CN102283338A - 一种罗汉果的脱臭方法 - Google Patents

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高彦祥
袁芳
徐美玲
闫秋丽
吴贻璋
曾金
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本发明公开了一种罗汉果的脱臭方法。该方法包括如下步骤：用超临界CO2流体对待脱臭的罗汉果进行萃取即得脱臭后的罗汉果。本发明利用超临界CO2流体的高渗透能力和高溶解能力进行脱臭，不仅避免了与水的接触，避免了罗汉果中的有效成分被氧化；萃取完成后，二氧化碳经节流膨胀自然挥发，萃取物和萃余物均不含包括水在内的任何添加物，同时得到了脱臭后的粉末以及精油。脱臭后的罗汉果仍保留天然罗汉果粉末的其他物理和化学特性，可进一步加工利用。本发明采用的评价方法是气质联用技术，增加检测结果的标准性和可靠程度。

Description

一种罗汉果的脱臭方法
技术领域
本发明涉及一种罗汉果的脱臭方法。
背景技术
罗汉果提取物是市售的一种天然提取的高倍低热量型甜味剂，提取物气味上的不足限制了其在食品中的应用。常规的脱臭技术主要是指在油脂精炼过程中的加碱脱酸，粘性土吸附剂脱色，水蒸气脱臭3个工艺环节，这3个过程都可不同程度的脱去油脂中的挥发性成分。近些年的又出现了硅胶柱，淀粉，活性炭等吸附脱臭法、微生物脱臭法等；上述方法都会在脱臭过程中带来新的污染。因此，需要提供一种既能对罗汉果粉末脱臭，又无毒并不带入新污染的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种罗汉果的脱臭方法。
本发明提供的罗汉果的脱臭方法，包括如下步骤：用超临界CO2流体对待脱臭的罗汉果进行萃取即得脱臭后的罗汉果。
上述的方法中，萃余物即为脱臭后的罗汉果。
上述的方法中，所述待脱臭的罗汉果可为粉末状，其粒度可为20目-150目。
上述的方法中，所述萃取的温度可为35℃-65℃，具体可为55℃或65℃；所述萃取的压力可为10MPa-45MPa，具体可为15MPa、30MPa或45MPa。
上述的方法中，所述萃取的时间可为10min-40min，具体可为20min或30min。
本发明利用超临界CO2流体的高渗透能力和高溶解能力进行脱臭，不仅避免了与水的接触，避免了罗汉果中的有效成分被氧化；萃取完成后，二氧化碳经节流膨胀自然挥发，萃取物和萃余物均不含包括水在内的任何添加物，同时得到了脱臭后的粉末以及精油。脱臭后的罗汉果仍保留天然罗汉果粉末的其它物理和化学特性，可进一步加工利用。本发明采用的评价方法是气质联用技术，增加检测结果的标准性和可靠程度。
附图说明
图1为本发明实施例1-3中所用的装置的结构示意图。
图中各标记如下：1钢瓶、2净化器、3冷凝箱、4混合器、5泵、6萃取釜、7分离釜I、8分离釜II、9压力表。
图2为脱臭前罗汉果粉末的顶空-固相微萃取-气质联用的结果分析图。
图3为脱臭后罗汉果粉末的顶空-固相微萃取-气质联用的结果分析图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中脱臭效果的检测方法采用顶空-固相微萃取-气质联用分析方法，具体方法如下：
(1)顶空固相微萃取条件优化
称取0.2g罗汉果粉末，并加至15ml萃取瓶中；选取DVB/CAR/PDMS(50/30μm)萃取头，在温度60℃条件下萃取时间30min；每组实验做3个平行并计算标准偏差。
(2)GC-MS条件
挥发性风味分析采用安捷伦公司的6890N气相色谱-5973N质谱进行分析检测。实验采用DB-5ms毛细管色谱柱(60m×0.32mm i.d.；0.5um膜厚)，进样口温度为250℃，不分流模式解吸8min。载气He，流速1.0mL/min，恒流模式；接口温度280℃，起始柱温40℃，以3℃/min升至60℃，再以5℃/min升至280℃，保留10min。质谱条件：离子源温度230℃，四极杆温度150℃，电离方式EI，电离电压70eV，灯丝电流36mA，m/z扫描范围20-380amu。
(3)超临界CO2脱臭效果评价
通过标准物质(2.4-壬二稀醛，M＝138)脱除率来评定：脱臭率(2.4-壬二稀醛含量)＝A1/A0
式中：A1＝处理后样品气相色谱总离子流图中2.4-壬二稀醛含量；
A0＝未处理样品气相色谱总离子流图中2.4-壬二稀醛含量。
