CN102352058B - 稳定水溶性纤维素水凝胶粘度的复合添加剂及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稳定水溶性纤维素水凝胶粘度的复合添加剂及应用。所述复合添加剂中,相对于水溶性纤维素的重量计,包括1~4%的交联剂,0.01~0.05%的抗菌剂,所述抗菌剂为喹诺酮类广谱抗菌剂,所述交联剂为缺电子元素化合物无机交联剂。本发明所述复合添加剂能有效地保持并一定程度提高水溶性纤维素水凝胶的粘度,大大改善水溶性纤维素的性能,成本低廉,生产简便,在石油、天然气钻探、掘井、选矿、造纸、纺织、印染、日化、陶瓷、建筑等水溶性纤维素水凝胶应用领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于应用化学技术领域,具体涉及一种能稳定水溶性纤维素水凝胶粘度的复合添加剂及其制备方法和应用。
背景技术
水溶性纤维素是一类广泛应用的大分子化学物质,能够吸水膨胀,形成透明的粘稠水凝胶液,具有优良的粘合、增稠、赋形、悬浮、成膜、耐酸、耐盐、悬浊、乳化分散、保护胶体、保持水分等性能。
水溶性纤维素在石油、天然气钻探中可用于保护矿井,作为泥浆稳定剂、保水剂;在纺织工业中,纺织用纤维素对大多数纤维均有粘着性,能改善纤维间的结合,其粘度的稳定性能确保上浆的均匀性,从而提高织造的效率,通常被用作上浆剂、印染浆的增稠剂、纺织品印花及硬挺整理;在涂料工业中,可用作涂料的防沉剂、乳化剂、分散剂、流平剂、粘合剂、脱漆剂,能使涂料的固体份均匀地分布于溶剂中,使涂料长期不分层,还大量应用于油漆中;在建筑业中,作为水泥沙浆料的保水剂、缓凝剂使沙浆具有泵送性。在抹灰浆、石膏料、腻子粉或其他的建材中作为黏合剂,提高涂抹性和延长可操作时间。也用作粘贴瓷砖、大理石、塑料装饰的粘贴增强剂,还可以减少水泥用量;在陶瓷制造业中,中广泛用作黏合剂;在印刷业中,作为油墨的增稠剂、分散剂和稳定剂,在水或有机溶剂中都具有良好相溶性;在塑料制造业中,作为成形脱模剂、软化剂、润滑剂等;在聚氯乙烯工业中,做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂;纤维素水凝胶还广泛用于皮革、纸制品业、果蔬保鲜和纺织业等。
粘度高的水溶性纤维素水凝胶具有独特的优良性质,广泛应用到各方面,在实际的工业生产中,为了节省原料成本,用植物根茎、果蔬残渣、回收棉绒等廉价资源作为原料制备纤维素,但常常由于产品的粘度太低而无法满足实际应用。
另外,水溶性纤维素水凝胶的存放性能很不稳定,易受外界因素例如微生物、热、光、氧气、机械振动等因素作用下发生降解,粘度下降,无法满足实际应用对粘度的较高要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于稳定水溶性纤维素水凝胶粘度的复合添加剂,所述复合添加剂原料易得、价格低廉,可很好地克服水溶性纤维素水凝胶因粘度不稳定性而造成的应用局限,确保其粘度满足实际应用的要求。
为了实现本发明目的,本发明提供了一种稳定水溶性纤维素水凝胶粘度的复合添加剂,以水溶性纤维素的为基准重量计百分含量,其包括以下重量百分比含量的各组分:
交联剂: 1~4%;
抗菌剂: 0.01~0.05%;
所述抗菌剂优选喹诺酮类广谱抗菌剂,为白色至淡黄色粉末。优选诺氟沙星、左氧氟沙星或环丙沙星。
所述交联剂优选缺电子元素化合物无机交联剂。缺电子元素化合物无机交联剂为无色或白色的结晶粉末,优选氧化硼或四硼酸钠。
