CN102442855A - 性能稳定的多元素高浓度液体肥料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种性能稳定的多元素高浓度液体肥料的制备方法，解决了现有多元素高浓度液体肥料复合元素种类少、元素含量低、元素含量低、粘附力差的问题。技术方案包括尿素10-200、磷酸50-200、磷酸二氢钾、焦磷酸钾、氢氧化钾或硝酸钾中的至少一种50-500、硼砂10-100、钼酸铵1-50、硫酸镁1-50、EDTA锰1-50、硫酸锌10-100，水与上述原料总重量之比为3∶4，上述原料经过化学反应而成，制得的多元素高浓度液体肥料具有比重大、附着力好、性能稳定的优点。

Description

性能稳定的多元素高浓度液体肥料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种用于农作物种植的液体肥料的制备方法，具体的说是一种性能稳定的多元素高浓度液体肥料的制备方法。

背景技术

多元素液体肥料被广泛用于农作物生育期，通过复合多种元素可以同时供给农作物各种需要营养元素，但是目前市场上的多元素肥料存在以下问题：(1)复合元素种类少：在复合多种元素时，仅靠简单的混合，可能在制备或储藏过程中存在多种元素之间发生不期望的化合反应(如产生颜色、沉淀或悬浮物，影响作物的吸收)，从而影响最终产品的性状和性能，基于此项考虑使得多元素液体肥料针对作物的种类有限，不适于广泛应用；(2)元素含量低：普通产品的溶液比重仅为1.1左右；(3)稳定性差：市面上的多元素液体肥料储存时间短、长时间放置后溶液性状极易发生改变，出现悬浮物、沉淀物或颜色改变，元素含量较原始标示量大幅降低。(4)粘附力差：容易被雨水冲刷掉，因而不得不添加粘着剂以提高液体肥料对叶面的附着力。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种比重大、附着力好、性能稳定的多元素高浓度液体肥料的制备方法。

本发明技术方案包括采用下述重量份数的原料：

尿素10-200、磷酸50-200、磷酸二氢钾、焦磷酸钾、氢氧化钾或硝酸钾中的至少一种50-500、硼砂10-100、钼酸铵1-50、硫酸镁1-50、EDTA锰1-50、硫酸锌10-100，水与上述原料总重量之比为3∶4。

制备方法为：

(1)将硼砂和磷酸混合后，用导热油油浴加温至220-260℃，搅拌维持1-3h(优选2h)，生成白色溶液；

(2)将尿素与磷酸二氢钾、焦磷酸钾、氢氧化钾或硝酸钾中的至少一种加适量水制成溶液，原料与水的重量比为4∶3。

(3)将硫酸锌、硫酸镁混合加适量水(按原料重量的3/4计算加水量)制成溶液，原料与水的重量比为4∶3；

(4)将钼酸铵和EDTA锰混合加入剩余量水配制成溶液；

(5)将上述4种溶液混合均匀后置入反应釜内，于80-100℃搅拌反应2-4h；

(6)再将全部溶液转移至储罐内在常温下进行反应，反应时间为18-32天(冬季反应时间稍长，夏季反应稍短)，反应完后的混合液用高压过滤机滤过，得到无色澄清透明液体，其溶液比重为1.4-1.6，PH值为7-9。

所述原料重量份数为：尿素100、磷酸150、焦磷酸钾200、氢氧化钾110、硝酸钾200、硼砂100、钼酸铵1、硫酸镁10、EDTA锰10、硫酸锌80，水与上述原料总重量之比为3∶4。

所述原料重量份数为：尿素130、磷酸200、磷酸二氢钾200、焦磷酸钾200、氢氧化钾100、硼砂80、钼酸铵1、硫酸镁10、EDTA锰10、硫酸锌80，水与上述原料总重量之比为3∶4。

