CN102312118A - 一种gh864镍基高温合金组织精确控制的热加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种GH864镍基高温合金组织精确控制的热加工方法，属于镍基高温合金热加工领域，特别适用于难变形GH864合金热加工温度的确定。这种精确控制的热加工工艺特征为：确定GH864合金热变形的温度下限Tγ'和上限TMC。由每个炉批次不同成分，根据最佳热加工控制温度模型Tohw＝Tγ'＋n(TMC-Tγ')，即获得所对应的最佳热加工温度值。GH864合金的热加工方法，经本模型控制热加工温度，接着进行适当固溶及时效热处理，并保证温度及时间的最佳化。最后得到的热处理态GH864合金组织良好，晶粒度较为均匀和晶界碳化物断续分布；拉伸性能和持久性能测试结果表明，经此模型热加工的GH864合金性能均超过了技术条件的要求，同时使合金性能的波动性降低，保证了高温运行部件的稳定运行。
Description
技术领域
本发明属于高温合金钢领域，涉及一种用于700℃ 左右使用时高温强度、蠕变与疲劳等苛刻受力条件下要求较高的高温合金部件的GH864镍基高温合金组织精确控制的热加工方法。
背景技术
GH864合金是沉淀硬化型镍基高温合金，在650℃以上的使用温度下，该合金主要通过γ'相析出强化，同时合理形态的碳化物颗粒也对晶界起到一定的强化作用，除了具备一定抗高温氧化和热腐蚀的能力，其最大优点之一就是具有良好的高温强韧化匹配；因此该合金一直是制造航空发动机和动力机械中的涡轮盘及涡轮叶片的主要材料之一[姚志浩, 董建新, 张麦仓, 等. GH864合金显微组织与力学性能的关联性. 稀有金属材料与工程, 2010, 39( 9): 1565；Semiatin S L, Fagin P N, Glavicic M G, et al. Deformation behavior of Waspaloy at hot-working temperatures. Scripta Mater., 2004, 50: 625]；
GH864合金作为一种典型的难变形高温合金，其合金化程度高，变形抗力大，可变形温度窄，因此热加工时成型难度很大；对失效叶片进行断裂机理分析发现，造成叶片失效的主要内在因素是合金在锻造后产生的混晶及晶界碳化物包膜；而热加工历史对控制合金材料的晶粒度和晶界碳化物的分布及形貌有着重要的影响，由于工艺参数控制不当而形成的异常组织，往往无法通过后续热处理彻底消除，而遗传的微观组织对材料的塑性、冲击韧性和疲劳性能等指标具有显著的影响[Donachie M J, Pinkowish A A, Danesi W P, Radavich J F, Couts W H. Effect of hot work on the properties of Waspaloy [J]. Metallurgical Transactions. 1970, 1: 2623~2630.]；因此，当液压锻造设备确定后，一般很难调节变形速率的情况下，通过选择合理锻造温度对GH864合金组织精确控制具有重要意义；其中，对变形量进行控制（变形量对再结晶造成的影响，还可以利用后续高温固溶处理的静态再结晶进行弥补），而对于变形温度进行确定和控制是锻造优良锻件的基础和前提；一旦，锻造温度选择出现偏差，则会出现由于析出相不均匀或碳化物的回溶再析出而对晶界带来不利的影响，以致造成混晶、晶界相成膜及异常晶粒长大现象等不良组织，从而导致合金力学性能下降及性能不稳定程度增加[Guimaraes A A, Jonas J J .Recrystallization and aging effects associated with the high temperature deformation of Waspaloy and Inconel 718 [J]. Metallurgical Transactions A. 1981, A12: 1655-1666.]；目前，在GH864合金的实际生产中，工艺给出的热加工范围都很大，针对不同炉次热加工温度的选择尚未有一个明确的判据，这就导致该合金的加工成材率较低，成品构件的组织性能不稳定。
