CN102268656A

CN102268656A - Mocvd设备的喷淋头及其制作方法、使用方法

Info

Publication number: CN102268656A
Application number: CN 201110224912
Authority: CN
Inventors: 贺小明; 倪图强
Original assignee: Advanced Micro Fabrication Equipment Inc Shanghai
Current assignee: Medium and Micro Semiconductor Equipment (Shanghai) Co., Ltd.; Nanchang Medium and Micro Semiconductor Equipment Co., Ltd.
Priority date: 2011-08-05
Filing date: 2011-08-05
Publication date: 2011-12-07
Anticipated expiration: 2031-08-05
Also published as: TWI494465B; TW201326457A; CN102268656B

Abstract

本发明实施例提供一种MOCVD设备的喷淋头及其制作方法和使用方法，其中所述制作方法包括：制作喷淋头主体；在所述喷淋头主体表面形成可再生保护层，所述可再生保护层用于保护所述喷淋头主体免于MOCVD过程中化学反应气体和/或等离子体的刻蚀。形成的喷淋头包括：喷淋头主体；可再生保护层，位于所述喷淋头主体的外表，所述可再生保护层用于保护所述喷淋头主体。所述使用方法包括：在所述喷淋头使用一段时间后，对所述可再生材料层进行循环再生，在所述可再生材料层表面形成循环保护层。本发明实施例可以有效保护喷淋头，延长喷淋头的使用寿命，并且提高形成的外延层的质量和MOCVD设备的利用率。

Description

MOCVD设备的喷淋头及其制作方法、使用方法

技术领域

本发明涉及半导体技术领域，特别涉及一种MOCVD设备的喷淋头及其制作方法和使用方法。

背景技术

MOCVD是金属有机化合物化学气相沉积(Metal-organic Chemical VaporDeposition)的英文缩写。MOCVD是在气相外延生长(VPE)的基础上发展起来的一种新型气相外延生长技术。它以III族、II族元素的有机化合物和V、VI族元素的氢化物等作为晶体生长源材料，以热分解反应方式在衬底上进行气相外延，生长各种III-V族、II-VI族化合物半导体以及它们的多元固溶体的薄层单晶材料。通常MOCVD系统中的晶体生长都是在常压或低压(10-100Torr)的冷壁石英(不锈钢)反应室中进行，并采用H2作为载气(Carrier Gas)，衬底温度为500-1200℃，用射频感应加热石墨基座(衬底基片在石墨基座上方)，H2通过温度可控的液体源鼓泡携带金属有机物到生长区。

具体请结合图1所示的现有的MOCVD内部结构示意图。工艺腔室40内具有加热石墨基座20，所述加热石墨基座20上放置若干待处理晶圆30，喷淋头(shower head，SH)10与所述加热石墨基座20和待处理晶圆30相对放置，所述喷淋头10的材质为不锈钢等材质，所述喷淋头10中具有多个孔洞，该喷淋头10通过所述空洞将气态物质喷洒于待处理晶圆30上方，在所述待处理晶圆30上方产生化学反应，形成的反应物质沉积在所述处理晶圆30上，形成外延层。

