CN102240499A - 一种用于处理磷化氢气体的复合固体吸收剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于处理磷化氢气体的复合固体吸收剂及其制备方法，其中复合固体吸收剂的原料按质量百分比构成为氧化剂75-90％，膨松剂5-20％，吸附剂0-5％，防结块剂0-2.5％，分散剂0-2.5％；本复合固体吸收剂是通过等量倍增法搅拌混合得到的。本发明复合固体吸收剂为磷化氢气体专用吸收剂，具有吸收效率高、吸收容量大、气体易透过、易储运等优点，吸收完成后的固体残渣易处理或可作为磷肥原料使用，无二次污染。

Description

一种用于处理磷化氢气体的复合固体吸收剂及其制备方法
一、技术领域
本发明涉及一种有毒气体吸收剂及其制备方法，具体地说是一种用于处理磷化氢气体的复合固体吸收剂及其制备方法。
二、背景技术
磷化氢(PH3)常温常压下是一种无色有恶臭味的气体，主要产生于粮食仓库熏蒸杀虫、黄磷生产、镁粉制备、乙炔生产、次磷酸钠生产、半导体工业以及污泥沉积等过程中。磷化氢气体有剧毒，当空气中磷化氢含量达到0.01mg/L时，就会使人中毒，成年人在0.05mg/L的浓度下暴露0.5～1小时就会致死。因此，对含磷化氢气体必须进行处理才可以排放。
磷化氢的净化方法很多，最常见的有催化氧化法、吸附法、催化分解法以及化学吸收法等。催化氧化法可以有效的处理磷化氢气体，但由于所需控制的反应条件较多(温度，压力，pH值，催化剂浓度，气体流速配比等等)，对应的设备也就更复杂，较难实现工业化。吸附法虽然也可以有效的净化磷化氢气体，但是吸附法普遍存在着以下几个问题：(1)吸附剂的再生工序往往比较复杂。因为吸附剂价格不菲，必须要安排工序对吸附剂进行再生，因此这无疑加大了设备投入。(2)反应条件比较苛刻，通常需要升温、调节pH等，因此需要引入不少附加设备如冷却器、pH传感器等。磷化氢分解成单质磷目前仍在实验室研究阶段，具有反应条件苛刻、处理量小的缺点。化学吸收法有着反应条件简单、工艺条件简单、易实现工业化的优点。因此常用于粮食、烟草行业仓储过程中杀虫熏蒸尾气这种小规模、间歇式的处理。但是目前化学吸收法主要是液相反应，具有吸收容量小、后产物处理麻烦的缺点。
《四川化工》(2005，8(5)，16～20)和《环境科学与技术》(2009，32(10)，87～91)报道了常见的磷化氢气体处理方法，都提到了漂白粉法或漂白精法进行处理，但吸收反应均在液相进行，这样会产生沉淀和大量的废液，对后期处理造成麻烦；同时由于漂白粉或漂白精溶解度的限制，该吸收剂单位体积的吸收容量会大大减小。
《环境污染治理技术与设备》(2003，4(1)，30～32)报道了用化学吸收方法对磷化铝片剂水解熏蒸杀虫余气中的PH3进行了化学吸收的净化处理实验，选定溶剂X具有较好的吸收效果。但是这种吸收剂仍然为液态，同样存在使用时有废液和沉淀产生，吸收容量小等弊端。
三、发明内容
本发明旨在提供一种用于处理磷化氢气体的复合固体吸收剂及其制备方法，用于对PH3气体进行净化处理。所要解决的技术问题是在确保吸收剂对PH3气体吸收效果不降低的情况下，提高吸收剂的吸收容量，简化其后处理程序。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明用于处理磷化氢气体的复合固体吸收剂的特点在于按质量百分比其原料构成为：氧化剂75-90％，膨松剂5-20％，吸附剂0-5％，防结块剂0-2.5％，分散剂0-2.5％；
所述氧化剂为次氯酸钙或次氯酸钾；所述次氯酸钙采用粉末状或颗粒状市售漂粉精，有效氯含量60％以上，添加量以漂精粉计；
所述膨松剂为木屑或白炭黑；
所述吸附剂为颗粒状活性炭或粉末状活性炭；
所述防结块剂为石墨粉；
所述分散剂为滑石粉或腻子粉；
所述木屑是指锯末或刨花粉碎后的粉末。
本发明用于处理磷化氢气体的复合固体吸收剂的制备方法，是通过等量倍增法搅拌混合得到的，其特点在于按以下步骤操作：
