CN102260898A - 一种p25包覆的二氧化钛纳米管阵列电极材料制备工艺 - Google Patents
一种p25包覆的二氧化钛纳米管阵列电极材料制备工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种P25包覆的二氧化钛纳米管阵列电极材料制备工艺，首先用阳极氧化法，以钛箔作阳极，氟化铵、乳酸和二甲亚枫混合液作电解液预制备大管径、管间距和长管长、表面粗糙的大间隙空间TiO2纳米管阵列；然后，将上述预制备的阵列放入盛装商用P25包覆溶液的高压反应釜中进行热渗透和热沉积，再冲洗、超声、退火后，即可得到P25包覆的二氧化钛纳米管阵列电极材料。这种电极材料经过相应处理工艺可以装配成染料敏化电池、光电化学电池、光催化等方面纳米器件的工作电极，是一种能较大提高电池的转换效率和光催化降解污染物的效率，非常有应用价值的电极毛坯材料。并且该制备工艺成本低廉、工艺简单、易于产品化。
Description
技术领域
本发明属于低维氧化物纳米结构材料的低温液相法电极材料制备技术领域，具体涉及一种在一维二氧化钛纳米管阵列上包覆P25得到P25包覆的TiO2纳米管阵列电极材料的制备工艺。
背景技术
近年来，随着国际社会经济、科技和消费水平的快速发展，能源和环境问题已日益突出，成为必需面对的重大问题。所以，“新型可再生、清洁能源的开发和利用，环境污染物的降解”成为必需挑战重大科研难题，也是研究热点领域。相对于其它半导体(CdS、ZnO、Fe2O3、NiO等)材料，TiO2由于其具有价廉、无毒、高活性、光辐射下的高稳定性等特点，在太阳能转换、制氢和光催化降解多种环境污染物方面都表现出优异的性能。因此，TiO2已逐渐成为最有潜力的半导体材料。尤其是在最近几年中，一维自组织TiO2纳米管阵列的制备和应用研究更是成为热点中的焦点。太阳能转换效率在不断提高，最好的TiO2纳米管阵列电极材料，在AM 1.5G光照条件下染料敏化太阳能电池光电转换效率可以达到3％。然而，增加管子长度以及设法使单位长度上能够吸附敏化染料的多少，换句话说就是TiO2纳米管的长度和单位长度上比表面积的多少，都是太阳能转换效率的巨大影响因素。因此，解决的主要途径集中在增加管子的长度；或者加大间隙空间，再在其上进行二次修饰，来增加比表面积。近年来，关于长管长TiO2纳米管的文献报道很多，大管间隙空间和二次修饰方面的相对较少。如文献(a，Mohammadpour A.，Waghmare et al.，Anodic Growth of Large-Diameter Multipodal TiO2Nanotubes[J]，ACS Nano 20104(12)：7421-7430；b，Yoriya S.，Grimes C.A.，Self-Assembled TiO2Nanotube Arrays by Anodization of Titanium inDiethylene Glycol：Approach to Extended Pore Widening[J]，Langmuir 26(1)(2010)417-420)报道了制备大管径的两种工艺，利用这两种工艺虽然也能得到350nm左右的管径，但是，其阳极氧化时间都需要120h，因而，既花费太多的时间，大大影响制备效率，又消耗太多的电能，违背节能理念。此外，也有人利用同质材料修饰TiO2纳米管阵列，以增加单位长度上比表面积，可以吸附并固定更多敏化染料、加强电子传输和光的散射，从而提高光利用效率。