保持固定比例，因此噻菌灵的浓度能够用来预测种子上其它农药和药剂的水平。

Claims (12)

1.检测在液体样品中杀真菌剂的存在的方法，所述液体样品提取自在对种子进行农药处理期间或之后所产生的样品，所述方法包括：
(a)提供待测试的含水样品和/或有机/含水样品，其中该样品含有提取自种子的杀真菌剂；
(b)对样品进行电磁辐射，该电磁辐射的波长足以激发杀真菌剂包含的荧光团；
(c)检测样品中荧光团的荧光。
2.根据权利要求1的方法，还包括基于荧光检测定量样品中的杀真菌剂。
3.权利要求1的方法，其中所述杀真菌剂是噻菌灵。
4.权利要求3的方法，其中激发所述杀真菌剂包含的荧光团的波长是约305nm。
5.根据权利要求4的方法，其中被激发的荧光团所发出的荧光信号的波长是约360nm。
6.根据权利要求5的方法，其中所述杀真菌剂是噻菌灵。
7.根据权利要求1至7中任一项的方法，其中所述荧光经由荧光光谱仪检测。
8.确定种子上存在的杀真菌剂的量的方法，所述方法包括：
(a)在种子处理过程期间，将希望水平的杀真菌剂施用至种子；并且
(b)自种子提取所施用的杀真菌剂；
(c)分析所提取杀的真菌剂中的杀真菌剂水平；并且
(d)基于在所提取的杀真菌剂中存在的杀真菌剂水平，推演施用至种子的杀真菌剂水平。
9.确定种子上存在的杀真菌剂的量的方法，所述方法包括：
(a)在种子处理过程期间，将希望水平的一种或多种杀真菌剂加至种子；
(b)自种子提取至少一种所施用的杀真菌剂；
(c)分析所提取的杀真菌剂中所述至少一种杀真菌剂的水平；
(d)基于所提取的杀真菌剂中存在的所述至少一种杀真菌剂的水平，推演施用至种子的所述至少一种杀真菌剂的水平；并且
(e)基于施用至种子的所述至少一种杀真菌剂的推演水平或者所提取的杀真菌剂中存在的所述至少一种杀真菌剂的水平，将施用至种子的全部杀真菌剂的水平进行关联。
10.权利要求9的方法，其中所述至少一种杀真菌剂是噻菌灵。
11.确定种子上存在的农药的量的方法，所述方法包括：
(a)在种子处理过程期间，将希望水平的噻菌灵和一种或多种杀真菌剂或杀昆虫剂加至种子；
(b)自种子提取噻菌灵；
(c)分析所提取的杀真菌剂中噻菌灵的水平；
(d)基于所提取的噻菌灵中存在的噻菌灵的水平，推演施用至种子的噻菌灵水平；并且
(e)基于施用至种子的噻菌灵的推演水平或者所提取的噻菌灵中存在的噻菌灵的水平，将施用至种子的杀真菌剂和/或杀昆虫剂的水平进行关联。
12.试剂盒，包括：
(a)容器；
(b)提取溶剂；
(c)超声仪；
(d)荧光光谱仪；以及
(e)光源。
CN2010800147148A 2009-02-27 2010-02-26 检测方法 Pending CN102365369A (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US15618509P 2009-02-27 2009-02-27
US61/156,185 2009-02-27
PCT/US2010/025472 WO2010099362A1 (en) 2009-02-27 2010-02-26 Detection method

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102365369A true CN102365369A (zh) 2012-02-29

Family

ID=42665917

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2010800147148A Pending CN102365369A (zh) 2009-02-27 2010-02-26 检测方法

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20120085930A1 (zh)
EP (1) EP2430179A4 (zh)
CN (1) CN102365369A (zh)
AU (1) AU2010217912A1 (zh)
BR (1) BRPI1008758A2 (zh)
CA (1) CA2753699A1 (zh)
WO (1) WO2010099362A1 (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112067593A (zh) * 2020-09-16 2020-12-11 江西农业大学 一种快速检测脐橙中噻菌灵的Tb-MOF荧光材料的制备及其检测方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103175813A (zh) * 2012-12-22 2013-06-26 桂林理工大学 荧光光谱同时快速测定蔬菜中多菌灵和噻菌灵含量的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3954992A (en) * 1973-07-02 1976-05-04 E. I. Du Pont De Nemours And Company 2-Cyano-2-hydroxyiminoacetamides as plant disease control agents
CN1050355C (zh) * 1993-05-12 2000-03-15 纳幕尔杜邦公司 稠合双环嘧啶酮类化合物、含有它们的杀真菌组合物及其应用
US20040033555A1 (en) * 2001-07-20 2004-02-19 Shawn Louise Anderson Methods using light emission for determining the effeciveness of plant treatment agents in controlling plant disease organisms
US7250558B2 (en) * 1999-05-07 2007-07-31 E.I. Du Pont De Nemours And Company Disease resistance factors

