CN102283241B - 拟除虫菊酯类农药水分散片剂 - Google Patents
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Abstract
拟除虫菊酯类农药水分散片剂，成分为：含1.0-40.0重量份数的拟除虫菊酯类杀虫剂，含0-80.0重量份数的含酯键杀虫剂，含1.0-20.0重量份数的离子液体型表面活性剂，含0.5-25.0重量份数的润湿分散剂，含1.0-20.0重量份数的泡腾剂含0.5-30.0重量份数的崩解剂，含1.0-10.0重量份数的成形剂，含0.5-60.0重量份数的填料；其制作工艺为：①菊酯类杀虫剂和含酯键杀虫剂、泡腾剂中的不含活泼氢的酸剂与离子液体型表面活性剂混合；②将泡腾剂中的碳酸盐、润湿分散剂、成形剂、崩解剂、填料经粉碎、混合后，与步骤1）所得混合物混合均匀，采用直接压片法压片制得所述水分散片剂。
Description
技术领域
本发明涉及菊酯类杀虫农药，尤其是拟除虫菊酯类农药水分散片剂，还涉及拟除虫菊酯类农药水分散片剂的制备方法。
背景技术
随着环境保护和农产品安全要求的提高，拟除虫菊酯类农药迅速取代其他高毒、高残留农药而成为防治农业有害生物的十分重要的杀虫剂品种，并广泛应用于家庭、城市的环境卫生等领域。目前拟除虫菊酯类杀虫剂主要加工剂型有乳油、可湿性粉剂、水乳剂、微乳剂、气雾剂、水分散片剂等。其中水分散片剂型用量易于掌握、储运方便、有利于环境安全，发展前景广阔。但是，水分散片容易出现崩解不理想、崩解后农药有效成分分散状态不佳等问题。使用含活泼氢的有机酸如柠檬酸与碳酸钠等碳酸盐作为泡腾剂时，有机酸与碳酸盐在固态仍然会缓慢反应，生成水并放出二氧化碳，导致水分散片稳定性降低，部分拟除虫菊酯类杀虫剂分解失效。因此，研究一种不易分解、药效稳定的拟除虫菊酯类农药水分散片剂及其制备方法是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供不易分解失效的拟除虫菊酯类农药水分散片剂及其制备方法。
本发明解决其技术问题的技术方案是：
拟除虫菊酯类农药水分散片剂，其组成成分为：含1.0-40.0重量份数的拟除虫菊酯类杀虫剂，含0-80.0重量份数的含酯键杀虫剂，含1.0-20.0重量份数的离子液体型表面活性剂，含0.5-25.0重量份数的润湿分散剂，含1.0-20.0重量份数的泡腾剂含0.5-30.0重量份数的崩解剂，含1.0-10.0重量份数的成形剂，含0.5-60.0重量份数的填料；其制作工艺为：将上述各组分经粉碎、混合后，采用直接压片法压片制得所述水分散片剂，具体步骤包括：1）将拟除虫菊酯类杀虫剂和含酯键杀虫剂、泡腾剂中的不含活泼氢的酸剂与离子液体型表面活性剂混合；2）再将泡腾剂中的碳酸盐、润湿分散剂、成形剂、崩解剂、填料经粉碎、混合后，与步骤1）所得混合物混合均匀，采用直接压片法压片制得所述水分散片剂。
优选地，含5.0-35.0重量份数的拟除虫菊酯类杀虫剂，含5.0-20.0重量份数的含酯键杀虫剂，含5.0-20.0重量份数的离子液体型表面活性剂，含0.5-25.0重量份数的润湿分散剂，含1.0-20.0重量份数的泡腾剂，含0.5-30.0重量份数的崩解剂，含1.0-10.0重量份数的成形剂，含0.5-60.0重量份数的填料。
进一步优选地，含4.0-8.0重量份数的拟除虫菊酯类杀虫剂，含30.0-35.0重量份数的含酯键杀虫剂，含8.0-16.0重量份数的离子液体型表面活性剂，含0.5-25.0重量份数的润湿分散剂，含1.0-20.0重量份数的泡腾剂，含0.5-30.0重量份数的崩解剂，含1.0-10.0重量份数的成形剂，含0.5-60.0重量份数的填料。
