CN102295489B - 1-膦酸钙-尿嘧啶混合液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了1-膦酸钙-尿嘧啶混合液及其制备方法，1-膦酸钙-尿嘧啶混合液主要由以下重量比的组份组成：1-膦酸钙-尿嘧啶16-25、磷酸氢二钾30-50、硝酸钾1-3、亚硝酸胺4-6、丙烯酸12-14、丙晴6-8。本发明的特殊效果表现在：将制备1-膦酸钙-尿嘧啶产生的终端液（副产物）即1-膦酸钙-尿嘧啶混合液用于绿色农业生产，能保护生态环境，提升食品源头的安全性。
Description
技术领域
本发明涉及1-膦酸钙-尿嘧啶混合液的制备方法。
背景技术
尿嘧啶衍生物作为一种生物制药产品，在治疗人类疾病中得到了广泛的应用。1-膦酸钙-尿嘧啶具有自择靶点的功效，能以自催化、自组装效应选择地作用于致病位点，无毒无不良反应，1-膦酸钙-尿嘧啶这种独特的作用机理，为将1-膦酸钙-尿嘧啶混合液用于绿色农业生产奠定了基础，给农作物的现代种植方式提供了新的方向。
发明内容
本发明的目的在于提供1-膦酸钙-尿嘧啶混合液的制备方法，用于绿色农业生产，能保护生态环境，提升食品源头的安全性。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
1-膦酸钙-尿嘧啶混合液，它主要由以下重量比的组份组成：
1-膦酸钙-尿嘧啶混合液的制备方法，它包含以下步骤：
A、将磷酸氢二钾40-60g加水300ml溶解后与85%磷酸10-15ml混合制成磷酸工作液，并将磷酸工作液的PH值控制在5.8-6.15；
B、将尿嘧啶10-15g加水至4000ml，得到尿嘧啶溶液，将磷酸肌酸激酶60-80mg加水至100ml得到磷酸肌酸激酶溶液，将磷酸工作液和磷酸肌酸激酶溶液加入尿嘧啶溶液中，再将得到的混合溶液装入烧瓶，然后将装有混合溶液的烧瓶置入36-38℃的恒温水箱中，以125-135转/分的转速搅拌40-60分钟，然后以95-110转/分的转速搅拌15-25分钟，再以60-80转/分的转速搅拌8-12分钟后停止搅拌，过滤，收集滤液；
C、将收集到的滤液倒入烧瓶，再将其置入36-38℃的恒温水箱中；
D、将氯化钙7-15g加水至100ml得到氯化钙溶液，把氯化钙溶液倒入步骤C得到的滤液中，以140-160转/分的转速搅拌8-12分钟后以110-130转/分的转速搅拌8-12分钟，再以85-95转/分的转速搅拌3-7分钟后停止搅拌；
E、过滤、收集滤液，即得1-膦酸钙-尿嘧啶混合液。
本发明具有以下优点：通过对1-膦酸钙-尿嘧啶制备工艺进行改革所产生的终端液（副产物）即1-膦酸钙-尿嘧啶混合液，有利于绿色农业生产，保护了生态环境，提升了食品源头的安全性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述，但本发明的保护内容不局限于以下所述。
实施例1：1-膦酸钙-尿嘧啶混合液，它主要由以下重量比的组份组成：
1-膦酸钙-尿嘧啶混合液的制备方法，它包含以下步骤：
A、将磷酸氢二钾48g加水300ml与85%磷酸12ml混合制成磷酸工作液，并将磷酸工作液的PH值控制在5.9；
B、将尿嘧啶12g加水至4000ml，得到尿嘧啶溶液，将磷酸肌酸激酶70mg加水至100ml得到磷酸肌酸激酶溶液，将磷酸工作液和磷酸肌酸激酶溶液加入尿嘧啶溶液中，再将得到的混合溶液装入烧瓶，然后将装有混合溶液的烧瓶置入37℃的恒温水箱中，以130转/分的转速搅拌50分钟，然后以100转/分的转速搅拌20分钟，再以70转/分的转速搅拌10分钟后停止搅拌，过滤，收集滤液；