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5900944A (en) * 1997-03-03 1999-05-04 Day-Glo Color Corp. Method and device for the analysis of pesticides
US7728191B2 (en) * 2002-12-20 2010-06-01 Incorporated Administrative Agency National Agriculture And Bio-Oriented Research Organization Nucleic acid for reducing protein content in rice seed
WO2009105375A1 (en) * 2008-02-19 2009-08-27 Syngenta Participations Ag Detection method

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3954992A (en) * 1973-07-02 1976-05-04 E. I. Du Pont De Nemours And Company 2-Cyano-2-hydroxyiminoacetamides as plant disease control agents
CN1050355C (zh) * 1993-05-12 2000-03-15 纳幕尔杜邦公司 稠合双环嘧啶酮类化合物、含有它们的杀真菌组合物及其应用
US7250558B2 (en) * 1999-05-07 2007-07-31 E.I. Du Pont De Nemours And Company Disease resistance factors
US20040033555A1 (en) * 2001-07-20 2004-02-19 Shawn Louise Anderson Methods using light emission for determining the effeciveness of plant treatment agents in controlling plant disease organisms

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
姜超: "农药残留的荧光光谱检测技术研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库农业科技辑》 *
张姝: "农药荧光光谱特性的理论与实验研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑》 *
王雪梅等: "激发发射荧光二阶校正算法快速检测桔子中噻苯咪唑", 《中国科学 B 辑:化学》 *
韩会新等: "蒜苔中噻苯咪唑的荧光分光光度法测定", 《中国卫生检验杂志》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112067593A (zh) * 2020-09-16 2020-12-11 江西农业大学 一种快速检测脐橙中噻菌灵的Tb-MOF荧光材料的制备及其检测方法
CN112067593B (zh) * 2020-09-16 2021-07-13 江西农业大学 一种快速检测脐橙中噻菌灵的Tb-MOF荧光材料的制备及其检测方法

Also Published As

Publication number Publication date
CA2753699A1 (en) 2010-09-02
EP2430179A1 (en) 2012-03-21
AU2010217912A1 (en) 2011-09-15
EP2430179A4 (en) 2014-01-08
WO2010099362A1 (en) 2010-09-02
US20120085930A1 (en) 2012-04-12
BRPI1008758A2 (pt) 2017-03-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Mandrile et al. Nondestructive Raman spectroscopy as a tool for early detection and discrimination of the infection of tomato plants by two economically important viruses
Kim et al. Detection of nutrient elements and contamination by pesticides in spinach and rice samples using laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS)
Wong et al. Multiresidue pesticide analysis in wines by solid-phase extraction and capillary gas chromatography− mass spectrometric detection with selective ion monitoring
Falco et al. Interaction between chlorophyll and silver nanoparticles: a close analysis of chlorophyll fluorescence quenching
Yang et al. Evaluation of the penetration of multiple classes of pesticides in fresh produce using surface‐enhanced Raman scattering mapping
CN110383060A (zh) 使用色谱法确定极性农药
CN101949854B (zh) 一种快速检测黄曲霉毒素含量的方法
Fuentes et al. Determination of imidacloprid in water samples via photochemically induced fluorescence and second-order multivariate calibration
Payne et al. Raman spectroscopy enables phenotyping and assessment of nutrition values of plants: a review
CN107044974A (zh) 一种果蔬中2,4‑二氯苯氧乙酸残留检测方法
Llorent-Martínez et al. Fluorimetric determination of thiabendazole residues in mushrooms using sequential injection analysis
Ben-Zur et al. Optical analytical methods for detection of pesticides
US20110299085A1 (en) Rapid Tissue Analysis Technique
Bibi et al. Method optimization and validation for the routine analysis of multi-class pesticide residues in Kinnow Mandarin and fruit quality evaluation
Jeria et al. Photochemically induced fluorescence coupled to second-order multivariate calibration as analytical tool for determining imidacloprid in honeybees
Zulkarnaini et al. Relationship between chlorophyll content and soil plant analytical development values in two cultivars of fig (Ficus carica L.) as brassinolide effect at an open field
Flores et al. Determination of azoxystrobin residues in grapes, musts and wines with a multicommuted flow-through optosensor implemented with photochemically induced fluorescence
CN102365369A (zh) 检测方法
CN107643276A (zh) 用以检验农药残留的表面增强型拉曼光谱检测方法
EP3855166A1 (en) Sers-based measurement device and corresponding measuring method for detecting pesticides in agricultural products
Roshchina et al. Fluorescent analysis for bioindication of ozone on unicellular models
RU2531940C1 (ru) Способ спектрофотометрического количественного определения в листьях крапивы двудомной при совместном присутствии хлорофилла, каротиноидов и гидроксикоричных кислот
Haq et al. Application of chemometric modeling for ionic liquid-based ultrasonic-assisted dispersive liquid-liquid microextraction: Analysis of fosetyl-aluminum in fruit and vegetable samples
Sharma et al. Detection of vibrational spectroscopic biomarkers of the effect of gold nanoparticles on wheat seedlings using attenuated total reflectance Fourier transform infrared spectroscopy
Fantin et al. Spectral characterization and quantification of Phakopsora pachyrhizi urediniospores by Fourier transformed infrared with attenuated total reflectance

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20120229