在申请号为US20050136188的美国专利申请中可以发现更多关于现有的MOCVD设备的信息。

在实际中发现，利用现有的MOCVD设备形成的外延层的质量不高，现有的MOCVD设备的利用率(uptime)偏低。

发明内容

本发明实施例解决的问题是提供了一种MOCVD设备的喷淋头及其制作方法和使用方法，用于提高MOCVD设备形成的外延层的质量，并且可以提高MOCVD设备的利用率。

为解决上述问题，本发明实施例提供一种MOCVD设备的喷淋头的制作方法，包括：

制作喷淋头主体；

在所述喷淋头主体表面形成可再生保护层，所述可再生保护层用于保护所述喷淋头主体免于MOCVD过程中化学反应气体和/或等离子体的刻蚀。

可选地，所述可再生保护层的制作方法包括：

在所述喷淋头表面形成可再生材料层；所述可再生材料层的厚度范围为0.005～150毫米。

对所述可再生材料层进行初始再生操作，形成初始保护层，所述初始保护层与所述可再生材料层构成所述可再生保护层，所述初始保护层的厚度范围为0.001～30毫米。

可选地，所述可再生材料层的材质为合金材料或陶瓷材料，所述合金材料包括Y、Er、Rh、Ir中的一种或多种，所述陶瓷材料包括Y₂O₃、Er₂O₃、YF₃中的一种或多种。

可选地，所述初始再生操作包括：

对所述可再生材料层进行加热，在加热的同时通入再生气体，所述再生气体与所述可再生材料层结合，形成初始保护层；或在对所述可再生材料层进行所述加热的同时在所述可再生材料层表面通入再生等离子体，所述再生等离子体与所述可再生材料层结合，形成初始保护层；或在所述可再生材料层表面通入再生等离子体，所述再生等离子体与所述可再生材料层结合，形成初始保护层。

可选地，所述再生气体为氧气、氟气中的一种或者两者的组合；所述再生等离子为氧离子、氟离子中的一种或两者的结合，所述加热温度范围为50～1200摄氏度。

可选地，所述可再生材料层通过利用焊接、电镀、轧制、滚压、溅射或沉积工艺制作，使所述再生材料层与喷淋头主体组合在一起。

相应地，本发明还提供一种MOCVD设备的喷淋头，包括：

喷淋头主体；

可再生保护层，位于所述喷淋头主体的外表，所述可再生保护层用于保护所述喷淋头主体免于MOCVD过程中化学反应气体和/或等离子体的刻蚀。

可选地，所述可再生保护层包括：

可再生材料层，位于所述喷淋头主体的表面；所述可再生材料层的厚度可为0.005～150毫米；

初始保护层，位于所述可再生材料层表面，所述初始保护层与所述可再生材料层构成所述可再生保护层；所述初始保护层的厚度可为0.001～30毫米。

可选地，所述可再生材料层的材质为合金材料或陶瓷材料，所述合金材料包括Y、Er、Rh、Ir中的一种或多种，所述陶瓷材料包括Y₂O₃、Er₂O₃、YF₃中的一种或多种；所述初始保护层的材料为所述可再生材料层与氧元素和/或氟元素的结合。

相应地，本发明还提供一种所述方法制作的MOCVD设备的喷淋头的使用方法，在所述喷淋头使用一段时间后，对所述可再生材料层进行循环再生，在所述可再生材料层表面形成循环保护层；所述循环保护层的厚度范围为0.001～15毫米。

可选地，所述循环再生包括：

对所述可再生材料层进行加热，在加热的同时通入再生气体，所述再生气体与所述可再生材料层结合，形成循环保护层；或在对所述可再生材料层进行所述加热的同时在所述可再生材料层表面通入再生等离子体，所述再生等离子体与所述可再生材料层结合，形成循环保护层；或在所述可再生材料层表面通入再生等离子体，所述再生等离子体与所述可再生材料层结合，形成循环保护层。

可选地，所述再生气体为氧气、氟气中的一种或者两者的组合；所述再生等离子体为氧离子、氟离子中的一种或两者的结合，所述加热温度范围为50～1200摄氏度。

可选地，所述一段时间小于等于所述可再生保护层表面的初始保护层或循环保护层的使用周期。

与现有技术相比，本发明实施例具有以下优点：

通过在喷淋头主体表面形成可再生保护层，所述可再生保护层用于保护喷淋头主体，所述可再生保护层与喷淋头主体、MOCVD工艺的源气体、源气体发生反应形成的物质、化学清洁方式的酸性离子或碱性离子之间基本不会发生化学反应，由于形成有可再生保护层，从而可以采用化学方式清洁喷淋头，防止喷淋头表面堆积的物质影响外延层的生长质量，也可以防止利用机械方式清洁喷淋头而降低MOCVD设备的利用率；由于所述可再生保护层基本不会与化学清洁方式中使用的酸性离子或碱性离子发生反应，因此可再生保护层可以保护喷淋头，提高喷淋头的使用寿命，并且该可再生保护层可以循环使用，进一步提高了喷淋头的使用寿命。

