CN102304038B - 一种降低三氟乙酸生产中夹带氟离子浓度的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工生产领域，特别公开了一种降低三氟乙酸生产中夹带氟离子浓度的装置及方法。本发明在三氟乙酸粗品罐和成品槽的出料管上分别增加一套除氟设备，除氟设备包括防腐循环泵和除氟反应塔，除氟反应塔下部填装分子筛，上部填装硅胶，中间用耐腐材料的花板隔开，防腐循环泵的出口与除氟反应塔下部连接，除氟反应塔的物料出口与对应的三氟乙酸粗品罐或成品罐连接。本发明在原有生产流程中增加两套除氟离子设备，工艺变动幅度小，不需要增加厂房，改造投资少，反应时间较短，除氟效果见效快，技术使用灵活。
Description
（一） 技术领域
本发明属于化工生产领域，特别涉及一种降低三氟乙酸生产中夹带氟离子浓度的装置及方法。
（二） 背景技术
目前，国内生产三氟乙酸主要采用三种工艺技术，小批量使用三氟乙酸的科研试验单位一般采用电解法或氧化法生产，电解法生产的的优点是原料价格低，产品纯度高，缺点是电能消耗大，产品收率低，设备生产能力小；氧化法是以HCFC-123为原料氧化制造三氟乙酸，由于核心技术被美国控制，国内对氧化法生产的报道很少。
通过公开报道的信息可以知道，国内目前生产三氟乙酸的企业主要采用催化-氧化法技术生产，以CFC-113a为原料，硫酸汞为主要催化剂，三氧化硫为氧化剂的催化-氧化法技术生产三氟乙酸。通过对催化-氧化法技术生产三氟乙酸的企业的观察和了解，我们发现这种工艺技术的优点是反应条件温和，对设备要求低，能实现连续化、规模化生产；这种工艺技术的不足之处是，在生产过程中，氟化反应时副反应会产生部分游离状态的氟离子，精馏时副产物还会受热分解出部分氟离子。在现有的工艺技术流程中没有降低或消除这些副反应生成的氟离子的工艺和设备，造成三氟乙酸成品中含氟离子太高，按现有工艺技术生产出的三氟乙酸商品中，游离氟离子的含量超过3000毫克/公斤，根本不能满足医药、农药行业的需求。因此，国内医药、农药行业至今不能摆脱依赖进口三氟乙酸生产的局面。
（三） 发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种步骤简单、产品质量好的降低三氟乙酸生产中夹带氟离子浓度的装置及方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种降低三氟乙酸生产中夹带氟离子浓度的装置，包括三氟乙酸粗品罐和成品槽，其特征在于：在三氟乙酸粗品罐和成品槽的出料管上分别增加一套除氟设备，除氟设备包括防腐循环泵和除氟反应塔，除氟反应塔下部填装分子筛，上部填装硅胶，中间用耐腐材料的花板隔开，防腐循环泵的出口与除氟反应塔下部连接，除氟反应塔的物料出口与对应的三氟乙酸粗品罐或成品罐连接。
本发明针对以CFC-113a为原料，三氧化硫为氧化剂生产三氟乙酸的工艺技术路线中去除氟离子，在三氟乙酸粗品罐和三氟乙酸成品槽后分别增加一套除氟反应设备（包括防腐循环泵和反应塔），利用循环反应，控制反应时间达到降低氟离子浓度的目的；除氟反应塔内采用分子筛和硅胶复合除氟剂做除氟剂反应。
所述三氟乙酸粗品罐和成品罐的出料管上均设置有出料阀，通过出料阀的控制实现两除氟反应系统的分别控制，在降低氟离子含量的前提下，节约成本。
本发明所述降低三氟乙酸生产中夹带氟离子浓度的方法，主要包括如下步骤：
a.在三氟乙酸粗品罐内物料温度降至50℃以下时，对其进行氟离子含量检测，打开出料管上的出料阀，使物料流入防腐循环泵，启动防腐循环泵，将物料通过防腐循环泵在粗品罐和除氟反应塔间形成循环流动，物料在除氟反应塔内由下而上流动，先经过反应塔下部的分子筛发生吸附反应，然后经过硅胶，循环40~60分钟后物料通至精馏塔；
b.在三氟乙酸成品槽内物料温度降至50℃以下时，对其进行氟离子含量检测，当氟离子含量超过50毫克/公斤时，启动防腐循环泵打至除氟反应塔，与除氟反应塔内的分子筛和硅胶进行10~20分钟的循环除氟反应。
本发明在原有生产流程中增加两套除氟离子设备，工艺变动幅度小，不需要增加厂房，改造投资少，反应时间较短，除氟效果见效快，技术使用灵活。
（四） 附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明粗品罐除氟反应系统示意图；
