CN102344343A - 一种生产高纯度异龙脑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产高纯度异龙脑的方法，采用乙酸异龙脑酯与氢氧化钠溶液发生皂化反应，生成异龙脑溶液，异龙脑溶液经过汽化、分馏提纯、升华得到白色结晶或粉末状的异龙脑，此方法生产出的异龙脑纯度在95%以上，颜色呈亮白色。成本低，工艺简单，无需离心，是一种节能环保的生产方法。
Description
技术领域
本发明属于化合物合成领域，具体涉及一种生产高纯度异龙脑的方法。
背景技术
异龙脑是一种林业化工产品，异龙脑又称异莰醇，性质与樟脑相近。本方法生产的异龙脑有良好的白色外观。用途：作为香料用于日化产品中，也用作防腐剂，白色异龙脑外观和性质与樟脑接近，成本较低，应用前景十分广阔。
异龙脑目前生产工艺采用水合法，即在树脂催化下莰烯与异丙醇、稀酸按照比例水合得粗异龙脑，然后进行离心分离得到纯异龙脑。该方法生产的异龙脑纯度在80-90%左右，产品略带微黄色，且生产需要用到的莰烯量大，成本较高，而且离心工作量大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产高纯度异龙脑的方法，采用乙酸异龙脑酯与氢氧化钠溶液发生皂化反应，生成异龙脑溶液，异龙脑溶液经过汽化、分馏提纯、升华得到白色结晶的异龙脑，此方法生产出的异龙脑纯度在95%以上，颜色呈亮白色。成本低，工艺简单，无需离心，是一种节能环保的生产方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
工艺包括以下步骤：皂化反应、水洗、脱水、汽化、分馏、升华。
（1）皂化反应：由莰烯与乙酸酯化反应生成的含量≥97%的乙酸异龙脑酯由泵输送到皂化反应釜E-101，加入质量分数30-46%的氢氧化钠溶液、含量≥98%的二甲苯，按乙酸异龙脑酯：氢氧化钠溶液：二甲苯=（4-4.2）:（3-3.5）:1进料，升温到150-155℃，压力控制在0.30-0.35MPa，反应8-10h后，取样分析，乙酸异龙脑酯含量≤0.5%即可停止反应，通冷却水到皂化反应釜夹套中，使料液降温。
（2）水洗：皂化反应釜E-101内加入10-15%乙酸钠溶液，搅拌5min，静置5-10min，80%-85%乙酸钠溶液①进入水洗槽E-102，洗至pH=7-8。
（3）脱水：皂化反应釜E-101中的料液搅拌、升温到120℃，水和二甲苯③经冷凝器到受料承桶E-103中分层，上部的二甲苯④回流到皂化反应釜E-101，当皂化反应釜的釜温升至140-145℃，釜压降至常压，即脱水完毕。
（4）汽化、分馏：异龙脑和二甲苯混合液②经料液分配器E-104进入200-215℃汽化锅E-105，汽化后的物料⑥进入分馏塔T-101，分馏塔T-101的塔顶温度是145-150℃，塔中温度是190-210℃；塔釜温度是215-220℃，二甲苯经冷凝器一部分⑨回流到塔内，一部分⑩进入二甲苯储罐。
（5）升华：分馏塔T-101塔顶、塔中、塔釜的温度达到平衡后，纯异龙脑⑦先进入200-205℃升华锅E-106，⑧再进入90-95℃升华室E-107，经自然冷却在升华室沉降24小时，包装得产品。
本发明的优点及创新点在于：
（1）分馏塔T101塔内填料为WS-40型不锈钢网孔波纹填料，且配有槽式分布器，塔板数为25级，等板高度为0.75米，回流比控制在4，采用此装置分离效果好，生产出的异龙脑纯度高，在95%以上，颜色亮白。
（2）皂化反应的异龙脑采用非离心法，大大改善了工作环境和降低了劳动强度大的离心过程，降低消耗，提高收得率，合理控制异龙脑的熔点。对皂化反应后的乙酸钠进行回收处理，生产结晶醋酸钠和无水醋酸钠，即做到能源综合利用，节能减排，增加经济效益，同时又有很好的环保效益。
