CN102283318B - 载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂的制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂的制备方法，包括以下步骤：1)在酸溶液中加入壳聚糖，得壳聚糖酸溶液；2)将多聚磷酸钠水溶液在磁力搅拌条件下滴入壳聚糖酸溶液中，搅拌，得乳状悬液；3)调节乳状悬液的pH值为3～5；从而形成微粒子乳液；4)离心分离微粒子乳液，得微粒子；将微粒子加入硒盐溶液中，并调节pH值为4.0～6.0，室温反应2～10小时，得乳液；5)调节乳液的pH值为7.0～9.0，然后水洗，再过滤或离心脱水；收集固体产物；6)将固体产物烘干后粉碎，得载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂。该载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂，用作畜禽或水产动物的饲料添加剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂的制备方法和用途。
背景技术
硒是动物所必需的微量元素之一，对动物生长、繁殖、免疫、抗氧化应激等方面具有重要作用。我国约有72％的地区属于低硒或缺硒地区，不能满足动物的正常生理需求。因此，饲料中补硒成为一种必要措施。
动物对硒的营养需要存在一个剂量--效应范围，在这个范围内，硒对动物具有营养作用，而在这个范围之外会引起硒缺乏症或慢、急性中毒。硒在最佳浓度和致毒浓度之间的安全限度非常窄。目前，饲料中基本以无机硒-亚硒酸钠作为硒源补充剂，但存在毒性大、具有亲氧化缺陷、潜在威胁饲料生产工人等缺点。与无机硒相比，有机硒在动物体内具有吸收率高、生物活性强、毒性低、环境污染小等优点，因此成为近年来研究的热点。目前研究应用的主要有：蛋氨酸硒、酵母硒、硒代蛋氨酸、甘氨酸纳米硒等。
壳聚糖化学名称为(1，4)-2-乙酰胺基-2-脱氧-β-D-葡萄糖，它是迄今为止生物体中发现的唯一大量存在的阳离子聚合物，具有良好的生物相容性、可降解性、黏膜黏附性和带正电荷的特性，这使其在液态介质中可与带负电荷的聚合物、大分子甚至一些聚阴离子相互作用，发生溶胶——凝胶转变过程方便地得到纳米微粒。它已成为新型的纳米药物载体，常用来包载多肽及蛋白质类药物，以促进药物的胃肠道及黏膜吸收，延长药物在吸收部位的保留时间，达到控释目的。
壳聚糖由于C-2上含有大量游离的-NH2，而可以和硒离子发生络合反应，从而可以吸附硒成为壳聚糖硒复合物。在现有的文献报道中，一般将壳聚糖溶解于稀酸溶液，然后直接加入亚硒酸钠等含硒盐，调节pH值，搅拌离心分离而得。此类方法对壳聚糖的处理较为简单，对于吸附硒这类安全剂量较窄的微量元素容易产生吸附效率低，分布不均匀的缺陷，安全性较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂的制备方法和用途。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂的制备方法，依次包括以下步骤：
1)、于20～60℃，在磁力搅拌下，在质量浓度为0.1～5％的酸溶液加入壳聚糖，得壳聚糖酸溶液；壳聚糖在壳聚糖酸溶液中的质量浓度为0.1～5％；
2)、将质量浓度0.1～5％(优选为0.1～0.5％)的多聚磷酸钠水溶液在磁力搅拌条件下滴入壳聚糖酸溶液中，多聚磷酸钠水溶液与壳聚糖酸溶液的体积比为1～2％；搅拌5～10min后，得乳状悬液；
3)、利用质量浓度为0.1～5％的酸溶液调节乳状悬液，使其pH值为3～5；从而形成微粒子乳液；
4)、离心分离微粒子乳液，得微粒子；
于搅拌条件下缓慢的将微粒子加入硒离子浓度为100～500mg/L的硒盐溶液中，得混合液，硒盐与步骤1)中壳聚糖的重量比为1～10％；然后利用浓度为0.5～10mol/L的碱性溶液调节混合液的pH值为4.0～6.0，室温反应2～10小时，得乳液；
5)、在步骤4)所得的乳液中加入浓度为0.5～10mol/L的碱性溶液调节pH值为7.0～9.0，然后水洗3～7次，再过滤或离心脱水；收集固体产物；
6)、将步骤5)所得固体产物烘干后粉碎，得载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂。
作为本发明的载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂的制备方法的改进：步骤1)中的壳聚糖为分子量为2～80kDa的壳聚糖。
作为本发明的载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂的制备方法的进一步改进：所述步骤4)中的硒盐为Na2SeO3、Na2SeO4、K2SeO3或K2SeO4。
作为本发明的载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂的制备方法的进一步改进：步骤1)和步骤3)中的酸均为乙酸或者盐酸。