附图说明

图1是现有的MOCVD内部结构示意图；

图2是本发明一个实施例的MOCVD设备的喷淋头的制作方法流程示意图；

图3～图4是本发明一个实施例的MOCVD设备的喷淋头的制作方法的剖面结构示意图。

具体实施方式

利用现有的MOCVD设备形成的外延层的质量不高，现有的MOCVD设备的利用率(uptime)偏低。经过发明人研究发现，由于MOCVD设备的喷淋头在工艺过程中副产物以及化学反应的物质会堆积在部分喷淋头的孔洞内部以及喷淋头的外部，尤其是喷淋头靠近加热基座的表面，造成喷淋头的堵塞以及喷淋头外表形成颗粒物，所述颗粒在长时间的MOCVD工艺过程中可能会剥落并附着于待处理晶圆表面，形成颗粒污染，影响外延层的质量，并且喷淋头堵塞也会影响外延层的均匀度和沉积速度，从而降低MOCVD设备的利用率。

若采用机械方式定期(即每次沉积工艺完成后)清洁所述MOCVD设备的喷淋头，即采用金属刷子对喷淋头表面进行刷洗清洁，将喷淋头表面和孔洞中堆积的物质去除，从而能够保持喷淋头表面较为清洁。但是机械方式清洁中断MOCVD的连续生产并需要占用MOCVD用于生产的时间，从而降低MOCVD设备的利用率。

若采用原位化学方式(in-situ chemical)清洁，可以利用包含有酸性离子或碱性离子的等离子体轰击或刻蚀喷淋头表面，但是所述方法会在将喷淋头表面堆积的物质去除的同时损伤下方的喷淋头。例如，不锈钢制备的喷淋头易于被包含卤族元素的等离子体刻蚀。这种等离子体的刻蚀不仅能造成喷淋头表面不平整，而且会缩短喷淋头的使用寿命。

发明人考虑在喷淋头表面形成保护物质，该保护物质能够保护喷淋头，防止以及延缓喷淋头在原位化学方式清洁过程中的损伤，并且该保护物质能定期进行更新。

具体地，发明人提出的MOCVD设备的喷淋头的制作方法请参考图2所示的本发明一个实施例的MOCVD设备的喷淋头的制作方法流程示意图，所述方法包括：

步骤S1，制作喷淋头主体；

步骤S2，在所述喷淋头主体表面形成可再生保护层，所述可再生保护层用于保护所述喷淋头主体免于MOCVD过程中化学反应气体及等离子体的刻蚀。

下面结合具体的实施例对本发明的技术方案进行详细的说明。为了更好地说明本发明的技术方案，请结合图3～图4所示的本发明一个实施例的MOCVD设备的喷淋头的制作方法的剖面结构示意图。

首先，请结合3，制作喷淋头主体100。所述喷淋头主体100的材质可以为不锈钢、铝合金等。本实施例中，所述喷淋头主体100的材质为型号为SS304的不锈钢。所述喷淋头主体100上形成有多个孔洞(图中未示出)。所述喷淋头主体100的制作方法与现有技术相同，作为本领域技术人员的公知技术，在此不做详细的说明。