例如，Roy等人在文献(Poulomi Roy，et al.，Improved efficiency of TiO2nanotubes in dye sensitized solar cells bydecoration with TiO2Nanoparticles[J]，Electrochem.Commun.2009，11：1001-1004)中率先报道用TiCl4化学处理后二次修饰TiO2纳米管阵列，增加了比表面积并使转换效率从1.9％提高到3.8％。但是，截止目前，未见有人报道在12小时左右的时间内合成大管间隙空间TiO2纳米管阵列，并且利用活性非常好的商用P25同质包覆该TiO2纳米管阵列，得到比表面积更大的阵列电极材料。
发明内容
本发明提供一种P25包覆的二氧化钛纳米管阵列电极材料制备工艺，具体为：首先用阳极氧化法，以钛箔作阳极，氟化铵、乳酸和二甲亚枫混合液作电解液预制备大管径、大管间距、长管长和表面粗糙的大管间隙空间TiO2纳米管阵列(本专利中简称为二氧化钛纳米管阵列)；然后，将上述预制备的二氧化钛纳米管阵列放入盛装商用P25水溶液的高压釜中进行热渗透和热沉积，即可得到P25包覆的TiO2纳米管阵列电极材料。这种P25包覆的二氧化钛纳米管阵列经过相应处理工艺可以装配成染料敏化电池、光电化学电池、光裂解水制氢和光催化降解污染物等应用领域纳米器件的工作电极，可以较大提高效率，是一种非常有应用价值的电极毛坯材料。
上述实施方案的具体工艺步骤和优选用时、用量如下：
(1).用0.44g氟化铵、88ml乳酸混合搅拌至充分溶解，再加入9.8ml的二甲亚枫搅拌后作为制备二氧化钛纳米管阵列的电解液；选用厚度为0.25mm，纯度为99.99％钛箔裁剪成2.5cm×4cm的长方块，使用金相砂纸打磨和氢氟酸和硝酸构成的水溶液进行化学抛光、清洗、晾干后作为阳极氧化的阳极；
(2).自制一个阳极氧化槽，用铂电极作阴极，加入上述配制好的电解液，在35℃条件下，先加上55V的直流电压氧化15分钟后再调整为45V的直流电压，氧化12小时，即可得到非晶态结构的二氧化钛纳米管阵列；然后，用420℃退火1小时，得到晶化后的二氧化钛纳米管阵列；
(3).将0.015M P25放入一个含有300mL蒸馏水的烧杯中；在常温条件下，强力超声和磁力搅拌交替进行各五次，每次时间为15分钟，之后静置5小时，便获得P25包覆溶液；
(4).取出80mL上述已配制好的P25包覆溶液注入到100mL的高压反应釜中，将制备好的二氧化钛纳米管阵列用支撑架支撑好放入该P25包覆溶液中，再将高压反应釜放入恒温箱中，在70-110℃的温度条件下保持12小时，之后自然冷却到常温条件；
(5).用普通水冲洗包覆后阵列，再超声10秒钟后晾干，最后，用420℃退火1.5小时，可得到P25包覆的二氧化钛纳米管阵列毛坯；
(6).将所得的P25包覆的二氧化钛纳米管阵列毛坯进行裁剪、整形，使用氩气流对阵列表面进行清理，再用半导体封装液对阵列进行封装之后便得到P25包覆的二氧化钛纳米管阵列电极材料。
上述所用药品均使用分析纯标准的实验用药品，所用的P25可采用德国Degussa公司生产的P25。
