CN102288690A - 三(2-氯乙基)磷酸酯含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析化学领域，具体地说涉及三(2-氯乙基)磷酸酯含量的测定方法，其特征在于，依次包括如下步骤：(1)有机溶剂提取；(2)将步骤(1)所得的萃取溶液过滤；(3)通过高效液相色谱-质谱检测器对过滤后的萃取溶液进行测定。本发明的有益效果是用高效液相色谱-质谱检测器检测三(2-氯乙基)磷酸酯，抗干扰能力强，样品预处理方便快捷，可实现准确定性和定量，同时也避免了目标化合物的分解，选择性更强，灵敏度更高。
Description
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体地说，涉及三(2-氯乙基)磷酸酯含量的测定方法。
背景技术
三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)是一种添加型阻燃剂，广泛用于醋酸纤维、硝基纤维素、乙基纤维素、聚氯乙烯、聚氨酯、聚醋酸乙烯和酚醛树脂等，还可用作金属萃取剂、润滑油和汽油添加剂，以及聚酰亚胺加工改性剂。
加拿大于2009年裁定三(2-氯乙基)-磷酸酯属致癌物质，可对人类生命或健康构成威胁，并且可能引致男性不育。加拿大卫生部认为，由于幼童可能啃咬或吸吮含三(2-氯乙基)磷酸酯的聚氨酯乳胶制成的垫承物、玩具和其他儿童产品，因此三岁以下幼童接触到三(2-氯乙基)磷酸酯，而令其健康受到不良影响的风险最高。因此，加拿大卫生部于2010年9月提出建议将把整体或部分由含有三(2-氯乙基)-磷酸酯的聚氨酯乳胶制成，并拟供三岁以下儿童使用的产品，加入《危险品法》附表I第I部，以禁止此等消费品在加拿大作广告宣传、销售和进口。在2010年1月13号，三(2-氯乙基)磷酸酯被列入欧盟委员会推出的《化学品注册、评估、授权和限制制度》REACH法规第二批的高度关注物质(SVHC)目录中。在最新发布的欧洲化学管理局ECHA候选清单中，三(2-氯乙基)磷酸酯也被列为“高度关注”物质，据此国际环保纺织协会OEKO-
Standard100标准2011年也作了更新，三(2-氯乙基)磷酸酯被禁止作为阻燃剂使用。
目前常用的测定三(2-氯乙基)磷酸酯的方法主要为气相色谱质谱联用法，而三(2-氯乙基)磷酸酯沸点高达300℃，很难挥发，且在高温下容易分解，因此气相色谱法并不十分适合三(2-氯乙基)磷酸酯的检测。
从而，迫切需要能有效地测定三(2-氯乙基)磷酸酯含量的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供能有效地测定三(2-氯乙基)磷酸酯含量的方法，以克服目前使用气相色谱法测定三(2-氯乙基)磷酸酯的不足。
本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案得以解决：
一种三(2-氯乙基)磷酸酯含量的测定方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
(1)有机溶剂提取：采用有机溶剂提取样品中所含的三(2-氯乙基)磷酸酯；
(2)过滤：将步骤(1)所得的萃取溶液过滤
(3)通过高效液相色谱-质谱检测器对过滤后的萃取溶液进行测定。
所述有机溶剂提取步骤为将1重量份样品溶解于10～50重量份有机溶剂中，优选在超声震荡仪中进行。
所述过滤采用小于0.5微米滤膜进行。
所述高效液相色谱-质谱检测器的测定条件为：
A.以乙腈和乙酸铵水溶液溶液作为流动相，进行梯度洗脱；
B.以Agilent Plus C18液相色谱柱进行分析；
C.以ESI作为离子源，电离模式为正模式；
D.以选择离子方式为数据采集方式。
所述样品选自塑料及塑料制品、纺织品及皮革制品。
所述有机溶剂选自乙腈、甲醇，优选乙腈。
本发明的有益效果是用高效液相色谱-质谱检测器检测塑料及玩具中的三(2-氯乙基)磷酸酯，抗干扰能力强，样品预处理方便快捷，可实现准确定性和定量，同时也避免了目标化合物的分解，选择性更强，灵敏度更高。
附图说明
图1为三(2-氯乙基)磷酸酯的色谱和质谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行说明，但本发明范围不局限于此。