作为本发明的载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂的制备方法的进一步改进：步骤4)和步骤5)中碱均为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾；碱性溶液的较佳浓度为0.5～2mol/L。
作为本发明的载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂的制备方法的进一步改进：步骤6)的烘干温度为50～70℃，粉碎到至少能过300目的筛。
本发明还同时提供了利用上述任意一种方法制备而得的载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂的用途，用作畜禽或水产动物的饲料添加剂。
在本发明中，多聚磷酸钠水溶液的滴加速度一般可控制在20～40滴/min。步骤4)所得的微粒子粒径经检测为5～500nm。
步骤5)的离心或者过滤脱水为常用的浆液脱水工艺。脱水后所得的滤饼(即固体产物)可使用常规烘干设备干燥。烘干后的载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂为块状，可选用常规设备进行粉碎。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明将壳聚糖制成超细微粒，比表面积大幅增加，因此大幅度提高了负载无机硒离子的能力；
(2)本发明制备而得的载硒壳聚糖超细微粒的粒径分布均匀，易分离和纯化，且不存在安全隐患，满足了含硒添加剂高效低毒的要求。
(3)、本发明的载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂具有低毒、高效性、使用安全的特点，能有效增强动物免疫力，提高抗应激能力，改善畜禽肌肉的肉色，减少肉的滴水损失。
具体实施方式
实施例1、一种载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂的制备方法，依次进行以下步骤：
1)、于25℃，磁力搅拌(200rpm/min)下，在质量浓度0.5％的乙酸溶液中加入分子量为2kDa的壳聚糖，配制成壳聚糖酸溶液，壳聚糖在壳聚糖酸溶液中的质量浓度为1％。
2)、将质量浓度0.1％的多聚磷酸钠水溶液，在磁力搅拌条件下(200rpm/min)滴入壳聚糖酸溶液中，多聚磷酸钠水溶液的体积是壳聚糖酸溶液体积的2％；滴加速度控制在20～40滴/min，滴加完毕后，充分搅拌10min，得乳状悬液。
3)、采用质量浓度0.5％的乙酸溶液调节乳状悬液，使其pH值为3.5；从而形成微粒子乳液。
4)、离心(4000rpm/分钟的转速，时间为15分钟)分离微粒子乳液，得微粒子；
于搅拌下缓慢的将微粒子加入硒离子浓度为200mg/L的Na2SeO3溶液中，得混合液；然后用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节混合液的pH值为4.5，室温反应5小时，得乳液；Na2SeO3与步骤1)中壳聚糖的重量比为10％。
5)、在步骤4)所得的乳液中加入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液，从而调节pH值为7.0，然后水洗5次(每次的用水量等于乳液的体积)，再过滤；得滤饼。
6)、将步骤5)所得滤饼于60℃烘干24小时；然后粉碎到至少能过300目的筛，得载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂。
该载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂中，Na2SeO3和壳聚糖的质量浓度分别为：Na2SeO3约为8％(含硒量约为3.6％)，壳聚糖含量约为92％。
实验1、选择240头体况良好、平均体重为45kg的杜长大三元杂交猪，随机分为4组，每组3个重复，每个重复20头猪(公母各半)。
实验组：喂食日粮为：在每kg常规饲料中添加10mg实施例1所得的载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂；
空白组：喂食日粮为：常规饲料；
对比组1：喂食日粮为：在每kg常规饲料中添加0.8mg Na2SeO3和9.2mg壳聚糖(即，保证Na2SeO3和壳聚糖的添加量同实验组。)
对比组2：喂食日粮为：在每kg常规饲料中添加按照现有文献报道(即将壳聚糖溶解于稀酸溶液，然后直接加入Na2SeO3，调节pH值，搅拌离心分离而得)制备而得的产物，从而确保相当于每kg常规饲料中添加0.8mg Na2SeO3和9.2mg壳聚糖。
上述实验组、空白组和对比组1、对比组2均在相同的饲养条件下自由采食和饮水，预试期5天，正试期45天。试验期间每日记录饲料消耗量。
饲养试验结束后，从实验组、空白组、对比组1和对比组2中各选取体重接近的6头猪(每个重复2头，公母各半)，共24头。自由饮水，禁食12小时后屠宰，于左侧胴体第十肋骨处取背最长肌肌样品，液氮冷冻后转至-70℃保存，待测肌肉组织抗氧化能力，取部分背最长肌立即测定背最长肌滴水损失。另取背最长肌样品10g，-20℃冰箱保存待测肌红蛋白和硒含量。