所述的拟除虫菊酯类杀虫剂为苯醚氰菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、（高效）氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯、（高效）氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、（高效）氯氟氰菊酯、四溴菊酯中的一种或几种的混合物；所述的含酯键杀虫剂为速灭威、灭杀威、灭除威、混灭威中的一种或几种的混合物；所述的离子液体型表面活性剂由阳离子和阴离子组成；阳离子为碳原子数为C6-C22的1-烷基咪唑阳离子、碳原子数为C1-C18的1，2-二烷基咪唑阳离子、碳原子数为C1-C18的1，3-二烷基咪唑阳离子、碳原子数为C1-C18的四烷基铵离子、碳原子数为C6-C22的N-烷基吡啶离子；所述阴离子为氯离子、溴离子、碘离子、四氟硼酸根离子、四苯基硼酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子、甲磺酸根离子、烷基苯磺酸根离子（烷基为甲基、乙基、十二烷基）、苯甲酸根离子或水杨酸根离子；所述的润湿分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯硫酸钠、木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或几种的混合物；所述的润湿分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯硫酸钠、木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的一种或几种的混合物；所述的泡腾剂由碳酸盐和酸剂组成，碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸钙中的一种或几种的混合物，酸剂为五氧化二磷、硫酸铝和氯化铝中的一种或几种的混合物；所述的崩解剂为微晶纤维素、蒙脱土或微晶纤维素与蒙脱土的混合物；所述的成形剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯吡啶、聚丙烯酰胺、聚乙二醇中的一种或几种的混合物；所述的填料为氯化钠、氯化钾、氯化钙、细度在1200目以上的二氧化钛和细度在1200目以上的二氧化硅中的一种或几种的混合物。
所述的碳原子数为C6-C22的1-烷基咪唑阳离子、碳原子数为C1-C18的1，2-二烷基咪唑阳离子、碳原子数为C1-C18的1，3-二烷基咪唑阳离子、碳原子数为C1-C18的四烷基铵离子、碳原子数为C6-C22的N-烷基吡啶离子为该阳离子的化合物，所述的氯离子、溴离子、碘离子、四氟硼酸根离子、四苯基硼酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子、甲磺酸根离子、烷基苯磺酸根离子（烷基为甲基、乙基、十二烷基）、苯甲酸根离子或水杨酸根离子为该阴离子的化合物。
所述的速灭威是3-甲基苯基N-甲基氨基甲酸酯，灭杀威是3，4-二甲基苯基N-甲基氨基甲酸酯，灭除威是3，5-二甲基苯基N-甲基氨基甲酸酯，混灭威是3，4-二甲基苯基N-甲基氨基甲酸酯和3，5-二甲基苯基N-甲基氨基甲酸酯的混合物。
由于本发明的拟除虫菊酯类农药水分散片剂中使用兼具表面活性和分散作用的离子液体物质，崩解效果、水溶性和分散效果更好；又由于本发明中的泡腾剂避免使用含有活泼氢的有机酸或无机酸，本发明中的水分散片剂含水率保持在0.2%以下，从而减少了拟除虫菊酯类或其他含酯键农药有效成分的水解损失、提高了剂型稳定性。
具体实施方式
