CN102322992B - 一种测量微尺度基体薄膜残余应力的方法 - Google Patents

Abstract

一种测量微尺度基体薄膜残余应力的方法，属于光测力学、微电子器件技术领域。本发明的技术特点是在聚焦离子束-场发射扫描电子束双束系统这一成熟商品仪器环境下，利用离子束在试件表面上制作正交光栅，选取合适的放大倍数利用电子束采集残余应力释放前的相移云纹图像，利用离子束刻蚀环形槽以释放残余应力，最后利用电子束在同一条件下采集残余应力释放后的相移云纹图像。应用随机相移云纹法计算求得由残余应力释放引起的应变。根据应力应变关系表达式，即可求出残余应力。该方法简单灵活，灵敏度高，适用范围广。

Description

一种测量微尺度基体薄膜残余应力的方法

技术领域

本发明涉及一种测量微尺度基体薄膜残余应力的方法，属于光测力学、微电子器件技术领域。

背景技术

基体薄膜结构是微机电系统中最常见的结构。在薄膜的加工制作过程中，往往会产生残余应力，过大的残余应力会严重影响器件的工作性能和服役寿命。为了更好地了解残余应力的产生从而达到有效控制残余应力大小的目的，需要发展基体薄膜结构的残余应力测量技术。目前已有的残余应力测量技术有X射线衍射、拉曼光谱测量法和切除释放残余应力测量方法。前两者测量得到的都是一定区域范围内的平均残余应力，测量区域较大，一般都在毫米量级，而且这两种方法都有一定的局限性，X射线衍射方法只适用于晶体材料，对于无定形材料无计可施，拉曼光谱测量法只适用于具有拉曼效应的物质。切除释放残余应力的方法包括钻孔法（加工圆孔）、切槽法（加工条形槽）和环芯法（加工环形槽），该方法不仅适用于宏观残余应力测量，也适用于微观残余应力测量，并且适用于各种不同的材料。由于薄膜的破坏往往是局部破坏，微区的残余应力测量具有非常重要的意义。具有微纳米加工能力的聚焦离子束系统和光学测量方法相结合，为实现微区的残余应力测量提供了可能。Sabate等(N.Sabate,D.Vogel et al.Journal of Microelectromechanical Systems,2007)利用聚焦离子束在薄膜表面钻孔或者切槽结合数字图像相关的方法测量悬空梁薄膜的残余应力；Korsunsky(A.Korsunsky,M.Sebastiani et al.Surface and Coatings Technology,2010)等利用聚焦离子束加工环形槽结合数字图像相关的方法测量薄膜的残余应力；Massl (S.Massl,J.Keckes et al.Scripta materialia,2008)等利用聚焦离子束加工微悬臂梁测量挠度的方法测量薄膜的残余应力。钻孔或者切槽的方法会在刻蚀区域引起应变集中，而环芯法释放的应变较为均匀，是释放残余应力的最佳选择；加工微悬臂梁的方法只适用于试件边缘，而且只适用于脆性基底的薄膜。利用数字图像相关方法测量由残余应力释放引起的位移或应变需要记录钻孔或者切槽前后的试件表面图像，但是在聚焦离子束的微加工过程中边缘区域形貌破坏比较严重，试件表面灰度形貌也会受影响，这些都会显著影响数字图像相关方法的计算精度。为了提高应变测量的精度，本专利将提出一种新的测量微尺度基体薄膜残余应力的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的高精度的测量微尺度基体薄膜残余应力的方法。该方法直接利用聚焦离子束-场发射扫描电子束双束系统中的聚焦离子束刻蚀高频光栅和环形槽，利用扫描电子束完成云纹图像的采集，操作简单，适用于不同材料的微观残余应力的测量。

本发明的技术方案如下：

一种测量微尺度基体薄膜残余应力的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

1）将基体薄膜放入聚焦离子束-场发射扫描电子束双束系统的样品台上，使电子束垂直于基体薄膜表面，在电子束下进行对中、消象散和调焦，直至观察到清晰的基体薄膜表面，并选择欲测量残余应力的区域；将基体薄膜倾斜θ角度，使离子束垂直于基体薄膜表面，在离子束下进行对中、消象散和调焦，找到欲测量残余应力的区域；