发明内容
本发明的目的是提出一种利用模型对具体批次的合金制定相应的最佳热加工温度及热处理工艺，最终获得晶粒度均匀、晶界碳化物呈理想分布的组织，同时保证成型的构件具有良好的力学性能的GH864镍基高温合金组织精确控制的热加工方法。
本发明的技术方案是： 一种GH864镍基高温合金组织精确控制的热加工方法，具体包括以下步骤：
步骤1：
1）将GH864镍基高温合金经过均匀化、开坯及镦拔处理，在温度为1080~1280°C/4h保温后水冷处理，然后测定碳化物含量、晶粒尺寸随温度的变化规律，并在扫描电镜下观察MC碳化物变化的规律，结合显微形貌和晶粒度随温度的变化规律得到MC碳化物的回溶温度TMC；
2）测定该GH864合金的实际成分，根据GH864合金标准成分范围，γ'相的析出温度随着Ti含量的变化是呈线性递增的趋势，γ￠相的析出温度可表示为如(1)：
式中：XTi为Ti的百分含量，A、B分别为不同Al百分含量对应的截距和斜率，其中，Al的百分含量为1.2 -1.6wt%，A的取值为859.21-884.52，B的取值为44.93-56.98；
3）根据以上给出的方法求出Tγ'和TMC， GH864合金最佳热加工控制温度模型，如式（2）所示，根据式（2）确定出所述GH864合金试样热加工的最佳热加工控制温度Tohw：
Tohw＝Tγ'＋n(TMC-Tγ') （2）
式中n=0.2-0.9，
步骤2：将所述试样在步骤2得到的最佳热加工控制温度下，速率为10-15mm/s，变形量大于45%，并在压机上下模具上放置保温棉，进行锻压；
步骤3：所述试样经过步骤2处理后，进行固溶处理：温度为950-1100℃，保温1-8h；第一阶段时效，温度为700-900℃保温1-16h进行油冷，以60℃/min冷却到第二阶段时效，在温度为650-850℃保温6-24h，空冷。
进一步，所述步骤3还可以为：当GH864合金锻压产品需要拉伸强度高时，则热处理固溶温度应低于Tγ'点10-20℃；第一段时效温度应控制在800-900℃，时效时间为2-8h，第二阶段时效温度为700-800℃，时间为15-20h。
进一步，所述步骤3还可以为：当GH864合金锻压产品需要持久蠕变性能高时，则需要在该GH864合金Tγ'以上20-40℃进行固溶处理，固溶保温时间控制在2-5h当锻压产品需要拉伸强度高时，第一段时效温度应控制在800-900℃，时效时间为20-30h，第二阶段时效温度为700-800℃，时间为15-20h。
经过上述方法处理的GH864合金，适用于制造航空发动机、烟气轮机用GH864合金盘件、环形件、叶片及大型螺栓。
本发明原理：该方法根据该合金精确控制温度模型范围为，GH864合金热变形的温度下限和上限分别为Tγ'(γ'相的析出温度)和TMC(MC碳化物的回溶温度)；高于下限温度Tγ'可以降低流变应力、减小设备的载荷，避免试样开裂的现象；低于上限温度可以避免得到严重的混晶和晶界碳化物宽化成膜的组织；本发明在锻件变形速率、变形量一定的情况下，对于确定锻造的热加工温度，具有重要意义；
依据具体炉次的MC回溶温度TMC和γ'相开始析出温度Tγ'，随着其主要形成元素含量的变化而变化；TMC随组成元素含量波动的变化不大，可以通过TC计算并结合碳化物的析出回溶规律实验得出；对于每个炉次γ'相的析出温度，由于没有具体测试分析方法和执行标准，这里可以通过TC热力学的理论计算方法与实验结合，给出合金成分波动对控制温度的影响规律；
为了方便查询，在GH864合金标准成分范围内，γ'相的析出温度随着Ti含量的变化是呈线性递增的趋势，所以γ￠相的析出温度可表示为：