常温常压下向搅拌器中加入吸附剂、防结块剂和分散剂，搅拌均匀后得混合料a，向混合料a中分多次加入膨松剂，每次加入的膨松剂的体积和搅拌器中物料的体积相等，每次加入膨松剂后都以10-50转/分钟的速度搅拌3-15分钟，直至膨松剂全部加完得混合料b；
向混合料b中分多次加入氧化剂，每次加入的氧化剂的体积和搅拌器中物料的体积相等，每次加入氧化剂后都以10-50转/分钟的速度搅拌3-15分钟，直至氧化剂全部加完再以10-50转/分钟的速度搅拌10-30分钟，得复合固体吸收剂。
所述的搅拌器是指常用的固体粉末搅拌器。
本复合固体吸收剂与待处理气体中的磷化氢成分发生氧化-还原反应，生成对环境无害的固体焦磷酸盐或磷酸氢盐。其中固体氧化剂粉末是主要成分，以其氧化性将气态的磷化氢反应生成固态的无害物质；膨松剂的加入是为了提供较好的气体穿过性能，降低气体穿过吸收剂层的阻力；加入吸附剂是为了吸附磷化氢成分截形成高浓区，再与氧化剂反应形成吸附-反应协同作用，以避免氧化反应不充分造成的气体吸收不完全；加入防结块剂可避免在吸收剂吸潮结块而增加气体穿透阻力，以提高吸收效果和吸收速度；加入分散剂使得氧化剂和膨松剂、吸附剂、防结块剂分散均匀。
等量倍增法制备过程中，物料是分次加入的，每次加入时原物料与新加入物料的体积都相等，这样在搅拌过程中更容易均匀，可以避免局部物料分散不均，得到的吸收剂质量更好。
为了测试本复合固体吸收剂的吸收能力和吸收效果，将复合固体吸收剂定量装入反应器中通入含磷化氢气体的空气，调节固体吸收剂的装填高度约为8cm，使气体在填料中的停留时间不少于1.5秒，以转子流量计记录通过的气体流量，以磷化氢检测仪测定反应器进出口磷化氢的浓度，在进出口引出测压点以U型管压差计测定气体穿过吸收剂的压差。
本复合固体吸收剂具有体积小，重量轻，吸收效果好，气体易于穿过，产物便于后处理等优点。与《四川化工》(2005，8(5)，16～20)和《环境科学与技术》(2009，32(10)，87～91)以及《环境污染治理技术与设备》(2003，4(1)，30～32)等报到方法相比，免去了液体吸收剂吸收后的沉淀、晾干等繁琐的处理过程，固体废弃物可直接抛弃，后处理简单，对环境不造成二次污染，吸收容量大，储运方便。
四、附图说明
图1、图2是本发明制备的复合固体吸收剂吸收磷化氢气体后的吸收剂残渣的XPS检测谱图。
五、具体实施方式
以下通过实施例进一步详细说明本发明本发明固体吸收剂的制备方法。
实施例1：
本实施例中用于处理磷化氢气体的复合固体吸收剂的原料按质量份数构成为：次氯酸钾75份，木屑20份，活性炭粉末2份，石墨粉1份，滑石粉2份；
本实施例中用于处理磷化氢气体的复合固体吸收剂是通过等量倍增法搅拌混合得到的，具体操作步骤如下：
常温常压下向搅拌器中加入活性炭粉末、石墨粉和滑石粉，搅拌均匀后得混合料a，向混合料a中分多次加入木屑，每次加入的木屑的体积和搅拌器中物料的体积相等，每次加入木屑后都以30转/分钟的速度搅拌10分钟，直至木屑全部加完得混合料b；
向混合料b中分多次加入次氯酸钾，每次加入的次氯酸钾的体积和搅拌器中物料的体积相等，每次加入次氯酸钾后都以30转/分钟的速度搅拌10分钟，直至次氯酸钾全部加完再以30转/分钟的速度搅拌20分钟，得复合固体吸收剂。
将本实施例制备的复合固体吸收剂全部投入到吸收器中，通入含磷化氢气体浓度为800ppm的气体，流量为200L/h，气体在吸收剂中的流速约为0.05m/s，可保持10小时在出口处的气体磷化氢成分的含量不高于0.2ppm，且在该流速下，气体流经填料层的压降为100Pa/cm。
由此可见，该吸收剂对磷化氢气体的吸收容量较高，而且气体穿透阻力也较小。
实施例2：
本实施例中用于处理磷化氢气体的复合固体吸收剂的原料按质量份数构成为：漂粉精85份，木屑10份，活性炭粉末5份；
本实施例中用于处理磷化氢气体的复合固体吸收剂是通过等量倍增法搅拌混合得到的，具体操作步骤如下：
常温常压下向搅拌器中加入活性炭粉末搅拌均匀后得混合料a，向混合料a中分多次加入木屑，每次加入的木屑的体积和搅拌器中物料的体积相等，每次加入木屑后都以30转/分钟的速度搅拌10分钟，直至木屑全部加完得混合料b；
