CN102265899A - 含氯虫苯甲酰胺和亚胺硫磷的复配农药及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种含氯虫苯甲酰胺和亚胺硫磷的复配农药及其制备方法，复配农药中的有效成分氯虫苯甲酰胺和亚胺硫磷，辅以添加剂得到。本发明采用氯虫苯甲酰胺和亚胺硫磷进行复配，具有生产设备简单，无三废排放，工艺流程短，加工成本低等优点。同时具备杀虫谱广、持效期长、毒杀速度快、击倒力强、增效作用显著，环境兼容性好，用药费用少，能延缓害虫抗性发展，是防治棉花和水稻害虫较为理想的复配农药新品种。
Description
技术领域
本发明涉及一种防治稻棉害虫的农药组合物，特别是含氯虫苯甲酰胺和亚胺硫磷的复配农药组合物及其制备方法。
背景技术
当今农业生产中，由于单一、连续地使用某一化学农药，会导致杀虫剂的抗性问题日益严重，许多农药在某些地区因抗性问题而不得不停止使用。如棉花棉铃虫、斜纹夜蛾、水稻稻纵卷叶螟、二化螟等等是我国棉花和水稻的主要害虫，在长江流域发生特别严重。棉花中后期受害后蕾铃大量脱落，植株生理失调形成疯长，产量损失严重。在水稻中后期除引起白穗外，还造成大量的虫伤株，使其成片倒伏。在化学药剂防治中，目前主要使用的农药品种如：杀虫单、辛硫磷、氯氰菊酯等农药已产生很强的抗药性，相继使用的三唑磷等农药，抗药性也明显上升。目前防治效果较好的农药有垄歌、安打等品种，但由于价格高，速效性稍差，在使用过程中有一定的局限性。
科学研究表明，农药合理混用是克服害虫抗性的重要措施之一。高价农药和低价农药混用，可以降低单位面积药费，这在开发新农药的难度越来越大，费用越来越高的今天就显得格外重要。
氯虫苯甲酰胺（英文通用名：Chlorantraniliprole）分子式为C18H14N5O2BrCl2。理化性质：原药质量分数95.3％；外观为棕色固体；熔点：200℃-202℃；溶解度(20℃)：水中为1.023mg/L；有机溶剂中(g／L)：二甲基甲酰胺124，丙酮3.446，甲醇1.714，乙酸乙酯1.144，乙腈0.711。氯虫苯甲酰胺的化学结构具有其他任何杀虫剂不具备的全新杀虫原理，能高效激活昆虫鱼尼丁（肌肉）受体。过度释放细胞内钙库中的钙离子，导致昆虫瘫痪死亡, 并且可以导致某些鳞翅目昆虫交配过程紊乱，能降低多种夜蛾科害虫的产卵率，对鳞翅目害虫的幼虫活性高，杀虫谱广，持效性好。该剂型和含量目前登记在防治水稻主要害虫上，能迅速保护水稻生长，尤其对其他水稻杀虫剂已经有抗性的害虫更有特效，如稻纵卷叶螟、二化螟、三化螟、大螟，对稻瘿蚊、稻象甲、稻水象甲也有很好的防治效果。该农药属微毒级，对施药人员非常安全，对稻田有益昆虫、鱼虾也非常安全。持效期可以达到15天以上，对农产品无残留影响，同其他农药混合性能好。
亚胺硫磷（英文通用名称 phosemet）分子式：C11H12NO4PS2，性质：白色结晶。熔点71.9℃，沸点以下分解。蒸气压（50℃）为1.33×10-4kPa。在25℃水中溶解度为25ppm，溶于丙酮、乙醇、苯、氯苯，在二甲苯中溶解度为10%-20%。遇碱或高温易分解。亚胺硫磷是一种广谱有机磷杀虫剂，具有触杀和胃毒作用，残效期长。适用于防治水稻、棉花、果树、蔬菜等多种作物害虫，并兼治叶螨。亚胺硫磷属中等毒杀虫剂，在环境中和试验动物体内能迅速降解。
发明内容
本发明的目的就是为克服上述使用农药存在的不足，提供一种含氯虫苯甲酰胺和亚胺硫磷复配农药组合物及其制备方法。
本发明的目的是这样实现的：一种含氯虫苯甲酰胺和亚胺硫磷的复配农药，复配农药中的有效成分氯虫苯甲酰胺和亚胺硫磷。
农药中各组分以重量百分比计：氯虫苯甲酰胺0.4-6%，亚胺硫磷10-30%，添加剂64-89.6%。