（3）升华室E-107的改进，目前采用分室自然冷却，能够有效的使异龙脑等级很好的分离，提高了异龙脑的质量，便于员工包装，大大的提高了包装效率。
（4）采用的乙酸异龙脑酯原料是由松节油经蒸馏、异构、莰烯蒸馏（得莰烯）、酯化（莰烯与乙酸反应）后得到的。相对于水合法，所用的莰烯量较少，成本较低，而且无需离心。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
注：皂化反应釜E-101，水洗槽E-102，受料承桶E-103，料液分配器E-104，汽化锅E-105，分馏塔T-101，升华锅E-106，升华室E-107。
具体实施方式
实施例1
（1）皂化反应：由莰烯与乙酸酯化反应生成的含量≥97%的乙酸异龙脑酯由泵输送到皂化反应釜E-101，加入质量分数30%的氢氧化钠溶液、含量≥98%的二甲苯，按乙酸异龙脑酯：氢氧化钠溶液：二甲苯=4:3:1进料，升温到150℃，压力控制在0.30MPa，反应8h后，取样分析，乙酸异龙脑酯含量≤0.5%即可停止反应，通冷却水到皂化反应釜夹套中，使料液降温。
（2）水洗：皂化反应釜E-101内加入10%乙酸钠溶液，搅拌5min，静置5min，80%乙酸钠溶液进入水洗槽E-102，洗至pH=7。
（3）脱水：皂化反应釜E-101中的料液搅拌、升温到120℃，水和二甲苯③经冷凝器到受料承桶E-103中分层，上部的二甲苯④回流到皂化反应釜E-101，当皂化反应釜的釜温升至140℃，釜压降至常压，即脱水完毕。
（4）汽化、分馏：异龙脑和二甲苯混合液②经料液分配器E-104进入200℃汽化锅E-105，汽化后的物料⑥进入分馏塔T-101，分馏塔T-101的塔顶温度是145℃，塔中温度是190℃；塔釜温度是215℃，二甲苯经冷凝器一部分⑨回流到塔内，一部分⑩进入二甲苯储罐。
（5）升华：分馏塔T-101塔顶、塔中、塔釜的温度达到平衡后，纯异龙脑⑦先进入200℃升华锅E-106，⑧再进入90℃升华室E-107，经自然冷却在升华室沉降24小时，包装得产品。
实施例2
（1）皂化反应：由莰烯与乙酸酯化反应生成的含量≥97%的乙酸异龙脑酯由泵输送到皂化反应釜E-101，加入质量分数46%的氢氧化钠溶液、含量≥98%的二甲苯，按乙酸异龙脑酯：氢氧化钠溶液：二甲苯=4.2:3.5:1进料，升温到155℃，压力控制在0.35MPa，反应10h后，取样分析，乙酸异龙脑酯含量≤0.5%即可停止反应，通冷却水到皂化反应釜夹套中，使料液降温。
（2）水洗：皂化反应釜E-101内加入15%乙酸钠溶液，搅拌5min，静置10min，85%乙酸钠溶液进入水洗槽E-102，洗至pH=7-8。
（3）脱水：皂化反应釜E-101中的料液搅拌、升温到120℃，水和二甲苯③经冷凝器到受料承桶E-103中分层，上部的二甲苯④回流到皂化反应釜E-101，当皂化反应釜的釜温升至145℃，釜压降至常压，即脱水完毕。
（4）汽化、分馏：异龙脑和二甲苯混合液②经料液分配器E-104进入215℃汽化锅E-105，汽化后的物料⑥进入分馏塔T-101，分馏塔T-101的塔顶温度是150℃，塔中温度是210℃；塔釜温度是220℃，二甲苯经冷凝器一部分⑨回流到塔内，一部分⑩进入二甲苯储罐。
（5）升华：分馏塔T-101塔顶、塔中、塔釜的温度达到平衡后，纯异龙脑⑦先进入205℃升华锅E-106，⑧再进入95℃升华室E-107，经自然冷却在升华室沉降24小时，包装得产品。
实施例3
