CN102273546B - 一种从泡桐树皮内提取黄酮类化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从泡桐树皮内提取黄酮类化合物的方法，通过采集泡桐树皮，通过干燥，粉碎，经过乙醇提纯，浓缩制得成品。本发明中所制得的产品，只采用水和乙醇，减少了对环境的污染，所用的树枝属于再生物质，可重复利用，生产成本低，所提取的黄酮类化合物纯度高，具有纯度，方法简便，取材便宜，且提出纯天然的化合物，不含人工合成物质，减少对人体和动物的危害。
Description
技术领域
本发明涉及一种黄酮类化合物的提取方法，具体的说是一种从泡桐树皮内提取黄酮类化合物的方法。
背景技术
黄酮类化合物是广泛存在于自然界的一大类化合物，数量之多居天然酚性化合物之首，大多具有颜色；黄酮类化合物在植物体内大部分与糖结合成苷类或碳糖基的形式存在，黄酮类化合物多存在于高等植物与羊齿类植物中，苔类中含有的黄酮类化合物为数不多，而藻类、微生物、细菌中没有发现黄酮类化合物。黄酮类化合物广泛存在子植物的所有部分，包括根、茎、心材、树皮、叶、花、果实中，在植物叶中大部分黄酮类化合物一般是以苷的形式存在。研究表明，黄酮类化合物可以提高动物的生长速率和饲料转化率，提高机体的特异性免疫及和非特异性免疫，同时具有雌激素和抗雌激素双重活性从而防止因体内雌激素过高或过低引起的繁殖综合症；同时，还可促进乳腺的发育提高泌乳量和繁殖力；在体内外均能与自由基反应使之生成相应的离子和分子，可抑制自由基的产生，清除、熄灭自由基，终止自由基的连锁反应；黄酮类化合物能降低血浆总脂浓度。目前，所用的黄酮类化合物均是人工合成，存在一定的副作用，却用量较大，亦不能满足人类日益加大的需求量。
发明内容
本发明针对上述问题的不足，提供一种天然、可靠、安全的从泡桐树皮中提取黄酮类化合物方法。
本发明为解决上述问题所采用的技术方案是：一种从泡桐树皮内提取黄酮类化合物的方法：
步骤一、采集树龄大于两年的泡桐树皮，干燥，粉碎，采用60目筛网，制成泡桐树皮粉；
步骤二、按重量份数取泡桐树皮粉1份，乙醇40—50份放入容器Ⅰ中，在50℃—70℃的条件下反应2—4小时后过滤，滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ备用；
步骤三、在滤渣Ⅰ中加入滤渣Ⅰ重量6—8倍量的乙醇，在70℃—80℃的条件下反应2—3小时后过滤，滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ备用；
步骤四、将滤渣Ⅱ放入搅拌器内，在200转/分钟条件下，搅拌10—15分钟，后将滤渣Ⅱ投入容器内，加入滤渣Ⅲ重量的8倍量水，煮沸1—2小时后过滤，滤液Ⅲ备用；
步骤五、将滤液Ⅰ、滤液Ⅱ、滤液Ⅲ放入搅拌器内，在200转/分钟条件下，搅拌均匀止，形成混合液，将混合液放入浓缩罐中，浓缩至浓度为1.1—1.6时，制得浸膏，在1—5℃条件下保存；
步骤六、浓缩后的浸膏放入喷雾干燥机，进风温度180—195℃，出风温度70—90℃，干燥后制得成品。
所述的水为不含Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等杂质的去离子水。
所述的乙醇浓度为30%—50%。
我国是世界上最大的泡桐种植区，栽培历史悠久，最早可追溯到秦汉以前。《神农本草经》对泡桐叶、皮入药作了记载。可充分地利用泡桐皮来提取黄酮类化合物，进一步开发成饲料添加剂，不但能减少资源浪费，同时也能带来丰厚的经济效益，因此，泡桐树皮中黄酮类化合物具有广阔的应用前景。
有益效果
黄酮类化合物可以提高动物的生长速率和饲料转化率，提高机体的特异性免疫及和非特异性免疫，同时具有雌激素和抗雌激素双重活性从而防止因体内雌激素过高或过低引起的繁殖综合症；同时，还可促进乳腺的发育提高泌乳量和繁殖力；在本发明中按此种比例加入的泡桐树皮粉和乙醇，所提取的黄酮类化合物纯度高，具有纯度，方法简便，取材便宜，且提出纯天然的化合物，不含人工合成物质，减少对人体和动物的危害。