所述的添加剂为溶剂和乳化剂。
所述的添加剂中还有稳定剂、抗冻剂、水和增稠剂。
溶剂是二甲苯或甲苯或甲醇或环已酮中的一种或几种。
乳化剂是烷基苯磺酸盐类、农乳500、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚类、苯乙烯基苯酚甲醛树酯聚、氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚或苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚类或磷酸酯类中的一种或几种。
抗冻剂是丙二醇、乙二醇或甘油中的一种或两种。
稳定剂是三乙醇胺、环氧大豆油和环氧氯丙烷中的一种或两种。
增稠剂是硅酸镁铝或黄原胶。
含氯虫苯甲酰胺和亚胺硫磷的复配农药的制备方法，先将氯虫苯甲酰胺和亚胺硫磷以及添加剂中的溶剂在搪瓷搅拌釜中充分混合均匀后，加入添加剂中的乳化剂、稳定剂和抗冻剂和增稠剂，再搅拌，制成乳油和微乳剂（部分添加剂是水）剂的复配农药。
本发明采用氯虫苯甲酰胺和亚胺硫磷进行复配，具有生产设备简单，无三废排放，工艺流程短，加工成本低等优点。同时具备杀虫谱广、持效期长、毒杀速度快、击倒力强、增效作用显著，环境兼容性好，用药费用少，能延缓害虫抗性发展，是防治棉花和水稻害虫较为理想的复配农药新品种。
本发明兼备两种农药的杀虫优点，具有显著的增效作用，能克服亚胺硫磷毒杀活性低和氯虫苯甲酰胺价格昂贵等缺点，适应我国发展无公害农药要求。生产制备方法简单安全。
具体实施方式
以下将结合实施例进一步说明本发明，下述实施例公用于说明本发明而对本发明没有限制。
实施例1
为验证氯虫苯甲酰胺与亚胺硫磷不同配比用量对水稻害虫杀虫效果，进行了氯虫苯甲酰胺与亚胺硫磷不同配比对水稻害虫的室内毒力测定，按照表内重量百分比配成相应浓度，进行室内杀虫试验，以测定共毒系数，现将试验结果报告如下：
测试方法：采用浸渍饲料法，即处理20头4-5龄二化螟幼虫，设三次重复，以清水浸渍为对照。将未施用农药的分蘖期水稻茎杆剪成4-5厘米长的小段，放入以上配制浓度的药液中，浸渍一分钟取出，用吸水纸吸干稻茎杆表面的药液，放入碗中，再放入如5龄二化螟幼虫10头，外蒙一层保鲜膜，穿小孔若干，放置阴凉处，24小时后检查幼虫的死虫数，然后计算死亡率和校正死亡率。试验数据经计算机DPS软件系统处理，求出各药剂的致死LC50、毒力回归线和95%置信区间。统计结果见表1。
表1氯虫苯甲酰胺.亚胺硫磷不同配比共毒系数测定结果
测定结果表明，不同配比组成的本发明氯虫苯甲酰胺与亚胺硫磷复配药剂共毒系数均大于100，均有明显的增效作用。
实施例2
26%氯虫苯甲酰胺·亚胺硫磷乳油
氯虫苯甲酰胺 1%
亚胺硫磷 25%
农乳500（乳化剂） 11.5%
环已酮（溶剂） 6%
甲苯（溶剂） 15.5%
二甲苯（溶剂） 补足到100%。
按上述重量比例称取配料，启动搅拌机，依次加入氯虫苯甲酰胺、亚胺硫磷、溶剂，经搅拌混合均匀后，加入乳化剂，再搅拌40分钟后得到产品，用本产品进行水稻二化螟田间药效试验，取得了较好的防治效果，防效达98.7%。
表2 26%氯虫苯甲酰胺·亚胺硫磷乳油防治水稻二化螟药后16天防效（湖南常德）
表中枯心率为三重复平均值。
实施例3
29.7%氯虫苯甲酰胺·亚胺硫磷乳油
氯虫苯甲酰胺 3%
亚胺硫磷 26.7%
烷基苯磺酸盐类（乳化剂） 14%
环已酮（溶剂） 4%
甲苯（溶剂） 14.5
二甲苯（溶剂） 补足至100%。
按上述重量比例称取配料，启动搅拌机，依次加入氯虫苯甲酰胺、亚胺硫磷、溶剂，经搅拌混合均匀后，加入乳化剂，再搅拌40分钟后得到产品，用本产品进行水稻稻纵卷叶螟田间药效试验，取得了较好的防治效果，亩用110毫升的防效达90.32%。
