CN102338775A - 一种移动床反应器内颗粒运动状况的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种移动床反应器内颗粒运动状况的检测方法。本发明采用振动信号测量技术，利用振动信号检测装置接收移动床反应器内颗粒运动时的振动信号，通过对振动信号进行多次累加平均的快速傅里叶变换，得到振动信号功率谱，并计算振动信号功率谱的平均能量与主频峰频率，最后分别建立振动信号功率谱平均能量与颗粒循环速率的对应关系，以及振动信号功率谱主频峰频率与颗粒移动速度的对应关系，确定移动床反应器内颗粒的运动状况。本发明技术方案可便捷、精确且实时在线地检测移动床内颗粒的运动状况，并可用于实际工业装置中，可判断反应器运行状况的优劣，从而保证装置的平稳运行，最终能够实现对反应器内部颗粒运行状况的实时在线监控。

Description

一种移动床反应器内颗粒运动状况的检测方法

技术领域

    本发明涉及振动信号检测领域，尤其涉及一种移动床反应器内颗粒运动状况的检测方法。

背景技术

移动床反应器在化工领域的应用广泛，尤其在石脑油催化重整、甲苯歧化、煤气化等工艺中发展较成熟（宋续祺，金涌，俞芷青. 移动床技术的现状与发展前景[J]. 化工进展，1994，3: 40-45）。移动床技术的特点主要是：反应气体以近似于平推流的方式连续地与固体催化剂接触，催化剂可以在反应器内连续地移动进出反应器，但催化剂的循环速率要远小于流化床反应器。因此，移动床反应器是一种操作性能介于固定床和流化床之间的反应器形式，适合于催化剂积炭速度中等，但仍需循环再生的反应。移动床按照气体与颗粒流动方向的区别可以分为逆流、并流和错流移动床。其中，错流移动床中的催化剂依靠重力自上而下移动，反应气体沿径向通过催化剂床层，与催化剂移动方向垂直而形成错流运动。错流移动床由于具有低压降、反应截面大等优点应用较为广泛。

对于错流移动床反应器中气固两相的运动情况，已有不少学者对此进行了研究。曹等（曹晏，张建民，王洋. 矩形错流移动床床内颗粒流速分布的考察[J]. 化学反应工程与工艺，1999，15(3): 249-261）研究了矩形错流移动床内颗粒流速的分布随气速的变化规律，提出了矩形床内颗粒流速分布的预测方法。王等（王金福，景山，王铁峰等. 径向移动床反应器流场特性及其数学模拟[J]. 高校化学工程学报，1999，13(5): 435-441）根据主流道变质量流及颗粒床层气固流体力学理论, 建立了完整的径向移动床反应器流体力学数学模型。陈等（陈允华，朱学栋，吴勇强等. 错流移动床的压降特性[J]. 2006，6(5): 697-702）研究了错流移动床的压降特性，考察了颗粒下移速度、颗粒堆积状态及空腔生成和长大发展过程对压降的影响，发现颗粒下移速度对压降几乎没有影响，并观察到了高气速下移动床反应器的“空腔”和“贴壁”现象。基于系统的研究，清华大学与中国石化工程建设公司合作开发了径向反应器设计软件件(FLOTU-Mbed1.0)，可以模拟计算床层气相压力和轴、径向速度的二维分布、计算内外主流道压力和流速分布及过孔气速、压降和临界流量，并具有优化设计的功能，适用于工业径向移动床反应器的设计（高莉萍，马燮琦. 径向反应器设计软件在工业上的应用[J]. 石油炼制与化工，2002，33(1)：59-63）。

 由于固体催化剂在反应过程中会由于积炭而逐渐失活，因此需要将催化剂以一定的循环速率移出移动床反应器，并送去再生器烧炭再生。催化剂颗粒的循环能力决定了反应器内催化剂的更新速率与再生器的热负荷，催化剂颗粒循环速率的快慢将直接影响催化剂的积炭程度，进而影响其活性与选择性，最终将造成产品分布与收率的改变。因此，快速精确地检测催化剂颗粒的循环速率对提高催化剂单程转化率、减少再生器能源消耗、提高反应效率及选择性、增加产量和目的产物分率、节约生产成本、保证装置的长期高效稳定运行至关重要。

