CN102247903A - 固体样品实验加热装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种固体样品实验加热装置，包括控制器、进样槽、导热管、加热器、冷却器、进样槽驱动机构和加样品的微量给粉机；加热器由多个环形且套在导热管上的电加热组件组成，冷却器由多个环形且套在导热管上的冷却组件组成；电加热组件和冷却组件均由控制器单独控制，通过导热管对温度场进行均匀化，得到一个温度逐渐上升的温度分布，并且温度梯度可调。样品放入进样槽前端放置的坩埚内，通过进样槽的前后移动，进入不同的温度区域，实现固体材料的稳定加热，可控升温速率，并快速准确实现固体样品的加热、冷却以及保温。本发明在加热方式上提供了一种快速、便捷的加热方式，并为连续进样的实验提供了一种具有稳定升温速率的可靠装置。

Description

固体样品实验加热装置

技术领域

本发明涉及一种实验加热装置，尤其涉及一种固体材料研究中需要进行控制温度及加热速率的固体样品实验加热装置。

 

背景技术

在固体材料的研究中，往往涉及到研究固体材料在受热过程中发生的物理、化学反应，如在材料的生产和性能研究中，需要在某些温度下对材料进行加热、冷却或保温处理；在固体材料发生热分解与气化，需要研究材料在升温过程中发生的反应。

固体材料反应过程中，不仅受到温度的影响，往往还受到加热速率的影响，在目前固体材料在升温过程的研究中，往往都是采用炉膛程序升温进行加热。即将样品放入炉膛，然后采用电加热方式，控制炉膛以某一升温过程进行升温。如差示扫描量热仪和热重分析仪等，研究固体物质在加热过程中发生变化，这些仪器都是采用加热炉程序升温来加热固体材料。

这种加热方式和装置，能够达到一般的加热需要，如加热速率不高的升温过程。对于升温速率高的加热情况，采用炉膛程序升温，往往难以达到要求，加热炉达到快速变温，其所需要的加热功率大，并且由于炉膛热惯性，会导致升温终点不能精确控制。另外，由于炉膛升温，在连续进行实验过程中，每个样品实验结束后都需要将炉膛冷却后到一定程度，方能进行下一个样品实验，炉膛冷却过程导致实验周期过程变长，不利于快速实验。

 

发明内容

为了解决固体燃料在实验过程中受加热炉热惯性的限制，本发明提供了一种实现快速、便捷升温或降温，同时可实现连续进样的固体样品实验加热装置。

    本发明提供的固体样品实验加热装置，包括控制器、进样槽、导热管、加热器、冷却器、热电偶Ⅰ、驱动进样槽前进或后退的进样槽驱动机构、向进样槽内加入样品的微量给粉机、托架和坩埚；

    所述进样槽驱动机构包括步进电机、传动丝杆和螺母；所述步进电机由控制器控制，所述传动丝杆由步进电机驱动，螺母旋套在传动丝杆上；所述传动丝杆与进样槽平行设置，进样槽的一端与螺母固定连接，进样槽的另一端伸向导热管的内孔；

所述加热器由多个环形、且套在导热管上的电加热组件组成；所述冷却器由多个环形的冷却组件组成，冷却组件套在导热管上、且靠近传动丝杆；所述电加热组件和冷却组件均由控制器控制；所述热电偶Ⅰ设置在导热管的内部，热电偶Ⅰ采集的温度数据输入控制器；

所述微量给粉机设置在进样槽的上方、并位于传动丝杆与导热管之间，微量给粉机的出口与进样槽在竖直方向上对应；

所述托架设置在进样槽的前端；所述坩埚为两个，设置在托架上，且位于进样槽的同一横截面两侧；两个坩埚的底部均设有热电偶Ⅱ，热电偶Ⅱ采集的温度数据输入控制器。

进一步，还包括密封罩，所述密封罩与导热管的内孔相通，所述传动丝杆、螺母、进样槽设置在密封罩内；微量给粉机的出口伸入密封罩内；

再进一步，还包括靠近进样槽运行轨迹的后退限位行程开关和前进限位行程开关；所述后退限位行程开关和前进限位行程开关设置在进样槽行程的两端；所述后退限位行程开关和前进限位行程开关均与控制器连接。