所述水溶性纤维素包括羧甲基纤维素CMC、羟乙基纤维素HEC、羟丙基纤维素HPC、羟丙基甲基纤维素HPMC、甲基纤维素MC或聚阴离子纤维素PAC等等。
本发明进一步提供下述优选的技术方案:
提供一种优选的稳定羧甲基纤维素钠CMC水凝胶的复合添加剂,以羧甲基纤维素钠CMC的重量为基准计百分含量,交联剂的优选重量百分含量为3%。
如上所述,稳定羟乙基纤维素L-HEC水凝胶的复合添加剂,交联剂的优选含量为2.5%。
如上所述,对于稳定羟丙基纤维素HPC水凝胶的复合添加剂,交联剂的优选含量为3.5%。
如上所述,对于稳定羟丙基甲基纤维素HPMC水凝胶的复合添加剂,交联剂的优选含量为4%。
如上所述,对于稳定甲基纤维素MC水凝胶的复合添加剂,交联剂的优选含量为1%。
如上所述,对于稳定聚阴离子纤维素PAC水凝胶的复合添加剂,交联剂的优选含量为2%。
对于羧甲基纤维素钠CMC,所述抗菌剂优选诺氟沙星,以羧甲基纤维素钠CMC的重量计百分含量,所述抗菌剂的含量优选为0.05%。
如上所述,对于羟乙基纤维素L-HEC,所述抗菌剂优选左氧氟沙星,所述抗菌剂的含量优选为0.03%。
如上所述,对于羟丙基纤维素HPC,所述抗菌剂优选左氧氟沙星,所述抗菌剂的含量优选为0.04%。
如上所述,对于羟丙基甲基纤维素HPMC,所述抗菌剂优选左氧氟沙星,所述抗菌剂的含量优选为0.05%。
如上所述,对于甲基纤维素MC,所述抗菌剂优选诺氟沙星,所述抗菌剂的含量优选为0.01%。
如上所述,对于聚阴离子纤维素PAC,所述抗菌剂优选环丙沙星,所述抗菌剂的含量优选为0.02%。
本发明同时提供了所述稳定水溶性纤维素水凝胶粘度的复合添加剂的应用,具体是在常温常压下,将所述复合添加剂直接添加到水溶性纤维素体系中混合后更好地应用于所述水溶性纤维素水凝胶的应用领域。
本发明的有益效果:
缺电子元素化合物无机交联剂主要起交联作用。为了提高水溶性纤维素(包括羧甲基纤维素CMC、羟乙基纤维素HEC、羟丙基纤维素HPC、羟丙基甲基纤维素HPMC、甲基纤维素MC或聚阴离子纤维素PAC等)水凝胶的交联度和初粘性,交联剂把线型结构带有小支链的Na-CMC大分子进行交联,由线型结构转变为网型结构,起到粘结的作用。
所述喹诺酮类广谱抗菌剂主要起到抑制微生物的生长的作用,防止破坏CMC的结构。
以羧甲基纤维素钠(CMC)为例,对本发明设计及依据的化学反应原理作如下说明:
根据羧甲基纤维素钠(CMC)的结构(式(Ⅰ)所示)分析得到,取代度越大,溶解性就越强,溶液的透明度及稳定性也越好。
(Ⅰ)
所用交联剂为氧化硼和四硼酸钠为例,氧化硼结构为(B2O3·3H2O);四硼酸钠的分子式是Na2B4O5(OH)4?8H2O,习惯上也常写作Na2B4O7?10H2O,
结构如式(Ⅱ)所示:
(Ⅱ)
四硼酸钠溶于水时生成硼酸(H3BO3),结构如式(Ⅲ)所示:
(Ⅲ)
硼酸在水溶液中接受带负电的氢氧根离子(OH-),进而生成硼酸根离子
(B(OH)4 -,)结构如式(Ⅳ)所示:
(Ⅳ)
产生交联的CMC结构:交联点在羧甲基纤维素钠的一个葡萄糖苷上的羟基与硼酸根离子发生缩合反应,或者是两者发生氢键作用,形成黏状聚合
物,如式(Ⅴ)或(Ⅵ)所示:
(Ⅴ)
或是:
(Ⅵ)
抗菌剂主要起到抑制微生物的生长的作用,防止破坏CMC的结构。抗菌剂诺氟沙星的结构如式(Ⅶ)所示:
(Ⅶ)
