CN102296191A - 结晶铪的生长系统及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种结晶铪的生长系统及其方法，该系统包括电压可调的电源单元、反应器、设置在反应器内的钼隔罩、可容纳反应器的盐浴炉、对反应器进行冷却的冷却单元、对反应器进行抽吸真空的真空单元、给反应器进行加碘并由球阀控制的碘盒、设置在反应器上方并与电源单元电性相连的电极单元、设置在反应器内并与电极单元电性相连的结晶单元、以及设置在反应器内壁与钼隔罩之间的粗铪。与现有方法相比较，生长速度快，反应时间长，单炉产量高，单位能耗低，含氧量低。
Description
技术领域
本发明涉及一种结晶铪的生长系统及其方法。
背景技术
目前结晶铪的工业化生产技术被国外公司进行技术封锁和垄断，而国内的技术由于生产后期结晶铪生长能力不足导致效率低下、能耗高，故其结晶铪棒直径小，单炉产量低，只有几百克，仅供实验室使用，且由于直径小，不能被直接进行机加工，限制了其使用领域，同时其氧含量通常在200-300ppm，造成纯度不够，也同样影响使用。而且现有的工艺是在玻璃瓶中加入碘，抽真空至1.33×10-1Pa后密封，然后通过铪丝直接挂在反应器内，待反应器内的真空度达到要求后加热悬挂玻璃瓶的铪丝，使其熔断，则玻璃瓶下落摔碎后释放出碘，该种方法不但复杂，而且部分碘会残留在破碎中的玻璃瓶中，从而使参与化学运输的碘减少，也降低了生长速度。
发明内容
本发明的目的是提供一种可工业化生产结晶铪的生长系统及其方法。
为达到上述目的，本发明采用一技术方案：一种结晶铪的生长系统，其包括电压可调的电源单元、反应器、设置在反应器内的钼隔罩、可容纳反应器的盐浴炉、对反应器进行冷却的冷却单元、对反应器进行抽吸真空的真空单元、给反应器进行加碘并由球阀控制的碘盒、设置在反应器上方并与电源单元电性相连的电极单元、设置在反应器内并与电极单元电性相连的结晶单元、以及设置在反应器内壁与钼隔罩之间的粗铪。
本发明中所述冷却单元由导热油箱、围绕在反应器周围的冷却盘管和冷凝器组成。
本发明中所述真空单元通过炉体真空阀与反应器相连通，其由三级泵构成，一级泵为机械泵，二级泵为罗茨泵，三级泵为扩散泵。
本发明中所述电极单元包括由紫铜棒制成的电极杆、位于电极杆下方并采用螺牙联接的钼电极棒、和位于钼电极棒底部的电极头，而所述结晶单元的母丝为铪丝，两端与电极头联接。
本发明采用另一技术方案，其包括以下步骤：
先将粗铪烘干；
再将粗铪装入反应器内壁与钼隔罩之间的间隙；
然后在电极头上挂母丝；
将反应器盖与反应器密封；
打开炉体真空阀与真空单元连接，抽真空至6.0X10-3Pa，当测试压升率小于0.67Pa/小时，即可关闭炉体真空阀；
在碘盒中加入碘；
将碘盒抽真空至6.0×10-1Pa，同时球阀关闭；
封闭碘盒，封闭炉体真空阀；
将反应器整体吊装入温度已加热至260℃的盐浴炉；
接上电源，给母丝加温，将电流定在55A，此时电压为102.9V，母丝相应温度为1600℃。
打开球阀，向反应器加入碘，而碘迅速与粗铪反应生成HfI4并挥发，触碰到1600℃的母丝分解为铪和碘，铪结晶在母丝上，而碘则继续与粗铪反应，如此周而复始；
随着电流的增长不断调低电压，以保持母丝的温度恒定在1600℃，当电流增长至1400A，而电压为23V时，关停电源；
将反应器吊装出至适当位置进行空气冷却；
冷却4小时后再往反应器中灌入水；
最后将反应器盖开启，取出结晶铪。
本发明优点是：
本发明可提高单炉产量，并加快结晶铪的生长速度，延长结晶铪的生长时间，降低能耗，减少配件及耗材使用，降低成本，提升生产效率。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
图1为采用本发明的系统结构图。
具体实施方式
实施例：参考图1，本发明提供了一种结晶铪的生长系统的实施例，其包括电源单元1、反应器2、设置在反应器2内的钼隔罩3、盐浴炉4、对反应器2进行冷却的冷却单元、对反应器2进行抽吸真空的真空单元(未图示)、给反应器2进行加碘并由球阀18控制的碘盒17、电极单元、结晶单元。
电源单元1，其电压在1.0V-180V范围内无级可调，最大设计输出电流1400A。
反应器2，其采用316L不锈钢材质，内径420mm，净高1100mm，其整体可放入到盐浴炉4内。反应器2内有悬挂母丝30的支架38，该支架上固定绝缘的电工陶瓷片36，在电工陶瓷片上拴上钼丝37用于固定母丝30，从而使母丝30在吊装震动及加热时不至于产生变形，避免了和钼隔罩3的触碰进而发生短路等情况，同时在有限的空间内可以布置更长的母丝30，从而增加单炉产量。