（1）皂化反应：由莰烯与乙酸酯化反应生成的含量≥97%的乙酸异龙脑酯由泵输送到皂化反应釜E-101，加入质量分数38%的氢氧化钠溶液、含量≥98%的二甲苯，按乙酸异龙脑酯：氢氧化钠溶液：二甲苯=4.1:3.2:1进料，升温到152℃，压力控制在0.32MPa，反应9h后，取样分析，乙酸异龙脑酯含量≤0.5%即可停止反应，通冷却水到皂化反应釜夹套中，使料液降温。
（2）水洗：皂化反应釜E-101内加入12%乙酸钠溶液，搅拌5min，静置8min，83%乙酸钠溶液进入水洗槽E-102，洗至pH=7-8。
（3）脱水：皂化反应釜E-101中的料液搅拌、升温到120℃，水和二甲苯③经冷凝器到受料承桶E-103中分层，上部的二甲苯④回流到皂化反应釜E-101，当皂化反应釜的釜温升至142℃，釜压降至常压，即脱水完毕。
（4）汽化、分馏：异龙脑和二甲苯混合液②经料液分配器E-104进入208℃汽化锅E-105，汽化后的物料⑥进入分馏塔T-101，分馏塔T-101的塔顶温度是148℃，塔中温度是200℃；塔釜温度是218℃，二甲苯经冷凝器一部分⑨回流到塔内，一部分⑩进入二甲苯储罐。
（5）升华：分馏塔T-101塔顶、塔中、塔釜的温度达到平衡后，纯异龙脑⑦先进入202℃升华锅E-106，⑧再进入92℃升华室E-107，经自然冷却在升华室沉降24小时，包装得产品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (9)
1.一种生产高纯度异龙脑的方法，其特征在于：其工艺包括以下步骤：皂化反应、水洗、脱水、汽化、分馏、升华。
2.根据权利要求1所述的一种生产高纯度异龙脑的方法，其特征在于：所述的皂化反应：乙酸异龙脑酯由泵输送到皂化反应釜E-101，加入质量分数30-46%的氢氧化钠溶液、二甲苯，升温到150-155℃，压力控制在0.3-0.35MPa，反应8-10h后，取样分析，乙酸异龙脑酯含量≤0.5%即可停止反应，通冷却水到皂化反应釜夹套中，使料液降温。
3.根据权利要求2所述的一种生产高纯度异龙脑的方法，其特征在于：所述的乙酸异龙脑酯是由莰烯与乙酸酯化反应生成的，乙酸异龙脑酯的含量≥97%。
4.根据权利要求2所述的一种生产高纯度异龙脑的方法，其特征在于：所述的乙酸异龙脑酯：氢氧化钠溶液：二甲苯=（4-4.2）:（3-3.5）:1。
5.根据权利要求1所述的一种生产高纯度异龙脑的方法，其特征在于：所述的水洗：皂化反应釜E-101内加入质量分数10%-15%乙酸钠溶液，搅拌5min，静置5-10min，质量分数80-85%乙酸钠溶液进入水洗槽E-102，洗至pH=7-8。
6.根据权利要求1所述的一种生产高纯度异龙脑的方法，其特征在于：所述的脱水：皂化反应釜E-101中的料液搅拌、升温至120℃，水和二甲苯经冷凝器到受料承桶E-103中分层，上部的二甲苯回流到皂化反应釜E-101，当皂化反应釜的釜温升至140-145℃，釜压降至常压，即脱水完毕。
7.根据权利要求1所述的一种生产高纯度异龙脑的方法，其特征在于：所述的汽化、分馏：异龙脑和二甲苯混合液经料液分配器E-104进入200-215℃汽化锅E-105，汽化后的物料进入分馏塔T-101，二甲苯经冷凝器一部分回流到塔内，一部分进入二甲苯储罐。
8.根据权利要求7所述的一种生产高纯度异龙脑的方法，其特征在于：所述的分馏塔T-101的塔顶温度是145-150℃，塔中温度是190-210℃；塔釜温度是215-220℃。
9.根据权利要求1所述的一种生产高纯度异龙脑的方法，其特征在于：所述的升华：分馏塔T-101塔顶、塔中、塔釜的温度达到平衡后，纯异龙脑先进入200-205℃升华锅E-106，再进入90-95℃升华室E-107，经自然冷却在升华室沉降24小时，包装得产品。
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