CN102280261A - 高光电转换效率的染料敏化太阳能电池双层复合膜电极及制备方法 - Google Patents

高光电转换效率的染料敏化太阳能电池双层复合膜电极及制备方法 Download PDF

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余家国
李清林
程蓓
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Abstract

具有高光电转换效率的染料敏化太阳能电池双层复合膜电极及其制备方法。该双层复合膜电极以掺氟的氧化锡透明导电玻璃为基体。双层复合膜电极中，底层为P25纳米颗粒膜层以确保复合膜电极和导电玻璃基体具有良好的电接触，上层为TiO2空心球散射层以确保复合膜电极的光散射能力。制备方法是先分别将P25纳米颗粒和TiO2空心球制备成浆料，在导电玻璃基体上涂覆P25浆料，在空气中干燥后置于马弗炉中煅烧，形成致密的P25纳米颗粒膜层；然后在P25纳米颗粒膜层上涂覆TiO2空心球膜层，在空气中干燥后置于马弗炉中煅烧，形成双层复合膜电极。所制备的双层复合膜电极经过敏化，组装成染料敏化太阳能电池后具有高的光电转化效率。本方法制备成本低、环境友好、操作简单。

Description

高光电转换效率的染料敏化太阳能电池双层复合膜电极及制备方法
技术领域
本发明涉及高光电转换效率的染料敏化太阳能电池双层复合膜电极及其制备方法。
技术背景
近年来，随着能源储备的日益缩减和环境污染的日益加重，人们对新型清洁能源的需求日益加强。在第一和第二代光伏太阳能电池的基础上，科学家们提出并开发出了第三代太阳能电池，即染料敏化太阳能电池。与第一代和第二代太阳能电池相比，这种电池的制备工艺更加简单、成本更加低廉、能够负载在柔性基体上、同时对环境保护更加友好。因而，关于染料敏化太阳能电池的研究备受关注。
二氧化钛因为其自身和染料敏化剂之间具有优良的能级结构匹配，且具有无毒、廉价和光化学稳定等优点，是广泛应用于染料敏化太阳能电池的最佳膜材料之一。为了使染料敏化太阳能电池的膜电极能够吸收更多的染料分子以提高电池的光电转换效率，TiO2膜电极通常都由纳米颗粒构成。但是，对于一定强度的入射光而言，由于TiO2纳米颗粒膜对入射光的散射能力极其微弱，从而使得一部分入射光透过了膜层而最终造成了光能的损失和浪费。
具备和可见光尺寸相当的TiO2实心球形颗粒，具有很好的光散射能力，已被广泛应用于化妆品、增白剂和涂料等领域。用这些特定尺寸的TiO2实心球形颗粒作为光散射剂已用于染料敏化太阳能电池中。实验结果表明，TiO2实心球在膜层中起到散射中心的作用，通过光的散射作用增加入射光在膜层中的光程长度，进而增强入射光的吸收和减少光能的损失和浪费。但是，TiO2实心球膜电极在进一步提高电池的光电转换效率时也受到两个问题的限制。首先，直接利用这些大尺寸的实心球作为膜电极时，膜电极和导电玻璃基体的电接触很差，从而造成短路光电流的减小；其次，实心球本身不利于电解质的快速传输，从而影响了整个电池过程的快速进行，进而造成开路电压的减小。
本发明提出了具有高光电转换效率的染料敏化太阳能电池双层复合膜电极的有效方法，其方法是先在掺氟的氧化锡透明导电玻璃上涂覆一层气相二氧化钛纳米颗粒料浆膜，经过煅烧处理后，在气相二氧化钛纳米颗粒膜上再涂覆一层TiO2空心球散射膜层，经过进一步煅烧，即得高光电转换效率的染料敏化太阳能电池双层复合膜电极。底部的气相二氧化钛纳米颗粒膜层主要用于确保双层复合膜电极和导电玻璃之间良好的电接触；上层的TiO2空心球散射层主要用于确保双层复合膜电极具有优良的光散射能力。同时，TiO2空心球自身具备的分等级结构和较高的空心率和孔体积也促进了电解质的传输。在双层复合膜电极中，气相二氧化钛纳米颗粒膜层和TiO2空心球散射膜层发挥不同的功能，两个膜层功能的复合使得基于该双层复合膜电极的染料敏化太阳能电池的光电转换效率显著提高。