与现有技术相比，本发明的固体样品实验加热装置具有以下优点：

1、采用进样槽携带沿槽长度方向均匀分布的样品进入导热管（即炉膛内），能够研究连续进样下的固体升温过程，并且其升温速率可控（进样槽的运动速度和导热管温度分布同时控制）。

2、研究定量样品时，在进样槽前端上加载坩埚托架，将热电偶信号连接到控制器，即可控制运动而实现控制坩埚的温度环境。本发明能满足连续进样和定量进样两种研究方式。

3、采用电加热组件和冷却组件套在导热管上，每个组件独立控温，并通过导热管均匀化温度，可实现导热管内温度良好的线性分布。

4、冷却组件和电加热组件同时运用，能够实现大范围的温度控制。如采用空气和液氮作为冷却气，可实现-50℃～1200℃的线性温度分布。

5、不采用程序升温，而采用样品直接进入温度区域的方式，使得样品的可研究升温速率和降温速率范围得到拓展，能够得到很大并且可控的升温速率和降温速率。

6、本发明可以节约实验时间：在一次实验结束后，不需要像程序升温一样等待炉膛冷却到常温，马上能进行下一个实验。当一次实验结束后，退出进样槽，添加下一样品，即可启动第二个实验。比程序升温炉膛，节省了炉膛降温的时间，使实验效率能够得到很大提升。

7、样品的温控更加稳定准确：本发明可使样品准确快速移动进入不同的温度区域，使得样品能够快速稳定的升温、降温或者保温，并且由于样品的热惯性远小于程序升温炉膛的热惯性，因此，温度控制只需要控制进样槽的移动即可，而不是需要控制炉膛进行升温和降温。

8、能快速实现样品的降温：程序升温炉膛，由于保温作用，冷却过程为自然冷却，无法对样品的降温过程进行控制。本发明实现可控的样品降温。

9、设置可与微量给粉机和/或进样槽清洁装置相连的接口，可实现与外部设备连接，实现自动进样和清洁操作。

    

附图说明

图1为固体样品实验加热装置的结构示意图；

图2为冷却组件的结构示意图；

图3为托架、托盘和坩埚安装在进样槽上的结构示意图；

图4为托架、托盘和坩埚安装在进样槽上的横截面示意图。

附图中： 1—加热器保温外壳； 2—热电偶Ⅰ； 3—轴承； 4—前进限位行程开关； 5—热电偶信号传输导线； 6—后退限位行程开关； 7—轴承； 8—控制器； 9—加热电流导线； 10—电磁阀信号线； 11—步进电机； 12—联轴器； 13—传动丝杆； 14—螺母； 15—进样槽； 16—冷却气入口； 17—电磁阀； 18—微量给粉机； 19—冷却器； 20—冷却气出口； 21—电加热组件； 22—导热管； 23—挡板； 24—冷却气入口； 26—冷却气出口；27—托架； 28—样品支杆； 29—坩埚； 30—托盘； 31—热电偶Ⅱ。

 

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细地说明。

图1为固体样品实验加热装置的结构示意图，图2为冷却组件的结构示意图，图3为托架、托盘和坩埚安装在进样槽上的结构示意图，图4为托架、托盘和坩埚安装在进样槽上的横截面示意图，如图所示。固体样品实验加热装置包括加热器保温外壳1、控制器8、进样槽15、加热器21、冷却器19、热电偶Ⅰ2、密封罩（图上没画出）、驱动进样槽15前进或后退的进样槽驱动机构、向进样槽15内加入样品的微量给粉机18、托架27、托盘30、坩埚29、以及靠近进样槽运行轨迹的后退限位行程开关6和前进限位行程开关4。