C、将收集到的滤液倒入烧瓶，再将其置入37℃的恒温水箱中；
D、将氯化钙12g加水至100ml得到氯化钙溶液，把氯化钙溶液倒入步骤C得到的滤液中，以150转/分的转速搅拌10分钟后以120转/分的转速搅拌10分钟，再以90转/分的转速搅拌5分钟后停止搅拌；
E、过滤、收集滤液，即得1-膦酸钙-尿嘧啶混合液。
实施例2：1-膦酸钙-尿嘧啶混合液，它主要由以下重量比的组份组成：
1-磷酸钙-尿嘧啶混合液的制备方法，它包含以下步骤：
A、将磷酸氢二钾55g加水300ml与85%磷酸13ml混合制成磷酸工作液，并将磷酸工作液的PH值控制在6.0；
B、将尿嘧啶15g加水至4000ml，得到尿嘧啶溶液，将磷酸肌酸激酶80mg加水至100ml得到磷酸肌酸激酶溶液，将磷酸工作液和磷酸肌酸激酶溶液加入尿嘧啶溶液中，再将得到的混合溶液装入烧瓶，然后将装有混合溶液的烧瓶置入38℃的恒温水箱中，以135转/分的转速搅拌40分钟，然后以110转/分的转速搅拌15分钟，再以80转/分的转速搅拌8分钟后停止搅拌，过滤，收集滤液；
C、将收集到的滤液倒入烧瓶，再将其置入38℃的恒温水箱中；
D、将氯化钙14g加水至100ml得到氯化钙溶液，把氯化钙溶液倒入步骤C得到的滤液中，以160转/分的转速搅拌10分钟后以120转/分的转速搅拌8分钟，再以95转/分的转速搅拌3分钟后停止搅拌；
E、过滤、收集滤液，即得1-膦酸钙-尿嘧啶混合液。
实施例3：1-膦酸钙-尿嘧啶混合液，它主要由以下重量比的组份组成：
1-膦酸钙-尿嘧啶混合液的制备方法，它包含以下步骤：
A、将磷酸氢二钾40g加水300ml与85%磷酸10ml混合制成磷酸工作液，并将磷酸工作液的PH值控制在5.8；
B、将尿嘧啶10g加水至4000ml，得到尿嘧啶溶液，将磷酸肌酸激酶60mg加水至100ml得到磷酸肌酸激酶溶液，将磷酸工作液和磷酸肌酸激酶溶液加入尿嘧啶溶液中，再将得到的混合溶液装入烧瓶，然后将装有混合溶液的烧瓶置入36℃的恒温水箱中，以125转/分的转速搅拌60分钟，然后以95转/分的转速搅拌25分钟，再以60转/分的转速搅拌12分钟后停止搅拌，过滤，收集滤液；
C、将收集到的滤液倒入烧瓶，再将其置入36-℃的恒温水箱中；
D、将氯化钙7g加水至100ml得到氯化钙溶液，把氯化钙溶液倒入步骤C得到的滤液中，以140转/分的转速搅拌12分钟后以110-转/分的转速搅拌10分钟，再以85转/分的转速搅拌7分钟后停止搅拌；
E、过滤、收集滤液，即得1-膦酸钙-尿嘧啶混合液。
实施例4：1-膦酸钙-尿嘧啶混合液，它主要由以下重量比的组份组成：
1-膦酸钙-尿嘧啶混合液的制备方法，它包含以下步骤：
A、将磷酸氢二钾60g加水300ml与85%磷酸15ml混合制成磷酸工作液，并将磷酸工作液的PH值控制在6.15；
B、将尿嘧啶15g加水至4000ml，得到尿嘧啶溶液，将磷酸肌酸激酶65mg加水至100ml得到磷酸肌酸激酶溶液，将磷酸工作液和磷酸肌酸激酶溶液加入尿嘧啶溶液中，再将得到的混合溶液装入烧瓶，然后将装有混合溶液的烧瓶置入38℃的恒温水箱中，以130转/分的转速搅拌50分钟，然后以105转/分的转速搅拌20分钟，再以65转/分的转速搅拌12分钟后停止搅拌，过滤，收集滤液；
C、将收集到的滤液倒入烧瓶，再将其置入38℃的恒温水箱中；
D、将氯化钙13g加水至100ml得到氯化钙溶液，把氯化钙溶液倒入步骤C得到的滤液中，以155转/分的转速搅拌12分钟后以125转/分的转速搅拌12分钟，再以90转/分的转速搅拌5分钟后停止搅拌；