所述原料重量份数为：尿素150、磷酸20、磷酸二氢钾180、焦磷酸钾200、氢氧化钾100、硝酸钾100、硼砂70、钼酸铵1、硫酸镁10、EDTA锰10、硫酸锌40，水与上述原料总重量之比为3∶4。

优点：

1.本发明方法利用化学反应原理分步骤配制，避免了不期望的化学反应发生(结块、沉淀、混浊或变色问题出现的化学反应)，制备得到的液体肥料为无色澄清透明溶液，性质稳定、水溶性好，长期存放不分层，不蒸发，不发生结块、沉淀、混浊、变色等影响质量的问题，存放10年仍然为无色澄清透明液体，沉淀物小于5％重量百分数，经原子吸收光谱分析测定结果显示，有效成分变化极微，各种元素含量仍然在标示量的90％以上，多种元素仍然呈分子或离子状态，容易被农作物吸收利用。

本发明液体肥料经过反应釜内的保温，储罐内室温下较长时间的反应使产品“成熟”度好，滴纸实验显示，本产品液体滴落纸张后如食用油般长时间不干，同时接触纸面后湿润渗透面积迅速不断增大产品呈现出一般与液体肥料不同的油状感，由于原料中并未添加油性物质，最终产品具有油状态感的机理尚不清楚，但这种油性性状的液体肥料显现出不易被水冲刷，更易附着于叶面、有效抑制蒸腾的优异特性，大大地提高了作物对营养元素的吸收效率，特别适用于作为叶面肥使用。制备的产品加入水中能自动扩散，肉眼可见像云雾一样快速向各个方位分散，水溶性好，可以直接喷雾，也可以根据农作物生长需要，任意加水稀释后使用。

3.本发明液体肥料中使用的各种无机盐原料均符合GB标准，无任何环境污染，比重为1.4-1.6(一般液体肥料比重为1.1左右)，不仅营养元素全面，而且有液体浓度高、作物吸收好的优点，PH为：7-9，适用于我国偏酸性土壤，利于作物生长。

4.本发明复合了多种营养元素，不含任激素、添加剂或调节剂，是安全的长效性肥料，生产工艺简单、成本低廉，通过本发明工艺制备的液体肥料富含的各种无机盐中的宏量营养元素、中量营养元素及微量营养元素都呈分子或离子状态，既可用于农作物生长期叶面喷洒，也可以用于根部灌施，能有效地提供作物所需要的氮(N)、磷(P)、钾(K)、镁(Mg)、硫(S)、锌(Zn)、锰(Mn)、钼(Mo)、硼(B)等多种营养元素，使各营养元素相互协同综合平衡利用，可用作多种农作物的液体肥料，可以广泛用于大宗作物生育的中、后期，是适时补充多种营养元素和防早衰相结合较理想的肥料，具有使用量少、投入成本低、效果好的优点，经田间试验示范应用，能显著促进作物正常生长，提高作物产量，增产率可达10％～30％。

具体实施方式

表1：各实施例原料配比表

其余为水，水和上述原料的重量比为3∶4

制备方法实施例1：

(1)将硼砂和磷酸混合后，于导热油油浴加温至220℃，搅拌维持3h，生成白色溶液；

(2)将尿素、磷酸二氢钾、焦磷酸钾和氢氧化钾加入适量水(按原料重量的3/4计算加水量)制成溶液；

(3)将硫酸锌和硫酸镁加人适量水中(按原料重量的3/4计算加水量)制成溶液；

(4)将钼酸铵和EDTA锰混合加入剩余量水中配制成溶液；

(5)将上述4种溶液混合均匀后置入反应釜内，于80℃搅拌反应4h；

(6)再将全部溶液转移至储罐内在常温下进行反应，反应时间为18d，反应完后的混合液用高压过滤机滤过，得到无色澄清透明液体，其溶液比重为1.4-1.6，PH值为7-9。

