CN102248323A - 一种银基无镉中温钎料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种银基无镉中温钎料及其制备方法，它涉及中温钎料及其制备方法，本发明要解决现有技术生产的不含镉的银基钎料成本高、熔化温度高的问题。本发明的银基无镉中温钎料按重量份是由49～52份银、14～16份电解铜、2～3份铟、8～12份锡、8～13份锌、1.0～2.0份铜磷合金、1.0～1.5份锰、0.2～0.7份锆和5.05～10.8份铜箔包裹的稀土镧制成；具体是按以下步骤制备的：一、熔融混合，二、浇铸，三、挤压。本发明优点：一、制备成本低，制备的银基无镉中温熔化钎料温度低；二、不含镉，减小对人体的伤寒和环境的污染；三、塑韧性好，可制成直径0.5～2.0的焊丝和焊环。本发明主要用于制备银基无镉中温钎料。
Description
技术领域
本发明涉及中温钎料及其制备方法
背景技术
三十年来，随着电子信息产业、家电、汽车、军工和建筑装饰材料等行业的蓬勃发展，对钎料的需求量越来越大，并且钎焊技术在这些新兴行业中扮演了重要的角色。具体体现为在家电制造和建筑材料加工方面每年都会消耗大量的银钎料。由于银价昂贵所以多采用含镉的银基钎料，含镉的银基钎料不仅可以降低合金的液相线、缩小熔化温度区间、改善钎焊工艺性，既能钎焊铜及铜合金又能钎焊钢、不锈钢及异种金属，所获得的钎焊接头性能优良，特别是某些需要进行多次分级钎焊的产品，而且价格较低；但是含镉的钎料大量使用不仅直接危害焊接操作者的身体健康，也影响周边环境。虽然目前存在不含镉的银基钎料，但是钎料中加入了大量贵重合金元素镓和铟，成本高，而且不含镉的银基钎料的熔化温度高，限定了不含镉的银基钎料的使用范围；虽然现有技术通过向不含镉的银基钎料添加的合金元素达到获得较低的熔化温度，但造成不含镉的银基钎料的脆性很大，很难加工成焊丝，同样限制了不含镉的银基钎料的使用范围，且又增加了制备的成本。
发明内容
本发明要解决现有技术生产的不含镉的银基钎料成本高、熔化温度高的问题，而提供一种银基无镉中温钎料及其制备方法。
本发明的银基无镉中温钎料按重量份由49～52份银、14～16份电解铜、2～3份铟、8～12份锡、8～13份锌、1.0～2.0份铜磷合金、1.0～1.5份锰、0.2～0.7份锆和5.05～10.8份铜箔包裹的稀土镧制成；其中所述的铜磷合金中磷的质量分数为14％；所述的铜箔包裹的稀土镧按重量份是由5.0～10.0份铜箔和0.05～0.8份稀土镧制成。
本发明的银基无镉中温钎料具体是按以下步骤制备的：一、熔融混合：①按重量份将0.2～0.7份锆、1.0～1.5份锰和14～16份电解铜放入中石墨坩埚内，并随石墨坩埚一起放入中频感应加热炉中，随中频感应加热炉从室温升温至650～800℃，然后在加热后的锆锰铜混合物表面添加覆盖剂，继续升温至1000～1150℃，并在1000～1150℃下继续加热至锆锰铜混合物完全熔化；②在1000～1150℃下向步骤一①熔融的锆锰铜混合物中加入1.0～2.0份铜磷合金、8～12份锡和8～13份锌，并在1000～1150℃下继续加热至加入的铜磷合金、锡和锌都完全熔化；③已完全熔化的步骤一②的混合物用石墨棒以15～20r/min搅拌，边搅拌边加入49～52份银和2～3份铟，并在表面添加覆盖剂，在1000～1150℃下继续加热至银和铟完全熔化；④当步骤一③中加入的银和铟完全熔化后在15～20r/min的速度搅拌下，3～5分钟内随中频感应加热炉降温至950～1000℃，并在950～1000℃下加入5.05～10.8份的铜箔包裹的稀土镧，当炉烟颜色由灰变为乳白色再以15～20r/min的搅拌速度捞渣，并且降温至850～900℃后出炉；二、浇铸：将熔化的钎料合金倒入准备好的中间包中除气，然后经漏斗倒入经浇铸模，最后随浇铸模冷却至室温得到铸锭；三、挤压：将步骤二制备的铸锭放在车床上去除氧化皮并切除冒口，再放入中频感应加热炉中预热到405～420℃，放入模片和料筒经过预热的挤压机中进行挤压，挤压速度为10～15cm/s，挤压比为80～140，即得到银基无镉中温钎料；步骤一①中所述的覆盖剂是经过蒸馏的木炭；步骤一②所述的铜磷合金中磷的质量分数为14％；步骤一③中所述的覆盖剂是经过蒸馏的木炭；步骤一④中所述的铜箔包裹的稀土镧按重量份是由5.0～10.0份铜箔和0.05～0.8份稀土镧制成；步骤二中所述的浇铸模是在250～300℃下经过预热的；步骤三中所述的挤压机的模片从室温预热至400～440℃，挤压机的料筒从室温预热至385～410℃。