向混合料b中分多次加入漂粉精，每次加入的漂粉精的体积和搅拌器中物料的体积相等，每次加入漂粉精后都以30转/分钟的速度搅拌10分钟，直至漂粉精全部加完再以30转/分钟的速度搅拌20分钟，得复合固体吸收剂。
将本实施例制备的复合固体吸收剂全部投入到吸收器中，通入含磷化氢气体浓度为800ppm的气体，流量为200L/h，气体在吸收剂中的流速约为0.05m/s，可保持8小时在出口处的气体中磷化氢的含量不高于0.2ppm，而且在该流速下，气体流经填料层的压降为100Pa/cm。
由此可见，该吸收剂对磷化氢气体的吸收容量较高，而且气体穿透阻力也较小。
实施例3：
本实施例中用于处理磷化氢气体的复合固体吸收剂的原料按质量份数构成为：漂粉精75份，木屑20份，石墨粉2.5份，滑石粉2.5份；
本实施例中用于处理磷化氢气体的复合固体吸收剂是通过等量倍增法搅拌混合得到的，具体操作步骤如下：
常温常压下向搅拌器中加入石墨粉和滑石粉，搅拌均匀后得混合料a，向混合料a中分多次加入木屑，每次加入的木屑的体积和搅拌器中物料的体积相等，每次加入木屑后都以30转/分钟的速度搅拌10分钟，直至木屑全部加完得混合料b；
向混合料b中分多次加入漂粉精，每次加入的漂粉精的体积和搅拌器中物料的体积相等，每次加入漂粉精后都以30转/分钟的速度搅拌10分钟，直至漂粉精全部加完再以30转/分钟的速度搅拌20分钟，得复合固体吸收剂。
将本实施例制备的复合固体吸收剂全部投入到吸收器中，通入含磷化氢气体浓度为800ppm的气体，流量为200L/h，气体在吸收剂中的流速约为0.05m/s，可保持6小时在出口处的气体中磷化氢的含量不高于0.2ppm，且在该流速下，气体流经填料层的压降为70Pa/cm。
由此可见，该吸收剂对磷化氢气体的吸收容量较高，而且气体穿透阻力也较小。
实施例4：
本实施例中用于处理磷化氢气体的复合固体吸收剂的原料按质量份数构成为：漂粉精80份，白炭黑15g，活性炭粉末2.5g，石墨粉0.5g，滑石粉2g；
本实施例中用于处理磷化氢气体的复合固体吸收剂是通过等量倍增法搅拌混合得到的，具体操作步骤如下：
常温常压下向搅拌器中加入活性炭粉末、石墨粉和滑石粉，搅拌均匀后得混合料a，向混合料a中分多次加入白炭黑，每次加入的白炭黑的体积和搅拌器中物料的体积相等，每次加入白炭黑后都以30转/分钟的速度搅拌10分钟，直至白炭黑全部加完得混合料b；
向混合料b中分多次加入漂粉精，每次加入的漂粉精的体积和搅拌器中物料的体积相等，每次加入漂粉精后都以30转/分钟的速度搅拌10分钟，直至漂粉精全部加完再以30转/分钟的速度搅拌20分钟，得复合固体吸收剂。
将本实施例制备的复合固体吸收剂全部投入到吸收器中，通入含磷化氢气体浓度为800ppm的气体，流量为200L/h，气体在吸收剂中的流速约为0.05m/s，可保持8小时在出口处的气体中磷化氢的含量不高于0.2ppm，而且在该流速下，气体流经填料层的压降为70Pa/cm。
由此可见，该吸收剂对磷化氢气体的吸收容量较高，而且气体穿透阻力也较小。
实施例5：
本实施例中用于处理磷化氢气体的复合固体吸收剂的原料按质量份数构成为：漂粉精90份，木屑5份，活性炭粉末2.5份，石墨粉1.5份，腻子粉1份；
本实施例中用于处理磷化氢气体的复合固体吸收剂是通过等量倍增法搅拌混合得到的，具体操作步骤如下：
常温常压下向搅拌器中加入活性炭粉末、石墨粉和腻子粉，搅拌均匀后得混合料a，向混合料a中分多次加入木屑，每次加入的木屑的体积和搅拌器中物料的体积相等，每次加入木屑后都以30转/分钟的速度搅拌10分钟，直至木屑全部加完得混合料b；
向混合料b中分多次加入漂粉精，每次加入的漂粉精的体积和搅拌器中物料的体积相等，每次加入漂粉精后都以30转/分钟的速度搅拌10分钟，直至漂粉精全部加完再以30转/分钟的速度搅拌20分钟，得复合固体吸收剂。
将本实施例制备的复合固体吸收剂全部投入到吸收器中，通入含磷化氢气体浓度为800ppm的气体，流量为200L/h，气体在吸收剂中的流速约为0.05m/s，可保持10小时在出口处的气体中磷化氢的含量不高于0.2ppm，而且在该流速下，气体流经填料层的压降为140Pa/cm。
