CN102267720A - 一种氧压合成砷酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三氧化二砷加压氧化产出砷酸产品的方法，属有色金属冶金技术领域。本发明的工艺步骤为：(1)按三氧化二砷和水的质量比1∶2～4，将三氧化二砷和水混合搅拌浆化，加入密闭搅拌反应器，并加入氧化催化剂硝酸；(2)向密闭搅拌反应器内通入氧气至氧分压0.6～1.5MPa，搅拌下完成反应，生成砷酸产品；(3)反应产物过滤，滤液浓缩得到砷酸产品，滤渣循环返回三氧化二砷的浆化工序。本发明氧压合成的转化率达到95％以上，合成过程中无废气、废水、废渣排放，对环境无污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种三氧化二砷加压氧化产出砷酸产品的方法，属有色金属冶金技术领域。
背景技术
砷多与锡、铅、铜等多种矿物共生，在这类有色金属的冶炼过程中，砷主要进入烟尘中和其他中间产品，一方面造成砷等有害元素在冶炼过程中反复循环，影响冶炼技术经济指标，另一方面是损害作业人员的身体建康，造成砷对环境的污染。
生产砷的化工产品是有色金属冶炼过程中脱砷主要方法之一，该方法可将有害元素砷转变为可供销售的产品，实现原料中砷的回收利用。砷酸是重要的砷化工产品，主要用于制造有机颜料，制备无机或有机砷酸盐，也用于制造杀虫剂、玻璃工业、制药等。
以三氧化二砷为原料制备砷酸的方法是加入水将三氧化二砷浆化，再加入足量的硝酸氧化，过滤、浓缩得到砷酸产品；或把三氧化二砷和水浆化，再加入一定重量硝酸或碘作催化剂，加入双氧水等氧化剂氧化，过滤、浓缩得到砷酸产品。这些方法工艺成熟，但氧化剂消耗量大，硝酸氧化过程中释放出大量的氮氧化物会对环境造成污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种将三氧化二砷加压氧化为砷酸产品的方法，可实现砷的回收利用，并消除砷的危害，氧化催化剂硝酸的消耗量较少。
实现本发明上述目的所采取的技术方案是：
(1)按三氧化二砷和水的质量比1∶2～4，将三氧化二砷和水混合搅拌浆化，加入密闭搅拌反应器，并加入氧化催化剂硝酸；
(2)向密闭搅拌反应器内通入氧气至氧分压0.6～1.5MPa，搅拌下完成反应，生成砷酸产品；
(3)反应产物过滤，滤液浓缩得到砷酸产品，滤渣循环返回三氧化二砷的浆化工序。
本发明加入氧化催化剂HNO3的浓度为50～70g/L，搅拌反应器应加热至80～120℃，搅拌反应1～3小时。
本发明所述三氧化二砷采用的是含量97～99wt％的工业三氧化二砷。
本发明的有益效果是：采用三氧化二砷氧压合成砷酸的方法，三氧化二砷的氧化过程和砷酸的生成过程在密闭容器中进行，过滤渣循环使用，无废气、废水和废渣排放；氧化过程主要以氧气为氧化剂，硝酸仅作为催化剂，与硝酸常压氧化合成相比较，降低了硝酸的消耗量并且消除氮氧化物对环境的污染；生产工艺简单，三氧化二砷的氧化率高。
附图说明
图1为本发明的原则工艺流程图。
具体实施方案
实施例1
三氧化二砷：As2O397.96％，工业级。
将1Kg三氧化二砷和3Kg水混合搅拌浆化，加入密闭搅拌反应器，加入硝酸至浆化料中HNO3浓度60g/L。
向密闭搅拌反应器内通入氧气至氧分压1.0MPa，加热至100℃，搅拌反应2小时。反应产物过滤，滤液3.1L，浓缩至1.22L，得到砷酸产品1.78Kg，H3AsO4含量75.21％。滤渣27.8g，返回三氧化二砷的浆化。
实施例2
三氧化二砷：As2O397.96％，工业级。
将0.75Kg三氧化二砷和3Kg水混合搅拌浆化，加入密闭搅拌反应器，加入硝酸至浆化料中HNO3浓度60g/L。
向密闭搅拌反应器内通入氧气至氧分压0.6MPa，加热至80℃，搅拌反应3小时。反应产物过滤，滤液3.05L，浓缩至0.93L，得到砷酸产品1.38Kg，H3AsO4含量73.14％，三氧化二砷氧化率96.81％。滤渣23.2g，返回三氧化二砷的浆化。
实施例3
三氧化二砷：As2O397.96％，工业级。
将1.5Kg三氧化二砷和3Kg水混合搅拌浆化，加入密闭搅拌反应器，加入硝酸至浆化料中HNO3浓度60g/L。
向密闭搅拌反应器内通入氧气至氧分压1.5MPa，加热至120℃，搅拌反应1小时。反应产物过滤，滤液3.32L，浓缩至1.8L，得到砷酸产品2.54Kg，H3AsO4含量78.43％，三氧化二砷氧化率95.47％。滤渣67.5g，返回三氧化二砷的浆化。
Claims (3)
1.一种氧压合成砷酸的方法，其特征是：
(1)按三氧化二砷和水的质量比1∶2～4，将三氧化二砷和水混合搅拌浆化，加入密闭搅拌反应器，并加入氧化催化剂硝酸；
(2)向密闭搅拌反应器内通入氧气至氧分压0.6～1.5MPa，搅拌下完成反应，生成砷酸产品；
(3)反应产物过滤，滤液浓缩得到砷酸产品，滤渣循环返回三氧化二砷的浆化工序。
2.根据权利要求1所述的氧压合成砷酸的方法，其特征是：加入氧化催化剂HNO3的浓度为50～70g/L，搅拌反应器应加热至80～120℃，搅拌反应1～3小时。
3.根据权利要求2所述氧压合成砷酸的方法，其特征是：所述三氧化二砷采用的是含量97～99wt％的工业三氧化二砷。
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2113194A (en) * | 1981-12-23 | 1983-08-03 | Rentokil Ltd | Manufacture of arsenic acid |
| US4961909A (en) * | 1989-11-09 | 1990-10-09 | Comino Ltd. | Process for the manufacture of copper arsenate |
| CN1240762A (zh) * | 1999-07-16 | 2000-01-12 | 段自海 | 一种砷酸铜的生产方法 |
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2010
- 2010-06-07 CN CN2010101924691A patent/CN102267720A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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