发明内容
本发明的一个目的是根据国内外的研究现状，以增强染料敏化太阳能电池的转换效率为目的，考虑到TiO2纳米颗粒膜和导电玻璃基体具有良好的电接触，但是散射能力很微弱，而TiO2空心球具有优良的散射能力，能够促进光的有效利用，同时具有较高的孔体积和孔隙率能够促进电解质的传输，提供一种具有高光电转换效率的染料敏化太阳能电池双层复合膜电极。
本发明的另一个目的提供一种具有高光电转换效率的染料敏化太阳能电池双层复合膜电极的制备方法。该方法操作简单、环境友好、成本低廉。
实现本发明目的的技术方案是：
一种具有高光电转换效率的染料敏化太阳能电池双层复合结构膜电极，该双层复合膜电极中的基体为掺氟的氧化锡透明导电玻璃，底层为德固赛P-25(P25)纳米颗粒膜层，上层为TiO2空心球散射膜层，整个膜层的厚度为18±1μm。
一种高效的双层复合结构的染料敏化太阳能电池膜电极的制备方法，其特征在于：先在掺氟的氧化锡透明导电玻璃上涂覆一层P25纳米颗粒浆料，形成P25纳米颗粒膜层，经过煅烧处理后，在P25纳米颗粒膜上再涂覆一层TiO2空心球散射层，经过进一步煅烧即得双层复合结构膜电极，制备步骤依次为：
第1、分别以商业德固赛P-25粉体(P25，气相二氧化钛)和实验合成的TiO2空心球粉体为原料，曲拉通X-100(辛基苯基聚氧乙烯醚)为粘结剂，乙酰丙酮为分散剂，乙醇为溶剂，通过混合研磨制备出含P25纳米颗粒浆料和含TiO2空心球浆料；
第2、利用刮刀法将含P25纳米颗粒浆料涂覆到掺氟的氧化锡透明导电玻璃基体上，然后置入马弗炉中煅烧，形成致密的P25纳米颗粒膜层，膜层的厚度为7±1μm；
第3、利用刮刀法将将TiO2空心球浆料涂覆到P25纳米颗粒膜层上，然后置入马弗炉中煅烧，形成致密的TiO2空心球散射膜层，得双层复合膜电极，整个膜层的厚度为18±1μm；
第4、将双层复合膜电极用N719染料中进行敏化，即得具有高光电转换效率的染料敏化太阳能电池双层复合膜电极。
本发明的具有高光电转换效率的染料敏化太阳能电池双层复合膜电极的制备方法中，所述的P25纳米颗粒浆料的制备方法，在100毫升的研钵中，加入1-10毫升乙醇，0.1-1毫升乙酰丙酮，0.1-1毫升曲拉通X-100，再加入P25纳米颗粒，研磨10-60分钟，即制得P25纳米颗粒浆料。
本发明的具有高光电转换效率的染料敏化太阳能电池双层复合膜电极的制备方法，特征在于：所述的TiO2空心球浆料的制备方法，在100毫升的研钵中，加入1-10毫升乙醇，0.1-1毫升乙酰丙酮，0.1-1毫升曲拉通X-100，再加入TiO2空心球粉体，研磨10-60分钟，即制得TiO2空心球浆料。
本发明的具有高光电转换效率的染料敏化太阳能电池双层复合膜电极的制备方法中，利用刮刀法将P25浆料涂覆到掺氟的氧化锡透明导电玻璃基体上，在空气中干燥后，置入马弗炉中在300-600℃下煅烧0.5-5小时(高温时煅烧时间取下限值，低温时煅烧时间取上限值)，形成致密牢固的网状P25纳米颗粒膜层；然后再利用刮刀法，在致密的P25纳米颗粒膜层上，涂覆一层TiO2空心球浆料，在空气中干燥后，置入马弗炉中300-600℃下煅烧0.5-5小时(高温时煅烧时间取下限值，低温时煅烧时间取上限值)，使TiO2空心球膜层和P25纳米颗粒膜层之间形成致密接触，最终形成完整的双层复合膜电极。
本发明所述的染料敏化太阳能电池双层复合膜电极的制备方法，除了采用商业德固赛P25纳米颗粒作为双层复合膜电极底层的膜材料外，还可以采用其他商业或者自身合成的二氧化钛纳米颗粒膜作为底层膜材料；除了采用自身合成的TiO2空心球作为上层的散射材料外，还可以采取其他商业的或合成的、实心的或空心的TiO2颗粒作为上层的散射材料。该发明方法还可以用于制备其它多层复合结构膜电极和染料敏化太阳能电池。