试验结果表明：
实验组相对于空白组：对肥育猪平均日增重、平均日采食量和料重比无显著影响；肌肉滴水损失降低了16.52％(P＜0.05)，肌肉硒含量提高了45.23％(P＜0.05)，肌肉中谷胱甘肽过氧化物酶水平提高了38.25％(P＜0.05)，脂质过氧化物我终末代谢产物丙二醛(MDA)含量下降了35.46％(P＜0.05)。
对比组1相对于空白组：对肥育猪平均日增重、平均日采食量和料重比无显著影响；肌肉滴水损失降低了10.25％(P＜0.05)，肌肉硒含量提高了21.35％(P＜0.05)，肌肉中谷胱甘肽过氧化物酶水平提高了26.21％(P＜0.05)，脂质过氧化物我终末代谢产物丙二醛(MDA)含量下降了18.37％(P＜0.05)。
对比组2相对于空白组：对肥育猪平均日增重、平均日采食量和料重比无显著影响；肌肉滴水损失降低了11.51％(P＜0.05)，肌肉硒含量提高了27.21％(P＜0.05)，肌肉中谷胱甘肽过氧化物酶水平提高了28.12％(P＜0.05)，脂质过氧化物我终末代谢产物丙二醛(MDA)含量下降了21.75％(P＜0.05)。
实施例2、一种载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂的制备方法，依次进行以下步骤：
1)、于40℃，磁力搅拌(200rpm/min)下，在质量浓度1％的乙酸溶液中加入分子量为10kDa的壳聚糖，配制成壳聚糖酸溶液，壳聚糖在壳聚糖酸溶液中的质量浓度为3％。
2)、将质量浓度0.2％的多聚磷酸钠水溶液，在磁力搅拌条件下(200rpm/min)滴入壳聚糖酸溶液中，多聚磷酸钠水溶液的体积是壳聚糖酸溶液体积的1.5％；滴加速度控制在20～40滴/min，滴加完毕后，充分搅拌8min，得乳状悬液。
3)、采用质量浓度1％的乙酸溶液调节乳状悬液，使其pH值为4.0；从而形成微粒子乳液。
4)、离心分离微粒子乳液，得微粒子；
于搅拌下缓慢的将微粒子加入硒离子浓度为400mg/L的Na2SeO4溶液中，得混合液；然后用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液调节混合液的pH值为5.5，室温反应8小时，得乳液；Na2SeO4与步骤1)中壳聚糖的重量比为8％。
5)、在步骤4)所得的乳液中加入浓度为1mol/l的氢氧化钠溶液，从而调节pH值为7.5，然后水洗6次，再过滤；得滤饼；
6)、将步骤4)所得滤饼于70℃烘干16小时；然后粉碎到至少能过400目的筛，得载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂。
该载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂中Na2SeO4和壳聚糖的质量浓度分别为：含Na2SeO4约为5％(含硒量约为2.1％)，壳聚糖含量约为95％。
实验2、
实验组：喂食日粮为：在每kg常规饲料中添加15mg实施例2所得的载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂；
空白组：喂食日粮为：常规饲料；
对比组：喂食日粮为：在每公斤常规饲料中添加0.75mg Na2SeO4和14.25mg壳聚糖(即，保证Na2SeO4和壳聚糖的添加量同实验组。)
其余同实验1。
结果为：
实验组相对于空白组：对肥育猪平均日增重、平均日采食量和料重比无显著影响；肌肉滴水损失降低了17.32％(P＜0.05)，肌肉硒含量提高了50.21％(P＜0.05)，肌肉中谷胱甘肽过氧化物酶水平提高了42.35％(P＜0.05)，脂质过氧化物我终末代谢产物丙二醛(MDA)含量下降了48.23％(P＜0.05)。
对比组相对于空白组：对肥育猪平均日增重、平均日采食量和料重比无显著影响；肌肉滴水损失降低了11.23％(P＜0.05)，肌肉硒含量提高了16.53％(P＜0.05)，肌肉中谷胱甘肽过氧化物酶水平提高了25.36％(P＜0.05)，脂质过氧化物我终末代谢产物丙二醛(MDA)含量下降了22.35％(P＜0.05)。
实施例3、一种载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂的制备方法，依次进行以下步骤：
1)、于50℃，磁力搅拌下，在质量浓度2％的盐酸溶液中加入分子量为80kDa的壳聚糖，配制成壳聚糖酸溶液，壳聚糖在壳聚糖酸溶液中的质量浓度为5％。
2)、将质量浓度0.5％的多聚磷酸钠水溶液，在磁力搅拌条件下(200rpm/min)滴入壳聚糖酸溶液中，多聚磷酸钠水溶液的体积是壳聚糖酸溶液体积的1％；滴加速度控制在20～40滴/min，滴加完毕后，充分搅拌5min，得乳状悬液。
3)、采用质量浓度2％的盐酸溶液调节壳乳状悬液，使其pH值为4.5；从而形成微粒子乳液；
4)、离心分离微粒子乳液，得微粒子；
