CN102244160A

CN102244160A - 提高出光效率的led制备方法

Info

Publication number: CN102244160A
Application number: CN2011101794809A
Authority: CN
Inventors: 陈栋; 赵汉民; 周印华
Original assignee: Lattice Power Jiangxi Corp
Current assignee: Jingneng Optoelectronics Co ltd
Priority date: 2011-06-30
Filing date: 2011-06-30
Publication date: 2011-11-16
Anticipated expiration: 2031-06-30

Abstract

本发明公开了一种提高出光效率的LED制备方法，涉及半导体发光器件的制备工艺。该方法的目的是提高出光效率和产品良率。其技术方案包括：在蓝宝石衬底上外延薄膜后，蒸镀透明导电层，并进行合金处理，生长SiO₂保护层；将粘胶涂到SiO₂保护层上，并与临时支撑基板一起固化；进行激光剥离蓝宝石衬底；对剥离后的外延薄膜的N面进行粗化处理；在外延薄膜的N面制作透明的、可以固化的粘接材料层，并对该粘接材料层进行固化；制备反射层，与上述粘接材料层一起进行高温固化；在粗化表面上面的层上制作槽内N电极；蒸发邦定金属层，并与导电导热的永久性基板进行共晶键合；除掉临时支撑基板、SiO₂保护层，在透明导电层上制作P电极。

Description

提高出光效率的LED制备方法

技术领域

本发明涉及半导体发光器件的制备工艺。

背景技术

蓝宝石衬底作为氮化镓基LED外延生长的主要衬底，其导电性和散热性都比较差，采用激光剥离技术将蓝宝石衬底去除后，将LED作成垂直结构，可以有效解决散热和出光问题。通常的做法是采用氮化镓N面出光，寻找与P面相匹配的反射镜以及保护层金属。但利用激光剥离蓝宝石衬底，目前成品率低一直是产业化氮化镓基LED薄膜芯片的瓶颈。由于蓝宝石，氮化镓膜和支撑衬底，三者的热膨胀系数的差别产生的应力，或者反射金属与氮化镓P面的黏附性差，都是造成剥离过程中氮化镓膜破裂或受到损伤的重要原因。同时，由于激光剥离中的高能量冲击，很难使高反射率金属与氮化镓P面形成良好的接触和反射效果。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种提高出光效率的LED制备方法，该方法的目的是提高出光效率和产品良率。

为解决上述问题，本发明提出一种提高出光效率的LED制备方法，其包括：

a. 在蓝宝石衬底上通过先后长好缓冲层、n-GaN、发光层、p-GaN外延薄膜后，蒸镀透明导电层，并进行合金处理，生长SiO2保护层；

b. 将粘胶涂到SiO2保护层上，并与临时支撑基板一起固化；

c. 进行激光剥离蓝宝石衬底；

d. 对剥离后的外延薄膜的N面进行粗化处理；

e. 在外延薄膜的N面制作透明的、可以固化的粘接材料层，并对该粘接材料层进行固化；

f. 制备反射层，与上述粘接材料层一起进行高温固化；

g. 在粗化表面上面的层上形成电极状电极槽，在电极槽内制作N电极；

h. 蒸发邦定金属层，并与导电导热的永久性基板进行共晶键合；

i. 除掉临时支撑基板和其上的粘胶，刻蚀SiO2保护层，在透明导电层上制作P电极。

优选地：所述粘接材料层为耐高温、耐酸耐碱物质，耐高温温度范围为300~600°，对可见光波段完全透明。

优选地：所述粘接材料层为水玻璃。

优选地：所述粘接材料层的厚度为1.5-3微米。

优选地：所述粘接材料层低温固化后，直接蒸发所述发反射层，然后进行高温固化，做好电极图形光刻后，用硝酸或过氧和氨水的混合液,或双氧水和氨水混合液先腐蚀Ag反射材料，用ICP刻蚀透明的所述粘接材料层，用RIE设备处理刻蚀后的表面，然后蒸发N电极。