E、过滤、收集滤液，即得1-膦酸钙-尿嘧啶混合液。
实施例5：1-膦酸钙-尿嘧啶混合液，它主要由以下重量比的组份组成：
1-膦酸钙-尿嘧啶混合液的制备方法，它包含以下步骤：
A、将磷酸氢二钾50g加水300ml与85%磷酸13ml混合制成磷酸工作液，并将磷酸工作液的PH值控制在5.95；
B、将尿嘧啶14g加水至4000ml，得到尿嘧啶溶液，将磷酸肌酸激酶75mg加水至100ml得到磷酸肌酸激酶溶液，将磷酸工作液和磷酸肌酸激酶溶液加入尿嘧啶溶液中，再将得到的混合溶液装入烧瓶，然后将装有混合溶液的烧瓶置入37.5℃的恒温水箱中，以130转/分的转速搅拌50分钟，然后以100转/分的转速搅拌15分钟，再以70转/分的转速搅拌10分钟后停止搅拌，过滤，收集滤液；
C、将收集到的滤液倒入烧瓶，再将其置入37.5℃的恒温水箱中；
D、将氯化钙12g加水至100ml得到氯化钙溶液，把氯化钙溶液倒入步骤C得到的滤液中，以150转/分的转速搅拌10分钟后以110-转/分的转速搅拌10分钟，再以85转/分的转速搅拌7分钟后停止搅拌；
E、过滤、收集滤液，即得1-膦酸钙-尿嘧啶混合液。
以下是本发明的实验报告，对本发明的效果做一分析说明
（一）使用本发明所种植的稻米营养成分检验报告
根据农业部食品质量监督检验测试中心（成都）检验结果报告，如表一，使用本发明所种植的稻米，其中的蛋白质、钙含量较高，符合同类优质稻米指标。
表一 稻米营养成分检验报告
（二）使用本发明所种植稻米无公害食品检验报告
根据农业部食品质量监督检验测试中心（成都）检验结果报告，如表二，使用本发明所种植的稻米，所检验项目完全符合NY 5115-2008无公害食品稻米的检测标准。
表二 稻米无公害指标检验报告
（三）使用本发明所种植的稻米淀粉检验报告
根据农业部食品质量监督检验测试中心（成都）检验结果报告，如表三，使用本发明所种植的稻米，其中的直链淀粉含量，水分符合检测指标。
表三 使用本发明所种植的稻米淀粉检验报告
Claims (1)
1.1-膦酸钙-尿嘧啶混合液的制备方法，其特征在于：它包含以下步骤：
A、将磷酸氢二钾40-60g加水300ml溶解后与85%磷酸10-15ml混合，制成磷酸工作液，并将磷酸工作液的PH值控制在5.8-6.15；
B、将尿嘧啶10-15g加水至4000ml，得到尿嘧啶溶液；将磷酸肌酸激酶60-80mg加水至100ml得到磷酸肌酸激酶溶液，将磷酸工作液和磷酸肌酸激酶溶液加入尿嘧啶溶液中，再将得到的混合溶液装入烧瓶，然后将装有混合溶液的烧瓶置入36-38℃的恒温水箱中，以125-135转/分的转速搅拌40-60分钟，然后以95-110转/分的转速搅拌15-25分钟，再以60-80转/分的转速搅拌8-12分钟后，停止搅拌，过滤，收集滤液；
C、将收集到的滤液倒入烧瓶，再将其置入36-38℃的恒温水箱中；
D、将氯化钙7-15g加水至100ml得到氯化钙溶液，把氯化钙溶液倒入步骤C得到的滤液中，以140-160转/分的转速搅拌8-12分钟，再以110-130转/分的转速搅拌8-12分钟，再以85-95转/分的转速搅拌3-7分钟后，停止搅拌；
E、过滤、收集滤液，即得到1-膦酸钙-尿嘧啶混合液。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| TR01 | Transfer of patent right |
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