本发明的优点：一、本发明制备的银基无镉中温钎料熔化温度为605～660℃，与含镉钎料相当；二、本发明制备的银基无镉中温钎料不含镉，避免了对焊接操作者身体健康的危害，也降低对环境的污染；三、本发明没有采用贵重金属镓，且加入的铟含量很少，与现有技术生产的不含镉的银基钎料相比，成本降低15％；四、采用本发明制备的银基无镉中温钎料焊接不锈钢的接头焊接强度能达到180MPa，钎料的流动性和润湿铺展性能优良，同时具有良好的塑韧性，能够制备成焊环和直径0.5～2.0的焊丝。
附图说明
图1是采用具体实施方式十二制备的银基无镉中温钎料再次加工的焊丝和焊环成品。图2是采用具体实施方式十二制备的银基无镉中温钎料焊接不锈钢的焊接接头1000倍的金相图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式提供一种制备成本低、熔化温度低的银基无镉中温钎料，该银基无镉中温钎料按重量份由49～52份银、14～16份电解铜、2～3份铟、8～12份锡、8～13份锌、1.0～2.0份铜磷合金、1.0～1.5份锰、0.2～0.7份锆和5.05～10.8份铜箔包裹的稀土镧制成；其中所述的铜磷合金中磷的质量分数为14％；所述的铜箔包裹的稀土镧按重量份是由5.0～10.0份铜箔和0.05～0.8份稀土镧制成。
本实施方式制备的银基无镉中温钎料熔化温度为605～660℃，与含镉钎料相当。
本实施方式制备的银基无镉中温钎料不含镉，避免了对焊接操作者身体健康的危害，也降低对环境的污染。
本实施方式制备的银基无镉中温钎料没有采用贵重金属镓，且加入的铟含量很少，与现有技术生产的不含镉的银基钎料相比，成本降低15％。
采用本实施方式制备的银基无镉中温钎料焊接不锈钢的接头焊接强度能达到180MPa，钎料的流动性和润湿铺展性能优良，同时具有良好的塑韧性，能够制备成焊环和直径0.5～2.0的焊丝。
本实施方式制备的银基无镉中温钎料与现有的焊接钎料使用方式相同。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：银基无镉中温钎料按重量份由51份银、14.5份电解铜、2.2份铟、11份锡、12份锌、1.5份铜磷合金、1.2份锰、0.4份锆和6.2份铜箔包裹的稀土镧制成；其中所述的铜磷合金中磷的质量分数为14％；所述的铜箔包裹的稀土镧按重量份是由6份铜箔和0.2份稀土镧制成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：具体实施方式一所述的银基无镉中温钎料是按以下步骤制备的：
一、熔融混合：①按重量份将0.2～0.7份锆、1.0～1.5份锰和14～16份电解铜放入中石墨坩埚内，并随石墨坩埚一起放入中频感应加热炉中，随中频感应加热炉从室温升温至650～800℃，然后在加热后的锆锰铜混合物表面添加覆盖剂，继续升温至1000～1150℃，并在1000～1150℃下继续加热至锆锰铜混合物完全熔化；②在1000～1150℃下向步骤一①熔融的锆锰铜混合物中加入1.0～2.0份铜磷合金、8～12份锡和8～13份锌，并在1000～1150℃下继续加热至加入的铜磷合金、锡和锌都完全熔化；③已完全熔化的步骤一②的混合物用石墨棒以15～20r/min搅拌，边搅拌边加入49～52份银和2～3份铟，并在表面添加覆盖剂，在1000～1150℃下继续加热至银和铟完全熔化；④当步骤一③中加入的银和铟完全熔化后在15～20r/min的速度搅拌下，3～5分钟内随中频感应加热炉降温至950～1000℃，并在950～1000℃下加入5.05～10.8份的铜箔包裹的稀土镧，当炉烟颜色由灰变为乳白色再以15～20r/min的搅拌速度捞渣，并且降温至850～900℃后出炉；二、浇铸：将熔化的钎料合金倒入准备好的中间包中除气，然后经漏斗倒入经浇铸模，最后随浇铸模冷却至室温得到铸锭；三、挤压：将步骤二制备的铸锭放在车床上去除氧化皮并切除冒口，再放入中频感应加热炉中预热到405～420℃，放入模片和料筒经过预热的挤压机中进行挤压，挤压速度为10～15cm/s，挤压比为80～140，即得到银基无镉中温钎料。
