CN102350505A - 一种镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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杜高辉
曹宇
苏庆梅
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Abstract

本发明是一种镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法。本发明的目的是提供一种操作简单、产率高、金属纳米粒子在石墨烯表面分散均匀的镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法。本发明的方法是：以丁二酮肟、镍盐为原料制备丁二酮肟合镍，丁二酮肟合镍在高温下分解反应得到镍/石墨烯纳米复合材料。本发明制备镍/石墨烯纳米复合材料的步骤是：称取丁二酮肟和镍盐；将镍盐放入去离子水中，将丁二酮肟放入无水乙醇中后加入氨水；将上述两种溶液均匀混合后得到的丁二酮肟合镍过滤并用去离子水洗涤，干燥；将干燥的丁二酮肟合镍在高温下进行分解反应后得到镍/石墨烯纳米复合材料。

Description

一种镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于无机纳米复合材料领域，特别是一种镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯最早由英国曼彻斯特大学科学家于2004年成功制备，石墨烯由于其优异的电学、力学、热学、磁学、物理和化学性能，引起了整个科学界的广泛关注，迅速成为近年来材料科学和凝聚态物理领域的研究热点之一。这些优异的性能使得石墨烯在纳电子器件、气体传感器、能量存储及复合材料等领域有重要的应用前景，随着对其制备、性质研究的不断深入，应用领域日益扩大。
现有的制备金属纳米粒子-石墨烯复合材料的方法一般是采用两步合成法，在制备金属纳米粒子-石墨烯复合材料的过程中，首先是制备石墨烯，然后将金属纳米粒子负载于石墨烯表面。现有的制备金属纳米粒子-石墨烯复合材料的方法存在着操作复杂、产率低的不足之处；另外，由于石墨烯不论在溶液中还是固相状态都易凝聚，造成了负载物很难分散均匀，故现有的制备金属纳米粒子-石墨烯复合材料的方法还存在着金属纳米粒子在石墨烯的表面分散不均匀的不足之处，大大限制了其在复合材料上的应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有的制备金属纳米粒子-石墨烯复合材料的方法所存在的操作复杂、产率低及金属纳米粒子在石墨烯表面分散不均匀的不足之处，提供一种操作简单、产率高、金属纳米粒子在石墨烯表面分散均匀的镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法。
本发明是通过以下的技术方案完成的，一种镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法，该镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法是：以丁二酮肟、镍盐为原料制备丁二酮肟合镍，丁二酮肟合镍在高温下分解反应得到镍/石墨烯纳米复合材料。本发明一种镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)按摩尔比1∶1.5～1∶3称取丁二酮肟和镍盐；
(2)将镍盐放入去离子水中；将丁二酮肟放入无水乙醇中后加入氨水；
(3)将上述两种溶液均匀混合可得到鲜红色的沉淀即为丁二酮肟合镍，将该沉淀物过滤并用去离子水洗涤，于40～80℃干燥10～20h；
(4)将干燥的丁二酮肟合镍放入石英舟内，并将该石英舟放入加热炉的反应室中，此时石英舟位于非加热区域；先通保护气氛排除反应室中的空气，然后将加热炉升温至反应温度，反应温度位于300～800℃之间；
(5)待温度升至反应温度后将石英舟移到加热区域，反应5～60min，反应完毕后使加热炉在保护气氛下冷却至20～30℃，在石英舟内形成的黑色粉末状沉积物，即为镍/石墨烯复合材料。
其中，镍/石墨烯纳米复合材料的制备过程的反应化学式如下：
(1)丁二酮肟合镍的制备：
Figure BDA0000093402130000021
(2)丁二酮肟合镍热分解：
Figure BDA0000093402130000022
在所述的一种镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法中，在步骤(2)中所述的去离子水的量为镍盐质量的5～20倍。
在所述的一种镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法中，在步骤(2)中所述的无水乙醇的量为丁二酮肟质量的10～30倍。
在所述的一种镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法中，在步骤(2)中所述的氨水的量为丁二酮肟质量的1～10倍。
在所述的一种镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法中，在步骤(4)中所述的保护气氛为氮气、氩气中的一种。
在所述的一种镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法中，在步骤(4)中所述的加热炉为高温管式电阻炉。
在所述的一种镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法中，在步骤(4)中所述的反应室为石英管或陶瓷管。
利用本发明所得到的镍/石墨烯复合材料的微结构和形貌是采用X-射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等手段进行表征。
本发明与现有的制备金属纳米粒子-石墨烯复合材料的方法相比，本发明具有以下突出特点：
1、本发明采用热分解丁二酮肟合镍，在生长石墨烯的同时在其表面生长镍纳米粒子，避免了因石墨烯的凝聚而造成的分散不均匀的缺陷。
2、本发明制备镍/石墨烯纳米复合材料方法，具有制备工艺简单、所需设备简单、条件易控且产率高，易实现工业化生产的特点。
3、本发明所制备的镍/石墨烯纳米复合材料，具有镍纳米粒子的尺寸均匀(40～70nm)，且均匀分布于石墨烯的表面的特点。
根据本发明，在普通工艺条件下，可以简单、批量制备出镍/石墨烯纳米复合材料，且制备的材料不需要进行后续处理可直接利用。因此，本发明提供了一种具有工业前景的制备镍/石墨烯纳米复合材料的方法。本发明制备出的镍/石墨烯纳米复合材料在电化学、电磁领域具有很大的应用潜力。
附图说明
图1是采用本发明制备的镍/石墨烯纳米复合材料的扫描电子显微镜(SEM)图片，从图中可以看出所制备的石墨烯片尺寸均一，且上面负载有纳米级颗粒物；
图2是采用本发明制备的镍/石墨烯纳米复合材料的透射电子显微镜(TEM)图片；从图中可以看出所制备的石墨烯纳米复合材料中镍颗粒分布均匀，其直径约为40～70nm；
图3是采用本发明制备的镍/石墨烯纳米复合材料中的镍纳米颗粒的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图片；从图中可以看出清晰的二维晶格像，其晶面间距分别为0.201nm、0.203nm和0.209nm，对应于六方结构的Ni的(101)、(002)和(-101)晶面。结果说明产物表面负载有Ni材料，即得到的产物为镍/石墨烯纳米复合材料；
图4采用本发明制备的镍/石墨烯纳米复合材料的X-射线粉末衍射(XRD)图谱；其与标准卡片比较发现，除C和Ni的峰外没有其他杂质峰，说明所制备的样品纯度较高。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做出进一步的具体说明，但本发明并不局限于下述实例。
实施例1
一种镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
(1)称取丁二酮肟1.16g溶于20ml无水乙醇中滴入氨水4ml，称取氯化镍(NiCl2·6H2O)1.19g溶于5ml去离子水中，将上述两种溶液混合可得到一种红色沉淀即为丁二酮肟合镍，搅拌，过滤，60℃干燥12h；
(2)称取红色沉淀物即丁二酮肟合镍0.5g于石英舟内，并将其放入加热炉中；
(3)通入氩气排除反应室中的空气；
(4)在温度500℃，氩气流量为200sccm的条件下反应15min，冷却至25℃，收集石英舟内的黑色粉末状沉积物，即为镍/石墨烯复合材料。
实施例2
一种以丁二酮肟和镍盐为原料制备镍/石墨烯复合材料的步骤如下：
(1)称取丁二酮肟1.74g溶于30ml无水乙醇中滴入氨水6ml，称取氯化镍(NiCl2·6H2O)1.19g溶于5ml去离子水中，将上述两种溶液混合可得到一种红色沉淀即为丁二酮肟合镍，搅拌，过滤，60℃干燥12h；
(2)称取上述制备好了的丁二酮肟合镍0.3g于石英舟内，并将其放入加热炉中。
(3)通入氩气排除反应室中的空气。
(4)在温度600℃，氩气流量为100sccm的条件下反应40min，冷却至25℃，收集石英舟内的黑色粉末状沉积物，即为镍/石墨烯复合材料。
具体实施中氩气流量、反应温度和反应时间长度可以在一定范围变化，比如氩气流量在5～200sccm之间，反应温度在300～800℃之间，反应时间5～60min都能得到镍/石墨烯复合材料。