实施例1
实施例1按照如下进行。
1.样品的制备
取不含三(2-氯乙基)磷酸酯的空白塑料材料，将其与不同量的三(2-氯乙基)磷酸酯的混合，制备三(2-氯乙基)磷酸酯含量为4mg/kg、20mg/kg、80mg/kg、200mg/kg的样品。
2.有机溶剂提取及过滤
样品剪碎后，准确称取1.0g于50mL样品瓶中，准确加入20mL乙腈，于超声波水浴(45℃)中超声60min，过0.22μm滤膜过滤，取适量装于进样瓶中上机分析。
3.仪器测定：
测定条件如下：
色谱柱：Agilent Plus C18，2.1×100mm×3.5μm
流动相：A：乙腈
B：0.01mol/L乙酸铵缓冲溶液
流动相梯度：
流速：0.3mL/min
进样体积：5μL
色谱柱温度：30℃
离子源：ESI源
电离模式：正模式
干燥器温度：350℃
干燥器流速：10L/min
喷雾器压力：30psi
毛细管电压：4000V
击碎电压：150V
采集方式：选择离子
特征离子：287
4.定性和定量
4.1定性：根据化合物在色谱柱上的保留时间和质谱图进行定性，三(2-氯乙基)磷酸酯的色谱及质谱图见图1。
4.2定量：根据化合物在色谱柱上的峰面积，外标法进行定量，每个样品测试3次，根据实际加入量和实测结果，计算样品的加标回收率和相对标准偏差。测试结果见下表1。
表1样品的加标回收率
实施例2
参照实施例1进行，所不同的是样品为杂色装饰布，称样量为0.5g，所用有机溶剂为乙腈，加入量为10mL，样品中三(2-氯乙基)磷酸酯的含量为20mg/kg、80mg/kg、200mg/kg。测试结果见表2。
表2样品的加标回收率
实施例3
参照实施例1进行，所不同的是样品为皮革，称样量为0.5g，所用有机溶剂为乙腈，加入量为10mL，样品中三(2-氯乙基)磷酸酯的含量为20mg/kg、80mg/kg、200mg/kg。测试结果见表3。
表3样品的加标回收率
从以上实施例可以看出，本发明方法可准确、有效地测定塑料制品、纺织品和皮革制品中三(2-氯乙基)磷酸酯的含量。
Claims (10)
1.一种三(2-氯乙基)磷酸酯含量的测定方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
(1)有机溶剂提取：采用有机溶剂提取样品中所含的三(2-氯乙基)磷酸酯；
(2)过滤：将步骤(1)所得的萃取溶液过滤；
(3)通过高效液相色谱-质谱检测器对过滤后的萃取溶液进行测定。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述有机溶剂提取步骤为将1重量份样品溶解于10～50重量份有机溶剂中。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述过滤采用小于0.5微米滤膜进行。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述高效液相色谱-质谱检测中以乙腈和乙酸铵水溶液溶液作为流动相进行梯度洗脱。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述样品选自塑料及塑料制品、纺织品及皮革制品。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的测定方法，其特征在于，所述有机溶剂提取在超声震荡仪中进行。
7.根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，所述有机溶剂选自乙腈、甲醇。
8.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述高效液相色谱-质谱检测中采用Agilent Plus C18液相色谱柱进行分析。
9.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于，所述高效液相色谱-质谱检测中以ESI作为离子源，电离模式为正模式。
10.根据权利要求9所述的测定方法，其特征在于，所述高效液相色谱-质谱检测中以选择离子方式为数据采集方式。
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