CN102277171A - 一种上转换白光荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是涉及一种上转换白光荧光粉的制备方法，采用氟化铝、氟化镱、氟化铒、氟化铥为原料，经混合、煅烧、研磨、过筛、检测，最终制成白光荧光粉产物，发白光，此制备方法工艺流程短，使用设备少，不污染环境，产物纯度高，达97.7％，粉体颗粒直径小，颗粒直径≤31μm，发光性能好，可进行上转换发白光，是十分理想的快速制备红外光激发的白光荧光粉的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种上转换白光荧光粉的制备方法，属稀土类制备发光材料及应用的技术领域。
背景技术
上转换发光材料是一种在红外光激发下能够发射出可见光的材料，它在全色显示、防伪、红外探测以及生物荧光标记等领域均具有很好的应用前景。
目前，国内所使用的高效上转换发光材料主要是以氟化物或者氟氧化物为基质，因为它具有较低的声子能量，低的基质声子能量，可以抑制无辐射跃迁的几率，从而获得较高的发光效率。
氟化铝、氟化镱不仅具有高的热传导、良好的物理化学性能，而且由于镱离子在980nm附近具有较宽较强的吸收带，因此可以用来有效提高红外激光的泵浦效率，这些优点可使其成为一种良好的上转换发光基质材料，这些应用还都在探讨研究中。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的状况，采用氟化铝、氟化镱、氟化铥、氟化铒做原料，通过混合、煅烧、研磨，制备出上转换白光荧光粉，以更好的应用于全色显示。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为氟化铝、氟化镱、氟化铒、氟化铥，其组合用量如下：以克为计量单位
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质要进行精选，并进行质量纯度控制：
(2)原料混合
称取氟化铝1.1060g±0.0010g、氟化镱1.7871g±0.0010g、氟化铒0.0141g±0.0001g、氟化铥0.0035g±0.0001g，置于玛瑙研钵中，用搅拌棒搅拌、混合均匀，成混合细粉；其质量比为：1.1060∶1.7871∶0.0141∶0.0035；
(3)研磨、过筛
将混合细粉用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用400目筛网过筛，研磨、过筛反复进行，细粉颗粒直径≤38μm；
(4)高温煅烧
①将研磨后的混合细粉置于石英产物舟中；
②将盛有混合细粉的石英产物舟置于管式高温炉中部高温区；
③开启管式高温炉电阻加热器，进行升温，由25℃±3℃升温至760℃±2℃，升温速度5℃/min，升温时间147min±5min，恒温、保温、煅烧时间为90min±5min，在煅烧过程中，将进行高温固相反应；
④冷却
关闭高温炉，产物随炉自然冷却至25℃±3℃；
(5)收集产物
将煅烧、冷却后的产物粉末收集于玻璃容器中，备用；
(6)精细研磨、过筛
将煅烧、冷却后的产物粉末置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，然后用500目筛网过筛，反复研磨、反复过筛，粉末颗粒直径≤31μm，成终产物粉末，即上转换白光荧光粉；
(7)检测、分析、表征
对制备的产物粉末的形貌、色泽、成分、纯度、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；
①用XRD对荧光粉进行物相分析；
②用场发射扫描电镜进行产物形貌分析；
③用荧光谱仪进行发光性能分析；
结论：产物为白色粉体上转换白光荧光粉，在980nm激光激发下发白光，产物纯度为97.7％；
(8)储存
①对制取的上转换白光荧光粉，置于棕色透明的玻璃容器中，密闭、避光储存于干燥、洁净环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀；
②储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，采用氟化铝、氟化镱、氟化铒、氟化铥为原料，经混合、煅烧、研磨、检测，最终制成白光荧光粉，此制备方法工艺流程短，使用设备少，不污染环境，产物纯度高，达97.7％，粉体颗粒直径小，为31μm，发白光，发光性能优良，是十分理想的快速制备上转换白光荧光粉的方法。
附图说明
图1为管式高温炉产物煅烧状态图
图2为煅烧温度与时间坐标关系图
图3为白光荧光粉发射光谱图
图4为白光荧光粉XRD图谱
图5为扫描电镜放大2000倍产物形貌图
图1中所示，附图标记清单如下：
1、管式高温炉，2、石英管，3、导轨，4、石英产物舟，5、电阻加热器，6、管腔，7、高温区，8、出气孔，9、荧光粉末，10、炉座，11、堵头，12、堵头。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为管式高温炉煅烧状态图，各部位置要正确，按量配比，按需操作。
制备所需要的化学物质的量值，是按预先设置范围确定的，以克为计量单位，当工业化制取时，以千克为计量单位。