2）在欲测量残余应力的区域利用离子束刻蚀正交光栅，刻蚀完成后将基体薄膜表面恢复至与电子束垂直的位置，定义正交光栅的两个方向分别为x和y，通过旋转电子束使得电子束的扫描方向和x方向的光栅平行，选择放大倍数以形成清晰的云纹，在该放大倍数下利用电子束对正交光栅区域进行扫描得到一幅云纹图像，在同一放大倍数和工作距离下移动电子束至少两次以实现云纹的相移，每次移动后采集一幅云纹图像，得到x方向上至少三幅残余应力释放前的云纹图像；将电子束旋转90°，使其扫描方向与y方向的光栅平行以形成云纹，在同一放大倍数和工作距离下以相同的方式采集该方向至少三幅残余应力释放前的云纹图像；

3）将基体薄膜倾斜与步骤1)相同的角度θ使离子束垂直于基体薄膜表面，利用聚焦离子束刻蚀环形槽以释放残余应力；

4）刻蚀完成后将基体薄膜表面恢复至与电子束垂直的位置，利用电子束采集刻蚀环形槽后的云纹图像，图像采集条件和方式同步骤2)，得到至少六幅残余应力释放后的云纹图像；

5）根据残余应力释放前后的云纹图像，利用随机相移算法分别计算残余应力释放前后的计算应变ε_x ⁰、ε_y ⁰、γ_xy ⁰、ε_x ¹、ε_y ¹和γ_xy ¹，其中ε_x ⁰和ε_x ¹为刻蚀环形槽前后x方向的正应变，ε_y ⁰和ε_y ¹为刻蚀环形槽前后y方向的正应变，γ_xy ⁰和γ_xy ¹为刻蚀环形槽前后的剪切应变；由

残余应力释放引起的应变为ε_x=ε_x ¹-ε_x ⁰，ε_y=ε_y ¹-ε_y ⁰，γ_xy=γ_xy ¹-γ_xy ⁰，则主应变为

${\mathrm{\ϵ}}_1=\frac{1}{2}[({\mathrm{\ϵ}}_x+{\mathrm{\ϵ}}_y)+\sqrt{{({\mathrm{\ϵ}}_x-{\mathrm{\ϵ}}_y)}^2+{{\mathrm{\γ}}_{\mathrm{xy}}}^2}]$

${\mathrm{\ϵ}}_2=\frac{1}{2}[({\mathrm{\ϵ}}_x+{\mathrm{\ϵ}}_y)-\sqrt{{({\mathrm{\ϵ}}_x-{\mathrm{\ϵ}}_y)}^2+{{\mathrm{\γ}}_{\mathrm{xy}}}^2}];$

6）根据公式

${\mathrm{\σ}}_1=-\frac{E}{1-{\mathrm{\υ}}^2}({\mathrm{\ϵ}}_1+{\mathrm{\υ\ϵ}}_2)$

${\mathrm{\σ}}_2=-\frac{E}{1-{\mathrm{\υ}}^2}({\mathrm{\ϵ}}_2+{\mathrm{\υ\ϵ}}_1)$

计算两个残余主应力，E为薄膜材料的弹性模量，υ为泊松比。

本发明所述的被测薄膜材料可以是硅、玻璃、金属、半导体或聚合物材料。

本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果：光栅的制作过程和薄膜的残余应力释放均在聚焦离子束-场发射扫描电子束双束系统这一成熟商品仪器中完成；该方法不受环形槽刻蚀前后图像灰度的变化；简单灵活，灵敏度高；适用材料范围广，特别适合于无定形材料。