所制备的染料敏化太阳能电池双层复合膜电极的光电转换效率的表征是通过测试染料敏化太阳能电池的I-V曲线获得的。实验过程如下：先将制备的双层复合膜电极置于0.3mMN719染料中进行敏化24小时，然后将敏化后的复合膜电极和镀铂的掺氟氧化锡透明导电玻璃组合成三明治型的染料敏化太阳能电池。向电池中注入一滴电解质溶液，电解质溶液通过将0.3摩尔/升LiI、0.05摩尔/升I2、0.6摩尔/升1-丙基-3-甲基碘化咪唑盐和0.5摩尔/升叔丁基吡啶在无水乙腈中配制而成。电池I-V曲线的测量是在标准光源下进行测定的，该标准光源由Newport 91160型太阳光模拟器产生，光源垂直入射，强度为100mW/cm2，电池的实际照射面积为4×4mm2。电池的I-V曲线由CHI600C型电化学分析仪来进行测量。
具有高光电转换效率的染料敏化太阳能电池双层复合膜的微结构的表征方法为：在Cu靶Kα为X-射线源、扫描速率为0.05°s-1的X-射线衍射仪(HZG41/B-PC型)上得到的X-射线衍射(XRD)谱图来确定晶相和晶粒尺寸。用场发射扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察空心球的形貌和颗粒尺寸大小，以及双层复合膜电极的断面图。观察TEM所需样品的制备方法是：取微量TiO2空心球粉体超声分散到无水乙醇中，然后将分散液滴加到炭-铜复合网上。
用紫外可见光谱仪(UV-2550)测定样品的紫外可见漫反射光谱，从而确定TiO2空心球的光散射作用。
附图说明
图1.HS和P25纳米颗粒膜电极的界面接触示意图(a)和四组双层复合膜电极示意图(b)
图2.锐钛矿TiO2空心球的扫描电镜照片
图3.锐钛矿TiO2空心球的透射电镜照片
图4.P25纳米颗粒和TiO2空心球的XRD谱图(A：锐钛矿TiO2，R：金红石TiO2，a：水热法制备的TiO2空心球的XRD图，b：TiO2空心球浆料在450℃煅烧后的XRD谱图，c：P25纳米颗粒浆料在450℃煅烧后的XRD谱图。
图5.TiO2空心球和P25膜电极粉体的N2吸附-脱附等温线(插图为其孔径分布曲线)
图6.本发明的双层复合膜电极的光散射示意图(左)和断面SEM图像(右)
图7.P25纳米颗粒和TiO2空心球双层复合膜电极染料敏化前的漫反射光谱
图8.P25纳米颗粒和TiO2空心球双层复合膜电极染料敏化后的漫反射光谱
图9.P25纳米颗粒和TiO2空心球双层复合膜电极染料敏化太阳能电池的I-V特征曲线
具体实施方式
实施例1：
为制备高光电转换效率的染料敏化太阳能电池双层复合膜电极，先分别制备P25纳米颗粒浆料和TiO2空心球浆料，再利用刮刀法将P25纳米颗粒浆料涂覆到掺氟的氧化锡透明导电玻璃基体上，经过干燥煅烧形成致密的P25纳米颗粒膜层。然后再利用刮刀法将TiO2空心球浆料涂覆到致密的P25纳米颗粒膜层上，经过干燥煅烧形成双层复合膜电极。详细的实验过程如下：在两个100毫升的研钵中各依次加入10毫升乙醇、1毫升乙酰丙酮和1毫升曲拉通X-100，混合均匀。然后再分别加入2克P25纳米颗粒粉体和TiO2空心球粉体。将其研磨30分钟分别形成P25纳米颗粒浆料和TiO2空心球浆料。利用刮刀法将P25纳米颗粒浆料涂覆到掺氟的氧化锡透明导电玻璃基体上，将膜层在空气中干燥30分钟后置入马弗炉中，在450℃煅烧0.5小时，使P25纳米颗粒交联形成致密牢固的网状膜层；在P25纳米颗粒膜层上再涂覆一层TiO2空心球浆料膜层，将膜层在空气中干燥30分钟后置入马弗炉中，在450℃煅烧0.5小时，使TiO2空心球膜层和P25纳米颗粒膜层之间形成致密接触，即形成完整的双层复合膜电极。为了证实由本发明所述的双层复合膜电极制备的染料敏化太阳能电池具有最高的光电转换效率，本申请发明人设置了另外三个对照组。
图1给出了TiO2空心球(HS)和P25纳米颗粒膜电极的界面接触示意图(a)和四组双层复合膜电极示意图(b)。从图1(a)可以看出，当TiO2空心球(HS)直接涂覆在掺氟的氧化锡(FTO)导电玻璃基体上时，TiO2空心球和FTO的接触面积很小；而当P25纳米颗粒直接涂覆在掺氟的氧化锡(FTO)导电玻璃基体上时，P25纳米颗粒和FTO的接触面积很大。从图1(b)可以看出四组不同结构的双层复合膜电极的示意图。