此外，在实际的工业生产中，催化剂颗粒在移动床反应器中下移的流型并非理想的平推流，而是沿床层的径向存在颗粒移动速度分布，垂直于下料管口的轴向流线上颗粒移动速度最大，而靠近壁面处颗粒移动速度则相对缓慢，甚至会存在颗粒几乎静止不动的死区。催化剂颗粒移动速度的不均一将对移动床反应器的传质与传热效率造成显著影响，而死区的存在也使催化剂的有效利用率下降。因此，便捷准确地检测出移动床反应器中不同位置处颗粒的移动速度，对改善床层传质与传热效率、指导移动床反应器的设计具有重要意义。

目前，移动床反应器中固体催化剂的循环速率主要依靠再生单元中的催化剂流量控制系统来调节，具有一定的滞后性，无法实时在线地监控反应单元中催化剂颗粒的循环量变化。对于催化剂颗粒移动速度的调节，有研究者考察了整流子等内构件的影响，结果表明整流子的加入能调节颗粒的移动速度，改善了催化剂颗粒移动速率不均一的现象（陈允华，朱学栋，吴勇强等. 整流子对错流移动床颗粒行为的影响. 过程工程学报，2007，7(4): 639-645），但对于反应器不同位置催化剂颗粒移动速度的检测，目前尚未有文献报道。

本发明采用振动信号测量技术对移动床反应器内颗粒的运动状况进行实时在线检测，包括固体催化剂颗粒在移动床内的循环速率与颗粒的移动速度。振动信号测量技术具有不侵入流场、实时在线、灵敏便捷等特点，能够较为精确地对反应器内颗粒的运动状况进行检测与监控，这对提高移动床反应器的工作效率、保障整个操作单元的稳定运转、避免停车具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种移动床反应器内颗粒运动状况的检测方法。

移动床反应器内颗粒运动状况的检测方法的步骤如下：

1）在设定的颗粒循环速率下，测量任意时刻t所述的移动床反应器壁面设定位置的振动信号，并计算所述振动信号的功率谱，记为P ₀；

2）改变颗粒循环速率或反应器壁面检测位置，测量任意时刻t所述移动床反应器壁面的振动信号，并计算所述振动信号的功率谱，记为P _i，i=1，2，3……；

3）分别计算振动信号功率谱P ₀和P _i的平均能量E ₀和E _i，并确定功率谱图上主频峰频率F ₀和F _i，i=1，2，3……；

4）分别建立所述的振动信号功率谱P ₀和P _i的平均能量E ₀和E _i与颗粒循环速率D _i的对应关系，以及振动信号功率谱P ₀和P _i的主频峰频率F ₀和F _i与颗粒移动速度V _i的对应关系，i=1，2，3……，由此确定移动床反应器内颗粒的运动状况。

所述的振动信号功率谱P ₀和P _i的平均能量E ₀和E _i与颗粒循环速率D _i的对应关系，由公式                                                

确定，i=0，1，2，3……，其中a ₁和b ₁为拟合参数；所述的振动信号功率谱P ₀和P _i的主频峰频率F ₀和F _i与颗粒移动速度V _i的对应关系，由公式确定，i=0，1，2，3……，其中a ₂和b ₂为拟合参数。

所述的振动信号功率谱P ₀和P _i的计算步骤包括：首先对振动信号进行归一化处理，再进行多次累加平均的快速傅立叶变换，其中多次累加平均的次数为采样频率与每次选取进行快速傅立叶变换处理点数的比值，最后得到振动信号功率谱。

所述的振动信号功率谱P ₀和P _i的平均能量E ₀和E _i分别通过计算P ₀和P _i中所有点的平均值获得；所述的振动信号功率谱P ₀和P _i的主频峰频率F ₀和F _i分别通过定位峰强最大的特征峰频率获得。所述的振动信号接收装置包括声发射传感器、加速度传感器与麦克风，振动信号接收装置于移动床反应器外壁面采集。所述的移动床反应器为催化剂固体颗粒在内运动的移动床反应器。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1）对于任意时刻移动床反应器内颗粒运动状况的检测均具有较高精度，能够实时在线地检测移动床反应器内颗粒的循环速率与移动速度的变化；

2）基于振动信号功率谱计算，本发明提出的移动床反应器内颗粒运动状况的检测方法具有较好的适应性，即对于不同的移动床反应器只需改变已知循环速率或移动速度的参考振动信号功率谱，就能达到较高的精度，具有较强的适应能力；