在以往的提取过程中，大多采用乙醇、乙醚等联合使用，乙醚本身具有麻醉作用，量大易造成昏迷，而在本发明中采用乙醇，乙醇不具有有害性，价格便宜，既节省加工成本又减少了对环境的污染，所用的泡桐树皮属于再生物质，种植量大且遍布各地，可重复利用，降低原材料的消耗量生产成本低。
本发明中使用不含Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等杂质的去离子水，可以减少提取的黄酮类化合物中含有这些杂质离子，从而影响使用的效果。
具体实施方式
实施例一：
步骤一、采集树龄大于两年的泡桐树皮，干燥，粉碎，采用60目筛网，制成泡桐树皮粉；
步骤二、按重量份数取泡桐树皮粉1份，乙醇40份（乙醇的浓度为30%）放入容器Ⅰ中，在50℃的条件下反应2小时后过滤，滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ备用；
步骤三、在滤渣Ⅰ中加入滤渣Ⅰ重量6倍量的乙醇，在70℃的条件下反应2小时后过滤，滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ备用；
步骤四、将滤渣Ⅱ放入搅拌器内，在200转/分钟条件下，搅拌10分钟，后将滤渣Ⅱ投入容器内，加入滤渣Ⅱ重量的8倍量水，煮沸1小时后过滤，滤液Ⅲ备用；
步骤五、将滤液Ⅰ、滤液Ⅱ、滤液Ⅲ放入搅拌器内，在200转/分钟条件下，搅拌均匀止，形成混合液，将混合液放入浓缩罐中，浓缩至浓度为1.1时，制得浸膏，在1℃条件下保存；
步骤六、浓缩后的浸膏放入喷雾干燥机，进风温度180℃，出风温度70℃，干燥后制得成品。
实施例二：
步骤一、采集树龄大于两年的泡桐树皮，干燥，粉碎，采用60目筛网，制成泡桐树皮粉；
步骤二、按重量份数取泡桐树皮粉1份，乙醇42份（乙醇的浓度为35%）放入容器Ⅰ中，在55℃的条件下反应2小时后过滤，滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ备用；
步骤三、在滤渣Ⅰ中加入滤渣Ⅰ重量6倍量的乙醇，在72℃的条件下反应2小时后过滤，滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ备用；
步骤四、将滤渣Ⅱ放入搅拌器内，在200转/分钟条件下，搅拌11分钟，后将滤渣Ⅱ投入容器内，加入滤渣Ⅱ重量的8倍量水，煮沸1小时后过滤，滤液Ⅲ备用；
步骤五、将滤液Ⅰ、滤液Ⅱ、滤液Ⅲ放入搅拌器内，在200转/分钟条件下，搅拌均匀止，形成混合液，将混合液放入浓缩罐中，浓缩至浓度为1.2时，制得浸膏，在1℃条件下保存；
步骤六、浓缩后的浸膏放入喷雾干燥机，进风温度184℃，出风温度75℃，干燥后制得成品。
实施例三：
步骤一、采集树龄大于两年的泡桐树皮，干燥，粉碎，采用60目筛网，制成泡桐树皮粉；
步骤二、按重量份数取泡桐树皮粉1份，乙醇44份（乙醇的浓度为40%）放入容器Ⅰ中，在60℃的条件下反应3小时后过滤，滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ备用；
步骤三、在滤渣Ⅰ中加入滤渣Ⅰ重量7倍量的乙醇，在74℃的条件下反应2小时后过滤，滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ备用；
步骤四、将滤渣Ⅱ放入搅拌器内，在200转/分钟条件下，搅拌12分钟，后将滤渣Ⅱ投入容器内，加入滤渣Ⅱ重量的8倍量水，煮沸1小时后过滤，滤液Ⅲ备用；
步骤五、将滤液Ⅰ、滤液Ⅱ、滤液Ⅲ放入搅拌器内，在200转/分钟条件下，搅拌均匀止，形成混合液，将混合液放入浓缩罐中，浓缩至浓度为1.3时，制得浸膏，在3℃条件下保存；
步骤六、浓缩后的浸膏放入喷雾干燥机，进风温度188℃，出风温度80℃，干燥后制得成品。
实施例四：
步骤一、采集树龄大于两年的泡桐树皮，干燥，粉碎，采用60目筛网，制成泡桐树皮粉；
步骤二、按重量份数取泡桐树皮粉1份，乙醇48份（乙醇的浓度为45%）放入容器Ⅰ中，在65℃的条件下反应4小时后过滤，滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ备用；