本发明经过不断分析和长期大量实验总结,利用聚合物分子间的络合、氢键作用使大分子链交联形成具有一定强度的空间网架结构,提高了流体力学性能,增强溶液粘度。本发明确定了所述添加剂的适宜组成,由于所述添加剂较水溶性纤维素少得多,对于水溶性纤维素的性状影响较小,但可以很好地达到稳定其水凝胶粘度的目的,使水溶性纤维素水凝胶的存放时间由2~3天不降黏延长至10天以上不降黏。本发明所述添加剂稳定性好、原料易得、成本低廉,处理简单、生产简便、应用广泛,无色、无味、无毒副作用,极易混合应用,推广前景广阔。
本发明所述复合添加剂能有效地保持并一定程度提高水溶性纤维素水凝胶的粘度,粘度的良好改善可以大大改善水溶性纤维素的粘合、增稠、赋形、悬浮、成膜、耐酸、耐盐、悬浊、乳化分散、保护胶体、保持水分等基于粘度的使用性能。因其优越的性能,本发明复合添加剂在石油、天然气钻探、掘井、选矿、造纸、纺织、印染、日化、陶瓷、建筑等水溶性纤维素水凝胶应用领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1实施例1未添加及添加复合添加剂的羧甲基纤维素钠(CMC)水溶液粘度变化,P是四硼酸钠,N是诺氟沙星;
图2实施例2未添加及添加复合添加剂的羧甲基纤维素钠(CMC)水溶液粘度变化,P是四硼酸钠,N是诺氟沙星;
图3实施例3未添加及添加复合添加剂的羧甲基纤维素钠(CMC)水溶液粘度变化,P是四硼酸钠,L是左氧氟沙星;
图4实施例4未添加及添加复合添加剂的羧甲基纤维素钠(CMC)水溶液粘度变化,P是四硼酸钠,N是诺氟沙星;
图5实施例5未添加及添加复合添加剂的羟乙基纤维素(HEC)水溶液粘度变化,P是四硼酸钠,L是左氧氟沙星;
图6实施例6未添加及添加复合添加剂的羟丙基纤维素(HPC)水溶液粘度变化,P是四硼酸钠,L是左氧氟沙星;
图7实施例7未添加及添加复合添加剂的羟丙基甲基纤维素(HPMC)水溶液粘度变化,P是四硼酸钠,L是左氧氟沙星;
图8实施例8未添加及添加复合添加剂的甲基纤维素(MC)水溶液粘度变化,P是四硼酸钠,N是诺氟沙星;
图9实施例9未添加及添加复合添加剂的聚阴离子纤维素(PAC)水溶液粘度变化,P是四硼酸钠,H是环丙沙星。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。实施例中原料的份数和比例均以重量计。实施例中喹诺酮类抗菌剂均为市售兽药级。实施例中水溶性纤维素类均为符合行业标准的市售工业试剂。
实施例1
羧甲基纤维素钠CMC:无机交联剂:诺氟沙星 = 1000:50:0.5的比例混合;
实验采用了符合“CMC(羧甲基纤维素钠)的规格、型号及质量标准”的、2%粘度≤800mPa?s的三个批次的市售CMC。
将5重量份四硼酸钠和0.05重量份诺氟沙星放入混合机内干搅20分钟,制成混合均匀的“稳定CMC水凝胶粘度的复合添加剂”。
按照100重量份羧甲基纤维素钠中加入5.05重量份复合添加剂的比例,将上述“稳定CMC水凝胶粘度的复合添加剂”加入到羧甲基纤维素钠中。将混有复合添加剂的羧甲基纤维素钠2g在搅拌下溶于100mL水中,配制成2%的羧甲基纤维素钠水凝胶。
采用本实施例的复合添加剂后,测定10天内2%的羧甲基纤维素钠水溶液的粘度,复合添加剂可以维持初始粘度,甚至粘度有一定幅度提高,pH值在8.7附近;与未加复合添加剂时进行对比,未加复合添加剂时纤维素粘度第四天后显著下降,到第五天后粘度降低趋势到接近零点,pH值在6.8附近,见附图1所示。
实施例2
羧甲基纤维素钠CMC:无机交联剂:诺氟沙星 = 1000:30:0.5的比例混合;