图2给出了锐钛矿TiO2空心球的扫描电镜照片，图3给出了锐钛矿TiO2空心球的透射电镜照片。从图2、图3可以看出，TiO2空心球尺寸范围为800-1000nm，TiO2空心球的球壳是由很多平均粒径约为40nm的松散团聚的纳米颗粒组成的，TiO2空心球中的腔体为300-700nm。
用XRD来表征所制备样品的相结构。煅烧后的P25纳米颗粒和TiO2空心球的XRD图谱如图4所示。从图4中可以看出P25纳米颗粒所有的衍射峰都可以归结为锐钛矿相(JCPDS No.21-1272)和金红石相((JCPDS No.84-1284))，在图中分别用A和R标出。TiO2空心球的所有衍射峰可以归结为锐钛矿相(JCPDS No.21-1272)，在图中用A标出，根据Scherrer方程计算出来的空心球粒径约为12.6nm。
图5给出了TiO2空心球和P25膜电极粉体的N2吸附-脱附等温线(插图为其孔径分布曲线)，通过图5可以看出，TiO2空心球和P25纳米颗粒样品均具有IV型的等温线，表明样品中有介孔(2-50nm)的存在。在相对压力为0.8到1.0的区域具有H3型的滞后回环，这表明了狭缝型孔结构的存在。等温线在相对压力(P/P0)较高的区域(趋近于1.0)显示出高的吸收，这表明样品中有介孔和大孔的形成。进一步观察可以发现，TiO2空心球的等温线与P25纳米颗粒的等温线相比有些上翘，暗示着TiO2空心球具有更高的比表面积。利用BJH方法对氮气等温线中的脱附支进行计算可以得到样品的孔径分布曲线(见图5插图)。结果表明样品的孔径分布曲线在2-100nm范围内显示出很宽的分布，对于TiO2空心球和P25纳米颗粒样品而言，其峰值孔径分别位于8nm和48nm，进一步确认了样品中介孔和大孔的存在。
图6给出了双层复合膜电极的光散射示意图(左)和断面SEM图像(右)。通过图6可以看出，煅烧后的TiO2空心球膜层由无规则的大孔网状结构组成，而这些网状结构中又包含TiO2空心球与TiO2空心球之间所形成的尺寸在数十到数百纳米范围的较大孔洞。另外，如图6所示的双层复合膜电极可以促进入射光的利用和吸收。这种促进作用体现在两个方面，一方面，TiO2空心球通过光的散射能够增加光程长度，进而促进入射光的吸收和利用；另一方面，从TiO2空心球散射回的光可以被P25纳米颗粒膜层再次吸收，从而减少了光的损失。
图7、图8给出了P25纳米颗粒和TiO2空心球双层复合膜电极染料敏化前后的漫反射光谱。通过图7可以看出，在敏化之前，包含有TiO2空心球的膜电极具有较高的漫反射值，其中两层结构均为TiO2空心球的膜电极显示出最高的漫反射值。与此对应的是，包含有P25纳米颗粒膜层的膜电极具有较低的漫反射值，其中两层结构均为P25纳米颗粒的膜电极显示出最低的漫反射值。这说明了TiO2空心球具有强的光散射能力。在敏化之后(图8)，所有的样品的漫反射值都显著下降。特别是，由于所吸附的染料分子对光的吸收作用，四组电极在短波段区域(＜600nm)降低地更加厉害。进一步观察可以发现，两层结构均为TiO2空心球的膜电极在低波段(＜550nm)的漫反射数值最低，而在550-800nm波长范围内呈现出较高的反射，这也进一步确认了TiO2空心球有强的光散射能力。
图9给出了P25纳米颗粒和TiO2空心球双层复合膜电极染料敏化太阳能电池的I-V特征曲线。表1进一步列出了四组电池的性能参数。从图9和表1可以看出，基于双层TiO2空心球膜电极的太阳能电池，由于其强的光散射能力和大的比表面积，具有最高的短路电流(13.2mA cm-2)。但是，由于TiO2空心球和FTO玻璃基体间的电接触不好，造成接触电阻增加，进而使得其开路电压最小(0.707V)。其最终的效率为4.72％。与之相对的是，基于双层P25纳米颗粒膜电极的太阳能电池，由于P25纳米颗粒和FTO玻璃基体具有更好的接触，具有最高的开路电压(0.753V)。