本实施方式步骤一①中所述的覆盖剂是经过蒸馏的木炭；步骤一②所述的铜磷合金中磷的质量分数为14％；步骤一③中所述的覆盖剂是经过蒸馏的木炭；步骤一④中所述的铜箔包裹的稀土镧按重量份是由5.0～10.0份铜箔和0.05～0.8份稀土镧制成。
本实施方式步骤二中所述的浇铸模是在250～300℃下经过预热的。
本实施方式步骤三中所述的挤压机的模片从室温预热至400～440℃，挤压机的料筒从室温预热至385～410℃。
本实施方式制备的银基无镉中温钎料熔化温度为605～660℃，与含镉钎料相当。
本实施方式制备的银基无镉中温钎料不含镉，避免了对焊接操作者身体健康的危害，也降低对环境的污染。
采用本实施方式制备的银基无镉中温钎料焊接不锈钢的接头焊接强度能达到180MPa，钎料的流动性和润湿铺展性能优良，同时具有良好的塑韧性，能够制备成焊环和直径0.5～2.0的焊丝。
本实施方式制备的银基无镉中温钎料与现有的焊接钎料使用方式相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三的不同点是：步骤一①中按重量份将0.4份锆、1.2份锰和14.5份电解铜放入中石墨坩埚内，并随石墨坩埚一起放入中频感应加热炉中，随中频感应加热炉从室温升温至750℃，然后在将热后的锆锰铜混合物表面添加覆盖剂，继续升温至1100℃，并在1100℃下继续加热至锆锰铜混合物完全熔化。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三或四之一不同点是：步骤一②中在1100℃下向步骤一①熔融的锆锰铜混合物中加入1.5份铜磷合金、11份锡和12份锌，并在1100℃下继续加热至加入的铜磷合金、锡和锌完全熔化。其它与具体实施方式三或四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三至五之一不同点是：步骤一③中向已完全熔化的步骤一②的混合物以18r/min搅拌，边搅拌边加入51份银和2.2份铟，并在表面添加覆盖剂，在1100℃下继续加热至银和铟完全熔化。其它与具体实施方式三或五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式三至六之一不同点是：步骤一④中当步骤一③中加入的银和铟完全熔化后在18r/min的速度搅拌下，4分钟内随中频感应加热炉降温至980℃，并在980℃下加入6.2份的铜箔包裹的稀土镧，当炉烟颜色由灰变为乳白色再以18r/min的搅拌速度捞渣，并且降温至880℃后出炉。其它与具体实施方式三或六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式三至七之一不同点是：步骤一④中所述的铜箔包裹的稀土镧按重量份是由6份铜箔和0.2份稀土镧制成。其它与具体实施方式三或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式三至八之一不同点是：步骤二中所述的浇铸模是在270℃下经过预热的。其它与具体实施方式三或八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式三至九之一不同点是：将步骤二制备的铸锭放在车床上去除氧化皮并切除冒口，再放入中频感应加热炉中预热到410℃，放入模片和料筒经过预热的挤压机中进行挤压，挤压速度为12cm/s，挤压比为100，即得到银基无镉中温钎料。其它与具体实施方式三或九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式三至十之一不同点是：步骤三中所述的挤压机的模片从室温预热至420℃，挤压机的料筒从室温预热至400℃。其它与具体实施方式三或十相同。
具体实施方式十二：本实施方式提供一种银基无镉中温钎料的制备方法，具体是按以下步骤完成：