制备方法实施例2：

(1)将硼砂和磷酸混合后，于导热油油浴加温至260℃，搅拌维持1h，生成白色溶液；

(2)将尿素、磷酸二氢钾、氢氧化钾、焦磷酸钾和硝酸钾加入适量水中(按原料重量的3/4计算加水量)制成溶液；

(3)将硫酸锌和硫酸镁加入适量水中(按原料重量的3/4计算加水量)制成溶液；

(4)将钼酸铵和EDTA锰混合加入剩余量水中配制成溶液；

(5)将上述4种溶液混合均匀后置入反应釜内，于100℃搅拌反应2h；

(6)再将全部溶液转移至储罐内在常温下进行反应，反应时间为32d，反应完后的混合液用高压过滤机滤过，得到无色澄清透明液体，其溶液比重为1.4-1.6，PH值为7-9。

制备方法实施例3：

(1)将硼砂和磷酸混合后，于导热油油浴加温至240℃，搅拌维持2h，生成白色溶液；

(2)将尿素、磷酸二氢钾、氢氧化钾和硝酸钾加入适量水中(按原料重量的3/4计算加水量)制成溶液；

(3)将硫酸锌和硫酸镁加入适量水中(按原料重量的3/4计算加水量)制成溶液；

(4)将钼酸铵和EDTA锰混合加入剩余量水中配制成溶液；

(5)将上述4种溶液混合均匀后置入反应釜内，于90℃搅拌反应2h；

(6)再将全部溶液转移至储罐内在常温下进行反应，反应时间为28d，反应完后的混合液用高压过滤机滤过，得到无色澄清透明液体，其溶液比重为1.4-1.6，PH值为7-9。

制备方法实施例4：

原料采用表1中实施例4的原料，其余同实施例1。

制备方法实施例5：

原料采用表1中实施例5的原料，其余同实施例3。

制备方法实施例6：

(1)将硼砂和磷酸混合后，于导热油油浴加温至250拌维持2，生成白色溶液；

(2)将尿素、磷酸二氢钾、焦磷酸钾、氢氧化钾加入适量水中(按原料重量的3/4计算加水量)制成溶液；

(3)将硫酸锌和硫酸镁加入适量水中(按原料重量的3/4计算加水量)制成溶液；

(4)将钼酸铵和EDTA锰混合加入剩余量水中配制成溶液；

(5)将上述4种溶液混合均匀后置入反应釜内，于85拌反应4；

(6)再将全部溶液转移至储罐内在常温下进行反应，反应时间为22反应完后的混合液用高压过滤机滤过，得到无色澄清透明液体，其溶液比重为1.4-1.6，PH值为7-9。

制备方法实施例7：

原料采用表1中实施例7的原料，其余同实施例6。

制备方法实施例8：

原料采用表1中实施例8的原料，其余同实施例2。

实验例1

A早稻施用多元素高浓度液体肥料(实施例6)田间肥效试验

一、材料与方法

1.供试肥料：实施例6制务得到的多元素高浓度液体肥料。

2.供试品种：常规早稻“中86-44”

3.试验设计：试验共设三个处理，即：

处理①习惯施肥(CK)；

处理②习惯施肥+喷施等量清水(CK+清水)；

处理③习惯施肥+喷施(CK+实施例6)；

试验重复三次，小区随机排列，小区面积2.5m×8m＝20m²

4.试验设计说明：习惯施肥，为当地平均施肥水平，即按基施碳铵25公斤/亩，过磷酸钙20公斤/亩，氯化钾5公斤/亩，移栽5天后追施尿素10公斤/亩。叶面喷施处理分别于分蘖期、孕穗期各进行一次。叶面喷施溶液配制方法为将实施例6制得的多元素高浓度液体肥料加水配成1∶1000倍稀释液，混合均匀后喷施。

5.试验田的主要情况与操作：试验安排在湖北省浠水县农科所肥力中等的田块上进行，前茬作物为油菜。早稻4月10日播种，5月9日移栽，7月23日成熟，6月11日用井冈霉素防治纹枯病1次，试验田各小区的其它管理措施均相同。