表3 29.7%氯虫苯甲酰胺·亚胺硫磷乳油对稻纵卷叶螟的防效（湖北荆州）
实施例4
27%氯虫苯甲酰胺·亚胺硫磷乳油
氯虫苯甲酰胺 2%
亚胺硫磷 25%
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚类（乳化剂） 11%
环已酮（溶剂） 5.5%
甲苯（溶剂） 14.5
二甲苯（溶剂） 补足到100%。
按上述重量比例称取配料，启动搅拌机，依次加入氯虫苯甲酰胺、亚胺硫磷、溶剂，经搅拌混合均匀后，加入乳化剂，再搅拌40分钟后得到产品，用本产品进行水稻二化螟田间药效试验，取得了较好的防治效果，防效在91.7以上。
表4 27%氯虫苯甲酰胺·亚胺硫磷乳油对水稻二代二化螟的防治效果（湖南岳阳）
实施例5
26.5%氯虫苯甲酰胺·亚胺硫磷乳油
氯虫苯甲酰胺 3%
亚胺硫磷 23.5%
苯乙烯基苯酚甲醛树酯聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚 （乳化剂） 10%
环已酮（溶剂） 5.5%
甲苯（溶剂） 12.5
二甲苯（溶剂） 补足到100%。
按上述重量比例称取配料，启动搅拌机，依次加入氯虫苯甲酰胺、亚胺硫磷、溶剂，经搅拌混合均匀后，加入乳化剂，再搅拌40分钟后得到产品，用本产品进行棉花造桥虫的田间药效试验，取得了较好的防治效果，防效在84.2-97.8%以上。
表5 26.5%氯虫苯甲酰胺·亚胺硫磷乳油对棉花造桥虫的田间药效试验（湖北武汉）
实施例6
24%氯虫苯甲酰胺·亚胺硫磷乳油
氯虫苯甲酰胺 4%
亚胺硫磷 20%
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚类磷酸酯类 （乳化剂） 13%
甲醇 （溶剂） 5%
甲苯（溶剂） 12.5
二甲苯（溶剂） 补足到100%
按上述重量比例称取配料，启动搅拌机，依次加入氯虫苯甲酰胺、亚胺硫磷、溶剂，经搅拌混合均匀后，加入乳化剂，再搅拌40分钟后得到产品，用本产品进行斜纹夜蛾触杀药效试验，取得了较好的防治效果，防效在91.8-100%以上。
表6 30%氯虫苯甲酰胺·亚胺硫磷乳油对斜纹夜蛾触杀试验（湖北武穴）
实施例7
30%氯虫苯甲酰胺·亚胺硫磷乳油
氯虫苯甲酰胺 5%
亚胺硫磷 25%
农乳500（乳化剂） 12.5%
环已酮（溶剂） 4%
甲苯（溶剂） 12.5
二甲苯（溶剂） 补足到100%
按上述重量比例称取配料，启动搅拌机，依次加入氯虫苯甲酰胺、亚胺硫磷、溶剂，经搅拌混合均匀后，加入乳化剂，再搅拌40分钟后得到产品，用本产品进行棉铃虫触杀试验，取得了较好的防治效果，防效达86.1-100%。
表7 30%氯虫苯甲酰胺·亚胺硫磷乳油对棉铃虫触杀试验（湖北武穴）
实施例8
30%氯虫苯甲酰胺·亚胺硫磷乳油
氯虫苯甲酰胺 6%
亚胺硫磷 24%
农乳500（乳化剂）11%
环已酮（溶剂） 6%
甲苯（溶剂） 12.5
二甲苯（溶剂） 补足至100%
按上述重量比例称取配料，启动搅拌机，依次加入氯虫苯甲酰胺、亚胺硫磷、溶剂，经搅拌混合均匀后，加入乳化剂，再搅拌40分钟后得到产品，用本产品进行水稻稻纵卷叶螟田间药效试验，取得了较好的防治效果，防效在92.05%以上。
表8 30%氯虫苯甲酰胺·亚胺硫磷乳油对稻纵卷叶螟的防效（江西九江）
实施例9
16.4%氯虫苯甲酰胺·亚胺硫磷微乳剂
氯虫苯甲酰胺 0.4%
亚胺硫磷 16%
烷基苯磺酸盐类（乳化剂）13%
乙二醇（抗冻剂） 1%
自来水（溶剂） 20%
环氧氯丙烷（稳定剂）1.5%
硅酸镁铝（增稠剂）1.7
二甲苯（溶剂） 补足到100%。