实施例6：
本实施例中用于处理磷化氢气体的复合固体吸收剂的原料按质量份数构成为：漂粉精88份，木屑10份，石墨粉0.5份，滑石粉1.5份；
本实施例中用于处理磷化氢气体的复合固体吸收剂是通过等量倍增法搅拌混合得到的，具体操作步骤如下：
常温常压下向搅拌器中加入石墨粉和滑石粉，搅拌均匀后得混合料a，向混合料a中分多次加入木屑，每次加入的木屑的体积和搅拌器中物料的体积相等，每次加入木屑后都以30转/分钟的速度搅拌10分钟，直至木屑全部加完得混合料b；
向混合料b中分多次加入漂粉精，每次加入的漂粉精的体积和搅拌器中物料的体积相等，每次加入漂粉精后都以30转/分钟的速度搅拌10分钟，直至漂粉精全部加完再以30转/分钟的速度搅拌20分钟，得复合固体吸收剂。
将本实施例制备的复合固体吸收剂全部投入到吸收器中，通入含磷化氢气体浓度为800ppm的气体，流量为200L/h，气体在吸收剂中的流速约为0.05m/s，可保持7小时在出口处的气体中磷化氢的含量不高于0.2ppm，而且在该流速下，气体流经填料层的压降为100Pa/cm。
实施例7：
本实施例中用于处理磷化氢气体的复合固体吸收剂的原料按质量份数构成为：漂粉精88.5份，白炭黑10份，石墨粉0.5份，滑石粉1份；
本实施例中用于处理磷化氢气体的复合固体吸收剂是通过等量倍增法搅拌混合得到的，具体操作步骤如下：
常温常压下向搅拌器中加入石墨粉和滑石粉，搅拌均匀后得混合料a，向混合料a中分多次加入白炭黑，每次加入的白炭黑的体积和搅拌器中物料的体积相等，每次加入白炭黑后都以30转/分钟的速度搅拌10分钟，直至白炭黑全部加完得混合料b；
向混合料b中分多次加入漂粉精，每次加入的漂粉精的体积和搅拌器中物料的体积相等，每次加入漂粉精后都以30转/分钟的速度搅拌10分钟，直至漂粉精全部加完再以30转/分钟的速度搅拌20分钟，得复合固体吸收剂。
将本实施例制备的复合固体吸收剂全部投入到吸收器中，通入含磷化氢气体浓度为800ppm的气体，流量为200L/h，气体在吸收剂中的流速约为0.05m/s，可保持7小时在出口处的气体中磷化氢的含量不高于0.2ppm，而且在该流速下，气体流经填料层的压降为100Pa/cm。
将实施例1-7吸收磷化氢气体后的固体物质残渣经X射线光电子能谱分析XPS检测(如图1所示)，确定残渣中的磷元素存在形式为焦磷酸盐(如Ca2P2O7或K4P2O7)，或磷酸氢盐(如CaHPO4或K2HPO4)。XPS的Ca存在两个峰，其中有一个是Ca2p峰，是发明人考察的；另一个是Ca2s峰，并不考察它，但是在图上是存在的。这类物质对环境无任何毒害，可以随意抛弃；甚至可以回收，作为合成含磷肥料的原料使用。

Claims (2)

1.一种用于处理磷化氢气体的复合固体吸收剂，其特征在于按质量百分比其原料构成为：氧化剂75-90％，膨松剂5-20％，吸附剂0-5％，防结块剂0-2.5％，分散剂0-2.5％；
所述氧化剂为次氯酸钙或次氯酸钾；
所述膨松剂为木屑或白炭黑；
所述吸附剂为颗粒状活性炭或粉末状活性炭；
所述防结块剂为石墨粉；
所述分散剂为滑石粉或腻子粉。
2.如权利要求1所述的用于处理磷化氢气体的复合固体吸收剂的制备方法，是通过等量倍增法搅拌混合得到的，其特征在于按以下步骤操作：
常温常压下向搅拌器中加入吸附剂、防结块剂和分散剂，搅拌均匀后得混合料a，向混合料a中分多次加入膨松剂，每次加入的膨松剂的体积和搅拌器中物料的体积相等，每次加入膨松剂后都以10-50转/分钟的速度搅拌3-15分钟，直至膨松剂全部加完得混合料b；
向混合料b中分多次加入氧化剂，每次加入的氧化剂的体积和搅拌器中物料的体积相等，每次加入氧化剂后都以10-50转/分钟的速度搅拌3-15分钟，直至氧化剂全部加完再以10-50转/分钟的速度搅拌10-30分钟，得复合固体吸收剂。
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