二、结果与分析

1.喷施多元素高浓度液体肥料对水稻经济性状的影响

表2：不同肥料处理对水稻经济性状的影响

从不同处理对水稻经济性状影响调查看，早稻喷施本发明多元素高浓度液体肥料能促进水稻生长发育，亩穗增0.4万个，穗数增加，穗平总粒增加3.7粒；穗平实粒增5.8粒，粒也增大，千粒重增0.3克。可见喷施多元素高浓度液体肥料可使水稻成穗多，穗大粒多，从而提高产量。

B.喷施多元素高浓度液体肥料对水稻产量的影响

从表2中可以看出，对照与清水处理产量差异很小，每亩相差只有3.4公斤；而喷施实多元素高浓度液体肥料(实施例6)比对照亩增产41.2公斤，增幅10.94％，比喷施等量清水亩增产37.8公斤，增幅9.95％。

表3：小区实产结果(单位：公斤)

表4：试验方差分析结果

表5：不同处理间产量差异显著性检验结果

经方差分析和LSR法测验，喷施多元素高浓度液体肥料比对照及喷施等量清水处理表现出极显著的增产作用；而喷清水处理与对照处理间产量差异未达到显著水平。这说明喷施多元素高浓度液体肥料对早稻产量有极显著影响，而喷施清水对早稻产量无显著影响。

综上所述，早稻喷施多元素高浓度液体肥料能促进水稻生长发育，改善经济性状，极显著提高产量。

产品油状感比较试验：

比较例：

产品名称：优多钾(市购)

制造商：江苏龙灯化学有限公司

含量：N+P₂O₅+K₂O≥50％  铁+硼≥0.5％  氮N≥7％

磷P₂O₅≥12％  钾K₂O≥40％(余量为水)

比较方法：

将实施例6制备的多元素高浓度液体肥料产品与“优多钾”进行了比较研究：①手感：“实施例6”为油性强，手感润滑，于指间研磨10min不干，仍然有油腻感；“优多钾”手感为水溶液，于指间研磨6min，水份完全挥发，逐渐形成淡蓝色粉末。②分别加10倍量水稀释后分别用同一口径滴管滴2滴于同一张A₄纸上，“实施例6”呈凸起半球型，“优多钾”液很快展开；1min后“优多钾”液滴直径已经扩大到1.2cm，A₄纸反面有水渗透，“实施例6”仍然保持原有半球型，A₄纸反面没有水渗透；10min后优多钾液滴直径已经扩大到2cm，，“实施例6”展开仍然＜1.0cm；用电吹风同时吹热风，5min后“优多钾”呈现淡蓝色粉末，“实施例6”呈无色块状。

实验例2

A小麦抽穗期施用多元素高浓度液体肥料对产量的影响

在农学系学生小麦试验地里安排了不同多元素高浓度液体肥料喷施效果的比较试验，结果表明，本发明多元素高浓度液体肥料能显著提高小麦的千粒重，比清水对照分别增重11.37％，也显著提高了小麦的单产，比清水对照分别增产20.52％，但对每穗粒数，每亩粒数的效果不显著。绿芬威在本试验中，对各性状的影响不明显。

1、材料与方法

1.1供试作物品种：华麦8910

1.2供试叶面肥中肋及施用浓度：

多元素高浓度液体肥料(实施例7)  1∶1000倍

绿芬威1号  1∶1000倍  美国太平洋化学公司产品

清水对照组

1.3设计方法，随机区组设计，4次重复，小区面积27m²。

1.4喷施时间，4月12日小麦抽穗始期，按上述叶面肥的施用浓度，每小区均匀喷雾2公斤叶面肥溶液，每次更换溶液时，都将喷雾器清洗干净，再配新的叶面肥。

1.5取样估产调查，5月19日，在小麦收割前4天，进行了田间估产调查和取样。每小区取2个代表性样点，每点取1米长、1.3米宽的样段，数总穗数，每点内取50个有代表性的麦穗，按大、中、小穗1∶3∶1的比率抽取样穗。用取样袋分装，分别脱粒，数出50穗的总粒数，按此可求出每穗平均粒数，晒干后，称其千粒重。