图2为本发明成品槽除氟反应系统示意图。
图中，1粗品罐，2成品槽，3防腐循环泵，4除氟反应塔，5出料阀。
（五） 具体实施方式
附图为本发明的一种具体实施例。该实施例包括三氟乙酸粗品罐1和成品槽2，在三氟乙酸粗品罐1和成品槽2的出料管上分别增加一套除氟设备，除氟设备包括防腐循环泵4和除氟反应塔5，除氟反应塔4下部填装分子筛，上部填装硅胶，中间用耐腐材料的花板隔开，防腐循环泵3的出口与除氟反应塔4下部连接，除氟反应塔4的物料出口与对应的三氟乙酸粗品罐1或成品罐2连接；所述三氟乙酸粗品罐1和成品罐2的出料管上均设置有出料阀5。
粗品罐1除氟系统：
在用三氟乙酸粗品罐1达到四分之三位置时，开启三氟乙酸粗品罐1备用罐的进料阀门，同时关闭在用三氟乙酸粗品罐1进料阀门。在物料温度降至50℃以下时，对三氟乙酸粗品罐1中的物料进行氟离子含量分析，确定物料中的氟离子含量。除氟设备运行前，先打开三氟乙酸粗品罐1后的出料阀5，将粗品物料流入防腐循环泵3，然后启动防腐循环泵3，将物料通过防腐循环泵3在粗品罐1和除氟反应塔4间形成循环反应。
物料在循环中，物料中的氟离子首先与反应塔4下部的分子筛发生吸附反应，生成固体盐三氟化铝，与三氟乙酸分离；未完全反应的氟离子又与硅胶反应生成气体四氟化硅，与三氟乙酸分离，从而达到去除三氟乙酸中氟离子的目的。
一般需要40分钟，物料中氟离子含量即可降至1000毫克/公斤。若反应40分钟后物料中氟离子含量还不能降至1000毫克/公斤时，可将反应时间延至60分钟左右，直到反应合格为止，然后将反应合格的物料通过循环泵打至三氟乙酸精馏塔准备精馏。
经循环反应六十分钟后仍不能将物料中氟离子含量还不能降至1000毫克/公斤时，可将除氟反应塔内失效的分子筛和硅胶更换后，重新按上述步骤对物料进行除氟反应。
成品槽2除氟系统：
对进入精馏成品槽2的三氟乙酸温度降至50℃以下时进行含氟量分析，当三氟乙酸中氟离子含量小于50毫克/公斤要求时，将物料直接送至成品包装槽进行包装。若产品中氟离子含量超过50毫克/公斤要求，启动防腐循环泵3打至除氟反应塔4，与反应塔4内的分子筛和硅胶进行循环除氟反应。物料中的氟离子首先与反应塔4下部的分子筛发生吸附反应，生成固体盐三氟化铝，与三氟乙酸分离；未完全反应的氟离子又与硅胶反应生成气体四氟化硅，与三氟乙酸分离，从而达到去除三氟乙酸中氟离子的目的。
一般约10分钟即可把精馏成品槽4物料中的氟离子降至50毫克/公斤以下，若10分钟左右还不能把精馏收集槽物料中的氟离子降至50毫克/公斤以下时，可将循环反应时间延长至20分钟左右，直至达到50毫克/公斤以下为止。若经循环反应二十钟后仍不能将物料中氟离子含量降至50毫克/公斤时，可将除氟反应塔内失效的分子筛和硅胶更换后，重新按上述步骤对物料进行除氟反应。
Claims (2)
1.一种降低三氟乙酸生产中夹带氟离子浓度的装置，包括三氟乙酸粗品罐（1）和成品槽（2），其特征在于：在三氟乙酸粗品罐（1）和成品槽（2）的出料管上分别增加一套除氟设备，除氟设备包括防腐循环泵（3）和除氟反应塔（4），除氟反应塔（4）下部填装分子筛，上部填装硅胶，中间用耐腐材料的花板隔开，防腐循环泵（3）的出口与除氟反应塔（4）下部连接，除氟反应塔（4）的物料出口与对应的三氟乙酸粗品罐（1）或成品槽（2）连接；所述三氟乙酸粗品罐（1）和成品 槽（2）的出料管上均设置有出料阀（5）。
2.采用权利要求1所述的装置降低三氟乙酸生产中夹带氟离子浓度的方法，其特征为，主要包括如下步骤：
a.在三氟乙酸粗品罐（1）内物料温度降至50℃以下时，对其进行氟离子含量检测，打开出料管上的出料阀（5），使物料流入防腐循环泵（3），启动防腐循环泵（3），将物料通过防腐循环泵（3）在粗品罐（1）和除氟反应塔（4）间形成循环流动，物料在除氟反应塔（4）内由下而上流动，先经过反应塔（4）下部的分子筛发生吸附反应，然后经过硅胶，循环40~60分钟后物料通至精馏塔；
b.在三氟乙酸成品槽（2）内物料温度降至50℃以下时，对其进行氟离子含量检测，当氟离子含量超过50毫克/公斤时，启动防腐循环泵（3）打至除氟反应塔（4），与除氟反应塔（4）内的分子筛和硅胶进行10~20分钟的循环除氟反应。
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