Claims (8)

1.一种镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于该镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法是：以丁二酮肟、镍盐为原料制备丁二酮肟合镍，丁二酮肟合镍在高温下分解反应得到镍/石墨烯纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于该一种镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)按摩尔比1∶1.5～1∶3称取丁二酮肟和镍盐；
(2)将镍盐放入去离子水中；将丁二酮肟放入无水乙醇中后加入氨水；
(3)将上述两种溶液均匀混合可得到鲜红色的沉淀即为丁二酮肟合镍，将该沉淀物过滤并用去离子水洗涤，于40～80℃干燥10～20h；
(4)将干燥的丁二酮肟合镍放入石英舟内，并将该石英舟放入加热炉的反应室中，此时石英舟位于非加热区域；先通保护气氛排除反应室中的空气，然后将加热炉升温至反应温度，反应温度位于300～800℃之间；
(5)待温度升至反应温度后将石英舟移到加热区域，反应5～60min，反应完毕后使加热炉在保护气氛下冷却至20～30℃，在石英舟内形成的黑色粉末状沉积物，即为镍/石墨烯复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于在步骤(2)中所述的去离子水的量为镍盐质量的5～20倍。
4.根据权利要求2所述的一种镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于在步骤(2)中所述的无水乙醇的量为丁二酮肟质量的10～30倍。
5.根据权利要求2所述的一种镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于在步骤(2)中所述的氨水的量为丁二酮肟质量的1～10倍。
6.根据权利要求2所述的一种镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于在步骤(4)中所述的保护气氛为氮气、氩气中的一种。
7.根据权利要求2所述的一种镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于在步骤(4)中所述的加热炉为高温管式电阻炉。
8.根据权利要求2所述的一种镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于在步骤(4)中所述的反应室为石英管或陶瓷管。
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