(1)
XTi为Ti的百分含量，A、B分别为不同Al含量对应的截距和斜率，根据热力学计算结果及与实验相结合统计，如附表1所示；
表1 GH864合金γ￠相析出温度的线性回归系数
| Al的百分含量(wt%) | A | B |
| 1.2 | 884.52 | 44.93 |
| 1.3 | 875.60 | 54.67 |
| 1.4 | 859.21 | 56.03 |
| 1.5 | 862.64 | 56.98 |
| 1.6 | 884.35 | 53.66 |
同时在标准成分范围内，当Ti含量一定时，γ￠相的析出温度随Al也成线性的变化规律；表1中的Al的含量为1.2-1.6wt%，精确到小数点后一位。然而，当Al含量在表中无法直接查处时的计算方法，以如下例子进行说明。例如：如果实际的Al含量为1.23wt%，可以分别计算1.2wt%和1.3wt%时对应的γ￠相的析出温度，然后根据线性差值原则求出γ￠相具体的析出温度；
在确定不同炉次不同成分下的γ'相的析出温度Tγ'和MC碳化物的回溶温度TMC之后，就可以根据式（2）进一步确定出具体炉次GH864合金热加工的“最佳热加工控制温度”Tohw (optimal hot working)：
Tohw＝Tγ'＋n(TMC-Tγ') (2)
式中：n为最佳热加工温度系数（0.2-0.9之间）；A、B为γ￠相析出温度的线性回归系数，不同的Al质量百分含量对应不同的值，可由表1查出或结合表1计算得出；TMC为MC碳化物的回溶温度。
本发明的有益效果是：经本模型控制热加工温度，接着进行适当固溶及时效热处理，并保证温度及时间的最佳化。最后得到的热处理态GH864合金组织良好，晶粒度较为均匀和晶界碳化物断续分布；拉伸性能和持久性能测试结果表明，经此模型热加工的GH864合金性能均超过了技术条件的要求，同时使合金性能的波动性降低，保证了高温运行部件的稳定运行。
附图说明
图1为本发明实施例1模锻叶片经1085℃固溶热处理后晶粒度(microstructure 1)组织示意图；
图2为未经本模型控制工艺模锻叶片经1085℃固溶热处理后晶界碳化物形貌示意图；
图3为未经本模型控制工艺的锻造产的品热处理后晶粒组织形貌示意图；
图4为本发明锻造热处理工艺microstructure 1与1160℃锻造后经同种热处理工艺获得的microstructure 2裂纹扩展速率比较示意图。
具体实施方式
根据以上获得的最佳热加工工艺控制原则进行实际锻造生产验证，例如：现对一种型号的烟机动叶片用GH864合金棒材进行锻造；
实施例1
首先，冶炼及热加工工艺如下：采用VIM＋VAR双真空冶炼，母电极在4.5t真空感应炉冶炼，浇注成Φ430×3300mm电极棒，炉体冷态漏气率控制在≤10μ/min，精炼真空度≤20Pa；浇注Φ508mm锭型，并通过均匀化处理工艺：1160℃×10h＋1200℃×48h，改善合金凝固组织的均匀性；然后将Φ508mm自耗锭加热温度1170℃，经2000t快锻机锻造开坯为Φ240mm锻棒，车光成Φ220mm，接着通过轧机轧制成直径为Φ48mm圆棒坯料；
测得该选定GH864合金实际成分为C：0.06；Al：1.52；Ti：3.15；Co：13.5；Cr：20.0；Mo：4.1；Ni余量；结合计算与实验，可得Tγ'，TMC的值，代入式2可得最佳热加工控制温度约为1110℃；
接着，取切割适当棒材进行锻压，锻压速率为15mm/s，锻压变形量大于45%，锻压温度依据权利中所提模型进行选择1110℃，并在压机上下模具上放置保温棉，以防止温度过多散失；