一、熔融混合：①按重量份将0.4份锆、1.2份锰和14.5份电解铜放入中石墨坩埚内，并随石墨坩埚一起放入中频感应加热炉中，随中频感应加热炉从室温升温至750℃，然后在加热后的锆锰铜混合物表面添加覆盖剂，继续升温至1100℃，并在1100℃下继续加热至锆锰铜混合物完全熔化；②在1100℃下向步骤一①熔融的锆锰铜混合物中加入1.5份铜磷合金、11份锡和12份锌，并在1100℃下继续加热至加入的铜磷合金、锡和锌都完全熔化；③已完全熔化的步骤一②的混合物用石墨棒以18r/min搅拌，边搅拌边加入51份银和2.2份铟，并在表面添加覆盖剂，在1100℃下继续加热至银和铟完全熔化；④当步骤一③中加入的银和铟完全熔化后在18r/min的速度搅拌下，4分钟内随中频感应加热炉降温至980℃，并在980℃下加入6.2份的铜箔包裹的稀土镧，当炉烟颜色由灰变为乳白色再以18r/min的搅拌速度捞渣，并且降温至880℃后出炉；二、浇铸：将熔化的钎料合金倒入准备好的中间包中除气，然后经漏斗倒入经浇铸模，最后随浇铸模冷却至室温得到铸锭；三、挤压：将步骤二制备的铸锭放在车床上去除氧化皮并切除冒口，再放入中频感应加热炉中预热到410℃，放入模片和料筒经过预热的挤压机中进行挤压，挤压速度为12cm/s，挤压比为100，即得到银基无镉中温钎料。
本实施方式步骤一①中所述的覆盖剂是经过蒸馏的木炭；步骤一②所述的铜磷合金中磷的质量分数为14％；步骤一③中所述的覆盖剂是经过蒸馏的木炭；步骤一④中所述的铜箔包裹的稀土镧按重量份是由6份铜箔和0.2份稀土镧制成。
本实施方式步骤二中所述的浇铸模是在270℃下经过预热的。
本实施方式步骤三中所述的挤压机的模片从室温预热至420℃，挤压机的料筒从室温预热至400℃。
本实施方式制备的钎料可以经拉拔制成直径0.5～2.0的焊丝和焊环，如图1所示。
本实施方式制备的银基无镉中温钎料与现有的焊接钎料使用方式相同。
采用本实施方式制备的钎料焊接不锈钢，焊接温度为670～730℃，因为不含镉，避免了对焊接操作者身体健康的危害，也降低对环境的污染；焊接接头的1000倍的金相图如图2所示，很据图2可知分析得出接头结合良好、料组织均匀、晶粒细小；通过对焊接接头的焊接强度测试，焊接强度能达到178MPa。
本实施方式制备的银基无镉中温钎料没有采用贵重金属镓，且加入的铟含量很少，与现有技术生产的不含镉的银基钎料相比，成本降低15％。
Claims (10)
1.一种银基无镉中温钎料，其特征在于银基无镉中温钎料按重量份由49～52份银、14～16份电解铜、2～3份铟、8～12份锡、8～13份锌、1.0～2.0份铜磷合金、1.0～1.5份锰、0.2～0.7份锆和5.05～10.8份铜箔包裹的稀土镧制成；其中所述的铜磷合金中磷的质量分数为14％；所述的铜箔包裹的稀土镧按重量份是由5.0～10.0份铜箔和0.05～0.8份稀土镧制成。
2.根据权利要求1所述一种银基无镉中温钎料，其特征在于银基无镉中温钎料按重量份是由51份银、14.5份电解铜、2.2份铟、11份锡、12份锌、1.5份铜磷合金、1.2份锰、0.4份锆和6.2份铜箔包裹的稀土镧制成；其中所述的铜磷合金中磷的质量分数为14％；所述的铜箔包裹的稀土镧按重量份是由6份铜箔和0.2份稀土镧制成。
3.制备权利要求1所述的一种银基无镉中温钎料的方法，其特征在于银基无镉中温钎料是按以下步骤制备的：一、熔融混合：①按重量份将0.2～0.7份锆、1.0～1.5份锰和14～16份电解铜放入中石墨坩埚内，并随石墨坩埚一起放入中频感应加热炉中，随中频感应加热炉从室温升温至650～800℃，然后在加热后的锆锰铜混合物表面添加覆盖剂，继续升温至1000～1150℃，并在1000～1150℃下继续加热至锆锰铜混合物完全熔化；②在1000～1150℃下向步骤一①熔融的锆锰铜混合物中加入1.0～2.0份铜磷合金、8～12份锡和8～13份锌，并在1000～1150℃下继续加热至加入的铜磷合金、锡和锌都完全熔化；③已完全熔化的步骤一②的混合物用石墨棒以15～20r/min搅拌，边搅拌边加入49～52份银和2～3份铟，并在表面添加覆盖剂，在1000～1150℃下继续加热至银和铟完全熔化；④当步骤一③中加入的银和铟完全熔化后在15～20r/min的速度搅拌下，3～5分钟内随中频感应加热炉降温至950～1000℃，并在950～1000℃下加入5.05～10.8份的铜箔包裹的稀土