然后，请继续参考图3，在所述喷淋头主体100表面形成可再生材料层101，所述可再生材料层101用于在后续在其表面形成初始保护层。所述初始保护层与所述可再生材料层构成所述可再生保护层。所述可再生材料层101与所述喷淋头主体100不会发生化学反应，可以用于保护喷淋头主体100。所述可再生材料层101可以利用焊接、电镀、轧制、滚压、溅射或沉积等工艺制作，使其再生材料与喷淋头的主体100组合在一起。作为一个实施例，所述可再生材料层101的厚度范围为0.005～150毫米，例如所述可再生材料层101的厚度范围为1毫米、10毫米、50毫米、70毫米或150毫米；在本发明的又一实施例中，所述可再生材料层101的厚度范围还可以为0.005～30毫米。

所述可再生材料层101的材质为Y、Er、Rh、Ir等金属材料中的一种或其中的组合，或者为所述可再生材料层101的材质可以为含有上述金属元素的合金材料；或所述可再生材料层101的材质为Y₂O₃、Er₂O₃、YF₃等化合物，或者所述可再生材料层101的材质可以为含有上述化合物的陶瓷材料。作为一个实施例，所述可再生材料层101的材质为Y，其可以与氧元素或/和氟元素反应，形成性能稳定的初始保护层。

需要说明的是，图中仅示出了所述可再生材料层101形成于所述喷淋头主体100的一个表面，在实际中，所述喷淋头主体100的所有可能受到源物质、源物质发生化学反应后的物质、化学方式清洁的酸性离子或碱性离子的接触表面均需要形成可再生材料层，以有效保护喷淋头主体100。

接着，请参考图4，对所述可再生材料层101进行初始再生操作，形成初始保护层102，所述初始保护层102与所述可再生材料层101构成可再生保护层。所述可再生保护层用于保护喷淋头主体100，在利用化学方式清洁所述喷淋头表面时，所述可再生保护层基本不会与化学方式清洁时的酸性离子或碱性离子反应，也不会与MOCVD工艺过程中的源气体或源气体之间发生化学反应后的物质反应，因此所述可再生保护层可以有效保护喷淋头主体100，防止酸性离子或碱性离子损伤喷淋头主体100的表面。

作为一个实施例，所述初始再生操作包括：

对所述可再生材料层101进行加热，在加热的同时通入再生气体，所述再生气体与所述可再生材料层101结合，形成初始保护层102；或对所述可再生材料层101进行加热，在加热的同时使所述可再生材料层101表面接触再生等离子体，所述再生等离子体中的离子，原子或气体分子与所述可再生材料层101结合，形成初始保护层102；或使所述可再生材料层101表面接触再生等离子体，所述再生等离子体中的离子，原子或气体分子与所述可再生材料层110结合，形成初始保护层102。作为一个实施例，所述初始保护层102的厚度范围为0.001～30毫米。

作为一个实施例，所述再生气体应为可与再生材料表面反应并能形成保护层的气体，例如包括但不局限于氧气、氟气中的一种或者两者的组合；所述再生等离子体应为包含但不局限于氧离子、氟离子中的一种或两者的结合，所述加热温度范围为50～1200摄氏度。

需要说明的是，由于MOCVD设备采用化学等离子体方式的酸性离子或碱性离子对喷淋头表面进行清洁，因此，所述MOCVD设备已经具备了等离子体产生装置，所述再生等离子不需要在MOCVD设备中额外增加等离子体产生装置，而是可以直接利用MOCVD设备中已经具有的等离子体产生装置产生所述再生等离子体。

虽然在实际中，喷淋头主体100和可再生材料层101被安装在MOCVD设备之前，由于空气中氧气等氧化作用，可能所述可再生材料层101表面也会形成一层自然氧化层，该自然氧化层的材质和初始保护层102的材质相同(当所述初始保护层102为氧元素与可再生材料层101反应形成)，但是所述自然氧化层的厚度较薄，不足以有效保护喷淋头主体100，不能满足一定的使用周期，因此，需要在可再生材料层101形成后，专门对其进行初始再生操作。所述初始再生操作会将所有暴露出的可再生材料层101表面形成初始保护层102。