附图说明

图1聚焦离子束-场发射扫描电子束双束系统中电子束、离子束与基体薄膜表面的位置关系。

图2(a)刻蚀环芯槽之前薄膜表面光栅位置。

图2(b)刻蚀环芯槽之前薄膜表面光栅形貌。

图3(a)刻蚀环芯槽之后薄膜表面光栅和环芯槽位置。

图3(b)刻蚀环芯槽之后薄膜表面光栅形貌。

图中，1-薄膜；2-基体；3-电子束；4-离子束；5-光栅区域；6-环芯槽区域；θ-电子束和离子束之间的夹角。

具体实施方式

现结合具体实例对本发明的具体实施方式作进一步说明。

首先将薄膜基体试件放入聚焦离子束-场发射扫描电子束双束系统的样品台上（薄膜材料需为导电物质，若不导电则需在试件表面镀金膜或者碳膜），使电子束垂直于基体薄膜表面，在电子束下进行对中、消象散和调焦，直至观察到清晰的基体薄膜表面，并选择欲测量残余应力的区域。将基体薄膜倾斜角度θ（θ与所使用的双束系统有关，例如对于FEI DB235，θ＝52°；对于Tescan Lyra3，θ＝55°），使离子束垂直于基体薄膜表面，如图1所示。在离子束下进行对中、消象散和调焦，找到欲测量残余应力的区域。在欲测量残余应力的区域利用离子束刻蚀正交光栅，光栅频率根据欲测量区域大小而定，区域越小，光栅频率越高，以满足位移和应变测量精度。刻蚀完成后将基体薄膜表面恢复至与电子束垂直的位置，在电子束下进行对中、消象散和调焦，直至观察到清晰的基体薄膜表面，定义正交光栅的两个方向分别为x和y，通过旋转电子束使得电子束扫描方向和x方向的光栅平行，选择放大倍数以形成清晰的云纹，在该放大倍数下利用电子束对正交光栅区域进行扫描得到一幅云纹图像，在同一放大倍数和工作距离下移动电子束至少两次以实现云纹的相移，每次移动后采集一幅云纹图像，得到x方向上至少三幅残余应力释放前的云纹图像；将电子束旋转90°，使其扫描方向与y方向的光栅平行以形成云纹，在同一放大倍数和工作距离下以相同的方式采集该方向至少三幅残余应力释放前的云纹图像。将基体薄膜倾斜角度θ使离子束垂直于基体薄膜表面，利用聚焦离子束刻蚀环形槽释放残余应力，环形槽内柱直径大小应与欲测量区域大小一致。刻蚀完成后将基体薄膜表面恢复至与电子束垂直的位置，利用电子束采集刻蚀环形槽后的云纹图像，图像采集条件和方式同残余应力释放前的云纹，得到至少六幅残余应力释放后的云纹图像。刻蚀环形槽前后的光栅区域及放大的光栅图像如图2和图3所示。根据残余应力释放前后的云纹图像，利用随机相移算法分别计算残余应力释放前后的计算应变ε_x ⁰、ε_y ⁰、γ_xy ⁰、ε_x ¹、ε_y ¹和γ_xy ¹，其中ε_x ⁰和ε_x ¹为刻蚀环形槽前后x方向的正应变，ε_y ⁰和ε_y ¹为刻蚀环形槽前后y方向的正应变，γ_xy ⁰和γ_xy ¹为刻蚀环形槽前后的剪切应变。那么由残余应力释放引起的应变为ε_x=ε_x ¹-ε_x ⁰，ε_y=ε_y ¹-ε_y ⁰，γ_xy=γ_xy ¹-γ_xy ⁰，则主应变为

${\mathrm{\ϵ}}_1=\frac{1}{2}[({\mathrm{\ϵ}}_x+{\mathrm{\ϵ}}_y)+\sqrt{{({\mathrm{\ϵ}}_x-{\mathrm{\ϵ}}_y)}^2+{{\mathrm{\γ}}_{\mathrm{xy}}}^2}]$

${\mathrm{\ϵ}}_2=\frac{1}{2}[({\mathrm{\ϵ}}_x+{\mathrm{\ϵ}}_y)-\sqrt{{({\mathrm{\ϵ}}_x-{\mathrm{\ϵ}}_y)}^2+{{\mathrm{\γ}}_{\mathrm{xy}}}^2}];$

两个残余主应力分别为

${\mathrm{\σ}}_1=-\frac{E}{1-{\mathrm{\υ}}^2}({\mathrm{\ϵ}}_1+{\mathrm{\υ\ϵ}}_2)$

${\mathrm{\σ}}_2=-\frac{E}{1-{\mathrm{\υ}}^2}({\mathrm{\ϵ}}_2+{\mathrm{\υ\ϵ}}_1)$