上转换白光荧光粉的煅烧是在管式高温炉中进行的，管式高温炉1为卧式，在管式高温炉1中间位置为石英管2，石英管2在管式高温炉1内的轨道3上进行滑动，在管式高温炉1的上部为电阻加热器5，下部为炉座10，石英管2内为管腔6，在管腔6的中间位置为高温区7，在高温区7内置放石英产物舟4，石英产物舟4内为荧光粉末9，石英管2的左右端部为堵头11、12。
图2所示，为管式高温炉煅烧温度与时间坐标关系图，纵坐标为煅烧温度℃，横坐标为煅烧时间min，煅烧从25℃开始升温，即A点，升温速度为5℃/min，温度逐渐升至760℃±2℃，即B点，在此温度恒温、保温、煅烧，并进行固相反应，时间为90min±2min，即B-C区段，然后停止加热，并随炉冷却至25℃，即D点，升温速度、温度与时间成正比。
图3所示，为上转换白光荧光粉发射光谱图，由图可知：在980nm激光激发下，白光荧光粉的发射光谱中波长为410nm的紫光峰、550nm的绿光峰和660nm的红光峰分别对应于白光荧光粉中Er3+离子的2H9/2→4I15/2、4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2能级的跃迁，而白光荧光粉的发射光谱中波长为380nm的紫外光峰、450nm的蓝光峰、700nm的红光峰，分别对应于白光荧光粉中Tm3+离子的1D2→3H6、1G4→3H6和1G4→3F4能级的跃迁，Er3+离子发出的光与Tm3+离子发出的光最终合成色坐标为x＝0.3167、y＝0.3578的白光。
图4所示，为上转换白光荧光粉XRD图谱，由图可知：通过与X射线标准卡片比对可以看出白光荧光粉与AlF3No09-0108和YbF3No32-1418衍射峰位相同、峰形相似，说明该白光荧光粉中包含四方AlF3相和正交YbF3相。
图5所示，为产物形貌图，产物为粉体，呈不规则堆积，产物中包含球形的AlF3颗粒和圆柱形的YbF3颗粒，产物粒径均匀。
Claims (3)
1.一种上转换白光荧光粉的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：氟化铝、氟化镱、氟化铒、氟化铥，其组合配比是：以克为计量单位
制取方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质要进行精选，并进行质量纯度控制：
(2)原料混合
称取氟化铝1.1060g±0.0010g、氟化镱1.7871g±0.0010g、氟化铒0.0141g±0.0001g、氟化铥0.0035g±0.0001g，置于玛瑙研钵中，用搅拌棒搅拌、混合均匀，成混合细粉；其质量比为：1.1060∶1.7871∶0.0141∶0.0035；
(3)研磨、过筛
将混合细粉用玛瑙研钵研棒进行研磨，然后用400目筛网过筛，研磨、过筛反复进行，细粉颗粒直径≤38μm；
(4)高温煅烧
①将研磨后的混合细粉置于石英产物舟中；
②将盛有混合细粉的石英产物舟置于管式高温炉中部高温区；
③开启管式高温炉电阻加热器，进行升温，由25℃±3℃升温至760℃±2℃，升温速度5℃/min，升温时间147min±5min，恒温、保温、煅烧时间为90min±2min，在煅烧过程中，将进行高温固相反应；
④冷却
关闭高温炉，产物随炉自然冷却至25℃±3℃；
(5)收集产物
将煅烧、冷却后的产物粉末收集于玻璃容器中，备用；
(6)精细研磨、过筛
将煅烧、冷却后的产物粉末置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，然后用500目筛网过筛，反复研磨、反复过筛，粉末颗粒直径≤31μm，成终产物粉末，即上转换白光荧光粉；
(7)检测、分析、表征
对制备的产物粉末的形貌、色泽、成分、纯度、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；
①用XRD对荧光粉进行物相分析；
②用场发射扫描电镜进行产物形貌分析；
③用荧光谱仪进行发光性能分析；
结论：产物为白色粉体上转换白光荧光粉，在980nm激光激发下发白光，产物纯度为97.7％；
(8)储存
①对制取的上转换光荧光粉，置于棕色透明的玻璃容器中，密闭、避光储存于干燥、洁净环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀；
②储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。
2.根据权利要求1所述的一种上转换白光荧光粉的制备方法，其特征在于：上转换白光荧光粉的煅烧是在管式高温炉中进行的，管式高温炉(1)为卧式，在管式高温炉(1)中间位置为石英管(2)，石英管(2)在管式高温炉(1)内的轨道(3)上进行滑动，在管式高温炉(1)的上部为电阻加热器(5)，下部为炉座(10)，石英管(2)内为管腔(6)，在管腔(6)的中间位置为高温区(7)，在高温区(7)内置放石英产物舟(4)，石英产物舟(4)内为荧光粉末(9)，石英管(2)的左右端部为堵头(11、12)。
3.根据权利要求1所述的一种上转换白光荧光粉的制备方法，其特征在于：管式高温炉煅烧温度与时间坐标关系为：纵坐标为煅烧温度℃，横坐标为煅烧时间min，煅烧从25℃开始升温，即A点，升温速度为5℃/min，温度逐渐升至760℃±2℃，即B点，在此温度恒温、保温、煅烧，并进行固相反应，时间为90min±2min，即B-C区段，然后停止加热，并随炉冷却至25℃，即D点，升温速度、温度与时间成正比。
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