优选地：所述临时支撑基板为硅材质基板和蓝宝石材质基板。

优选地：所述步骤e、步骤f、步骤g依次进行，在外延薄膜的N面制作透明的、可以低温固化的粘接材料层，并对该粘接材料层进行低温固化；然后制备反射层，与上述粘接材料层一起进行高温固化；再在粗化表面上面的层上形成电极状电极槽，在电极槽内制作N电极。

优选地：所述步骤e、步骤g、步骤f依次进行，在外延薄膜的N面制作透明的、可以固化的粘接材料层，并对该粘接材料层进行固化；在粗化表面上面的层上形成电极状电极槽，在电极槽内制作N电极；制备反射层，与上述粘接材料层一起进行高温固化。

优选地：所述低温固化温度为60~130°，所述高温固化温度在150~350°。

优选地：所述共晶键合的键合温度在200-400°。

优选地：其特征在于所述g步骤中，使用RIE设备，分两步刻蚀所述粘接材料层：第一步采用的刻蚀气体为含氟基的气体，刻蚀该粘接材料层；第二步采用的刻蚀气体是氯基气体、氩气中的一种或两种，对氮化镓面进行处理。含氟基的气体为物质中含有氟元素的气体如氢氟酸，氯基气体为物质中含有氯元素的气体如氯化氢。

该发明的有益效果：

本发明采用了氮化镓P面出光，N面设置反射镜的技术，相比现有技术氮化镓P面设置反射镜的技术方案，避免了P面与反射镜金属接触的问题，因此解决了反射金属与氮化镓P面的粘附性差，以及造成的剥离过程中氮化镓膜破裂或受到损伤的问题，同时解决了在激光剥离蓝宝石衬底过程中的高能量冲击下，反射镜金属与氮化镓P面接触不好和反射效果不好的问题。本发明技术可以提高产品的出光效率和良率。

附图说明

图1至图13是本发明实施例一的实施过程，图14至图24是实施例二的实施过程。

图1是在蓝宝石衬底上生长氮化镓外延层。

图2是在外延层的P面上生长透明导电层。

图3是生长SiO2层。

图4是通过粘胶邦定临时支撑基板。

图5是去除蓝宝石衬底。

图6是对缓冲层的表面进行粗化处理。

图7是在粗化表面制作粘接材料层。

图8是在粘接材料层上制作反射层。

图9是在反射层和粘接材料层上制作电极槽。

图10是在电极槽内制作N电极。

图11是在邦定永久性基板。

图12是去除临时支撑基板。

图13是制作P电极。

图14是本发明实施例二的在蓝宝衬底上生长外延层。

图15是在外延层的P面上生长透明导电层。

图16是生长SiO2层。

图17是通过粘胶邦定临时支撑基板。

图18是去除蓝宝石衬底。

图19是对缓冲层的表面进行粗化处理。

图20是在粗化表面制作粘接材料层。

图21是在粘接材料层上制作电极槽。

图22是在电极槽内制作N电极。

图23是在N电极上制作反射层。

图24是邦定永久性基板。

图25是去除临时支撑基板。

图26是制作P电极。

图中标识说明：外延层a、蓝宝石衬底1、缓冲层2、n-GaN3、发光层4、p-GaN5、透明导电层6、SiO2保护层7、粘胶8、临时支撑基板9、粘接材料层10、反射层11、光刻胶12、N电极13、邦定金属层14、永久性基板15、P电极16、电极槽17；

外延层a’、蓝宝石衬底1’、缓冲层2’、n-GaN3’、发光层4’、p-GaN5’、透明导电层6’、SiO2保护层7’、粘胶8’、临时支撑基板9’、粘接材料层10’、反射层11’、 N电极13’、邦定金属层14’、永久性基板15’、P电极16’、电极槽17’。