E为薄膜材料的弹性模量，可利用纳米压痕技术或者其他技术测量得到，υ为泊松比。

实例1：

测试对象为以不锈钢为基底的氧化锆涂层薄膜，该薄膜厚度大概为500μm，利用热喷涂工艺制作而成，欲测量区域直径大小约5μm的残余应力。为了使薄膜表面平整，便于聚焦离子束加工，需将试件表面进行研磨抛光处理，首先用砂纸进行研磨，然后用抛光膏进行抛光。由于氧化锆为陶瓷材料，不导电，因此实验前在试件表面镀了一层金膜。该实例中所用的聚焦离子束-场发射扫描电子束双束系统为Tescan Lyra3。用502胶将试件粘在样品台上，并在样品表面和样品台之间搭一条导电胶带以便于放电。将试件和样品台置于真空腔中，此时电子束即与试件表面相垂直，抽真空后在电子束下进行对中、消象散和调焦直至观察到清晰的试件表面，选择欲测量残余应力的区域。将试件倾斜55°使离子束垂直于试件表面，在离子束下进行对中、消象散和调焦，找到欲测量残余应力的区域。在该区域刻蚀正交光栅，一般光栅频率在3000-10000线/mm可满足测量要求，光栅频率越高，测量精度越高。欲测量区域直径大小约5μm，刻蚀的光栅区域大小为5μm×5μm，本实例中取光栅频率为5000线/mm。此外，还需要经过反复试验确定刻蚀的最佳参数：离子束流和刻蚀深度，离子束流一般为100-600pA，太小会导致刻蚀时间过长，太大会导致光栅质量降低；刻蚀深度一般为0.1-0.5μm，刻蚀深度太小将导致由光栅形成的云纹对比度不足，太大则较为费时。本实例中经优化后选取的刻蚀条件为：离子束流140pA，刻蚀深度为0.2μm。光栅刻蚀完成后将试件倾斜55°恢复至与电子束垂直的位置，在电子束下采集残余应力释放前的初始云纹图像，定义正交光栅的两个方向分别为x和y，通过旋转电子束使得电子束扫描方向和x方向的光栅平行。根据标定实验，可得放大倍数和扫描线频率的关系式M＝0.280f，M为放大倍数，f为扫描线频率，当f为5000线/mm，即扫描线频率和光栅频率相等时，M为1400，说明该光栅应在1400倍左右形成云纹，由于1600倍形成云纹较为清晰且疏密合适，所以放大倍数选为1600倍，此时工作距离为8mm，记录这两个参数，以便前后四次采集云纹的参数保持一致。为了提高应变测量精度，本实例采用了随机相移云纹法，通过移动电子束来实现云纹的相移。在放大倍数为1600倍和工作距离为8mm条件下利用电子束对正交光栅区域进行扫描得到一幅云纹图像，在同一放大倍数和工作距离下移动电子束至少两次以实现云纹的相移，每次移动后采集一幅云纹图像，得到x方向上至少三幅残余应力释放前的云纹图像；将电子束旋转90°，使其扫描方向与y方向的光栅平行以形成云纹，在同一放大倍数和工作距离下以相同的方式采集该方向至少三幅残余应力释放前的云纹图像。采集完成后将试件倾斜55°使离子束垂直于试件表面，利用聚焦离子束刻蚀环形槽以释放残余应力，环形槽的内环直径为5μm，外环直径为10μm，深度为5μm。刻蚀完成后将试件倾斜55°恢复至与电子束垂直的位置，在电子束下拍摄残余应力释放后云纹图像，仍然采用随机相移云纹法，图像采集条件和方式同初始云纹。根据残余应力释放前后的云纹图像，利用随机相移算法计算刻蚀环形槽前后的计算应变ε_x ⁰、ε_y ⁰、γ_xy ⁰、ε_x ¹、ε_y ¹和γ_xy ¹，其中ε_x ⁰和ε_x ¹为刻蚀环形槽前后x方向的正应变，ε_y ⁰和ε_y ¹为刻蚀环形槽前后y方向的正应变，γ_xy ⁰和γ_xy ¹为刻蚀环形槽前后的剪切应变。由残余应力释放引起的应变为ε_x=ε_x ¹-ε_x ⁰=-3471με，ε_y=ε_y ¹-ε_y ⁰=-7049με，γ_xy=γ_xy ¹-γ_xy ⁰=804με，则主应变为

${\mathrm{\ϵ}}_1=\frac{1}{2}[({\mathrm{\ϵ}}_x+{\mathrm{\ϵ}}_y)+\sqrt{{({\mathrm{\ϵ}}_x-{\mathrm{\ϵ}}_y)}^2+{{\mathrm{\γ}}_{\mathrm{xy}}}^2}]=-7094\mathrm{\μ\ϵ}$

${\mathrm{\ϵ}}_2=\frac{1}{2}[({\mathrm{\ϵ}}_x+{\mathrm{\ϵ}}_y)-\sqrt{{({\mathrm{\ϵ}}_x-{\mathrm{\ϵ}}_y)}^2+{{\mathrm{\γ}}_{\mathrm{xy}}}^2}]=-3426\mathrm{\μ\ϵ}$