实验采用了符合“CMC(羧甲基纤维素钠)的规格、型号及质量标准”的、2%粘度≤800mPa?s的三个批次的市售CMC。
将3重量份四硼酸钠和0.05重量份诺氟沙星放入混合机内干搅20分钟,制成混合均匀的“稳定CMC水凝胶粘度的复合添加剂”。
按照100重量份羧甲基纤维素钠中加入3.05重量份复合添加剂的比例,将上述“稳定CMC水凝胶粘度的复合添加剂”加入到羧甲基纤维素钠中。在搅拌下将混有复合添加剂的羧甲基纤维素钠2g溶于100mL水中,配制成2%的羧甲基纤维素钠水凝胶。
采用本实施例的复合添加剂后,测定10天内2%的羧甲基纤维素钠水溶液的粘度,复合添加剂可以维持初始粘度,甚至粘度有一定幅度提高,pH值在8.5附近;与未加复合添加剂时进行对比,未加复合添加剂时纤维素粘度第四天后显著下降,到第五天后粘度降低趋势到接近零点,pH值在6.8附近,见附图2所示。
实施例3
羧甲基纤维素钠CMC:无机交联剂:左氧氟沙星 = 1000:30:0.1的比例混合
实验采用了符合“CMC(羧甲基纤维素钠)的规格、型号及质量标准”的、2%粘度≤800mPa?s的三个批次的市售CMC。
将3重量份氧化硼和0.01重量份左氧氟沙星放入混合机内干搅20分钟,制成混合均匀的“稳定CMC水凝胶粘度的复合添加剂”。
按照100重量份羧甲基纤维素钠中加入3.01重量份复合添加剂的比例,将上述“稳定CMC水凝胶粘度的复合添加剂”加入到羧甲基纤维素钠中。在搅拌下将混有复合添加剂的羧甲基纤维素钠2g溶于100mL水中,配制成2%的羧甲基纤维素钠水凝胶。
采用本实施例的复合添加剂后,测定10天内2%的羧甲基纤维素钠水溶液的粘度,复合添加剂可以维持初始粘度,pH值在8.5附近;与未加复合添加剂时进行对比,未加复合添加剂时纤维素粘度第四天后显著下降,到第五天后粘度降低趋势到接近零点,pH值在6.8附近,见附图3所示。无机交联剂可以使用四硼酸钠或氧化硼。
实施例4
本实施例无机交联剂可以使用四硼酸钠或氧化硼。但考虑到氧化硼价格较高,且易吸水潮解,本实施例中采用四硼酸钠计算无机交联剂用量(实施例5~9同本实施例)。
羧甲基纤维素钠CMC:无机交联剂:诺氟沙星 = 1000:30:0.3的比例混合。
实验采用了符合“CMC(羧甲基纤维素钠)的规格、型号及质量标准”的、2%粘度≤800mPa?s的六个批次的市售CMC。
将3重量份四硼酸钠和0.03重量份诺氟沙星放入混合机内干搅20分钟,制成混合均匀的“稳定CMC水凝胶粘度的复合添加剂”。
按照100重量份羧甲基纤维素钠中加入3.03重量份复合添加剂的比例,将上述“稳定CMC水凝胶粘度的复合添加剂”加入到羧甲基纤维素钠中。在搅拌下将混有复合添加剂的羧甲基纤维素钠2g溶于100mL水中,配制成2%的羧甲基纤维素钠水凝胶。
采用本实施例的复合添加剂后,测定10天内2%的羧甲基纤维素钠水溶液的粘度,复合添加剂可以维持初始粘度,甚至粘度有一定幅度提高,pH值在8.4附近;与未加复合添加剂时进行对比,未加复合添加剂时纤维素粘度第四天后显著下降,到第五天后粘度降低趋势到接近零点,pH值在6.8附近,见附图4所示。
实施例5
羟乙基纤维素HEC:无机交联剂:左氧氟沙星=1000:25:0.3的比例混合。
实验采用了符合“羟乙基纤维素HEC质量标准”的、2%粘度≤1200mPa?s的TF-50S、TF-1000S二个批次的市售HEC。
将2.5重量份四硼酸钠和0.03重量份诺氟沙星放入混合机内干搅20分钟,制成混合均匀的“稳定HEC水凝胶粘度的复合添加剂”。