具体实施方式

本发明提出一种提高出光效率的LED制备方法，其包括：

j. 在蓝宝石衬底上通过先后长好缓冲层、n-GaN、发光层、p-GaN外延薄膜后，蒸镀透明导电层，并进行合金处理，生长SiO2保护层；

k. 将粘胶涂到SiO2保护层上，并与临时支撑基板一起固化；

l. 进行激光剥离蓝宝石衬底；

m. 对剥离后的外延薄膜的N面进行粗化处理；

n. 在外延薄膜的N面制作透明的、可以固化的粘接材料层，并对该粘接材料层进行固化；

o. 制备反射层，与上述粘接材料层一起进行高温固化；

p. 在粗化表面上面的层上形成电极状电极槽，在电极槽内制作N电极；

q. 蒸发邦定金属层，并与导电导热的永久性基板进行共晶键合；

r. 除掉临时支撑基板和其上的粘胶，，刻蚀SiO2保护层，在透明导电层上制作P电极。

本发明的实施例一参见图1至图13所示。

在蓝宝石衬底1通过MOCVD设备依次长好缓冲层2、n-GaN3、发光层4、p-GaN5等外延薄膜后，蒸镀的透明导电层6，透明导电层6可以是如氧化铟锡（ITO），进行高温合金处理，高温温度可以是如500℃或其它合理的合金处理温度，用PECVD设备将SiO2保护层7覆盖在透明导电层6上面。

选择具有感光性的粘胶8涂到SiO2保护层7上面，并与临时支撑基板9粘结，临时支撑基板9可以是硅衬底。在110摄氏度的温度下固化50分钟，然后进行激光剥离蓝宝石衬底1。固化温度和时间不限制在上述数值，其它数值，如100℃固化2小时、140摄氏度固化30分钟等各种选择均在保护范围内。因为在剥离蓝宝石衬底之前需要保证临时支撑基板的稳固。

蓝宝石衬底剥离后，对氮化镓表面进行清洗，用碱性溶液（如KOH、NaON等溶液）在50~100℃（如可以选70℃）下粗化。将粘接材料层10涂到氮化镓粗化面后（可以将粘接材料滴到粗化面后旋转涂胶），然后进行低温固化。温度可以在60~130℃（如100℃）固化，粘接材料层10的厚度可以是1.5~3微米（如2微米）。粘接材料层10为耐高温耐酸耐碱物质，耐高温温度范围一般要求为300~600°，且对可见光波段完全透明，如可以选用水玻璃。

然后蒸发反射层11，反射层材料可以Ag、Al、At等常用金属或合金，然后进行高温固化，温度范围可以是150~350℃（如150℃）进行固化数分钟至数小时不等（如20分钟）。再涂上光刻胶12，做好电极图形光刻后，以反射层材料为Ag为例，先腐蚀Ag反射材料，再刻蚀粘接材料层10形成电极槽17。用RIE处理后（氯气+氩气），然后在电极槽17内蒸发N电极13。其中进行刻蚀粘接材料层10，采用的刻蚀气体为含氟基的气体，还可以含有氩气、氧气中的一种或两种，主要刻蚀该粘接材料层10。蒸发邦定金属层14，与导电导热的硅基板进行共晶键合，该硅基板为永久性基板15，键合环境温度一般控制在200~400℃。将N面的硅基板用蜡进行保护，然后腐蚀掉临时支撑基板9和粘胶8，如先用氢氟酸加双氧水加硝酸（5：2：2）腐蚀硅基板，然后用乙酰胺在110度腐蚀掉粘胶8。用BOE腐蚀掉SiO2保护层7，在透明导电层6上制作P电极16。

本发明的实施例二如图14至图24所示。

在蓝宝石衬底上通过MOCVD依次长好缓冲层、n-GaN,发光层、p-GaN等薄膜后，蒸镀ITO，500度合金处理。涂粘胶，外延层与临时支撑Si基板粘结，在100度下固化60分钟，Kr激光，功率500mW，进行激光剥离蓝宝石衬底。蓝宝石衬底剥离后，对氮化镓表面进行清洗，用碱性溶液（KOH溶液）在80度的条件下粗化；将水玻璃涂到氮化镓粗化面后，然后在80度固化15分钟，透明物质水玻璃的厚度在1.5微米。在水玻璃固化后做光刻，刻蚀出电极槽后，其中进行刻蚀透明物质水玻璃，采用的刻蚀气体为含氟基的气体，刻蚀水玻璃，刻蚀速率为100nm/min，对氮化镓面进行清洗处理采用的刻蚀气体，刻蚀气体可以是氯基、氩气或者氮气，或者它们的任意组合。