本发明技术方案步骤(1)中，所述的氢氟酸和硝酸构造的水溶液，按照体积比的配比为，氢氟酸∶氢氟酸∶水＝1∶1∶2，化学抛光的主要目的是除掉氧化层；步骤(2)中，所述“先加上55V的直流电压氧化15分钟”，其目的是为制备更大管径TiO2纳米管打下基础，因为实验中发现，管径随着氧化电压增大而增大，但是，过大电压又会毁坏管子形貌，同时管长会变短，所以，15分钟后再调整为45V的直流电压，氧化12小时，旨在兼顾管径和管长都达到最佳值；步骤(3)中，所述“强力超声和磁力搅拌交替进行各五次，每次时间为15分钟”，可以是五次以上，每次时间为15分钟左右，其目的是为了充分溶解P25；步骤(5)中，所述的冲洗和超声P25包覆的二氧化钛纳米管阵列，目的是为了除掉散落在管口上多余的P25等颗粒，以防其堵塞管口，不利于P25包覆的二氧化钛纳米管阵列用作工作电极时，染料和入射光很好地进入到管子间隙中；步骤(6)中，所述的使用半导体封装液进行封装，旨在防止阵列用于工作电极时，由于阵列局部破损造成短路。
本发明的技术优点体现在：
一般来说，增加纳米结构材料的比表面积是提高其活性的常用手段之一，本发明提供的一种制备工艺，就是将活性较好的P25包覆在大管间隙空间的二氧化钛纳米管阵列上，从而获得比表面积大大增加的P25包覆的二氧化钛纳米管阵列，此工艺既提供了一种更大比表面积的一维TiO2纳米结构阵列材料，又为大家提供了一种提高一维结构材料比表面积的新思路，并且制备工艺成本低廉、工艺简单、易于产品化。
本发明的成品优点在于：
用本发明提供的制备工艺获得的P25包覆的二氧化钛纳米管阵列电极材料，不仅具有高度有序的取向特征，而且比通常的一维TiO2纳米结构的比表面积大大增加；这样既有利于更多、更好的吸附太阳能敏化等染料，以便更高效地利用入射光产生电子-空穴对，又能改善电子-空穴的界面分离，使载流子更好地定向传输并发生界面物理化学反应，使其在染料敏化太阳能电池、光电化学电池、光催化降解污染物、传感器等技术方面的性能有更好的改善。同时，也提供了一种很好的增加一维结构材料比表面积的解决方案。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详述。
图1是P25包覆的二氧化钛纳米管阵列电极材料的制备工艺过程中两种样品在场发射扫描电子显微镜(SEM)下的形貌图片。图中：a、二氧化钛纳米管阵列的SEM图片，b、P25包覆的二氧化钛纳米管阵列的SEM图片。
图2是一个利用本发明的制备工艺所获得样品P25包覆的二氧化钛纳米管阵列的X-Ray衍射(XRD)谱图，衍射峰明确显示所获得样品的阵列材料是活性更好的锐钛矿相TiO2晶体结构。
具体实施方式
实施例一：
本发明的具体工艺步骤如下：
(1).用0.44g氟化铵、88ml乳酸混合搅拌至充分溶解，再加入9.8ml的二甲亚枫搅拌后作为制备二氧化钛纳米管阵列的电解液；选用厚度为0.25mm，纯度为99.99％钛箔裁剪成2.5cm×4cm的长方块，使用金相砂纸打磨和氢氟酸和硝酸构成的水溶液进行化学抛光、清洗、晾干后作为阳极氧化的阳极；
(2).自制一个阳极氧化槽，用铂电极作阴极，加入上述配制好的电解液，在35℃条件下，先加上55V的直流电压氧化15分钟后再调整为45V的直流电压，氧化12小时，即可得到无定型结构的二氧化钛纳米管阵列；然后，用420℃退火1小时，得到晶化后的二氧化钛纳米管阵列；
(3).将0.015M的P25放入一个含有300mL蒸馏水的烧杯中；在常温条件下，强力超声和磁力搅拌交替进行各五-八次，每次时间约为15分钟，之后静置5小时，便获得P25包覆溶液；
(4).取出80mL上述已配制好的P25包覆溶液注入到100mL的高压反应釜中，将制备好的二氧化钛纳米管阵列用支撑架支撑好放入该P25包覆溶液中；再将高压反应釜放入恒温箱中，在90℃的温度条件下保持12小时，之后自然冷却到常温条件；