按照100重量份羟乙基纤维素中加入2.53重量份复合添加剂的比例,将上述“稳定HEC水凝胶粘度的复合添加剂”加入到羟乙基纤维素中。在搅拌下将混有复合添加剂的羟乙基纤维素2g溶于100mL水中,配制成2%的羟乙基纤维素水凝胶。
采用本实施例的复合添加剂后,测定10天内2%的羟乙基纤维素水溶液的粘度,复合添加剂可以维持初始粘度,只有很小幅度的下降;与未加复合添加剂时进行对比,未加复合添加剂时羟乙基纤维素HEC粘度第二天后就逐渐下降,到第五天后粘度降低幅度较小,见附图5所示。
实施例6
羟丙基纤维素HPC:无机交联剂:左氧氟沙星= 1000:35:0.4的比例混合
实验采用了符合“羟丙基纤维素HPC产品的粘度规格”的、2%粘度≤1500mPa?s的G级、J级、L级、E级四个批次的市售HPC。
将3.5重量份四硼酸钠和0.04重量份诺氟沙星放入混合机内干搅20分钟,制成混合均匀的“稳定HPC水凝胶粘度的复合添加剂”。
按照100重量份羧羟丙基纤维素HPC中加入3.54重量份复合添加剂的比例,将上述“稳定HPC水凝胶粘度的复合添加剂”加入到羟丙基纤维素中。在搅拌下将混有复合添加剂的羟丙基纤维素2g溶于100mL水中,配制成2%的羟丙基纤维素水凝胶。
采用本实施例的复合添加剂后,测定10天内2%的羟丙基纤维素水溶液的粘度,复合添加剂可以维持初始粘度,只有很小幅度的下降;与未加复合添加剂时进行对比,未加复合添加剂时羟丙基纤维素HPC粘度先小幅度上升,第四天后开始逐步下降到接近零点,见附图6所示。
实施例7
羟丙基甲基纤维素HPMC:无机交联剂:左氧氟沙星= 1000:40:0.5的比例混合
实验采用了符合“羟丙基甲基纤维素HPMC的粘度规格”的、2%粘度≤1500mPa?s的TF-E 60TF、TF-F 65TF、TF-J 70TF 三个批次的市售HPMC。
将4重量份四硼酸钠和0.05重量份诺氟沙星放入混合机内干搅20分钟,制成混合均匀的“稳定HPMC水凝胶粘度的复合添加剂”。
按照100重量份羧甲基纤维素钠中加入4.05重量份复合添加剂的比例,将上述“稳定羟丙基甲基纤维素HPMC水凝胶粘度的复合添加剂”加入到羟丙基甲基纤维素HPMC中,在搅拌下将混有复合添加剂的羟丙基甲基纤维素HPMC 2g溶于100mL水中,配制成2%的羟丙基甲基纤维素HPMC水凝胶。
采用本实施例的复合添加剂后,测定10天内2%的羟丙基甲基纤维素HPMC水溶液的粘度,复合添加剂可以维持初始粘度,只有很小幅度的下降;与未加复合添加剂时进行对比,未加复合添加剂时羟丙基甲基纤维素HPMC粘度第四天后呈显著下降趋势,见附图7所示。
实施例8
甲基纤维素MC:无机交联剂:诺氟沙星= 1000:10:0.1的比例混合
实验采用了符合“甲基纤维素MC的粘度规格”的、2%粘度≤1500mPa?s的甲氧基含量wt%(DS)在27.5~31.5(1.6~1.8)范围内的三个批次的市售甲基纤维素MC。
将1重量份四硼酸钠和0.01重量份诺氟沙星放入混合机内干搅20分钟,制成混合均匀的“稳定甲基纤维素MC水凝胶粘度的复合添加剂”。
按照100重量份甲基纤维素MC中加入1.01重量份复合添加剂的比例,将上述“稳定甲基纤维素MC水凝胶粘度的复合添加剂”加入到甲基纤维素MC中,在搅拌下将混有复合添加剂的甲基纤维素MC 2g溶于100mL水中,配制成2%的甲基纤维素MC水凝胶。
采用本实施例的复合添加剂后,测定10天内2%的甲基纤维素MC水溶液的粘度,复合添加剂可以提高初始粘度,并保持相对稳定;与未加复合添加剂时进行对比,未加复合添加剂时甲基纤维素MC粘度虽也提高,但不如前者,见附图8所示。