由于叶片在高温运行环境中，需要较高的持久性能，所以，棒料锻坯经过锻压后成形，需将该叶片锻坯在Tγ'以上进行热处理，其规范为：1085℃/4hrs/AC+840℃/24hrs/AC+750℃/16hrs/AC；图1所示为锻造后经热处理后GH864合金晶粒组织，图2所示为锻件晶界形貌，可以看出，锻件晶粒组织较为均匀，没有出现混晶的现象，晶界碳化物分布理想，没有出现宽化、成膜的现象，如图2所示；而图3所示为，在1160℃锻造温度进行变形后，经相同热处理的GH864合金的同一锻造部位合金组织形貌，可见未按照本发明设计热变形工艺，合金的组织混晶较为严重；
而表2，3所示即为经锻造热处理后的叶片，在同一部位取样，测得的合金性能指标；可以发现，拉伸性能和持久性能都达到了技术条件的要求，高温拉伸性能强度相比标准值提高了约30%，而塑性延伸率则提高了50%以上；同时，合金持久性能提高最为明显，持久寿命是标准值的4倍以上，从而，说明经本发明锻造生产的叶片性能有较大的性能裕度；
实施例2
当GH864合金成分为：测得该选定GH864合金实际成分为C：0.06；Al：1.36；Ti：3.04；Co：13.5；Cr：20.0；Mo：4.1；Ni余量；结合计算与实验，可得Tγ'，TMC的值，代入式2可得最佳热加工控制温度约为1080℃；
接着，取切割适当棒材进行锻压，锻压速率为15mm/s，锻压变形量大于45%，锻压温度依据权利中所提模型进行选择1080℃，并在压机上下模具上放置保温棉，以防止温度过多散失；
由于叶片在高温运行环境中，需要较高的持久性能，所以，棒料锻坯经过锻压后成形，需将该叶片锻坯在Tγ'以上进行热处理，其规范为：1085℃/4hrs/AC+840℃/24hrs/AC+750℃/16hrs/AC；获得组织与实施例1相同，组织均匀，获得性能较好。
实施例3
当GH864合金成分为：测得该选定GH864合金实际成分为C：0.06；Al：1.36；Ti：3.04；Co：13.5；Cr：20.0；Mo：4.1；Ni余量；结合计算与实验，可得Tγ'，TMC的值，代入式2可得最佳热加工控制温度约为1080℃；
接着，取切割适当棒材进行锻压，锻压速率为15mm/s，锻压变形量大于45%，锻压温度依据权利中所提模型进行选择1060℃，并在压机上下模具上放置保温棉，以防止温度过多散失；
由于叶片在高温运行环境中，需要较高的持久性能，所以，棒料锻坯经过锻压后成形，需将该叶片锻坯在Tγ'以上进行热处理，其规范为：1085℃/4hrs/AC+840℃/24hrs/AC+750℃/16hrs/AC；获得组织结果与实施2相差较远，混晶较多，获得性能较差。
表2 拉伸性能
表3 持久性能
此外，利用本发明获得的锻坯热处理后合金试样与偏离本发明获得的锻坯合金试样(在同一锻造部位取样)，进行650℃裂纹扩展速率对比，可以发现，经过本发明热加工工艺方法，裂纹扩展速率较好；
综合以上分析，利用本发明热加工工艺控制原则及并对现实动叶片进行热加工工艺指导，获得了满意的组织和性能数据，达到并超过了技术条件的要求。
Claims (4)
1. 一种GH864镍基高温合金组织精确控制的热加工方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：
1）将GH864镍基高温合金试样经过均匀化、开坯及镦拔处理，在温度为1080~1280°C/4h保温后水冷处理，然后测定碳化物含量、晶粒尺寸随温度的变化规律，并在扫描电镜下观察MC碳化物变化的规律，结合显微形貌和晶粒度随温度的变化规律得到MC碳化物的回溶温度TMC；
2）测定该GH864合金试样的实际成分，根据GH864合金标准成分范围，γ'相的析出温度随着Ti含量的变化是呈线性递增的趋势，γ￠相的析出温度可表示为如式(1)：
式中：XTi为Ti的百分含量，A、B分别为不同Al百分含量对应的截距和斜率，其中，Al的百分含量为1.2 -1.6wt%，A的取值为859.21-884.52，B的取值为44.93-56.98；
3）根据以上给出的方法求出Tγ'和TMC， GH864合金最佳热加工控制温度模型，如式（2）所示，根据式（2）确定出所述GH864合金试样热加工的最佳热加工控制温度Tohw：