钼隔罩3采用钼质材料，在钼隔罩3和反应器2内壁之间放置粗铪29。
盐浴炉4为带有布设在周侧的30KW电加热丝21的恒温盐浴炉，其内胆采用316L不锈钢制造并在其外设有保温层5，内径800mm，净高1500mm，侧面带循环管道9，内装搅拌叶片6和搅拌轴8，而搅拌轴8与配有变频调速装置的2.2KW电机7连接。盐浴炉内所用的盐为硝盐，并形成盐液32，其底部设有固定反应器2的支架33，而反应器2则浸没在盐液32，另外还设有伸入到盐液32内且用于测盐液32温度的热电偶34。
冷却单元由导热油箱28、冷却盘管10和冷凝器26组成一个循环冷却系统，其中冷凝器26包括出水口24和进水口23，导热油箱28的上端设有热电偶25，而内部充有导热油27，导热油箱28一端与一油泵22相连，以向反应器2提供冷却油，而另一端则与冷凝器26相连，由此构成一循环冷却系统。
真空单元通过炉体真空阀11来控制真空管道40与反应器2相连通，其由三级泵构成，一级泵为2x75机械泵，二级泵为150罗茨泵，三级泵为KT200扩散泵。其中炉体真空阀11，与普通球阀想比，其密封性能大幅提高，从而保证在50-60小时的生长时间内，氧含量可以控制在150ppm以内，优于传统生产中的200-300ppm。
电极单元，其通过导线19与电源单元1电性相连，其包括由紫铜棒制成的电极杆13、位于电极杆13下方并采用螺牙联接的钼电极棒12和位于钼电极棒12底部的电极头31，其中电极杆13的中心开进水孔15和出水孔16，以及冷却水管14来进行冷却。
结晶单元，其母30为铪丝，直径2.4mm，长度5.7m，两端与电极头31联接。
同时，根据上述系统，本发明还提供了一种结晶铪的生长方法的实施例，其方法如下：
将粗铪29烘干；
将粗铪29装入反应器2内壁与钼隔罩3之间的间隙；
在电极头31上挂母丝30，母丝30的长度5.74米；
将反应器盖(未标号)与反应器2密封；
通过炉体真空阀11与真空单元连接；
抽真空至6.0X10-3Pa，测试压升率小于0.67Pa/小时，即可关闭炉体真空阀11；
在碘盒17中加入1.0-1.5公斤碘；
将碘盒17通过上方的管道35抽真空至6.0×10-1Pa，此时碘盒17通过球阀18直接与反应器2相连，球阀18关闭，而抽碘盒至真空度6.0×10-1Pa是为了减少碘盒中的空气进入反应器，从而避免使粗铪29氧化；
封闭碘盒17，封闭炉体真空阀11；
将反应器2整体吊装入温度已加热至260℃的盐浴炉4；
接上冷却水管14，使电极13冷却防止密封圈受热熔化；
接上电源线，给母丝30加温；
开启盐浴搅拌，使反应器2环境温度均匀；
开启电源，将电流定在55A，此时电压为102.9V，母丝相应温度为1600℃；
打开球阀18，加入碘，则碘迅速与低温的粗铪29反应生成ZrI4并挥发，触碰到1600℃的母丝30分解为铪和碘，铪结晶在母丝30上，碘继续与粗铪29反应，如此周而复始；
此时随着电流的增长不断调低电压，以保持母丝30的温度恒定，温度过低则生长速度缓慢，温度过高则容易熔断；
盐浴温度超过270℃时开启油冷却单元，使粗铪29的温度保持在230℃-260℃，此时碘与粗铪29的反应速度最快；
直至电流长至1400A，此时电压为23V，已达到电源1的设计极限，母丝30已生长至22-26mm粗；
关停电源；
关停冷却水；
将反应器2吊装出至适当位置进行空气冷却；
4小时后往反应器2中灌入水；
将反应器盖开启，取出结晶铪，重量18.2kg。
整个生产过程历时50-55小时，生长速度为57.6g/h.m，较之国外公司的生长速度27g/h.m，其效率提升了一倍。另外本发明增加了控制升降的螺杆20、以及与螺杆20连接的活塞39，在加碘前将活塞39下沉至与反应器盖底部平行，这样可以有效避免碘蒸气逸出到真空管道40中，从而最大限度的保证碘参与反应，延长了反应时间。
申请人为达到较佳的生产工艺条件，经过多年的不断研发和技术攻关，历经近千次试验，获得了如下工艺参数：粗铪温度230℃-260℃、母丝温度1600℃、初始真空度6.0X10-3Pa。
当然上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明主要技术方案的精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种结晶铪的生长系统，其特征在于：其包括电压可调的电源单元(1)、反应器(2)、设置在反应器(2)内的钼隔罩(3)、可容纳反应器(2)的盐浴炉(4)、对反应器(2)进行冷却的冷却单元、对反应器(2)进行抽吸真空的真空单元、给反应器(2)进行加碘并由球阀(18)控制的碘盒(17)、设置在反应器(2)上方并与电源单元(1)电性相连的电极单元、设置在反应器(2)内并与电极单元电性相连的结晶单元、以及设置在反应器(2)内壁与钼隔罩(3)之间的粗铪(29)。