但是，由于P25纳米颗粒的比表面积小和漫反射能力微弱，使得其短路光电流密度降到了最低值(9.24mA cm-2)。结果，其转换效率仅为4.33％，是四组染料敏化太阳能电池中效率最低的。通过以上两组电池的对比中可以看出，仅仅由两层相同的膜层组成(HS或P25层)的染料敏化太阳能电池无法获得一个较高的光电转化效率。TiO2空心球膜层虽然有助于增强光的散射，但是和FTO玻璃基体的接触不好将会导致界面电阻的增加；P25纳米颗粒膜层虽然和FTO玻璃基体具有较好的接触，但是缺乏有效的光散射能力。当TiO2空心球膜层和P25纳米颗粒膜层同时复合在膜电极中以后，染料敏化太阳能的光电性能得到提高，特别是当先涂覆P25纳米颗粒膜层再涂覆TiO2空心球膜层时，电池的性能达到了最高值(5.28％)，同时短路光电流密度、开路电压和填充因子分别为12.4mA cm-2、0.732V和0.582。

Claims (6)

1.一种具有高光电转换效率的染料敏化太阳能电池双层复合膜电极，其特征在于：该双层复合膜电极中的基体为掺氟的氧化锡透明导电玻璃，底层为P25纳米颗粒膜层，上层为TiO2空心球散射膜层，整个膜层的厚度为18±1μm。
2.一种具有高光电转换效率的染料敏化太阳能电池双层复合膜电极的制备方法，其特征在于：在掺氟的氧化锡透明导电玻璃基体上，先涂覆P25纳米颗粒膜层，再涂覆TiO2空心球膜层，即得双层复合膜电极，制备步骤依次为：
第1、以乙醇为溶剂，以乙酰丙酮为分散剂，以曲拉通X-100为粘结剂，分别以P25纳米颗粒和TiO2空心球为原料，制备含P25纳米颗粒浆料和含TiO2空心球浆料；
第2、利用刮刀法，在掺氟的氧化锡透明导电玻璃基体上，涂覆一层含P25纳米颗粒浆料，在空气中干燥后，置入马弗炉中煅烧，形成致密的P25纳米颗粒膜层，膜层的厚度为7±1μm；
第3、利用刮刀法，在致密的P25纳米颗粒膜层上，涂覆一层含TiO2空心球浆料，控制在空气中干燥后，置入马弗炉中煅烧，形成双层复合膜电极，整个膜层的厚度为11±1μm；第4、将双层复合膜电极用N719染料中进行敏化，即得具有高光电转换效率的染料敏化太阳能电池双层复合膜电极。
3.如权利要求2所述的具有高光电转换效率的染料敏化太阳能电池双层复合膜电极的制备方法，其特征在于：所述的P25纳米颗粒浆料的制备方法，在100毫升的研钵中，加入1-10毫升乙醇，0.1-1毫升乙酰丙酮，0.1-1毫升曲拉通X-100，再加入P25纳米颗粒，研磨10-60分钟，即制得P25纳米颗粒浆料。
4.如权利要求2所述的具有高光电转换效率的染料敏化太阳能电池双层复合膜电极的制备方法，其特征在于：所述的TiO2空心球浆料的制备方法，在100毫升的研钵中，加入1-10毫升乙醇，0.1-1毫升乙酰丙酮，0.1-1毫升曲拉通X-100，再加入TiO2空心球粉体，研磨10-60分钟，即制得TiO2空心球浆料。
5.如权利要求2所述的具有高光电转换效率的染料敏化太阳能电池双层复合膜电极的制备方法，其特征在于：以掺氟的氧化锡透明导电玻璃为基体，利用刮刀法涂覆一层P25纳米颗粒浆料，在空气中干燥后，置入马弗炉中在300-600℃下煅烧0.5-5小时，形成致密的P25纳米颗粒膜层；然后再利用刮刀法，在致密的P25纳米颗粒膜层上，涂覆一层TiO2空心球浆料，在空气中干燥后，置入马弗炉中300-600℃下煅烧0.5-5小时，即制得双层复合膜电极。
6.如权利要求5所述的具有高光电转换效率的染料敏化太阳能电池双层复合膜电极的制备方法，其特征在于：利用刮刀法涂覆一层P25纳米颗粒浆料，在空气中干燥后，置入马弗炉中在450℃下煅烧0.5小时，形成致密的P25纳米颗粒膜层；然后再利用刮刀法，在致密的P25纳米颗粒膜层上，涂覆一层TiO2空心球浆料，在空气中干燥后，置入马弗炉中450℃下煅烧0.5小时。
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