下述实施例中的甜味成分物质罗汉果总苷测定方法如下：取脱臭前后的罗汉果粉末以1∶150(质量比)的比例用去离子水浸提2h，过滤并离心(4000rpm，20min)后得到提取液。分别取0.5mL脱臭前后的提取液加入10mL具塞试管中，加入新配制的10％(质量百分含量)的香草醛-冰醋酸溶液0.5mL，在冰浴下加75％的硫酸5mL摇匀。于50℃水浴加热20min后，取出并立即以冰水冷却，在610nm(此为最大吸收波长)处测定吸光度。
实施例1、罗汉果的脱臭
在图1所示的装置中进行，精确称取粉碎好的罗汉果粉末原料200g(水分含量6％，粒度为20目-150目)装于1L萃取釜中，设定萃取温度为65℃，压力为30MPa(通过压力表9得到)；从钢瓶1中流出的CO2经净化器2后进入冷凝箱3冷凝至超临界CO2流体，经高压计量泵(图中未示出)加压和加热器加热(图中未示出)后依次经混合器4和泵5进入萃取釜6进行动态萃取，从而分离臭味物质；20min后反应结束，经过快速泄压阀泄压；携带有挥发性物质的CO2，在经过分离釜I7时，通过打开分离釜I7的阀门，可以直接得到溶有部分挥发性物质的油树脂(该油树脂是萃取得到的副产物精油)；携带有部分剩余挥发性物质的CO2通过分离釜II8，连带水一起被释放出来；其余的挥发性物质随着CO2快速泄压一起排放到空气中。打开萃取釜6即可得脱臭后的罗汉果粉末；脱臭率达到75％。
脱臭后的罗汉果粉末仍旧保持了干燥粉末状的物理性状，其中所含的甜味成分物质罗汉果总苷含量没有减少，保持率为99％。
实施例2、罗汉果的脱臭
在图1所示的装置中进行，精确称取粉碎好的罗汉果粉末原料200g(水分含量6％，粒度为20目-150目)装于1L萃取釜中，设定萃取温度为55℃，压力为15MPa(通过压力表9得到)；从钢瓶1中流出的CO2经净化器2后进入冷凝箱3冷凝至超临界CO2流体，经高压计量泵(图中未示出)加压和加热器加热(图中未示出)后依次经混合器4和泵5进入萃取釜6进行动态萃取，从而分离臭味物质；30min后反应结束，经过快速泄压阀泄压；携带有挥发性物质的CO2，在经过分离釜I7时，通过打开分离釜I7的阀门，可以直接得到溶有部分挥发性物质的油树脂(该油树脂是萃取得到的副产物精油)；携带有部分剩余挥发性物质的CO2通过分离釜II8，连带水一起被释放出来；其余的挥发性物质随着CO2快速泄压一起排放到空气中。打开萃取釜6即可得脱臭后的罗汉果粉末；脱臭率可达85％。
脱臭后的罗汉果粉末仍旧保持了干燥粉末状的物理性状，其中所含的甜味成分物质罗汉果总苷含量没有减少，保持率为99％。
实施例3、罗汉果的脱臭
在图1所示的装置中进行，精确称取粉碎好的罗汉果粉末原料200g(水分含量6％，粒度为20目-150目)装于1L萃取釜中，设定萃取温度为55℃，压力为45MPa(通过压力表9得到)；从钢瓶1中流出的CO2经净化器2后进入冷凝箱3冷凝至超临界CO2流体，经高压计量泵(图中未示出)加压和加热器加热(图中未示出)后依次经混合器4和泵5进入萃取釜6进行动态萃取，从而分离臭味物质；20min后反应结束，经过快速泄压阀泄压；携带有挥发性物质的CO2，在经过分离釜I7时，通过打开分离釜I7的阀门，可以直接得到溶有部分挥发性物质的油树脂(该油树脂是萃取得到的副产物精油)；携带有部分剩余挥发性物质的CO2通过分离釜II8，连带水一起被释放出来；其余的挥发性物质随着CO2快速泄压一起排放到空气中。打开萃取釜6即可得脱臭后的罗汉果粉末；脱臭率可达85％。
脱臭后的罗汉果粉末仍旧保持了干燥粉末状的物理性状，其中所含的甜味成分物质罗汉果总苷含量没有减少，保持率为99.5％。

Claims (4)

1.一种罗汉果的脱臭方法，包括如下步骤：用超临界CO2流体对待脱臭的罗汉果进行萃取即得脱臭后的罗汉果。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述待脱臭的罗汉果为粉末状，其粒度为20目-150目。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述萃取的温度为35℃-65℃；所述萃取的压力为10MPa-45MPa。
4.根据权利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于：所述萃取的时间为10min-40min。
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