于搅拌下缓慢的将微粒子加入硒离子浓度为500mg/L的K2SeO3溶液中，得混合液；然后用浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液调节混合液的pH值为6，室温反应10小时，得乳液；K2SeO3与步骤1)中壳聚糖的重量比为5％。
5)、在步骤4)所得的乳液中加入浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液，从而调节pH值为8.5，然后水洗6次，再过滤；得滤饼；
6)、将步骤5)所得滤饼于50℃烘干26小时；然后粉碎到至少能过500目的筛，得载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂。
该载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂中，K2SeO3和壳聚糖的质量浓度分别为：K2SeO3约为2％(含硒量约为0.62％)，壳聚糖含量约为98％。
实验3、
实验组：喂食日粮为：在每kg常规饲料中添加50mg实施例3所得的载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂；
空白组：喂食日粮为：常规饲料；
对比组：喂食日粮为：在每公斤常规饲料中添加1mg K2SeO3和49mg壳聚糖(即，保证K2SeO3和壳聚糖的添加量同实验组。)
其余同实验1。
结果为：
实验组相对于空白组：对肥育猪平均日增重、平均日采食量和料重比无显著影响；肌肉滴水损失降低了22.15％(P＜0.05)，肌肉硒含量提高了53.14％(P＜0.05)，肌肉中谷胱甘肽过氧化物酶水平提高了36.42％(P＜0.05)，脂质过氧化物我终末代谢产物丙二醛(MDA)含量下降了45.36％(P＜0.05)。
对比组相对于空白组：对肥育猪平均日增重、平均日采食量和料重比无显著影响；肌肉滴水损失降低了10.25％(P＜0.05)，肌肉硒含量提高了12.53％(P＜0.05)，肌肉中谷胱甘肽过氧化物酶水平提高了21.43％(P＜0.05)，脂质过氧化物我终末代谢产物丙二醛(MDA)含量下降了16.12％(P＜0.05)。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (6)
1.载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂的制备方法，其特征是依次包括以下步骤：
1）、于20~60℃，在磁力搅拌下，在质量浓度为0.1~5%的酸溶液中加入壳聚糖，得壳聚糖酸溶液；所述壳聚糖在壳聚糖酸溶液中的质量浓度为0.1~5%；
所述壳聚糖为分子量为2~80kDa的壳聚糖；
2）、将质量浓度0.1~5%的多聚磷酸钠水溶液在磁力搅拌条件下滴入壳聚糖酸溶液中，多聚磷酸钠水溶液与壳聚糖酸溶液的体积比为1~2%；搅拌5~10min后，得乳状悬液；
3）、利用质量浓度为0.1~5%的酸溶液调节乳状悬液，使其pH值为3~5；从而形成微粒子乳液；
4）、离心分离微粒子乳液，得微粒子；
于搅拌条件下将微粒子加入硒离子浓度为100~500mg/L的硒盐溶液中，得混合液，所述硒盐与步骤1）中壳聚糖的重量比为1~10%；然后利用浓度为0.5~10mol/L的碱性溶液调节混合液的pH值为4.0~6.0，室温反应2~10小时，得乳液；
5）、在步骤4）所得的乳液中加入浓度为0.5~10mol/L的碱性溶液调节pH值为7.0~9.0，然后水洗3~7次，再过滤或离心脱水；收集固体产物；
6）、将步骤5）所得固体产物烘干后粉碎，得载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂。
2.根据权利要求1所述的载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂的制备方法，其特征是：所述步骤4）中的硒盐为Na2SeO3、Na2SeO4、K2SeO3或K2SeO4。
3.根据权利要求2所述的载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂的制备方法，其特征是：所述步骤1）和步骤3）中的酸均为乙酸或者盐酸。
4.根据权利要求3所述的载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂的制备方法，其特征是：所述步骤4）和步骤5）中碱均为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。
5.根据权利要求4所述的载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂的制备方法，其特征是：所述步骤6）的烘干温度为50~70℃，粉碎到至少能过300目的筛。
6.利用权利要求1~5中任意一种方法制备而得的载硒壳聚糖超细微粒肉质改良剂的用途，其特征是：用作畜禽或水产动物的饲料添加剂。
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