实施例9
聚阴离子纤维素PAC:无机交联剂:环丙沙星= 1000:20:0.2的比例混合
实验采用了符合“聚阴离子纤维素PAC行业指标”的、2%粘度≤1500mPa?s的PAC-LV级的三个批次的聚阴离子纤维素市售PAC。
将3重量份四硼酸钠和0.05重量份诺氟沙星放入混合机内干搅20分钟,制成混合均匀的“稳定聚阴离子纤维素PAC水凝胶粘度的复合添加剂”。
按照100重量份聚阴离子纤维素PAC中加入3.05重量份复合添加剂的比例,将上述“稳定聚阴离子纤维素PAC水凝胶粘度的复合添加剂”加入到聚阴离子纤维素PAC中,在搅拌下将混有复合添加剂的聚阴离子纤维素PAC 2g溶于100mL水中,配制成2%的聚阴离子纤维素PAC水凝胶。
采用本实施例的复合添加剂后,测定10天内2%的聚阴离子纤维素PAC水溶液的粘度,复合添加剂可以维持初始粘度,只有很小幅度的下降;与未加复合添加剂时进行对比,未加复合添加剂时聚阴离子纤维素PAC粘度第三天后呈显著下降趋势,见附图9所示。
经过大量实验总结得到本发明稳定水溶性纤维素水凝胶粘度的复合添加剂,以水溶性纤维素的重量计百分含量,其包括1~4%的交联剂和0.01~0.05%的抗菌剂,所述抗菌剂采用喹诺酮类广谱抗菌剂,所述交联剂采用缺电子元素化合物无机交联剂,本发明确定的比例范围内更多的实施例不能一一赘述,但是基于本发明,可很好地克服水溶性纤维素水凝胶因粘度不稳定性而造成的应用局限,确保其粘度满足实际应用的要求。
Claims (5)
1.一种稳定水溶性纤维素水凝胶粘度的复合添加剂,其特征在于以水溶性纤维素的重量计百分含量,其包括以下重量百分比含量的各组分:
交联剂: 1~4%;
抗菌剂: 0.01~0.05%;
所述抗菌剂为喹诺酮类广谱抗菌剂;所述交联剂为缺电子元素化合物无机交联剂中的氧化硼或四硼酸钠。
2.根据权利要求1所述稳定水溶性纤维素水凝胶粘度的复合添加剂,其特征在于所述抗菌剂为诺氟沙星、左氧氟沙星或环丙沙星。
3.根据权利要求1所述稳定水溶性纤维素水凝胶粘度的复合添加剂,其特征在于所述水溶性纤维素为羧甲基纤维素CMC、羟乙基纤维素HEC、羟丙基纤维素HPC、羟丙基甲基纤维素HPMC、甲基纤维素MC或聚阴离子纤维素PAC。
4.根据权利要求3所述稳定水溶性纤维素水凝胶粘度的复合添加剂,其特征在于以羧甲基纤维素CMC的重量计算,交联剂重量百分含量为3%,所述抗菌剂为诺氟沙星,重量百分含量为0.03%;
以羟乙基纤维素HEC的重量计算,交联剂重量百分含量为2.5%,所述抗菌剂为左氧氟沙星,重量百分含量为0.03%;
以羟丙基纤维素HPC的重量计算,交联剂重量百分含量为3.5%,所述抗菌剂为左氧氟沙星,重量百分含量为0.04%;
以羟丙基甲基纤维素HPMC的重量计算,交联剂重量百分含量为4%,所述抗菌剂为左氧氟沙星,重量百分含量为0.05%;
以甲基纤维素MC的重量计算,交联剂重量百分含量为1%,所述抗菌剂为诺氟沙星,重量百分含量为0.01%;
以聚阴离子纤维素PAC的重量计算,交联剂重量百分含量为2%,所述抗菌剂为环丙沙星,重量百分含量为0.02%。
5.一种权利要求1所述稳定水溶性纤维素水凝胶粘度的复合添加剂的应用,其特征在于是在常温常压下,将所述复合添加剂直接添加到水溶性纤维素体系中混合使用。
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