镧，当炉烟颜色由灰变为乳白色再以15～20r/min的搅拌速度捞渣，并且降温至850～900℃后出炉；二、浇铸：将熔化的钎料合金倒入准备好的中间包中除气，然后经漏斗倒入经浇铸模，最后随浇铸模冷却至室温得到铸锭；三、挤压：将步骤二制备的铸锭放在车床上去除氧化皮并切除冒口，再放入中频感应加热炉中预热到405～420℃，放入模片和料筒经过预热的挤压机中进行挤压，挤压速度为10～15cm/s，挤压比为80～140，即得到银基无镉中温钎料；步骤一①中所述的覆盖剂是经过蒸馏的木炭；步骤一②所述的铜磷合金中磷的质量分数为14％；步骤一③中所述的覆盖剂是经过蒸馏的木炭；步骤一④中所述的铜箔包裹的稀土镧按重量份是由5.0～10.0份铜箔和0.05～0.8份稀土镧制成；步骤二中所述的浇铸模是在250～300℃下经过预热的；步骤三中所述的挤压机的模片从室温预热至400～440℃，挤压机的料筒从室温预热至385～410℃。
4.根据权利要求3所述的一种银基无镉中温钎料的制备方法，其特征在于步骤一①中按重量份将0.4份锆、1.2份锰和14.5份电解铜放入中石墨坩埚内，并随石墨坩埚一起放入中频感应加热炉中，随中频感应加热炉从室温升温至750℃，然后在将热后的锆锰铜混合物表面添加覆盖剂，继续升温至1100℃，并在1100℃下继续加热至锆锰铜混合物完全熔化。
5.根据权利要求4所述的一种银基无镉中温钎料的制备方法，其特征在于步骤一②中在1100℃下向步骤一①熔融的锆锰铜混合物中加入1.5份铜磷合金、11份锡和12份锌，并在1100℃下继续加热至加入的铜磷合金、锡和锌完全熔化。
6.根据权利要求5所述的一种银基无镉中温钎料的制备方法，其特征在于步骤一③中向已完全熔化的步骤一②的混合物用石墨棒以18r/min搅拌，边搅拌边加入51份银和2.2份铟，并在表面添加覆盖剂，在1100℃下继续加热至银和铟完全熔化。
7.根据权利要求3、4、5或6所述的一种银基无镉中温钎料的制备方法，其特征在于步骤一④中当步骤一③中加入的银和铟完全熔化后在18r/min的速度搅拌下，4分钟内随中频感应加热炉降温至980℃，并在980℃下加入6.2份的铜箔包裹的稀土镧，当炉烟颜色由灰变为乳白色再以18r/min的搅拌速度捞渣，并且降温至880℃后出炉；步骤一④中所述的铜箔包裹的稀土镧按重量份是由6份铜箔和0.2份稀土镧制成。
8.根据权利要求7所述的一种银基无镉中温钎料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的浇铸模是在270℃下经过预热的。
9.根据权利要求8所述的一种银基无镉中温钎料的制备方法，其特征在于将步骤二制备的铸锭放在车床上去除氧化皮并切除冒口，再放入中频感应加热炉中预热到410℃，放入模片和料筒经过预热的挤压机中进行挤压，挤压速度为12cm/s，挤压比为100，即得到银基无镉中温钎料。
10.根据权利要求9所述的一种银基无镉中温钎料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的挤压机的模片从室温预热至420℃，挤压机的料筒从室温预热至400℃。
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Application publication date: 20111123 Assignee: Jiangsu Yangdie Diamond Tool Co., Ltd. Assignor: Harbin Institute of Technology Contract record no.: 2015320000250 Denomination of invention: Silver-based cadmium-free medium-temperature solder and preparation method thereof Granted publication date: 20130424 License type: Exclusive License Record date: 20150417 |
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