3）振动信号检测技术具有实时在线、安全环保、便捷灵敏的特点，是一种非侵入式的无损检测技术，不需要外加发射源；

4）本发明对催化重整工艺中移动床反应器内颗粒的运动状况能准确地进行在线分析，对于颗粒的循环速率与移动速度的变化能进行灵敏的监控，这对于维持移动床反应器以及整个操作单元的长期稳定运行具有重要意义。

附图说明

图1是下料口附近振动信号功率谱随颗粒循环速率的变化图；

图2是下料口附近振动信号功率谱平均能量与颗粒循环速率的关联图；

图3是床层不同位置处振动信号功率谱平均能量与颗粒循环速率的关联图；

图4是反应器中部同一高度振动信号功率谱随颗粒移动速度的变化图；

图5是图4中振动信号功率谱主频峰的局部放大图；

图6是反应器中部振动信号功率谱与颗粒移动速度的关联图。

具体实施方式

选取催化剂固体颗粒在内运动的移动床反应器为考察对象，并采集不同循环速率下的振动信号，其中，振动信号接收装置采用声发射传感器置于移动床反应器外壁面采集。移动床反应器内颗粒运动状况的检测方法的步骤如下：

1）在设定的颗粒循环速率下，测量任意时刻t所述的移动床反应器壁面设定位置的振动信号，并计算所述振动信号的功率谱，记为P ₀；

2）改变颗粒循环速率或反应器壁面检测位置，测量任意时刻t所述移动床反应器壁面的振动信号，并计算所述振动信号的功率谱，记为P _i，i=1，2，3……；

3）分别计算振动信号功率谱P ₀和P _i的平均能量E ₀和E _i，并确定功率谱图上主频峰频率F ₀和F _i，i=1，2，3……；

4）分别建立所述的振动信号功率谱P ₀和P _i的平均能量E ₀和E _i与颗粒循环速率D _i的对应关系，以及振动信号功率谱P ₀和P _i的主频峰频率F ₀和F _i与颗粒移动速度V _i的对应关系，i=1，2，3……，由此确定移动床反应器内颗粒的运动状况。

振动信号功率谱P ₀和P _i的平均能量E ₀和E _i与颗粒循环速率D _i的对应关系，由公式

确定，i=0，1，2，3……，其中a ₁和b ₁为拟合参数；振动信号功率谱P ₀和P _i的主频峰频率F ₀和F _i与颗粒移动速度V _i的对应关系，由公式

确定，i=0，1，2，3……，其中a ₂和b ₂为拟合参数。

振动信号功率谱P ₀和P _i的计算步骤包括：首先对振动信号进行归一化处理，再进行多次累加平均的快速傅立叶变换，其中多次累加平均的次数为采样频率与每次选取进行快速傅立叶变换处理点数的比值，最后得到振动信号功率谱。

振动信号功率谱P ₀和P _i的平均能量E ₀和E _i分别通过计算P ₀和P _i中所有点的平均值获得；振动信号功率谱P ₀和P _i的主频峰频率F ₀和F _i分别通过定位峰强最大的特征峰频率获得。振动信号接收装置包括声发射传感器、加速度传感器与麦克风，振动信号接收装置于移动床反应器外壁面采集。移动床反应器为催化剂固体颗粒在内运动的移动床反应器。

采用某厂提供的MTP催化剂，按照上述方法进行操作。图1为下料口附近振动信号功率谱随颗粒循环速率的变化图，由图1可知，随着催化剂颗粒循环速率的增加，在同一位置采集到的振动信号功率谱特征峰峰强逐渐增大，表明振动信号的平均能量逐渐增大。将振动信号功率谱的平均能量与催化剂颗粒的循环速率进行关联，得到图2。由图2可知，振动信号功率谱的平均能量与催化剂颗粒的循环速率之间存在较高的线性度（R=0.969），在任意t时刻，颗粒的循环速率D _i由预测公式

确定，i=0，1，2，3……，其中a ₁和b ₁为拟合参数。图3是床层不同位置处的振动信号功率谱平均能量与颗粒循环速率的关联图，由图3可知，在床层不同位置处采集到的振动信号，虽然振动信号功率谱平均能量随颗粒循环速率的变化幅度存在差异，但同一位置的功率谱平均能量与颗粒循环速率之间均存在较好的线性关系。图4是在反应器中部同一高度上的振动信号功率谱随颗粒移动速度的变化图，由图4可知，同一高度上不同径向位置的振动信号功率谱图形状大致相同，均在特定频率附近产生了能量累计的尖峰；另一方面，各个尖峰的频率位置不尽相同，且第二特征峰（30~35 kHz）的频率位置与颗粒移动速度成单调关系。将第二特征峰放大得到图5，由图5可知，第二特征峰的频率位置随着颗粒移动速度的上升而向低频方向移动。精确定位第二特征峰的频率位置，并将此频率与颗粒移动速度关联，得到图6。由线性拟合可知，振动信号功率谱的特征峰频率位置与颗粒移动速度成线性相关，且线性度较高（R=0.964），在任意t时刻，颗粒的移动速度V _i由预测公式