(5).用普通水和蒸馏水冲洗，再超声10秒钟后晾干，最后，用420℃退火1.5小时，得到P25包覆的二氧化钛纳米管阵列毛坯材料；
(6).将所得的P25包覆的二氧化钛纳米管阵列毛坯进行裁剪、整形、氩气流表面清理，再用半导体封装液对阵列毛坯进行封装之后便得到P25包覆的二氧化钛纳米管阵列电极材料。
实施例二，
(1).用0.44g氟化铵、88ml乳酸混合搅拌至充分溶解，再加入9.8ml的二甲亚枫搅拌后作为制备二氧化钛纳米管阵列的电解液；选用厚度为0.25mm，纯度为99.99％钛箔裁剪成2.5cm×4cm的长方块，使用金相砂纸打磨和氢氟酸和硝酸构成的水溶液进行化学抛光、清洗、晾干后作为阳极氧化的阳极；
(2).自制一个阳极氧化槽，用铂电极作阴极，加入上述配制好的电解液，在35℃条件下，先加上55V的直流电压氧化15分钟后再调整为45V的直流电压，氧化12小时，即可得到无定型结构的二氧化钛纳米管阵列；然后，用420℃退火1小时，得到晶化后的二氧化钛纳米管阵列；
(3).将0.015M的P25放入一个含有300mL蒸馏水的烧杯中；在常温条件下，强力超声和磁力搅拌交替进行各五-八次，每次时间约为15分钟，之后静置5小时，便获得P25包覆溶液；
(4).取出80mL上述已配制好的P25包覆溶液注入到100mL的高压反应釜中，将制备好的二氧化钛纳米管阵列用支撑架支撑好放入该P25包覆溶液中；再将高压反应釜放入恒温箱中，在75℃的温度条件下保持12小时，之后自然冷却到常温条件；
(5).用普通水和蒸馏水冲洗，再超声10秒钟后晾干，最后，用420℃退火1.5小时，得到P25包覆的二氧化钛纳米管阵列毛坯材料；
(6).将所得的P25包覆的二氧化钛纳米管阵列毛坯进行裁剪、整形、氩气流表面清理，再用半导体封装液对阵列毛坯进行封装之后便得到P25包覆的二氧化钛纳米管阵列电极材料。
实施例三，
(1).用0.44g氟化铵、88ml乳酸混合搅拌至充分溶解，再加入9.8ml的二甲亚枫搅拌后作为制备二氧化钛纳米管阵列的电解液；选用厚度为0.25mm，纯度为99.99％钛箔裁剪成2.5cm×4cm的长方块，使用金相砂纸打磨和氢氟酸和硝酸构成的水溶液进行化学抛光、清洗、晾干后作为阳极氧化的阳极；
(2).自制一个阳极氧化槽，用铂电极作阴极，加入上述配制好的电解液，在35℃条件下，先加上55V的直流电压氧化15分钟后再调整为45V的直流电压，氧化12小时，即可得到无定型结构的二氧化钛纳米管阵列；然后，用420℃退火1小时，得到晶化后的二氧化钛纳米管阵列：
(3).将0.015M的P25放入一个含有300mL蒸馏水的烧杯中；在常温条件下，强力超声和磁力搅拌交替进行各五-八次，每次时间约为15分钟，之后静置5小时，便获得P25包覆溶液；
(4).取出80mL上述已配制好的P25包覆溶液注入到100mL的高压反应釜中，将制备好的二氧化钛纳米管阵列用支撑架支撑好放入该P25包覆溶液中；再将高压反应釜放入恒温箱中，在105℃的温度条件下保持12小时，之后自然冷却到常温条件；
(5).用普通水和蒸馏水冲洗，再超声10秒钟后晾干，最后，用420℃退火1.5小时，得到P25包覆的二氧化钛纳米管阵列毛坯材料；
(6).将所得的P25包覆的二氧化钛纳米管阵列毛坯进行裁剪、整形、氩气流表面清理，再用半导体封装液对阵列毛坯进行封装之后便得到P25包覆的二氧化钛纳米管阵列电极材料。