2、结果及分析

2.1试验结果的方差分析

将收集的有关数据按资料，经过初步整理后进行了方差分析所得的结果如表6。

表6  喷施不同叶面肥对小麦产量及其构成因素的方差分析(MS)

经F测验结果表明：喷施叶面肥对千粒重与亩产量有显著的促进作用，而对每亩穗数、每穗粒数有影响不显著。

2.2处理之间的差异显著性测验见表7

表7  小麦喷施不同叶面肥处理之间的差异比较

从表7验测结果可见，分别于小麦叶面喷施1∶1000倍的多元素高浓度液体肥料液和美国进口的叶面肥绿芬威1号液，都能显著增加小麦的千粒重，与对照比较分别增重11.37％和4.74％。同时也显著提高了小麦的单产，与清水对照比较分别增重20.52％和15.42％。对每穗粒数虽然有不同程度的提高，但都差异不显著。美国进口的叶面肥绿芬威1号在本试验中并未表现出明显的效果。

3、讨论

喷施叶面肥的时间是在抽穗始期进行的，这时每亩穗数、每穗粒数已基本定型，各处理比对照的增产％只能看作时喷施叶面肥之前也已存在的基本穗数与粒数的差异，不能视为喷施叶面肥的效应。因此增产幅度中应减去穗数、粒数也已存在的影响后，才能比较真实的反映出处理的实际增产效果。因此多元素高浓度液体肥料的实际增产效果10％-12％左右。

综上分析，在小麦抽穗始期施用一次叶面肥情况下，可采用多元素高浓度液体肥料，效果比绿芬威1号显得更好。

实验例3

一、试验基本情况

试验在通城县锦山乡下活村进行，土壤类型为河流冲积物发育的砾质白泥田、潮土菜园土，土壤肥力中等。采用多元素高浓度液体肥料(实施例8)于根部灌施，每亩每次用多元素高浓度液体肥料5000ml依次注入500kg水中，配成1∶100倍液，混匀后施灌。油菜设三个组：(1)清水组：每隔10天灌施清水一次；(2)实验组：于初花期开始于根部灌施多元素高浓度液体肥料(实施例8)，隔10天再灌施一次，三次重复，其他时间同清水组，每隔10天灌施清水一次：用量、时间同试验组。小区面积0.03亩，三次重复。青椒设三个处理，(1)初花期、盛花期各灌施清水一次，(2)初花期灌施1∶100倍多元素高浓度液体肥料一次，(3)初花期、盛花期各灌施一次1∶100倍多元素高浓度液体肥料液。小区面积0.02亩，三次重复。

二、试验结果与分析

1、施用多元素高浓度液体肥料对作物生长及经济性状的影响。

田间调查和室内考种结果表明，灌施多元素高浓度液体肥料对油菜和辣椒的生育性状和产量结构均具有不同程度的促进作用。油菜以增加单株角果数、角粒数和千粒重为主(见表8)，青椒灌施多元素高浓度液体肥料果枝、单株成铃、单铃重等均有所增加，促花保果，促进早熟，且可增强植株抗逆性，改善品质等。

表8：油菜灌施多元素高浓度液体肥料结果

表9：青椒灌施本肥生育性状及产量因素调查表

2、施用多元素高浓度液体肥料对作物产量的影响

从表10、表11可以看出，试验结果表明，所试作物喷施本肥有明显的增产效果。油菜亩产77.6千克，亩增产16.6千克，增27％，青椒喷本肥2次亩产达2385千克，亩增产达390千克，增19.5％。经差异显著性方差分析，油菜喷本肥比对照的增产效果达显著水平，青椒差异达极显著水平。