请结合图4，本发明提供的MOCVD设备的喷淋头包括：

喷淋头主体100，其材质可以为不锈钢或合金，本实施例中，喷淋头主体的材质为型号为SS304的不锈钢；

作为一个实施例，所述可再生保护层包括：

可再生材料层101，位于所述喷淋头主体100的表面；

初始保护层102，位于所述可再生材料层101表面，所述初始保护层102与所述可再生材料层101构成所述可再生保护层。

作为一个实施例，所述可再生材料层101的材质为Y、Er、Rh、Ir等金属材料中的一种或其中的组合，或者为所述可再生材料层101的材质可以为含有上述金属材料的合金材料；或所述可再生材料层101的材质为Y₂O₃、Er₂O₃、YF₃等化合物，或者所述可再生材料层101的材质可以为含有上述化合物的陶瓷材料；所述初始保护层102的材料为所述可再生材料层101与氧元素，氟元素或其它元素的结合。所述初始保护层102为对所述可再生材料层101进行初始再生操作形成，所述初始再生操作请参考所述MOCVD设备的喷淋头的制作方法，在此不做赘述。所述可再生材料层101的厚度范围为0.005～150毫米。所述初始保护层102的厚度范围为0.001～30毫米。

虽然所述初始保护层102基本上与源物质、源物质之间由于化学反应形成的物质、化学等离子体清洁采用的酸性离子或碱性离子基本上不发生化学反应，但是，由于MOCVD的设备工作环境恶略(通常在800～1200摄氏度的高温环境下加热6～9小时)，并且需要频繁地使用酸性离子或碱性离子还是会损所述初始保护层102，因此，初始保护层102在使用一段时间后，其厚度会减小，为了有效保护喷淋头主体101，对所述喷淋头表面的可再生材料层101进行循环再生，在所述可再生材料层表面形成循环保护层(图中未示出)。

作为一个实施例，所述循环再生包括：

对所述可再生材料层101进行加热，在加热的同时通入再生气体，所述再生气体与所述可再生材料层101结合，形成循环保护层；或对所述可再生材料层101进行加热，在加热的同时使所述可再生材料层表面接触再生等离子体，所述再生等离子体中的离子，原子以及气体分子与所述可再生材料层结合，形成循环保护层；或使所述可再生材料层表面接触再生等离子体，所述再生等离子体中的离子，原子以及气体分子与所述可再生材料层结合，形成循环保护层。根据喷淋头的使用条件和使用时间的要求，可再生循环保护层的厚度可为0.001～0.2毫米或者更厚。

作为一个实施例，所述再生气体应为可与再生材料表面反应并能形成保护层的气体，例如包括但不局限于氧气、氟气中的一种或者两者的组合；所述再生等离子体应为包含但不局限于氧离子、氟离子中的一种或两者的结合，所述加热温度范围为50～1200摄氏度，形成的循环保护层的厚度范围为0.001～15毫米。

本发明所述的循环再生操作，也可以在所述初始保护层102没有完全消耗完毕的时候进行，此时，所述循环操作是针对可再生材料层101和剩余的初始保护层102同时进行，高温下再生气体能够穿过初始保护层102向所述可再生材料层101扩散，等离子体中的离子或原子也可以穿过初始保护层102向所述可再生材料层101扩散。

所述循环再生操作也是可以重复进行的，即在对可再生材料层101进行循环再生操作后，其表面的循环保护层使用一段时间后，循环保护层的厚度会由于被化学清洁的酸性离子或碱性离子损伤而减小，因此，可以在所述循环保护层消耗完毕之前，对所述可再生材料层101或所述可再生材料层101与循环保护层重新进行所述循环再生操作。

需要说明的是，本发明所述的喷淋头或初始保护层或循环保护层使用一段时间，与可再生保护层表面的初始保护层101或循环保护层的使用周期对应。通常所述一段时间应小于等于所述使用周期。所述使用周期与所述初始保护层101或循环保护层的厚度有关系，所述初始保护层101或循环保护层的厚度越大，所述使用周期越长。