拟除虫菊酯类农药水分散片剂，其组成成分为：含1.0-40.0重量份数的拟除虫菊酯类杀虫剂，含0-80.0重量份数的含酯键杀虫剂，含1.0-20.0重量份数的离子液体型表面活性剂，含0.5-25.0重量份数的润湿分散剂，含1.0-20.0重量份数的泡腾剂含0.5-30.0重量份数的崩解剂，含1.0-10.0重量份数的成形剂，含0.5-60.0重量份数的填料；其制作工艺为：将上述各组分经粉碎、混合后，采用直接压片法压片制得所述水分散片剂，具体步骤包括：1）将拟除虫菊酯类杀虫剂和含酯键杀虫剂、泡腾剂中的不含活泼氢的酸剂与离子液体型表面活性剂混合；2）再将泡腾剂中的碳酸盐、润湿分散剂、成形剂、崩解剂、填料经粉碎、混合后，与步骤1）所得混合物混合均匀，采用直接压片法压片制得所述水分散片剂。
其组成成分为：含5.0-35.0重量份数的拟除虫菊酯类杀虫剂，含5.0-20.0重量份数的含酯键杀虫剂，含5.0-20.0重量份数的离子液体型表面活性剂，含0.5-25.0重量份数的润湿分散剂，含1.0-20.0重量份数的泡腾剂，含0.5-30.0重量份数的崩解剂，含1.0-10.0重量份数的成形剂，含0.5-60.0重量份数的填料。
其组成成分为：含4.0-8.0重量份数的拟除虫菊酯类杀虫剂，含30.0-35.0重量份数的含酯键杀虫剂，含8.0-16.0重量份数的离子液体型表面活性剂，含0.5-25.0重量份数的润湿分散剂，含1.0-20.0重量份数的泡腾剂，含0.5-30.0重量份数的崩解剂，含1.0-10.0重量份数的成形剂，含0.5-60.0重量份数的填料。
所述的拟除虫菊酯类杀虫剂为苯醚氰菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、（高效）氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯、（高效）氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、（高效）氯氟氰菊酯、四溴菊酯中的一种或几种的混合物；所述的含酯键杀虫剂为速灭威、灭杀威、灭除威、混灭威中的一种或几种的混合物；所述的离子液体型表面活性剂由阳离子和阴离子组成；阳离子为碳原子数为C6-C22的1-烷基咪唑阳离子、碳原子数为C1-C18的1，2-二烷基咪唑阳离子、碳原子数为C1-C18的1，3-二烷基咪唑阳离子、碳原子数为C1-C18的四烷基铵离子、碳原子数为C6-C22的N-烷基吡啶离子；所述阴离子为氯离子、溴离子、碘离子、四氟硼酸根离子、四苯基硼酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子、甲磺酸根离子、烷基苯磺酸根离子（烷基为甲基、乙基、十二烷基）、苯甲酸根离子或水杨酸根离子；所述的润湿分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯硫酸钠、木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或几种的混合物；所述的润湿分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯硫酸钠、木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的一种或几种的混合物；所述的泡腾剂由碳酸盐和酸剂组成，碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸钙中的一种或几种的混合物，酸剂为五氧化二磷、硫酸铝和氯化铝中的一种或几种的混合物；所述的崩解剂为微晶纤维素、蒙脱土或微晶纤维素与蒙脱土的混合物；所述的成形剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯吡啶、聚丙烯酰胺、聚乙二醇中的一种或几种的混合物；所述的填料为氯化钠、氯化钾、氯化钙、细度在1200目以上的二氧化钛和细度在1200目以上的二氧化硅中的一种或几种的混合物。