2.如权利要求1所述的生长系统，其特征在于：所述冷却单元由导热油箱(28)、围绕在反应器(2)周围的冷却盘管(10)和冷凝器(26)组成。
3.如权利要求1所述的生长系统，其特征在于：所述真空单元通过炉体真空阀(11)与反应器(2)相连通，其由三级泵构成，一级泵为机械泵，二级泵为罗茨泵，三级泵为扩散泵。
4.如权利要求1所述的生长系统，其特征在于：所述电极单元包括由紫铜棒制成的电极杆(13)、位于电极杆(13)下方并采用螺牙联接的钼电极棒(12)和位于钼电极棒(12)底部的电极头(31)，而所述结晶单元的母丝(30)为铪丝，两端与电极头(31)联接。
5.一种根据权利要求1所述的生长系统的方法，其特征在于其包括以下步骤：
先将粗铪(29)烘干；
再将粗铪(29)装入反应器(2)内壁与钼隔罩(3)之间的间隙；
然后在电极头(31)上挂母丝(30)；
将反应器盖与反应器(2)密封；
打开炉体真空阀(11)与真空单元连接，抽真空至6.0X10-3Pa，当测试压升率小于0.67Pa/小时，即可关闭炉体真空阀(11)；
在碘盒(17)中加入碘；
将碘盒(17)抽真空至6.0×10-1Pa，同时球阀(18)关闭；
封闭碘盒(17)，封闭炉体真空阀(11)；
将反应器(2)整体吊装入温度已加热至260℃的盐浴炉(4)；
接上电源，给母丝(30)加温，将电流定在55A，此时电压为102.9V，母丝相应温度为1600℃；
打开球阀(18)，向反应器(2)加入碘，而碘迅速与粗铪(29)反应生成ZrI4并挥发，触碰到1600℃的母丝(30)分解为铪和碘，铪结晶在母丝(30)上，而碘则继续与粗铪(29)反应，如此周而复始；
随着电流的增长不断调低电压，以保持母丝(30)的温度恒定在1600℃，当电流增长至1400A，而电压为23V时，关停电源；
将反应器(2)吊装出至适当位置进行空气冷却；
冷却4小时后再往反应器(2)中灌入水；
最后将反应器盖开启，取出结晶铪。
6.如权利要求5所述的生长系统的方法，其特征在于其包括：当盐浴温度超过270℃时开启冷却单元，使粗铪(29)的温度保持在230℃-260℃。
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|---|---|---|---|---|
| CN108203765A (zh) * | 2016-12-19 | 2018-06-26 | 南京佑天金属科技有限公司 | 一种用于生产结晶铪的控制方法 |
| CN108728870A (zh) * | 2017-08-07 | 2018-11-02 | 南京佑天金属科技有限公司 | 晶条铪的生产系统及其方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102011016A (zh) * | 2010-11-30 | 2011-04-13 | 南京佑天金属科技有限公司 | 结晶锆的生长系统及其方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102011016A (zh) * | 2010-11-30 | 2011-04-13 | 南京佑天金属科技有限公司 | 结晶锆的生长系统及其方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108203765A (zh) * | 2016-12-19 | 2018-06-26 | 南京佑天金属科技有限公司 | 一种用于生产结晶铪的控制方法 |
| CN108728870A (zh) * | 2017-08-07 | 2018-11-02 | 南京佑天金属科技有限公司 | 晶条铪的生产系统及其方法 |
| EP3441483A1 (en) * | 2017-08-07 | 2019-02-13 | Nanjing Youtian Metal Technology Co., Ltd. | Production system for a hafnium crystal bar and the method thereof |
| CN108728870B (zh) * | 2017-08-07 | 2021-02-12 | 南京佑天金属科技有限公司 | 晶条铪的生产系统及其方法 |
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