综上，通过在喷淋头主体表面形成可再生保护层，所述可再生保护层用于保护喷淋头主体，所述可再生保护层与喷淋头主体、MOCVD工艺的源气体、源气体发生反应形成的物质、化学等离子体清洁方式的酸性离子或碱性离子之间基本不会发生化学反应，由于形成有可再生保护层，从而可以采用化学方式清洁喷淋头，防止喷淋头表面堆积的物质影响外延层的质量，也可以防止利用机械方式清洁喷淋头会降低MOCVD设备的利用率；由于所述可再生保护层基本不会与化学反应的酸性离子或碱性离子发生反应，因此可再生保护层可以保护喷淋头，提高喷淋头的使用寿命，并且该可再生保护层可以循环使用，进一步提高了喷淋头的使用寿命。

虽然本发明已以较佳实施例披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims

1.一种MOCVD设备的喷淋头的制作方法，其特征在于，包括：

制作喷淋头主体；

2.如权利要求1所述的MOCVD设备的喷淋头的制作方法，其特征在于，所述可再生保护层的制作方法包括：

3.如权利要求2所述的MOCVD设备的喷淋头的制作方法，其特征在于，所述可再生材料层的材质为合金材料或陶瓷材料，所述合金材料包括Y、Er、Rh、Ir中的一种或多种，所述陶瓷材料包括Y₂O₃、Er₂O₃、YF₃中的一种或多种。

4.如权利要求2所述的MOCVD设备的喷淋头的制作方法，其特征在于，所述初始再生操作包括：

5.如权利要求4所述的MOCVD设备的喷淋头的制作方法，其特征在于，所述再生气体为氧气、氟气中的一种或者两者的组合；所述再生等离子为氧离子、氟离子中的一种或两者的结合，所述加热温度范围为50～1200摄氏度。

6.如权利要求1所述的MOCVD设备的喷淋头的制作方法，其特征在于，所述可再生材料层通过利用焊接、电镀、轧制、滚压、溅射或沉积工艺制作，使所述再生材料层与喷淋头主体组合在一起。

7.一种MOCVD设备的喷淋头，其特征在于，包括：

喷淋头主体；

8.如权利要求7所述的MOCVD设备的喷淋头，其特征在于，所述可再生保护层包括：

9.如权利要求8所述的MOCVD设备的喷淋头，其特征在于，所述可再生材料层的材质为合金材料或陶瓷材料，所述合金材料包括Y、Er、Rh、Ir中的一种或多种，所述陶瓷材料包括Y₂O₃、Er₂O₃、YF₃中的一种或多种；所述初始保护层的材料为所述可再生材料层与氧元素和/或氟元素的结合。

10.一种如权利要求2的方法制作的MOCVD设备的喷淋头的使用方法，其特征在于，在所述喷淋头使用一段时间后，对所述可再生材料层进行循环再生，在所述可再生材料层表面形成循环保护层；所述循环保护层的厚度范围为0.001～15毫米。

11.如权利要求10所述的使用方法，其特征在于，所述循环再生包括：对所述可再生材料层进行加热，在加热的同时通入再生气体，所述再生气体与所述可再生材料层结合，形成循环保护层；或在对所述可再生材料层进行所述加热的同时在所述可再生材料层表面通入再生等离子体，所述再生等离子体与所述可再生材料层结合，形成循环保护层；或在所述可再生材料层表面通入再生等离子体，所述再生等离子体与所述可再生材料层结合，形成循环保护层。

12.如权利要求11所述的使用方法，其特征在于，所述再生气体为氧气、氟气中的一种或者两者的组合；所述再生等离子体为氧离子、氟离子中的一种或两者的结合，所述加热温度范围为50～1200摄氏度。

13.如权利要求12所述的使用方法，其特征在于，所述一段时间小于等于所述可再生保护层表面的初始保护层或循环保护层的使用周期。