上述所有实施例中所用的药品均采用分析纯化学药品，所用的P25均是采用德国Degussa公司生产的P25，步骤(1)中所述的氢氟酸和硝酸构成的水溶液，按照体积比的配比为，氢氟酸∶氢氟酸∶水＝1∶1∶2。在实际操作中，所有药品用量、实验配方和实验用时进行大约10％左右的上下浮动调整后，也能得到P25包覆的二氧化钛纳米管阵列，但是调整后所得到P25包覆的二氧化钛纳米管阵列的质量要差一些。
上述实施例中的实施例一为本发明的优选方案实施例。按照优选实施方案，生长出的P25包覆的二氧化钛纳米管阵列是最佳的电极材料，在场发射扫描电子显微镜上的形貌照片如图1b所示。图1a是预制备的大管间距(用于包覆P25的骨架)二氧化钛纳米管阵列的SEM照片。从它们的SEM照片，不难看出，骨架样品二氧化钛纳米管阵列的形貌、疏密度、管径和取向性都很好，尤其是其大管径、大管间距空间和粗糙的表面是包覆P25颗粒所必须的。并且P25包覆的二氧化钛纳米管阵列在基本不改变其形貌、疏密度、管径和取向性的情况下，很好的增加了我们正好需要的比表面积。这种具有极高的C-轴取向、很好的疏密度的P25包覆的二氧化钛纳米管阵列电极材料，在应用时，可以根据电极需要进行裁剪、整形、涂沫防短路半导体封装液，之后可以装配成染料敏化电池、光电化学电池、光裂解水制氢和光催化降解污染物等应用领域纳米器件的工作电极，可以较大提高效率，是一种非常有应用价值的电极毛坯材料。
Claims (2)
1.一种P25包覆的二氧化钛纳米管阵列电极材料制备工艺，其特征在于，制备工艺包括如下步骤：
1).用0.44g氟化铵、88ml乳酸混合搅拌至充分溶解，再加入9.8ml的二甲亚枫搅拌后作为制备二氧化钛纳米管阵列的电解液；选用厚度为0.25mm，纯度为99.99％钛箔裁剪成2.5cm×4cm的长方块，使用金相砂纸打磨、氢氟酸和硝酸构成的水溶液进行化学抛光、清洗、晾干后作为本工艺的阳极；
2).自制一个阳极氧化专用槽，用铂电极作阴极，注入上述已配制好的电解质溶液，在35℃条件下，先使用55V的直流电压氧化15分钟，之后再调整为45V的直流电压，氧化12小时，即可得到非晶态的二氧化钛纳米管阵列；然后，用420℃退火1小时，得到晶化后的二氧化钛纳米管阵列；
3).将0.015M的P25放入一个含有300mL蒸馏水的烧杯中；在常温条件下，强力超声和磁力搅拌交替进行各五次，每次时间为15分钟，之后静置5小时，便获得P25包覆溶液；
4).取出80mL上述已配制好的P25包覆溶液注入到100mL的高压反应釜中，将制备好的二氧化钛纳米管阵列用支撑架支撑好放入该P25包覆溶液中，再将高压反应釜放入恒温箱中，在70-110℃的温度条件下保持12小时，之后自然冷却到常温条件；
5).用普通水冲洗包覆后阵列，再超声10秒钟后晾干，最后，用420℃退火1.5小时，得到P25包覆的二氧化钛纳米管阵列毛坯；
6).将所得的P25包覆的二氧化钛纳米管阵列毛坯进行裁剪、整形，用氩气流清理阵列表面，再用半导体封装液对毛坯阵列进行封装之后便得到P25包覆的二氧化钛纳米管阵列电极材料。
2.依据权利要求1中所述的一种P25包覆的二氧化钛纳米管阵列电极材料制备工艺，其特征在于：所述步骤1)中的氢氟酸和硝酸构成的水溶液，按照体积比的配比为，氢氟酸∶氢氟酸∶水＝1∶1∶2。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20111130 |