在电极槽蒸发N电极（包括欧姆接触层），把电极槽填满，然后制作Ag/Cr/Pt/或者Ag/Ti/Pt/，Ag/Ni/Pt反射保护材料，一起在150度进行固化20分钟，蒸发Au邦定金属层，与导电导热的硅基板进行Au-Sn共晶键合，温度在300度；将N面的硅基板用蜡进行保护，先用氢氟酸加双氧水加硝酸（5：2：2）腐蚀硅基板，然后用乙酰胺在110度腐蚀掉粘胶，用BOE腐蚀掉SiO2保护层，在透明导电层上制作P电极。

本发明的实施例三。本例与实施例二步骤上基本相同。相比实施例二，本例的临时支撑基板为蓝宝石材质。实施例三简述如下：

在蓝宝石衬底通过MOCVD依次长好缓冲层、n-GaN、发光层、p-GaN等薄膜后，蒸镀ITO，500度合金处理。将粘胶涂到用SiO2保护的ITO层面上，并与临时支撑蓝宝石基板粘结，在100度下固化60分钟，Kr激光，功率500mW，进行激光剥离蓝宝石面。蓝宝石剥离后，对氮化镓表面进行清洗，用碱性溶液（KOH溶液）在80度的条件下粗化；将水玻璃涂到氮化镓粗化面后，然后在80度固化15分钟，透明物质水玻璃的厚度在1.5微米。在水玻璃固化后做光刻，刻蚀出电极槽后，其中进行刻蚀水玻璃，采用的刻蚀气体（氯气加氧气），刻蚀水玻璃，刻蚀速率为100nm/min，对氮化镓面进行清洗处理采用的刻蚀气体（氯气+氩气）。蒸发N面（欧姆）电极，把电极槽填满，然后制作Ag/Cr/Pt/或者Ag/Ti/Pt/，Ag/Ni/Pt反射保护材料，一起在150度进行固化20分钟，蒸发邦定Au金属层，与导电导热的硅基板进行Au-Sn共晶键合，温度在300度；然后用乙酰胺在150度下腐蚀掉粘胶，使蓝宝石支撑基板脱落，再用BOE腐蚀掉SiO2保护层，然后在透明导电层上制作P电极。

本发明是基于一种透明物质粘接材料层将反射镜有效的做在氮化镓N面，然后采用干法刻蚀把固化好的透明物质粘接材料层刻穿，得到电极形状的氮化镓N面并进行处理，如此制成有效器件的工艺。

本发明第一步将蓝宝石衬底长好GaN和做好P面透明导电层后，使用感光性树脂将蓝宝石衬底及外延固定在临时支撑基板上，进行激光剥离。这样，P面采用透明导电层，形成很好的接触，就避免了与反射金属的接触问题。但是为增加出光，氮化镓N面要进行粗化处理，反射材料直接做到粗化面上，反射效果变差，这就需要一种液态透明物质将粗化表面平面化，然后蒸发或者溅射反射材料。这种透明物质要求耐高温300-600度，对可见光波段完全透明，稳定性好，更重要的是通过处理，与反射材料的黏附性满足要求，如水玻璃。甩粘接材料层，厚度需要在1.5-3微米，采用先低温固化，再与反射材料一起进行高温固化，可以达到很好的黏附效果。这样做的反射效果与在粘接材料层与反射材料间插入一层黏附性好的材料相对比，有明显出光优势。