步骤三、在滤渣Ⅰ中加入滤渣Ⅰ重量8倍量的乙醇，在78℃的条件下反应3小时后过滤，滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ备用；
步骤四、将滤渣Ⅱ放入搅拌器内，在200转/分钟条件下，搅拌14分钟，后将滤渣Ⅱ投入容器内，加入滤渣Ⅱ重量的8倍量水，煮沸2小时后过滤，滤液Ⅲ备用；
步骤五、将滤液Ⅰ、滤液Ⅱ、滤液Ⅲ放入搅拌器内，在200转/分钟条件下，搅拌均匀止，形成混合液，将混合液放入浓缩罐中，浓缩至浓度为1.5时，制得浸膏，在4℃条件下保存；
步骤六、浓缩后的浸膏放入喷雾干燥机，进风温度192℃，出风温度85℃，干燥后制得成品。
实施例五：
步骤一、采集树龄大于两年的泡桐树皮，干燥，粉碎，采用60目筛网，制成泡桐树皮粉；
步骤二、按重量份数取泡桐树皮粉1份，乙醇50份（乙醇的浓度为50%）放入容器Ⅰ中，在70℃的条件下反应4小时后过滤，滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ备用；
步骤三、在滤渣Ⅰ中加入滤渣Ⅰ重量8倍量的乙醇，在80℃的条件下反应3小时后过滤，滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ备用；
步骤四、将滤渣Ⅱ放入搅拌器内，在200转/分钟条件下，搅拌15分钟，后将滤渣Ⅱ投入容器内，加入滤渣Ⅱ重量的8倍量水，煮沸2小时后过滤，滤液Ⅲ备用；
步骤五、将滤液Ⅰ、滤液Ⅱ、滤液Ⅲ放入搅拌器内，在200转/分钟条件下，搅拌均匀止，形成混合液，将混合液放入浓缩罐中，浓缩至浓度为1.6时，制得浸膏，在5℃条件下保存；
步骤六、浓缩后的浸膏放入喷雾干燥机，进风温度195℃，出风温度90℃，干燥后制得成品。
Claims (1)
1.一种从泡桐树皮内提取黄酮类化合物的方法，其特征在于：
步骤一、采集树龄大于两年的泡桐树皮，干燥，粉碎，采用60目筛网，制成泡桐树皮粉；
步骤二、按重量份数取泡桐树皮粉1份，乙醇40份放入容器Ⅰ中，在50℃—70℃的条件下反应2—4小时后过滤，滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ备用；
步骤三、在滤渣Ⅰ中加入滤渣Ⅰ重量6—8倍量的乙醇，在70℃—80℃的条件下反应2—3小时后过滤，滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ备用；
步骤四、将滤渣Ⅱ放入搅拌器内，在200转/分钟条件下，搅拌10—15分钟，后将滤渣Ⅱ投入容器内，加入滤渣Ⅱ重量的8倍量水，煮沸1—2小时后过滤，滤液Ⅲ备用；
步骤五、将滤液Ⅰ、滤液Ⅱ、滤液Ⅲ放入搅拌器内，在200转/分钟条件下，搅拌均匀止，形成混合液，将混合液放入浓缩罐中，浓缩至浓度为1.1—1.6时，制得浸膏，在1—5℃条件下保存；
步骤六、浓缩后的浸膏放入喷雾干燥机，进风温度180—195℃，出风温度70—90℃，干燥后制得成品；
所述的水为不含Ca2+、Mg2+、Cl-、Si2+杂质的去离子水；
所述的乙醇浓度为30%—50%。
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| CN113750155A (zh) * | 2021-09-26 | 2021-12-07 | 黄河科技学院 | 泡桐内桐皮总黄酮的提取方法及其应用 |
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- 2010-12-25 CN CN2010106049954A patent/CN102273546B/zh not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 孟志芬 等.毛泡桐花黄酮抗氧化性的初步研究.《光谱实验室》.2008,第25卷(第5期),第914-917页. * |
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