所述的碳原子数为C6-C22的1-烷基咪唑阳离子、碳原子数为C1-C18的1，2-二烷基咪唑阳离子、碳原子数为C1-C18的1，3-二烷基咪唑阳离子、碳原子数为C1-C18的四烷基铵离子、碳原子数为C6-C22的N-烷基吡啶离子为该阳离子的化合物，所述的氯离子、溴离子、碘离子、四氟硼酸根离子、四苯基硼酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子、甲磺酸根离子、烷基苯磺酸根离子（烷基为甲基、乙基、十二烷基）、苯甲酸根离子或水杨酸根离子为该阴离子的化合物。
所述的速灭威是3-甲基苯基N-甲基氨基甲酸酯，灭杀威是3，4-二甲基苯基N-甲基氨基甲酸酯，灭除威是3，5-二甲基苯基N-甲基氨基甲酸酯，混灭威是3，4-二甲基苯基N-甲基氨基甲酸酯和3，5-二甲基苯基N-甲基氨基甲酸酯的混合物。
本发明可以通过以下实施例详细地进一步说明，但本发明并不只限定于实施例。下述实施例的各组分配比均为重量份。
实施例1
组成成分为：20份甲氰菊酯，20份高效氯氰菊酯，14份1，3-二己基咪唑四氟硼酸盐，4份脂肪醇聚氧乙烯醚，10份NaHCO3，10份无水硫酸铝，5份木质素磺酸钠，1份十二烷基苯磺酸钠、5份聚丙烯酰胺，6份氯化钙，5份超细二氧化硅。
制作方法为：首先将甲氰菊酯、高效氯氰菊酯与1，3-二己基咪唑四氟硼酸盐和无水硫酸铝混合，待用。再将脂肪醇聚氧乙烯醚、NaHCO3、木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酰胺、氯化钙和超细二氧化硅充分混合，经超微粉碎使之达到325目，待用；然后将上述两种混合物混合均匀，直接压片，即得到所述的拟除虫菊酯类农药水分散片剂。
实施例2
组成成分为：22份氟氯氰菊酯，14份十二烷基咪唑苯甲酸盐，4份月桂醇聚氧乙烯硫酸钠，6份NaHCO3，4份碳酸钙，10份无水硫酸铝，5份木质素磺酸钠，1份十二烷基硫酸钠，5份聚乙烯吡咯烷酮，6份氯化钙，5份超细二氧化钛。
制作方法为：首先将氟氯氰菊酯、十二烷基咪唑苯甲酸盐和无水硫酸铝混合，待用。再将月桂醇聚氧乙烯硫酸钠、NaHCO3、碳酸钙、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、氯化钙和超细二氧化钛充分混合，经超微粉碎使之达到325目，待用；然后将上述两种混合物混合均匀，直接压片，即得到所述的拟除虫菊酯类农药水分散片剂。
实施例3
组成成分为：20份氯氟氰菊酯，20份溴氰菊酯，14份十二烷基咪唑苯甲酸盐，4份木质素磺酸钠，6份NaHCO3，4份碳酸钙，10份无水硫酸铝，2份聚乙烯吡啶，4份十二烷基硫酸钠，5份聚乙烯吡咯烷酮，5份氯化钠，3份超细二氧化硅，3份超细二氧化钛。
制作方法为：首先将氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、十二烷基咪唑苯甲酸盐和无水硫酸铝混合，待用。再将NaHCO3、碳酸钙、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、氯化钠和超细二氧化钛充分混合，经超微粉碎使之达到325目，待用；然后将上述两种混合物混合均匀，直接压片，即得到所述的拟除虫菊酯类农药水分散片剂。
实施例4
组成成分为：20份顺式氯氰菊酯，14份十六烷基三甲基铵基甲磺酸盐，4份月桂醇聚氧乙烯硫酸钠，6份NaHCO3，4份碳酸钙，10份无水硫酸铝，5份木质素磺酸钠，1份十二烷基硫酸钠，5份聚乙烯吡咯烷酮，16份氯化钙，15份超细二氧化钛。