表10：灌施多元素高浓度液体肥料作物产量结果表

表11：差异显著性方差分析结果表

3、喷施多元素高浓度液体肥料对作物经济效益的影响

从表12可以看出，油菜喷施本肥二次，亩均新增投资8元，亩新增纯收入41.8元，产投比6.2∶1；青椒喷施本肥一次，亩均新增投资4元，亩新增纯收入102元，产投比27∶1，喷施本肥二次，亩均新增投资8元，亩新增纯收入151.6元，产投比20∶1。

表12：施用多元素高浓度液体肥料经济效益分析表

三、小结

1、多元素高浓度液体肥料是以配方施肥为理论依据，将多种营养成分及养分的不同形态，经过特殊工艺处理，制成的完全可溶性的复合物，它不含激素，只顺应作物本身发育需要，以少量营养物质刺激多种酶活性，具有特殊的油性性状态，能很好的促进作物生长发育(特别是作为叶面肥使用时)。喷施后能增强作物抗逆性，植株生长健壮，促花保果。

2、本试验所试作物，喷施多元素高浓度液体肥料，均表现出显著的增产增收作用，油菜增产27％，亩可新增纯收入41.8元，产投比6.2∶1；青椒增产13.5-19.5％，亩可新增纯收入百元以上，产投比20-27∶1。

Claims (4)

1.一种性能稳定的多元素高浓度液体肥料的制备方法，其特征在于，采用下述重量份数的原料：

尿素10-200、磷酸50-200、磷酸二氢钾、焦磷酸钾、氢氧化钾或硝酸钾中的至少一种50-500、硼砂10-100、钼酸铵1-50、硫酸镁1-50、EDTA锰1-50、硫酸锌10-100，水与上述原料总重量之比为3∶4。

制备方法为：

(1)将硼砂和磷酸混合后，用导热油油浴加温至220-260℃，搅拌维持1-3h，生成白色溶液；

(2)将尿素与磷酸二氢钾、焦磷酸钾、氢氧化钾或硝酸钾中的至少一种加适量水制成溶液，原料与水的重量比为4∶3。

(3)将硫酸锌、硫酸镁混合加适量水制成溶液，原料与水的重量比为4∶3；

(4)将钼酸铵和EDTA锰混合加入剩余量水配制成溶液；

(5)将上述4种溶液混合均匀后置入反应釜内，于80-100℃搅拌反应2-4h；

(6)再将全部溶液转移至储罐内在常温下进行反应，反应时间为18-32天，反应完后的混合液用高压过滤机滤过，得到无色澄清透明液体，其溶液比重为1.4-1.6，PH值为7-9。

2.如权利要求1所述的性能稳定的多元素高浓度液体肥料的制备方法，其特征在于，所述原料重量份数为：尿素100、磷酸150、焦磷酸钾200、氢氧化钾110、硝酸钾200、硼砂100、钼酸铵1、硫酸镁10、EDTA锰10、硫酸锌80，水与上述原料总重量之比为3∶4。

3.如权利要求1所述的性能稳定的多元素高浓度液体肥料的制备方法，其特征在于，所述原料重量份数为：尿素130、磷酸200、磷酸二氢钾200、焦磷酸钾200、氢氧化钾100、硼砂80、钼酸铵1、硫酸镁10、EDTA锰10、硫酸锌80，水与上述原料总重量之比为3∶4。

4.如权利要求1所述的性能稳定的多元素高浓度液体肥料的制备方法，其特征在于，所述原料重量份数为：尿素150、磷酸20、磷酸二氢钾180、焦磷酸钾200、氢氧化钾100、硝酸钾100、硼砂70、钼酸铵1、硫酸镁10、EDTA锰10、硫酸锌40，水与上述原料总重量之比为3∶4。