氧化锆涂层薄膜材料的弹性模量E=137GPa，由纳米压痕技术测得，泊松比υ为0.3，因此两个残余主应力分别为

${\mathrm{\σ}}_1=-\frac{E}{1-{\mathrm{\υ}}^2}({\mathrm{\ϵ}}_1+{\mathrm{\υ\ϵ}}_2)=1222.73\mathrm{MPa}$

${\mathrm{\σ}}_2=-\frac{E}{1-{\mathrm{\υ}}^2}({\mathrm{\ϵ}}_2+{\mathrm{\υ\ϵ}}_1)=836.18\mathrm{MPa}$

Claims (1)

1.一种测量微尺度基体薄膜残余应力的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

1）将基体薄膜放入聚焦离子束-场发射扫描电子束双束系统的样品台上，使电子束垂直于基体薄膜表面，在电子束下进行对中、消象散和调焦，直至观察到清晰的基体薄膜表面，并选择欲测量残余应力的区域；将基体薄膜倾斜θ角度，使离子束垂直于基体薄膜表面，在离子束下进行对中、消象散和调焦，找到欲测量残余应力的区域；

2）在欲测量残余应力的区域利用离子束刻蚀正交光栅，刻蚀完成后将基体薄膜表面恢复至与电子束垂直的位置，定义正交光栅的两个方向分别为x和y，通过旋转电子束使得电子束的扫描方向和x方向的光栅平行，选择放大倍数以形成清晰的云纹，在该放大倍数下利用电子束对正交光栅区域进行扫描得到一幅云纹图像，在同一放大倍数和工作距离下移动电子束至少两次以实现云纹的相移，每次移动后采集一幅云纹图像，得到x方向上至少三幅残余应力释放前的云纹图像；将电子束旋转90°，使其扫描方向与y方向的光栅平行以形成云纹，在同一放大倍数和工作距离下以相同的方式采集该方向至少三幅残余应力释放前的云纹图像；

3）将基体薄膜倾斜与步骤1)相同的角度θ使离子束垂直于基体薄膜表面，利用聚焦离子束刻蚀环形槽以释放残余应力；

4）刻蚀完成后将基体薄膜表面恢复至与电子束垂直的位置，利用电子束采集刻蚀环形槽后的云纹图像，图像采集条件和方式同步骤2)，得到至少六幅残余应力释放后的云纹图像；

5）根据残余应力释放前后的云纹图像，利用随机相移算法分别计算残余应力释放前后的计算应变ε_x ⁰、ε_y ⁰、γ_xy ⁰、ε_x ¹、ε_y ¹和γ_xy ¹，其中ε_x ⁰和ε_x ¹为刻蚀环形槽前后x方向的正应变，ε_y ⁰和ε_y ¹为刻蚀环形槽前后y方向的正应变，γ_xy ⁰和γ_xy ¹为刻蚀环形槽前后的剪切应变；由残余应力释放引起的应变为ε_x=ε_x ¹-ε_x ⁰，ε_y=ε_y ¹-ε_y ⁰，γ_xy=γ_xy ¹-γ_xy ⁰，则主应变为

${\mathrm{\ϵ}}_1=\frac{1}{2}[({\mathrm{\ϵ}}_x+{\mathrm{\ϵ}}_y)+\sqrt{{({\mathrm{\ϵ}}_x-{\mathrm{\ϵ}}_y)}^2+{{\mathrm{\γ}}_{\mathrm{xy}}}^2}]$

${\mathrm{\ϵ}}_2=\frac{1}{2}[({\mathrm{\ϵ}}_x+{\mathrm{\ϵ}}_y)-\sqrt{{({\mathrm{\ϵ}}_x-{\mathrm{\ϵ}}_y)}^2+{{\mathrm{\γ}}_{\mathrm{xy}}}^2}];$

6）根据公式

${\mathrm{\σ}}_1=-\frac{E}{1-{\mathrm{\υ}}^2}({\mathrm{\ϵ}}_1+{\mathrm{\υ\ϵ}}_2)$

${\mathrm{\σ}}_2=-\frac{E}{1-{\mathrm{\υ}}^2}({\mathrm{\ϵ}}_2+{\mathrm{\υ\ϵ}}_1)$

计算两个残余主应力，E为薄膜材料的弹性模量，υ为泊松比。

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