第二步我们要解决的是氮化镓N面的欧姆接触问题，这种透明粘接材料层是不导电的，因此需要使用RIE设备，分两步刻蚀该物质，第一步采用的刻蚀气体有氟基气体，还可以包括氩气、氧气中的一种或两种，主要刻蚀该透明物质，刻蚀速率可以达到100nm/min;第二步采用的刻蚀气体是氯基气体或氩气，以及氮气，它们可以任意二者或三者组合，这步主要是对氮化镓面进行处理，由于第一步的刻蚀中，会产生镓基残留物或者氧化物，严重影响N面欧姆接触，尤其在后面的蒸发N面欧姆接触金属（N电极），合金后电压明显升高。当我们分两步进行刻蚀处理后，合金过程中电性参数很稳定。

按照本发明技术方案，可以降低对氮化镓膜的损伤和破坏，从而提高器件的漏电良率，对于1W的芯片，在反向电压5V的测试条件下，漏电良率由传统结构的20%提高到80% 。

Claims

1.一种提高出光效率的LED制备方法，其包括：

在蓝宝石衬底上通过先后长好缓冲层、n-GaN、发光层、p-GaN外延薄膜后，蒸镀透明导电层，并进行合金处理，生长SiO2保护层；

将粘胶涂到SiO2保护层上，并与临时支撑基板一起固化；

进行激光剥离蓝宝石衬底；

对剥离后的外延薄膜的N面进行粗化处理；

在外延薄膜的N面制作透明的、可以固化的粘接材料层，并对该粘接材料层进行固化；

制备反射层，与上述粘接材料层一起进行高温固化；

在粗化表面上面的层上形成电极状电极槽，在电极槽内制作N电极；

蒸发邦定金属层，并与导电导热的永久性基板进行共晶键合；

除掉临时支撑基板和其上的粘胶，刻蚀SiO2保护层，在透明导电层上制作P电极。

2.根据权利要求1所述的提高出光效率的LED制备方法，其特征在于：所述粘接材料层为耐高温、耐酸耐碱物质，耐高温温度范围为300~600°，对可见光波段完全透明。

3.根据权利要求2所述的提高出光效率的LED制备方法，其特征在于：所述粘接材料层为水玻璃材质。

4.根据权利要求2所述的提高出光效率的LED制备方法，其特征在于：所述粘接材料层的厚度为1.5-3微米。

5.根据权利要求1所述的提高出光效率的LED制备方法，其特征在于：所述粘接材料层低温固化后，直接蒸发所述发反射层，然后进行高温固化，做好电极图形光刻后，用硝酸或过氧和氨水的混合液,或双氧水和氨水混合液先腐蚀Ag反射材料，用RIE刻蚀透明的所述粘接材料层，用RIE设备处理刻蚀后的表面，然后蒸发N电极。

6.根据权利要求1所述的提高出光效率的LED制备方法，其特征在于：所述临时支撑基板为硅材质基板和蓝宝石材质基板。

7.根据权利要求1所述的提高出光效率的LED制备方法，其特征在于：

所述步骤e、步骤f、步骤g依次进行，在外延薄膜的N面制作透明的、可以低温固化的粘接材料层，并对该粘接材料层进行低温固化；然后制备反射层，与上述粘接材料层一起进行高温固化；再在粗化表面上面的层上形成电极状电极槽，在电极槽内制作N电极；或者

所述步骤e、步骤g、步骤f依次进行，在外延薄膜的N面制作透明的、可以固化的粘接材料层，并对该粘接材料层进行固化；在粗化表面上面的层上形成电极状电极槽，在电极槽内制作N电极；制备反射层，与上述粘接材料层一起进行高温固化。

8.根据权利要求5所述的提高出光效率的LED制备方法，其特征在于：所述低温固化温度为60~130°，所述高温固化温度在150~350°。

9.根据权利要求1所述的提高出光效率的LED制备方法，其特征在于：所述共晶键合的键合温度在200-400°。

10.根据权利要求1所述的提高出光效率的LED制备方法，其特征在于所述g步骤中，使用RIE设备，分两步刻蚀所述粘接材料层：第一步采用的刻蚀气体为含氟基的气体，刻蚀该粘接材料层；第二步采用的刻蚀气体是氯基气体、氩气中的一种或两种，对氮化镓面进行处理。