按上述重量比例称取配料，将氯虫苯甲酰胺和亚胺硫磷原药溶于溶剂二甲苯，成均匀透明的油相；将乳化剂WJD100与水混合溶解成水相；在高速剪切下将水相缓慢加入油相中，最后加入防冻剂乙二醇和稳定剂环氧大豆和增稠剂硅酸镁铝，经搅拌混合均匀，30分钟后即可得到透明的均相微乳剂产品，用本产品进行水稻二化螟田间药效试验，取得了较好的防治效果，防效在85%以上与氯虫苯甲酰胺差异不显著。
表9 16.4%氯虫苯甲酰胺·亚胺硫磷微乳剂防治水稻二化螟药效试验结果（湖北仙桃）
注：表中所列数据均为4次重复平均值，表中数值后字母相同者表示测验差异不显著。
实施例10
10.5%氯虫苯甲酰胺·亚胺硫磷微乳剂
氯虫苯甲酰胺 0.5%
亚胺硫磷 10%
农乳500（乳化剂） 14%
丙三醇（抗冻剂） 1%
自来水（溶剂） 20%
环氧大豆油（稳定剂） 1%
黄原胶（增稠剂） 1.5
二甲苯（溶剂） 补足到100%。
按上述重量比例称取配料，将氯虫苯甲酰胺和亚胺硫磷原药溶于溶剂二甲苯，成均匀透明的油相；将乳化剂农乳500与自来水混合溶解成水相；在高速剪切下将水相缓慢加入油相中，最后加入防冻剂乙二醇和稳定剂环氧大豆和增稠剂黄原胶，经搅拌混合均匀，30分钟后即可得到透明的均相微乳剂产品，用本产品进行水稻二化螟田间药效试验，取得了较好的防治效果，防效在97以上。
表10 10.5%氯虫苯甲酰胺·亚胺硫磷微乳剂对水稻二化螟的田间药效（安徽黄梅）
Claims (10)
1.一种含氯虫苯甲酰胺和亚胺硫磷的复配农药，其特征在于：复配农药中的有效成分氯虫苯甲酰胺和亚胺硫磷。
2.根据权利要求1所述的含氯虫苯甲酰胺和亚胺硫磷的复配农药，其特征在于：农药中各组分以重量百分比计：氯虫苯甲酰胺0.4-6%，亚胺硫磷10-30%，添加剂64-89.6%。
3.根据权利要求2所述的含氯虫苯甲酰胺和亚胺硫磷的复配农药，其特征在于：所述的添加剂为溶剂和乳化剂。
4.根据权利要求3所述的含氯虫苯甲酰胺和亚胺硫磷的复配农药，其特征在于：所述的添加剂中还有稳定剂、抗冻剂、水和增稠剂。
5.根据权利要求3所述的含氯虫苯甲酰胺和亚胺硫磷的复配农药，其特征在于：溶剂是二甲苯或甲苯或甲醇或环已酮中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的含氯虫苯甲酰胺和亚胺硫磷的复配农药，其特征在于：乳化剂是烷基苯磺酸盐类、农乳500、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚类、苯乙烯基苯酚甲醛树酯聚、氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚或苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚类或磷酸酯类中的一种或几种。
7.根据权利要求4所述的含氯虫苯甲酰胺和亚胺硫磷的复配农药，其特征在于：抗冻剂是丙二醇、乙二醇或甘油中的一种或两种。
8.根据权利要求4所述的含氯虫苯甲酰胺和亚胺硫磷的复配农药，其特征在于：稳定剂是三乙醇胺、环氧大豆油和环氧氯丙烷中的一种或两种。
9.根据权利要求4所述的含氯虫苯甲酰胺和亚胺硫磷的复配农药，其特征在于：增稠剂是硅酸镁铝或黄原胶。
10.权利要求1所述的含氯虫苯甲酰胺和亚胺硫磷的复配农药的制备方法，其特征是：先将氯虫苯甲酰胺和亚胺硫磷以及添加剂中的溶剂在搪瓷搅拌釜中充分混合均匀后，加入添加剂中的乳化剂、稳定剂和抗冻剂和增稠剂，再搅拌，制成乳油和微乳剂（部分添加剂是水）剂的复配农药。
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