制作方法为：首先将顺式氯氰菊酯、十六烷基三甲基铵基甲磺酸盐和无水硫酸铝混合，待用。再将月桂醇聚氧乙烯硫酸钠、NaHCO3、碳酸钙、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、氯化钙和超细二氧化钛充分混合，经超微粉碎使之达到325目，待用；然后将上述两种混合物混合均匀，直接压片，即得到所述的拟除虫菊酯类农药水分散片剂。
实施例5
组成成分为：30份四溴菊酯，24份1，2-二壬基咪唑苯甲酸盐，4份月桂醇聚氧乙烯硫酸钠，6份NaHCO3，4碳酸钙，10份五氧化二磷，1份十二烷基硫酸钠，5份聚乙烯吡咯烷酮，11份氯化钠，5份超细二氧化钛。
制作方法为：首先将四溴菊酯、1，2-二壬基咪唑苯甲酸盐和五氧化二磷混合，待用。再将月桂醇聚氧乙烯硫酸钠、NaHCO3、碳酸钙、十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、氯化钠和超细二氧化钛充分混合，经超微粉碎使之达到325目，待用；然后将上述两种混合物混合均匀，直接压片，即得到所述的拟除虫菊酯类农药水分散片剂。
实施例6
组成成分为：2份苯醚氰菊酯，3份氯菊酯，14份十六烷基咪唑甲苯磺酸盐，4份月桂醇聚氧乙烯硫酸钠，6份NaHCO3，4份碳酸钙，10份无水硫酸铝，5份木质素磺酸钠，1份十二烷基硫酸钠，5份聚丙烯酰胺，21份氯化钙，20份氯化钠，5份超细二氧化钛。
制作方法为：首先将苯醚氰菊酯、氯菊酯、十六烷基咪唑甲苯磺酸盐和无水硫酸铝混合，待用。再将月桂醇聚氧乙烯硫酸钠、NaHCO3、碳酸钙、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酰胺、氯化钠和超细二氧化钛充分混合，经超微粉碎使之达到325目，待用；然后将上述两种混合物混合均匀，直接压片，即得到所述的拟除虫菊酯类农药水分散片剂。
实施例7
组成成分为：20份灭杀威，20份氟氯氰菊酯，14份十二烷基咪唑苯甲酸盐，4份月桂醇聚氧乙烯硫酸钠，6份NaHCO3，4份碳酸钙，10份五氧化二磷，5份木质素磺酸钠，1份十二烷基硫酸钠，5份聚乙二醇，6份氯化钠，5份超细二氧化硅。
制作方法为：首先将灭杀威、氟氯氰菊酯、十二烷基咪唑苯甲酸盐和五氧化二磷混合，待用。再将月桂醇聚氧乙烯硫酸钠、NaHCO3、碳酸钙、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、氯化钠和超细二氧化钛充分混合，经超微粉碎使之达到325目，待用；然后将上述两种混合物混合均匀，直接压片，即得到所述的拟除虫菊酯类农药水分散片剂。
实施例8
组成成分为：35份混灭威，5份四溴菊酯，14份十六烷基咪唑甲苯磺酸盐，4份月桂醇聚氧乙烯硫酸钠，6份NaHCO3，4份碳酸钙，10份无水硫酸铝，5份木质素磺酸钠，1份十二烷基硫酸钠，5份聚丙烯酰胺，6份氯化钙，5份超细二氧化钛。
制作方法为：首先将混灭威、四溴菊酯、十六烷基咪唑甲苯磺酸盐和无水硫酸铝混合，待用。再将月桂醇聚氧乙烯硫酸钠、NaHCO3、碳酸钙、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、聚丙烯酰胺、氯化钙和超细二氧化钛充分混合，经超微粉碎使之达到325目，待用；然后将上述两种混合物混合均匀，直接压片，即得到所述的拟除虫菊酯类农药水分散片剂。
实施例9
组成成分为：30份速灭威，5份溴氰菊酯，14份十六烷基咪唑甲苯磺酸盐，4份月桂醇聚氧乙烯硫酸钠，6份NaHCO3，4份碳酸钙，10份无水氯化铝，5份木质素磺酸钠，1份十二烷基硫酸钠，5份聚丙烯酰胺，5份微晶纤维素，6份氯化钙，5份超细二氧化钛。