确定，i=0，1，2，3……，其中a ₂和b ₂为拟合参数。综上所述，采用振动信号测量技术能够精确敏感、安全环保、简易快捷地对移动床反应器内颗粒运动状况做出在线检测。

实施例1

利用振动信号测量技术在实验室二维错流移动床冷模装置上对催化剂颗粒运动情况进行了检测。移动床反应器由有机玻璃制成，正面高1140 mm，宽400 mm，侧面厚175 mm。振动信号采用声波测量装置进行采集。声波测量装置包括信号接收装置、信号放大装置、信号采集装置和信号处理装置。振动信号传感器置于移动床反应器正面壁面上，分别在不同轴向与径向高度进行采集，采样频率200 kHz，放大倍数为10，每次采样时间10 s。实验所用催化剂为某厂提供的MTP催化剂，平均粒径为2.5 mm。

具体操作步骤为：

1）称量一定时间内移动床反应器内排出的颗粒重量，计算出颗粒循环速率，振动信号传感器置于下料口附近的壁面上，在获得颗粒循环速率后，测量所述的移动床反应器壁面的振动信号，并计算所述振动信号的功率谱，改变采样位置，以同样的方法采集并计算出不同轴向与径向位置的振动信号功率谱；

2）改变颗粒循环速率，以步骤1）中同样的方法采集并计算出4个不同循环速率下的振动信号功率谱，如图1所示；

3）分别计算在不同轴向与径向位置处，不同循环速率下的振动信号功率谱的平均能量，并确定振动信号功率谱图上主频峰，即峰强度最大的第二特征峰的频率；

4）建立下料口附近振动信号功率谱平均能量E _t与颗粒循环速率D _t的对应关系，如图2所示，由此得到任意时刻t该位置颗粒循环速率的预测公式（1）：

，R=0.969；再建立其他轴向与径向位置振动信号功率谱平均能量与颗粒循环速率的对应关系，如图3所示。

5）通过示踪颗粒标记法测量一定时间内，反应器中部同一高度上3个不同径向位置处颗粒下移的距离，以此计算出不同径向位置处颗粒的移动速度，振动信号功率谱主频峰频率F _t与颗粒移动速度V _t的对应关系，如图4和图5所示，由此得到任意时刻t该高度下颗粒移动速度的预测公式（2）：

，R=0.964。

6）在相同实验条件下，在下料口附近采集未知颗粒循环速率的振动信号，并且在反应器中部同一高度的其他径向位置采集未知颗粒移动速度的振动信号。按照上述相同的步骤，将得到的E _t和F _t分别代入公式（1）和（2）进行计算，分别获得颗粒循环速率与颗粒移动速度的预测值。再分别测量真实颗粒循环速率与真实颗粒移动速度，与预测值进行对比，结果如表1所示。

表1  预测值与真实值的比较

	Predicted  Value	True Value	AARD /%
				D t/(kg/s)	0.233	0.230	1.30
V t/(mm/s)	4.45	4.51	1.33

实施例2

利用振动信号测量技术在某厂连续重整装置上对移动床反应器内的催化剂颗粒运动情况进行了检测。移动床反应器为四段重叠式反应器，第一段反应器开孔区高7215 mm，反应器内径为2600 mm，振动信号采用声波测量装置在第一段反应器外壁面上进行采集。其中，声波测量装置包括信号接收装置、信号放大装置、信号采集装置和信号处理装置。振动信号传感器置于移动床反应器外壁面上，分别在不同轴向与周向位置进行采集，采样频率200 kHz，放大倍数为10，每次采样时间10 s。

按照下述步骤进行：

1）振动信号传感器置于下料口附近的壁面上，在已知颗粒循环速率下测量所述的移动床反应器壁面的振动信号，并计算所述振动信号的功率谱，改变采样位置，以同样的方法采集并计算出不同轴向与周向位置的振动信号功率谱；