其中，进样槽驱动机构包括步进电机11、联轴器12、传动丝杆13和螺母14。步进电机11由控制器8控制，传动丝杆16的两端安装在轴承7和轴承3上，步进电机11的动力输出轴通过联轴器12与传动丝杆13连接，步进电机11通过联轴器12驱动传动丝杆13，螺母14旋套在传动丝杆13上。传动丝杆13与进样槽15平行设置，进样槽15的一端与螺母14固定连接，进样槽15的另一端伸向电加炉的内孔。

加热器21由多个环形、且套在导热管22上的电加热组件组成，控制器8分别通过加热电流导线9单独控制电加热组件。冷却器19由多个环形的冷却组件组成，冷却组件套在导热管22上、且靠近传动丝杆13（即冷却组件设置在导热管的进料口端）。热电偶Ⅰ2设置在导热管22的内部，热电偶Ⅰ2采集的温度数据通过热电偶信号传输导线5输入控制器8，热电偶Ⅰ2采集该加热组件处导热管22内部的温度，并将温度数据输送到控制器8，控制器8控制加热组件的加热电流大小，以控制加热器组件的温度。控制器8通过电磁阀信号线10控制电磁阀17，冷却气体从冷却气入口16进入电磁阀17，通过电磁阀17后再从冷却气入口24进入冷却组件。冷却组件的具体结构参见图2，冷却气从冷却气入口24进入左腔室，并从隔板23与导热管22之间的环形缝隙流进右腔室，在流动过程中，冷却气从导热管外表面带走热量，将导热管22冷却，最后冷却气从冷却气出口26排出。每个冷却组件和电加热组件的温度独立控制，其温度按照导热管22内温度分布要求进行控制。高温段热量向低温段传递，在冷却段温度会逐渐上升，因此采用冷却方法控制低温段的温度，使其达到设定的炉温分布要求。由热电偶Ⅰ2采集该冷却组件所在的导热管22的内部温度，与程序设定该处温度进行对比，由控制器8调节电磁阀17，以调节进入冷却组件内的冷却气流量。冷却组件内部流通的冷却气，可根据实验需要进行调节，如需要低温时，可在不同的冷却组件内通入不同种类的冷却气，如通入空气或者液氮等。

微量给粉机18设置在进样槽15的上方、并位于传动丝杆13与导热管22之间，微量给粉机18的出口与进样槽15在竖直方向上对应。密封罩与导热管22的内孔相通，传动丝杆13、螺母14、进样槽15设置在密封罩内。在密封罩上设有可开启的密封口，该密封口既可作为样品操作的窗口，可直接与微量给粉机18的出口相连，微量给粉机18的出口处在进样槽15的正上方，微量给粉机18给粉配合进样槽的运动，可直接将样品均匀布置在进样槽内。另外，该密封口还可以与进样槽的清洁装置连接，直接对进样槽内部的残留物进行清洁。在实验结束时，通过清洁装置可对进样槽内的残留物品进行清除。清洁装置可采用旋转钢丝刷以及吹扫装载组成，对长槽内的残留物进行清除和吹扫。

后退限位行程开关6和前进限位行程开关4均与控制器8连接，并由控制器8控制；后退限位行程开关6和前进限位行程开关4设置在进样槽15行程的两端；通过后退限位行程开关6和前进限位行程开关4可控制进样槽15的行程距离。

控制器8可对导热管22内的温度分布进行设定，得到每个冷却组件和加热组件所应该达到的温度。通过采集每个组件的温度进行对比，输出控制电磁阀开度的电流信号和加热组件所需要的加热电流。另外控制器8还控制步进电机11的转动方向和转速，控制进样槽15在导热管22内的位置，以达到不同的温度要求和升温要求。