制作方法为：首先将速灭威、溴氰菊酯、十六烷基咪唑甲苯磺酸盐和无水硫酸铝混合，待用。再将月桂醇聚氧乙烯硫酸钠、NaHCO3、碳酸钙、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、聚丙烯酰胺、氯化钙、微晶纤维素和超细二氧化钛充分混合，经超微粉碎使之达到325目，待用；然后将上述两种混合物混合均匀，直接压片，即得到所述的拟除虫菊酯类农药水分散片剂。
拟除虫菊酯类水分散片剂的稳定性实验：
按照《GB/T1600-2001农药水分测定方法》中共沸蒸馏法测定，实施例5和7中拟除虫菊酯类水分散片剂的含水率未检出。实施例1-4、6、8、9中拟除虫菊酯类水分散片剂的含水率分别为0.11%、0.14%、0.18%、0.12%、0.11%、0.12%、0.13%。
将实施例1－9中拟除虫菊酯类水分散片剂分别置入小塑料袋中，抽去袋中空气，熔封塑料袋口。置于54℃烘箱中14天后观察，塑料袋依然呈真空无气体膨胀状态，水分散片剂完好无破损。但是，以柠檬酸和碳酸氢钠作泡腾剂的水分散片对照样品则出现胀气和片剂碎裂松散现象。
室温下，向顶端可以密封的容器中加入大约800毫升自来水。分别加入实施例1－9中拟除虫菊酯类农药水分散片剂并密封容器顶端。可以观察到水分散片剂分散情况。该菊酯类农药水分散片剂落至容器底部并开始分散。可以观察到其完全分散时间不超过4分钟。
将实施例1－9中拟除虫菊酯类水分散片分别置于54±2℃烘箱中14天后，研碎，以二甲基甲酰胺反复萃取3次，合并萃取液。以高效液相色谱仪（Breeze 1525）分析拟除虫菊酯类及其他含酯键杀虫剂含量，与热处理前水分散片样品对比，实施例1－9有效成分降低率（质量%）结果见表1和表2。由表1和表2可知，本发明的水分散片，有效提高了拟除虫菊酯类及其他含酯键杀虫剂的稳定性。
表1拟除虫菊酯类水分散片热贮（54±2℃，14天）后有效成分含量降低率
注：农药1是指配方中的排列在前的农药组分；农药2指配方中的排列在后的农药组分。
表2拟除虫菊酯类与其他含酯键杀虫剂复合水分散片热贮（54±2℃，14天）后有效成分含量降低率
拟除虫菊酯类水分散片剂的药效实验：
将实施例1－5中拟除虫菊酯类水分散片分别分散于普通自来水中，配制成悬浮液，用药量均为有效成分20克/667平方米，试验防治甘蓝害虫菜青虫的药效。试验在晴天进行，平均气温为21.5℃，菜青虫幼虫大都处于2-3龄期，每个试验小区面积约30平方米，叶片正面和背面均匀常规喷雾。每个小区固定20株甘蓝作为调查株，记录其上的幼虫数量。以虫口减退率（%）表示药效，虫口减退率（%）=[（施药前虫口基数-施药后虫口存活数）/施药前虫口基数]×100%。试验结果见表3.
表3 拟除虫菊酯类水分散片（实施例1－5）防治甘蓝害虫菜青虫药效试验
[0044]将实施例6中拟除虫菊酯类水分散片分别分散于普通自来水中，配制成悬浮液，试验灭蚊效果。在邯郸某农村选1间容积为80立方米的房间，关闭门窗将在现场捕捉的吸血中华按蚊、淡色库蚊置于小纱笼内挂在房内四周。然后用PS-03型手动喷雾器喷药，连续观察20分钟，记录成蚊击倒数。结果见表4.
表4 拟除虫菊酯类水分散片（实施例6）灭蚊效果
| 蚊种 | 有效成分剂量/mg·m-3 | 20min击倒率/% |
| 中华按蚊 | 120 | 100 |
| 淡色库蚊 | 120 | 100 |
将实施例7、8、9中拟除虫菊酯类水分散片分别分散于普通自来水中，配制成悬浮液，试验杀灭棉铃虫效果。用药量均为有效成分280克/667平方米，试验在晴天进行，平均气温为20.3℃，棉铃虫大都处于2代低龄期，每个试验小区面积约50平方米，叶片双面均匀常规喷雾。每个小区固定25株棉花作为调查株，记录其上的幼虫数量。以虫口减退率（%）表示药效，虫口减退率（%）=[（施药前虫口基数-施药后虫口存活率）/施药前虫口基数]×100%。试验结果见表5.