2）在颗粒循环速率变化时，以步骤1）中同样的方法采集并计算出不同颗粒循环速率下的振动信号功率谱；

3）分别计算不同轴向与周向位置处，不同循环速率下的振动信号功率谱的平均能量，并确定振动信号功率谱图上主频峰的频率；

4）建立下料口附近振动信号功率谱平均能量E _t与颗粒循环速率D _t的对应关系，由此得到任意时刻t特定位置颗粒循环速率的预测公式（3）：

，R=0.953；再建立其他轴向与径向位置振动信号功率谱平均能量与颗粒循环速率的对应关系。

5）根据工厂提供的参数，采用数学模拟的方法计算出反应器同一高度不同周向位置的颗粒移动速度，由真实反应器同一高度上获得的振动信号功率谱建立主频峰频率F _t与颗粒移动速度V _t的对应关系，由此得到任意时刻t该高度颗粒移动速度的预测公式（4）：

，R=0.958。

6）在相同实验条件下，在下料口附近采集未知颗粒循环速率的振动信号，并且在真实反应器同一高度的其他周向位置采集未知颗粒移动速度的振动信号。按照上述相同的步骤，将得到的E _t和F _t分别代入公式（3）和（4）进行计算，分别获得颗粒循环速率与颗粒移动速度的预测值。再根据工厂提供的真实颗粒循环速率和通过模拟计算获得的颗粒移动速度，与预测值进行对比，结果如表2所示。

表2  预测值与真实值的比较

	Predicted  Value	True/Calculated Value	AARD /%
				D t/(kg/s)	0.0331	0.0315	5.08
V t/(mm/s)	1.57*10-5	1.49*10-5	5.37

Claims (6)

1.一种移动床反应器内颗粒运动状况的检测方法，其特征在于它的步骤如下：

1）在设定的颗粒循环速率下，测量任意时刻t所述的移动床反应器壁面设定位置的振动信号，并计算所述振动信号的功率谱，记为P ₀；

2）改变颗粒循环速率或反应器壁面检测位置，测量任意时刻t所述移动床反应器壁面的振动信号，并计算所述振动信号的功率谱，记为P _i，i=1，2，3……；

3）分别计算振动信号功率谱P ₀和P _i的平均能量E ₀和E _i，并确定功率谱图上主频峰频率F ₀和F _i，i=1，2，3……；

4）分别建立所述的振动信号功率谱P ₀和P _i的平均能量E ₀和E _i与颗粒循环速率D _i的对应关系，以及振动信号功率谱P ₀和P _i的主频峰频率F ₀和F _i与颗粒移动速度V _i的对应关系，i=1，2，3……，由此确定移动床反应器内颗粒的运动状况。

2.根据权利要求1所述的一种移动床反应器内颗粒运动状况的检测方法，其特征在于：所述的振动信号功率谱P ₀和P _i的平均能量E ₀和E _i与颗粒循环速率D _i的对应关系，由公式                                                

确定，i=0，1，2，3……，其中a ₁和b ₁为拟合参数；所述的振动信号功率谱P ₀和P _i的主频峰频率F ₀和F _i与颗粒移动速度V _i的对应关系，由公式确定，i=0，1，2，3……，其中a ₂和b ₂为拟合参数。

3.根据权利要求1所述的一种移动床反应器内颗粒运动状况的检测方法，其特征在于：所述的振动信号功率谱P ₀和P _i的计算步骤包括：首先对振动信号进行归一化处理，再进行多次累加平均的快速傅立叶变换，其中多次累加平均的次数为采样频率与每次选取进行快速傅立叶变换处理点数的比值，最后得到振动信号功率谱。

4.根据权利要求1所述的一种移动床反应器内颗粒运动状况的检测方法，其特征在于：所述的振动信号功率谱P ₀和P _i的平均能量E ₀和E _i分别通过计算P ₀和P _i中所有点的平均值获得；所述的振动信号功率谱P ₀和P _i的主频峰频率F ₀和F _i分别通过定位峰强最大的特征峰频率获得。

5.根据权利要求1所述的一种移动床反应器内颗粒运动状况的检测方法，其特征在于：所述的振动信号接收装置包括声发射传感器、加速度传感器与麦克风，振动信号接收装置于移动床反应器外壁面采集。

6.根据权利要求1所述的一种移动床反应器内颗粒运动状况的检测方法，其特征在于：所述的移动床反应器为催化剂固体颗粒在内运动的移动床反应器。