图3为托架、托盘和坩埚安装在进样槽上的结构示意图，图4为托架、托盘和坩埚安装在进样槽上的横截面示意图，如图所示。托架27设置在进样槽15的最前端，托架27的底部卡在进样槽15内，防止托架27发生偏斜。托架27的顶部固定连接样品支杆28，样品支杆28的两端设有两个位置对称的托盘30，在托盘30的中心点上安装有热电偶Ⅱ31的探头，两个托盘30上分别放置相同的坩埚29。两个坩埚29的呈水平放置，并且与进样槽15长度方向垂直，使得两个坩埚所处的温度环境相同。两个坩埚29内盛放的物品不同，其中一个坩埚作为参比坩埚，内放置升温过程不发生反应的三氧化二铝，坩埚底部的热电偶所测温度，作为坩埚所处的温度，该热电偶信号输送到控制器，用以控制步进电机的转动方向和转速，使得两个坩埚处于需要的温度环境下并获得所需要的升温速率。盛样品坩埚下的热电偶信号，则作为样品发生反应的重要数据进行记录和分析。

研究连续进样时，样品沿进样槽长度方向均匀填装，进样槽15匀速进入导热管22内，由于越深入，温度越高，因此样品所处的温度将接近于该点处导热管22内的温度，从而使样品获得一个稳定的升温反应过程。研究定量样品反应时，进样槽前端加装托架以及两个托盘和坩埚，两个坩埚分别填装参比物和实验样品。托架、托盘以及坩埚都随着进样槽的前进后退而进入导热管22内不同的区域，参比坩埚下的热电偶所采集温度，输送进入控制器，通过控制器调节步进电机转动方向和转动速度，驱动进样槽运动以控制参比坩埚所在温度环境，从而达到快速控制坩埚所处温度环境以及升温速率等要求。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (3)

1.一种固体样品实验加热装置，其特征在于：包括控制器（8）、进样槽（15）、导热管（22）、加热器（21）、冷却器（19）、热电偶Ⅰ（2）、驱动进样槽（15）前进或后退的进样槽驱动机构、向进样槽（15）内加入样品的微量给粉机（18）、托架（27）和坩埚（29）；

    所述进样槽驱动机构包括步进电机（11）、传动丝杆（13）和螺母（14）；所述步进电机（11）由控制器（8）控制，所述传动丝杆（13）由步进电机（11）驱动，螺母（14）旋套在传动丝杆（13）上；所述传动丝杆（13）与进样槽（15）平行设置，进样槽（15）的一端与螺母（14）固定连接，进样槽（15）的另一端伸向导热管（22）的内孔；

所述加热器（21）由多个环形、且套在导热管（22）上的电加热组件组成；所述冷却器（19）由多个环形的冷却组件组成，冷却组件套在导热管（22）上、且靠近传动丝杆（13）；所述电加热组件和冷却组件均由控制器（8）控制；所述热电偶Ⅰ（2）设置在导热管（22）的内部，热电偶Ⅰ（2）采集的温度数据输入控制器（8）；

所述微量给粉机（18）设置在进样槽（15）的上方、并位于传动丝杆（13）与导热管（22）之间，微量给粉机（18）的出口与进样槽（15）在竖直方向上对应；

所述托架（27）设置在进样槽（15）的前端；所述坩埚（29）为两个，设置在托架（27）上，且位于进样槽（15）的同一横截面两侧；两个坩埚（29）的底部均设有热电偶Ⅱ（31），热电偶Ⅱ（31）采集的温度数据输入控制器（8）。

2.根据权利要求1所述的固体样品实验加热装置，其特征在于：还包括密封罩，所述密封罩与导热管（22）的内孔相通，所述传动丝杆（13）、螺母（14）、进样槽（15）设置在密封罩内；微量给粉机（18）的出口伸入密封罩内。

3.根据权利要求1或2所述的固体样品实验加热装置，其特征在于：还包括靠近进样槽（15）运行轨迹的后退限位行程开关（6）和前进限位行程开关（4）；所述后退限位行程开关（6）和前进限位行程开关（4）设置在进样槽（15）行程的两端；所述后退限位行程开关（6）和前进限位行程开关（4）均与控制器（8）连接。

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