表5 拟除虫菊酯类水分散片防治棉花害虫棉铃虫药效试验
Claims (4)
1.拟除虫菊酯类农药水分散片剂，其特征在于：其组成成分为：含1.0-40.0重量份数的拟除虫菊酯类杀虫剂，含0-80.0重量份数的含酯键杀虫剂，含1.0-20.0重量份数的离子液体型表面活性剂，含0.5-25.0重量份数的润湿分散剂，含1.0-20.0重量份数的泡腾剂，含0.5-30.0重量份数的崩解剂，含1.0-10.0重量份数的成形剂，含0.5-60.0重量份数的填料；其制作工艺为：将上述各组分经粉碎、混合后，采用直接压片法压片制得所述水分散片剂，具体步骤包括：1）将拟除虫菊酯类杀虫剂和含酯键杀虫剂、泡腾剂中的不含活泼氢的酸剂与离子液体型表面活性剂混合；2）再将泡腾剂中的碳酸盐、润湿分散剂、成形剂、崩解剂、填料经粉碎、混合后，与步骤1）所得混合物混合均匀，采用直接压片法压片制得所述水分散片剂；所述的不含活泼氢的酸剂为五氧化二磷、硫酸铝和氯化铝中的一种或几种的混合物；所述的离子液体型表面活性剂由阳离子和阴离子组成；阳离子为碳原子数为C6-C22的1-烷基咪唑阳离子、碳原子数为C1-C18的1，2-二烷基咪唑阳离子、碳原子数为C1-C18的1，3-二烷基咪唑阳离子、碳原子数为C1-C18的四烷基铵离子、碳原子数为C6-C22的N-烷基吡啶离子；所述阴离子为氯离子、溴离子、碘离子、四氟硼酸根离子、四苯基硼酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子、甲磺酸根离子、苯甲酸根离子、水杨酸根离子或烷基苯磺酸根离子；所述的烷基苯磺酸根离子为甲基苯磺酸根离子、乙基苯磺酸根离子、十二烷基苯磺酸根离子中的一种或几种；所述的含酯键杀虫剂为速灭威、灭杀威、灭除威、混灭威中的一种或几种的混合物；所述的成形剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯吡啶、聚丙烯酰胺、聚乙二醇中的一种或几种的混合物；所述的填料为氯化钠、氯化钾、氯化钙、细度在1200目以上的二氧化钛和细度在1200目以上的二氧化硅中的一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的拟除虫菊酯类农药水分散片剂，其特征在于：其组成成分为：含5.0-35.0重量份数的拟除虫菊酯类杀虫剂，含5.0-20.0重量份数的含酯键杀虫剂，含5.0-20.0重量份数的离子液体型表面活性剂，含0.5-25.0重量份数的润湿分散剂，含1.0-20.0重量份数的泡腾剂，含0.5-30.0重量份数的崩解剂，含1.0-10.0重量份数的成形剂，含0.5-60.0重量份数的填料。
3.根据权利要求1所述的拟除虫菊酯类农药水分散片剂，其特征在于：其组成成分为：含4.0-8.0重量份数的拟除虫菊酯类杀虫剂，含30.0-35.0重量份数的含酯键杀虫剂，含8.0-16.0重量份数的离子液体型表面活性剂，含0.5-25.0重量份数的润湿分散剂，含1.0-20.0重量份数的泡腾剂，含0.5-30.0重量份数的崩解剂，含1.0-10.0重量份数的成形剂，含0.5-60.0重量份数的填料。
4.根据权利要求1、2或3所述的拟除虫菊酯类农药水分散片剂，其特征在于：所述的拟除虫菊酯类杀虫剂为苯醚氰菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、高效氯氰菊酯、氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯氟氰菊酯、四溴菊酯中的一种或几种的混合物；所述的润湿分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯硫酸钠、木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或几种的混合物；所述的泡腾剂由碳酸盐和酸剂组成，碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸钙中的一种或几种的混合物，酸剂为五氧化二磷、硫酸铝和氯化铝中的一种或几种的混合物；所述的崩解剂为微晶纤维素、蒙脱土或微晶纤维素与蒙脱土的混合物。
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