Tohw＝Tγ'＋n(TMC-Tγ') （2）
式中n=0.2-0.9，
步骤2：将所述试样在步骤2得到的最佳热加工控制温度下，速率为10-15mm/s，变形量大于45%，并在压机上下模具上放置保温棉，进行锻压；
步骤3：所述试样经过步骤2处理后，进行固溶处理：温度为950-1100℃，保温1-8h；第一阶段时效，温度为700-900℃保温1-16h进行油冷，以60℃/min冷却到第二阶段时效，在温度为650-850℃保温6-24h，空冷进行。
2. 一种GH864镍基高温合金组织精确控制的热加工方法，其特征在于，
步骤1：
1）将GH864镍基高温合金经过均匀化、开坯及镦拔处理，在温度为1080~1280°C/4h保温后水冷处理，然后测定碳化物含量、晶粒尺寸随温度的变化规律，并在扫描电镜下观察MC碳化物变化的规律，结合显微形貌和晶粒度随温度的变化规律得到MC碳化物的回溶温度TMC；
2）测定该GH864合金的实际成分，根据GH864合金标准成分范围，γ'相的析出温度随着Ti含量的变化是呈线性递增的趋势，γ￠相的析出温度可表示为如(1)：
式中：XTi为Ti的百分含量，A、B分别为不同Al百分含量对应的截距和斜率，其中，Al的百分含量为1.2 -1.6wt%，A的取值为859.21-884.52，B的取值为44.93-56.98；
3）根据以上给出的方法求出Tγ'和TMC， GH864合金最佳热加工控制温度模型，如式（2）所示，根据式（2）确定出所述GH864合金试样热加工的最佳热加工控制温度Tohw：
Tohw＝Tγ'＋n(TMC-Tγ') （2）
式中n=0.2-0.9，
步骤2：将所述试样在步骤2得到的最佳热加工控制温度下，速率为10-15mm/s，变形量大于45%，并在压机上下模具上放置保温棉，进行锻压；
步骤3：所述试样经过步骤2处理后，进行固溶处理：温度低于Tγ'点10-20℃，保温1-8h；第一段时效，温度为800-900℃，时间为2-8h，第二阶段时效，温度为700-800℃，时间为15-20h。
3. 一种GH864镍基高温合金组织精确控制的热加工方法方法，其特征在于，
步骤1：
1）将GH864镍基高温合金经过均匀化、开坯及镦拔处理，在温度为1080~1280°C/4h保温后水冷处理，然后测定碳化物含量、晶粒尺寸随温度的变化规律，并在扫描电镜下观察MC碳化物变化的规律，结合显微形貌和晶粒度随温度的变化规律得到MC碳化物的回溶温度TMC；
2）测定该GH864合金的实际成分，根据GH864合金标准成分范围，γ'相的析出温度随着Ti含量的变化是呈线性递增的趋势，γ￠相的析出温度可表示为如(1)：
(1)
式中：XTi为Ti的百分含量，A、B分别为不同Al百分含量对应的截距和斜率，其中，Al的百分含量为1.2 -1.6wt%，A的取值为859.21-884.52，B的取值为44.93-56.98；
3）根据以上给出的方法求出Tγ'和TMC， GH864合金最佳热加工控制温度模型，如式（2）所示，根据式（2）确定出所述GH864合金试样热加工的最佳热加工控制温度Tohw：
Tohw＝Tγ'＋n(TMC-Tγ') （2）
式中n=0.2-0.9，
步骤2：将所述试样在步骤2得到的最佳热加工控制温度下，速率为10-15mm/s，变形量大于45%，并在压机上下模具上放置保温棉，进行锻压；
步骤3：所述试样经过步骤2处理后，进行固溶处理：温度为Tγ'以上20-40℃，保温时间为2-5h，第一段时效温度应控制在800-900℃，时效时间为20-30h，第二阶段时效温度为700-800℃，时间为15-20h。
4. 根据权利要求1-3任意一项所述方法处理的GH864合金，其特征在于，该合金适用于制造航空发动机、烟气轮机用GH864合金盘件、环形件、叶片及大型螺栓。
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